粉體的基本性質(zhì)_第1頁
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文檔簡介

1、個人收集整理 僅供參考學(xué)習(xí)第一章粉體的基本性質(zhì)所謂粉體就是大量固體粒子的集合體,而且在集合體的粒子間存在著適當?shù)淖饔昧Α7垠w由一個個固體粒子所組成,它仍具有固體的許多屬性。與 固體的不同點在于在少許外力的作用下呈現(xiàn)出固體所不具備的流動性和 變形。它表示物質(zhì)存在的一種狀態(tài),即不同于氣體、液體,也不完全同于 固體,正如不少國外學(xué)者所認為的,粉體是氣、液、固相之外的第四相。粉體粒子間的相互作用力,至今仍無明確的定量概念。通常是指在觸及它時,集合體就發(fā)生流動、變形這樣大小的力。粉體粒子間的適當作用力是 粒子集合體成為粉體的必要條件之一,粒子間的作用力過大或過小都不能成為粉體。材料成為粉體時具有以下特征

2、:能控制物性的方向性;即使是固體也具有一定的流動性;在流動極限附近流動性的變化較大;能在固體狀態(tài)下混合;離散集合是可逆的;具有塑性,可加工成型;具有化學(xué)活性。個人收集整理 勿做商業(yè)用途組成粉體的固體顆粒其粒徑的大小對粉體系統(tǒng)的各種性質(zhì)有很大的影響,同時固體顆粒的粒徑大小也決定了粉體的應(yīng)用范疇。各個工業(yè)部門對粉體的粒徑要求不同,可以從幾毫米到幾十埃。通常將粒徑大于1毫米的粒子稱為顆粒,而粒徑小于 1毫米的粒子稱為粉體。個人收集整理勿做商業(yè)用途在材料的開發(fā)和研究中,材料的性能主要由材料的組成和顯微結(jié)構(gòu)決定。顯微結(jié)構(gòu),尤其是無機非金屬材料在燒結(jié)過程中所形成的顯微結(jié)構(gòu),在很大程度上由所采用原料的粉體的

3、特性所決定。根據(jù)粉體的特性有目的地對生產(chǎn)所用原料進行粉體的制備和粉體性能的調(diào)控、處理,是獲得性能優(yōu)良的材料的前提。個人收集整理勿做商業(yè)用途第一節(jié)粉體的粒度及粒度分布粉體顆粒是構(gòu)成粉體的基本單位。粉體的許多性質(zhì)都由顆粒的大小及分布狀態(tài)所決定。粒徑或粒度都是表征粉體所占空間范圍的代表性尺寸。對單個顆粒,常用粒徑來表示幾何尺寸的大??;對顆粒群,則用平均粒度來表 示。任何一個顆粒群不可能是同一粒徑的粒子所組成的單分散系統(tǒng),也就是說顆粒群總是由不同粒度組成的多分散系統(tǒng)。為此,對于顆粒群來說, 最重要的粒度特征是平均粒度和粒度分布。個人收集整理勿做商業(yè)用途一、單個顆粒的粒徑以一因次值即顆粒的尺寸表示粒度時

4、,該尺寸稱為粒徑。若顆粒為球體, 則粒子的粒徑就為球體直徑。如果顆粒為正方體, 則粒子粒徑可用其棱邊長、主對角線或面對角線長來表征??傊?,幾何形狀規(guī)則的顆粒(如圓柱 體、三角錐體)均可以用直徑或邊長來作粒徑的代表尺寸。但是,實際的 粉體形狀相當復(fù)雜,而且,每一個顆粒都有其獨自的形狀,對于形狀不規(guī) 則的顆粒,其粒徑的確定就比較困難,此時就采用一個虛擬的“直徑”來 表示其粒徑的大小。這虛擬的“直徑”是利用某些與顆粒大小有關(guān)的性質(zhì)(如表面積、體積等)的測定,在一定條件下或通過一定的公式推導(dǎo)出的 具有線性量綱的“演算直徑”?!把菟阒睆健背S腥S徑、球當量徑、圓 當量徑和統(tǒng)計徑四大類。個人收集整理 勿做

5、商業(yè)用途1、三軸徑設(shè)有一最小體積的長方體(外接長方體)恰好能裝入一個顆粒,如圖1-1所示。以該長方體的長度 1、寬度b、高度t定義顆粒的尺寸時,就稱為三 軸徑。如采用顯微鏡測定,所觀測到的是顆粒的平面圖形,將間距最近的 兩平行線間的距離稱為短徑b,與其垂直方向的平行線間的距離稱為長徑1,由顯微鏡載玻片至顆粒頂面間的距離稱為高度to用顯微鏡測定時,通常先確定長徑,然后,取垂直方向作為短徑。這種取定方法,對于必須強 調(diào)長形顆粒存在時較為有利。 三軸徑的平均計算式及物理意義列于表1-1。個人收集整理 勿做商業(yè)用途 圖1-1 顆粒的外接長方體 2、球當量徑無論是從幾何學(xué)還是物理學(xué)的角度來看,球是最容易

6、處理的。因此,往往 以球為基礎(chǔ),把顆??醋飨喈?shù)那?。與顆粒同體積的球的直徑稱為等體積 球當量徑;與顆粒同表面積的球的直徑稱為等表面積球當量徑;與顆粒同 比表面積的球的直徑稱為等比表面積球當量徑。另外,在流體中以等沉降速度下降的球的直徑稱為等沉降速度球當量徑。個人收集整理勿做商業(yè)用途3、圓當量徑以與顆粒投影輪廓性質(zhì)相同的圓的直徑表示粒度。與顆粒投影面積相等的圓的直徑稱為投影圓當量徑。它可通過裝在顯微鏡目鏡上的測微尺(尺上畫有許多一定尺寸比的圓) 觀測確定。另外,還有等周長圓當量徑, 它是指圓周與顆粒投影圖形周長相等的圓的直徑。個人收集整理勿做商業(yè)用途三軸徑的平均值計公算式表1-1序號計算式名稱物

7、理意義1長知平均徑,二軸平均徑(平面圖形的算術(shù)平均)2三軸平均徑(算術(shù)平均)3三軸調(diào)和平均徑向外接長方體有相同比表面積的 球的直徑,或立方體的邊長4二軸幾何平均徑(平面圖形的幾何平均)5三軸幾何平均徑向外接長方體有相同體積的立方 體的一邊長6向外接長方體有相同表面枳的立 方體的一邊長4、統(tǒng)計平均徑統(tǒng)計平均徑是平行于一定方向(用顯微鏡)測得的線度,又稱定向徑費雷特(Feret)徑:其測定方法如圖 2-2 (a)所示,用微動裝置按 一定方向移動顯微鏡下面裝有試樣的載玻片,同時用目鏡測微尺進行測 定。由于載玻片上顆粒的排列無傾向性,因此,所統(tǒng)計的粒子是隨機排列 的0個人收集整理 勿做商業(yè)用途馬?。?

8、Martin )徑:指沿一定方向把顆粒投影面積二等分線的長度,如圖2-2 (b)所示。最大定向徑:沿一定方向測定顆粒的最大寬度所得的線度,如圖 2-2 (c)所示。圖2-2 投影粒徑的種類二、顆粒群的平均粒度在實際中,所涉及的不是單個的顆粒,而是包含各種不同粒徑的顆粒的集合,即粒子群。對于不同粒徑顆粒組成的粒子群,為簡化其粒度大小的描述,常采用平均粒度的概念。平均粒度是用數(shù)學(xué)統(tǒng)計方法來表征的一個綜合概括的數(shù)值。 個人收集整理 勿做商業(yè)用途設(shè)粒子群中某一微分區(qū)段的粒徑為di,其相應(yīng)的粒子數(shù)為 ni,則其平均粒度的計算方法主要有以下幾種:1、算術(shù)平均粒徑2、幾何平均粒徑等式兩邊取對數(shù),則幾何平均粒

9、徑特別適用于服從對數(shù)正態(tài)分布的粉體物料。3、調(diào)和平均粒徑4、平均面積徑5、平均體積徑6、長度平均徑7、面積平均徑面積平均徑特別適合于比表面積與平均粒徑之間的換算,故又稱比表面積粒 徑,是一個經(jīng)常用到的平均粒徑。8、體積平均徑上述平均面積徑、平均體積徑、長度平均徑、面積平均徑、體積平均徑又稱為 具有物理意義的平均粒徑。這些不同意義的平均粒徑可以用一個通式來表示, 即個人收集整理勿做商業(yè)用途當q和p (qp)取不同值時可分別處到前述各具有物理意義的平均粒徑的計 算公式,見表1-2。盡管計算粒子群的平均粒徑的方法很多,但是對于同一粒子群,用不同方法計算出的平均粒徑都不相同。以常用的算術(shù)平均徑、幾何平

10、均徑和調(diào)和平均 徑來說,其結(jié)果是算術(shù)平均徑 幾何平均徑 調(diào)和平均徑。止匕外,有些平均粒 徑的計算方法反映了不同的物理意義。因此,在一定情況下,只能應(yīng)用某一種計算方法來確定它們的平均粒徑。與任何平均值一樣,平均粒徑只代表粒子群 統(tǒng)計值特征的一個方面,不可能全面地表征出全部數(shù)量的性質(zhì), 而這種性質(zhì)對 于一定的粒子群是完全確定的。個人收集整理勿做商業(yè)用途止匕外,安德列耶夫還提出用定義函數(shù)來求平均粒徑。 設(shè)有粒徑為di、d2、 d3組成的顆粒群,該顆粒群有以粒徑函數(shù)表示的某物理特征 f(d),則粒徑 函數(shù)具有力口和,生質(zhì),個人收集整理勿做商業(yè)用途即:f(d)=f(d i )+f(d2)+f(d 3)+

11、f(d)即為定義函數(shù)。對于粒徑為di、d2、d3組成的顆粒 群,若以直徑為D的等徑球形顆粒組成的假 想顆粒群與其對應(yīng),如圖1-3所示,如雙方顆 粒群的有關(guān)物理特性完全相等,則下式成立f(d)=f(D)也就是說,雙方顆粒群具有相同的物理性 質(zhì)。這是基本式,如D可求解,則它就是求 平均粒徑的公式。4 / 34圖1-3平均粒徑的定義個人收集整理僅供參考學(xué)習(xí)平均粒徑的計算式表1-2平均徑名稱符號個數(shù)基準質(zhì)量基準備注個數(shù)(算術(shù))平均徑Di顆粒的總數(shù)或總長長度平均徑D2p=1q=2面積平均徑D3p=2q=3體積平均徑D4p=3q=4平均表面積徑Dsp=0q=2平均體積徑Dvp=0q=3調(diào)和平均徑Dg平均比

12、表面積三、粉體顆粒的粒度分布嚴格地講,粉體的粒度分布都是不連續(xù)的。但在實際測量中,可以將接近于連續(xù)的粒度范圍視為許多個離散的粒級。粉體的粒度分布常用粒度分布圖譜和粒度特征函數(shù)式表示。個人收集整理勿做商業(yè)用途1、粒度分布圖譜顆粒群經(jīng)粒度測定的結(jié)果可得到大量的測定值,這些大量的測定數(shù)據(jù)要用適當?shù)姆椒右跃C合處理,以便用來推斷出可能的總體性質(zhì)。粒度分布圖譜就是利用圖示法來表征顆粒群的分布特征。這種方法應(yīng)用得較為廣泛。個人收集整理勿做商業(yè)用途(1)頻度分布6 / 34個人收集整理 僅供參考學(xué)習(xí)如圖1-4和圖1-5,這是在實際測量中經(jīng)常碰到的兩種頻度分布直方 圖。橫坐標表示各粒級的起訖粒度;縱坐標表示該

13、粒級的顆粒所占百分數(shù) M/ADo圖1-4是所取粒級的粒度間隔 AD相等的情況,而圖 1-5是AD不 相等的情況。實際應(yīng)用中,用哪種取法因具體粉體物系而異。顯然,各M/AD等于直方圖中所對應(yīng)矩形面積所占所有矩形總面積的百分數(shù)。個人收集整理勿做商業(yè)用途圖1-4粒度間隔相等的矩形圖和圖1-5 粒度間隔不相等的矩形頻率分布曲線圖,以M/AD為縱坐標在圖1-4中,可以看到一條沿矩形圖所作的一光滑曲線,這只是當測定的 粒度間隔AD取得無限小時,它才有意義,這條曲線稱為頻度分布曲線。 其意義是:任何粒度間隔內(nèi)顆粒的百分數(shù)等于曲線下方該間隔內(nèi)的面積占 曲線下方總面積的百分數(shù)。圖1-6是典型的頻度分布曲線,在該

14、曲線上表示有三個特征粒度。它們分別對應(yīng)于最高點的最多數(shù)徑或最可幾徑D m,對應(yīng)于累積百分數(shù)為 50%的中位徑D1以及平均徑D ,這三個特征粒度是2非常有用的。 個人收集整理 勿做商業(yè)用途圖1-6 頻度分布曲線圖Dm一最多數(shù)(量)徑; D1 一中位徑; D平均徑2如果已知頻度分布曲線,那么就可以進行計算DnD=" fdiDi i 1式中:n一粒度間隔的數(shù)目;Di 一每一間隔內(nèi)的平均粒徑;fdi 一顆粒在該粒度間隔的個數(shù)或質(zhì)量分數(shù)。_這里引用標準偏差仃的概念,它被定義為粒徑 Di對于平均徑D的二次矩的 平方根,即_仃反映了分布對于D的分散程度。越大,表明分散性越大,反之,粒度分布 越集中

15、。若圖1-6上所示的曲線關(guān)于Dm對稱,那么,它就符合正態(tài)分布,這日工 包有 Dm= D1 = D 0若不對稱即表明該分布有一定的偏度, 這時Dm、Dj、D不相同。22用g表示這種偏度時有個人收集整理勿做商業(yè)用途;3g= f. Di -Di 1它實際上是粒徑Di關(guān)于D的三次矩。若g>0, Dm< Di<D ,如圖2-6,此時說分布是正偏的;若g<0, D<Di <Dm,此時說分布是負偏的。 個人收集整理勿做商業(yè)2用途對于任何粉體系統(tǒng),如果知道了以上五個參數(shù)即Dm、D1、D、。以及g,就2完全掌握和了解了該分散系的粒度特征。(2)累積分布圖1-7是粉體粒度分布的

16、另一種表現(xiàn),即累積分布曲線(當然,更切 合實際的是用矩形圖表示)。橫坐標表示顆粒粒徑;縱坐標 F (%)表示 在某Di以下的顆粒占總顆粒的個數(shù)或質(zhì)量百分比。圖中F (%) =50%時所對應(yīng)的D1值,使D1的物理意義更加明確。實際上,累積分布曲線與頻度分22布曲線互為積分與微商的關(guān)系。 就各微小的等粒度間隔而言, 對應(yīng)于累積 分布曲線越陡處即 dF/dD越大處,間隔內(nèi)的百分數(shù)越大。 個人收集整理 勿做商 業(yè)用途圖1-7累積分布曲線2、粒度特征函數(shù)式粒度特征函數(shù)式能很方便且精確地描述粒子群的粒度分布特征,它是用概率理論或近似函數(shù)的經(jīng)驗法來尋求出的數(shù)學(xué)函數(shù)。用分布函數(shù)式不但可以表示粒度分布狀態(tài),而且

17、,還可以用解析法求出各種平均徑、比表面 積、單位質(zhì)量的顆粒數(shù)等顆粒特征。止匕外,在實際測量時,尚能減少決定 分布所需的測定次數(shù)。個人收集整理 勿做商業(yè)用途粒度分布函數(shù)式有多種,僅對應(yīng)用最廣泛的三種基本分布式作介紹。(1)正態(tài)分布正態(tài)分布是一條鐘形對稱曲線,在統(tǒng)計學(xué)上稱為高斯曲線。對于以個數(shù)為基準的粒度分布可用下式表示式中Dp為粒徑,D為平均粒徑,n為個數(shù)。該分布函數(shù)中的兩參數(shù) D和巴完全決定了粒度分布。在正態(tài)概率紙上繪出的正態(tài)分布是一條直 線。因此,上式中的兩個參數(shù)可方便地加以確定,平均粒徑D與累計含量50%的粒徑相對應(yīng);標準偏差 。是84%粒徑與50%粒徑之差。 個人收集整理 勿 做商業(yè)用途

18、前面已指出,標準偏差??杀碚鞣植嫉膶捳潭龋?但這僅對相同的 D的 若干粉體系統(tǒng)而言, 而對不同D的粉體系統(tǒng),則應(yīng)以相對標準偏差 口 =o/D 來表征之。 咄小,頻度分布曲線越“瘦”,表明分布越窄對于g合上 式的粉體,當口=0.2時,則有68.3%的顆粒集中在(D±0.2D )這一狹小 范圍內(nèi)。所以,人們一般把 aW0.2的粉體物系近似地稱為單分散系。個人收集整理勿做商業(yè)用途8 / 34個人收集整理 僅供參考學(xué)習(xí)在工程上,除利用液相沉淀法制得的特種陶瓷粉末外,大多數(shù)顆粒粒 度分布曲線都是偏鐘的,很少符合正態(tài)分布。(2)對數(shù)正態(tài)分布通常,對于粉體來說,將是粗顆粒一側(cè)形成長下擺,細顆粒一

19、側(cè)為自 然形狀,在Dp=0處終結(jié)的非對稱分布。如將橫坐標的算術(shù)坐標改為對數(shù) 坐標,則非對稱分布就成為正態(tài)分布,其密度函數(shù)為個人收集整理 勿做商業(yè)用途式中 Dg一幾何平均值,ln Dg=£n Dp/£n;og幾何標準偏差其分布函數(shù)為如果粒子群的粒度分布符合于對數(shù)正態(tài)分布規(guī)律,則在對數(shù)正態(tài)概率格紙上繪制線圖,其測定值散點必定在一條直線附近。這種分布可用于任 何總體數(shù)量,當用不同總體數(shù)量的一組試驗數(shù)據(jù)來繪制線圖時,則可得到 一組平行線,如圖1-8所示。 個人收集整理勿做商業(yè)用途圖1-8典型的對數(shù)正態(tài)分布圖解參數(shù)Dg和色的確定:令t=lnDplnDg/q經(jīng)此標準化后,可應(yīng)用正態(tài)分布

20、表作如下計算當 t=0 時,lnDg=lnDp由正態(tài)分布表可知,t=0時,F(xiàn)(lnDp)=50%,則lnDg=lnD50式中D50一粒子群的中位徑,它是表征粒子群粗強程度的一個參數(shù)。當 t=1 時,lnog=lnDplnDg此時,F(xiàn)(lnDp)=84.13%或 R(lnDR)=15.87%,則ln;g=lnD84.i3 lnD50=lnDRi5.87 lnD50當 t=-1 時,lno-g=inDg lnDp,此時,F(xiàn)(lnDp)=15.87%或 R(lnDR)=84.13%,則ln;=g=lnD50 lnDi5.87=lnD50 lnDR84.i3式中D84.13、D15.87分別表示篩下累

21、積為84.13%和15.87%所對應(yīng)的粒徑;DR15.87、DR84.13分別表示累積篩余為15.87%和84.13%所對應(yīng)的粒徑從而可知,Qg是直線的鋅率,它表征了粒子群粒度分布的均勻程度。一般來說,對數(shù)正態(tài)分布適用于細磨,特別是超細磨礦物產(chǎn)品,其它 如結(jié)晶產(chǎn)品,沉淀物料等細微粉體也大都與對數(shù)正態(tài)分布函數(shù)吻合。個人(3)羅辛拉姆勒一本尼特分布式羅辛和拉姆勒等人用鄂式破碎機、對輾機、錘式破碎機和礫磨機等設(shè)備處理石英、煤及其它物料得到的篩析曲線說明,破碎產(chǎn)物的粒度特征之不同,既與物料性質(zhì)又與設(shè)備類型有關(guān)。通過整理、歸納出了用指數(shù)函數(shù) 表示的粒度分布式個人收集整理勿做商業(yè)用途F(Dp)=100 1

22、00exp( bD;)如用正累積重量百分數(shù)(篩余)R(Dp)來表示,則 R(Dp)=100exp(bD;)令b=1/D;,則指數(shù)一項可寫成無因次項,即 pR(Dp)=100exp I- (Dp/De)m 1式中m均勻性系數(shù),表示粒度分布范圍的寬窄程度。m值愈小,說明粒度分布范圍愈廣,對微粒及粉碎產(chǎn)品,往往m<1; 個人收集整理勿做商業(yè)用途De特征粒徑,表示顆粒群的粗細程度。當Dp = De時,則R(Dp)=100e1=100/2.718=36.8%亦即,De為正累積產(chǎn)率36.8%處的粒徑。對 R(Dp)=100expI- (Dp/De)m解式兩邊各除100,并取倒數(shù),其后連續(xù)取 兩次對數(shù)

23、,可得個人收集整理勿做商業(yè)用途式中 C=log.loge mlogDp。在 logDp與 log log(100/R(Dp)坐標系中,上式 作圖為直線,根據(jù)直線鐘率可求出 m,由R(Dp)=36.8%處可求得De,這種圖 就稱為羅辛拉姆勒一本尼特圖, 簡稱R. R B圖,如圖1-9所示。個人收集整理勿 做商業(yè)用途R. R. B分布式對破碎、磨碎產(chǎn)物的粒度分布在大多數(shù)情況下均符 合,尤其對細磨的煤、細磨的礦石、粉磨的石灰石和水泥等更為合適。目 前許多粒度分析儀都是以R. R. B分布式設(shè)計的。個人收集整理 勿做商業(yè)用途圖1-9 R. R. B分布圖四、粒度的測定方法粒度是粉體物性的重要特征之一,

24、在粉體工程的研究以及粉體產(chǎn)品的生產(chǎn)中,常常用到諸如平均粒度、粒度組成和粒度分布等數(shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)是通 過各種粒度測定方法得到的。因此,粒度測定方法是粉體工程研究的主要內(nèi)容之一,在研究與生產(chǎn)起著必不可少的作用。個人收集整理 勿做商業(yè)用途最簡單也是用得最早和應(yīng)用最廣泛的粒度測定方法是篩分法。隨科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,為粉體粒度的測定提供了各種方法和儀器。如沉降法,顯微鏡法(包括光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡),庫爾特計數(shù)器和激光粒度分析儀等等。這此測定方法的原理、測定方法和特點大致如表1-3所示。 個人收集整理勿做商業(yè)用途由于各種粒度測定方法的物理基礎(chǔ)不同,同一樣品用不同的測定方法得到的粒度的物理意義甚至粒度大小也

25、不盡相同。同時在各種粒度測定方法中,有的較簡單、費用較低,但測定時間較長且精度較低;有的測定時 間短、精度較高,但費用也較高而且儀器復(fù)雜等等。在選擇粒度測定方法 時,要根據(jù)粒度范圍、物料性質(zhì)、顆粒大小的表現(xiàn)形式、測定結(jié)果的用途 以及所需的測定精度等綜合考慮。個人收集整理 勿做商業(yè)用途粉體粒度物料測定方法表1-3方法或儀器 名稱基本原理測定范圍Nm特點絲網(wǎng)篩通過一組篩子將樣品分 散,稱重各粒級,可獲 得粒度重量累積分布。381000方法簡單、快速,可狀得 平均粒度和粒度分布,分 干法和濕法兩種篩析法電沉積篩物料通過電成型的微孔 篩將樣品分級556近年來開始在工程技術(shù) 上使用的一種新型篩析 儀器重

26、 力 譏 降移液管 法分散在沉降介質(zhì)中的樣 品顆粒,其沉降速度是 顆粒人小的函數(shù),通過 測定分散體系因顆粒沉 降而發(fā)生的濃度變化, 測定顆粒大小的粒度分 布1100儀器便宜,方便簡單,安 德遜移液管法應(yīng)用很廣。 缺點是測定時間長,分 析、計算工作量大比重計 法利用比重計在f位置 所示懸濁液比重隨時間 的變化測定粒度分布1100濁度法利用光透過法或X射線 透過法測定因分散體系 濃度變化引起的濁度變 化,測定樣品的粒度分 布0.1100自動測定,數(shù)據(jù)不需處埋 便可得到分布曲線,可用 于在線粒度分析天平法通過測定已沉降卜來的 顆粒的累積重量測定粒 度分布0.1150自動測定和自動記錄,但 儀器較貴,

27、測定小顆粒, 誤差牧大離心沉降在離心力場中,顆粒沉 降也服從斯托克斯定 律,利用圓盤離心機使 顆粒沉降,測定分散體 系的濃度變化;或者使 樣品在空氣介質(zhì)離心力 場中分級,從而得到粒 度分布0.0130測定速度快,是超細粉體 顆粒的基本粒度測定方 法之一,可得到顆粒大小 和粒度分布,是較先進的 測定方法之一,用途廣泛方法或儀器 名稱基本原理測定范圍Nm特點庫爾特計數(shù) 器懸浮在電解液中的顆 粒,通過一小孔時,由 于排出,部分電解液血 使液體電阻發(fā)生變化, 這種變化是顆粒大小的 函數(shù),電子儀器自動記 錄下粒度分布0.4200速度快、精度圖、統(tǒng)計性 好,完全自動化,近年來 應(yīng)用較廣,可得到顆粒粒 度和

28、粒度分布激光粒度 分析儀根據(jù)夫瑯和費衍射原理 測定顆粒粒度和粒度分 布2176自動化程度高,操作簡 單,測定速度快,重復(fù)性 好,可用于在線粒度分析顯 微 鏡光學(xué)顯 微鏡把樣品分散在f的分 散液中制取樣片,測顆 粒影像,將所測顆粒按 大小分級,便可求出以 顆粒個數(shù)為基準的粒度 分布1100直觀性好,可觀察顆粒形 狀,但分析的準確性受操 作人員主觀因素影響較 大掃描和 透射電 子顯微 鏡與光學(xué)顯微鏡方法相 似。用電子束代替光源, 用磁鐵代替玻璃透鏡。顆粒由顯微鏡照片顯示 出來0.00110測定亞微米顆粒、粒度分 布和顆粒形狀的基本方 法,廣泛用于科學(xué)研究, 儀器昂,需專人操作透過法把樣品壓實,通過

29、測定 空氣流通過樣品床時的 阻力,用柯增尼一卡曼 理論計算樣品的比表面 積,引入形狀系數(shù),可 換算成平均料徑0.01100儀器簡單、測定迅速、再 現(xiàn)性好,但不能測定粒度 分布數(shù)據(jù)。另外,測定時 樣品f要壓實BET法根據(jù)BET吸附方程式, 用測定的氣體吸附量求0.0033這是常用的比表面積測 定法,再現(xiàn)性好,精度較比表面積,引入形狀系 數(shù),可換算成平均粒徑高,但數(shù)據(jù)處理較復(fù)雜1、篩分法篩分分析是利用篩孔大小不同的一套篩子進行粒度分級。對于粒度小于 100mm而大于0.038mm的松散物料,一般用篩分測定其粒度組成的粒度 分布。個人收集整理勿做商業(yè)用途篩分分析采用的套篩一般有兩種:一種為非標準篩,

30、實驗室可以自己制造,用于篩分粗粒物料。篩孔大小一般為150、120、80、70、50、25、15、12、6、3、2、1等,根據(jù)需要確定。另一種為標準套篩,用于篩分 細粒物料。標準套篩是由一套篩孔大小有一定比例的、篩孔寬度和篩絲直 徑都按標準制造的篩子組。上層篩子的篩孔大,下層篩子的篩孔小,另外 還有一個上蓋(防止試樣在篩分過程中損失)和篩底(用于直接接取最低 層篩子的篩下產(chǎn)物)。個人收集整理 勿做商業(yè)用途將標準篩按篩孔由大到小,從上到下排列起來, 各個篩子所處的層位叫篩序;在疊好的篩序中,每兩個相鄰的篩孔尺寸之比叫篩序。有些標準 篩有一個作為基準的篩子叫基篩,如泰勒標準篩以200目篩子作為基篩

31、。表1-4所列為幾種常見的標準篩。個人收集整理 勿做商業(yè)用途粒度范圍為6mm至0.038mm的物料的篩分分析, 常用實驗室標準套 篩進行,可以用干法,也可以用濕法。如果對篩析的精確度要求不甚嚴格, 通常直接進行干法篩析。但如果試樣含水、含泥較多,物料互相粘結(jié)時, 應(yīng)采用干濕聯(lián)合篩析法,篩析得到的結(jié)果才比較精確。個人收集整理 勿做商業(yè)用途干法篩析的過程是, 先將標準篩按篩序套好,把樣品倒入最上層篩面上,蓋好上蓋,放到振篩機上篩分1015分鐘,然后依次將每層篩子取下, 用手在橡皮布上篩分,若一分鐘內(nèi)所得篩下物料量小于篩上物料量的1%,則認為已達篩分終點,否則要繼續(xù)篩分。個人收集整理 勿做商業(yè)用途干

32、濕聯(lián)合篩分的過程是,先將試樣倒入細孔篩 (如200目或325目的篩子)中,盛水的盆內(nèi)進行篩分,每隔一、二分鐘,將盆內(nèi)的水換一次, 直到盆內(nèi)的水不再混濁不止。將篩上物料進行干燥和稱重,并根據(jù)稱出和重量和原樣品重量之差,推算出洗出的細粒物料的重量。然后再將干燥后的篩上物料用干法篩分析,并將所得最底層的篩下物料量與濕篩時洗出的細粒物料的含量合在一起計算。篩析結(jié)束后,將各粒級物料用工業(yè)天平稱重,各粒級物料重量之和與入篩物料重量之差不得超過入篩物料重量的 1%,否則應(yīng)重新篩析。 個人收集整理 勿做商業(yè)用途篩分方法可以測定粒度分布,通過繪制累積粒度特征曲線,還可以得到累積產(chǎn)率50%時的平均粒度。篩分法的特

33、點是設(shè)備簡單、操作容易,但篩分結(jié)果受顆粒形狀的影響 較大。另外,絲織篩對于篩析小于 0.038mm的物料困難大。個人收集整理 勿做商業(yè)用途使用電沉積篩網(wǎng),目前可以篩分小至5Nm的物料。這種篩子用電鑄鍥制成,篩孔為正方形或圓形,操作步驟與標準篩不同。但這種細篩技術(shù)存在篩析時間長和經(jīng)常發(fā)生堵塞兩個嚴重缺點。個人收集整理勿做商業(yè)用途部分篩制表1-4國際制(ISO565)我國分樣篩泰勒篩德國篩(DIN-1171 )篩孔邊長(mrm網(wǎng)目數(shù)篩孔邊長(mrm網(wǎng)目數(shù)篩孔邊長(mrm網(wǎng)號篩孔邊長(mrm6.745.12.57.925166.36336.68235.682.53.55.691324.75102.0

34、44.69941.54121.653.96251.23.35161.2563.32761.022.8181.072.79480.752.36200.982.262100.62240.891.981110.541.7260.71101.651120.491.4280.63121.397140.431.18320.56141.168160.3851350.5160.991200.30.85400.45200.833240.250.71450.4240.701300.20.6500.355280.589400.150.5550.315320.495500.120.425650.25350.41760

35、0.10.355750.2420.351700.0880.3850.18480.295800.0750.251000.154600.2461000.060.2121200.125650.2081300.0360.181500.108800.1750.151800.091000.1470.1252000.0761150.1240.1062800.0551500.1040.093500.0421700.0880.0753700.0382000.0740.0634000.0342300.0620.0532700.0530.0453250.0430.0384000.038*上海產(chǎn)品2、顯微鏡法顯微鏡是

36、唯一能夠?qū)㈩w粒形狀、大小以及分布狀態(tài)進行全面了解的方法。用于進行粒度測定的顯微鏡包括光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡。后者又分掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡。光學(xué)顯微鏡通常適用于測定大于Wm的顆粒,電子顯微鏡測定的粒度可小至0.001 Nm。 個人收集整理 勿做商業(yè)用途用顯微鏡測定的粒度一般來說是等球體直徑。但是,顆粒的形狀是多種多樣的,對于不規(guī)則形狀的顆粒,已經(jīng)提出了多種方法來表示顯微鏡測定的 粒度。通常在顯微鏡下采用馬丁徑、費萊特徑和投影圓當量徑。個人收集整理勿做商業(yè)用途 用顯微鏡測定得到的粒度分布是按顆粒數(shù)計算的。根據(jù)不同粒徑的粒子群中所包含的顆粒數(shù)對全體試樣(顆??倲?shù))的百分率之間的關(guān)系繪制粒度

37、 分布曲線,再根據(jù)小于或大于某一粒徑的顆粒數(shù)之和對全體試樣的百分第 之間的關(guān)系,又可得到累積粒度特征曲線。止匕外,還可按顆粒計算粒度分 布轉(zhuǎn)換為按重量計算的粒度分布。測定時,通常將整個試樣分成若干個粒級,對于每個粒級測定足夠的顆粒數(shù),然后計算其平均粒徑。 個人收集整理 勿做商業(yè)用途為了確保測定結(jié)果的準確性,要注意以下幾點:a.測定的顆粒數(shù)要足夠多,為了得到正確的粒度分布,必須盡可能在不 同的視域中對許多的顆粒進行測定。根據(jù)研究,使用電子顯微鏡時,至少 要測定1000個以上的顆粒,對于每一個粒級,至少必須觀察10個顆粒。個人收集整理 勿做商業(yè)用途b.要選擇適當?shù)娘@微倍率,使對視域中存在的最小顆粒

38、也具有分辨能力。 據(jù)此,在光學(xué)顯微鏡可以清晰測定的粒度范圍內(nèi),應(yīng)當優(yōu)先選用光學(xué)顯微鏡。在測定1m以下的顆粒時,由于光學(xué)顯微鏡分辨率較差,可選用電 子顯微鏡,但顯微倍率也要適當,不能過高。個人收集整理 勿做商業(yè)用途c.視域中不同角度測得的粒徑不一樣,因此,最好是先測其粒度分布, 然后再計算其平均粒徑。以下簡單介紹光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡的測定方法。 光學(xué)顯微鏡用光學(xué)顯微鏡測定粒徑時,最精確的方法是采用測微目鏡測定顆粒的尺寸。對于某個給定的測定對象,目鏡和物體顯像長度相配合。為了計算 顆粒的大小,通常在目鏡中配上顯微刻度尺,如圖1-10所示。 個人收集整理 勿做商業(yè)用途圖1-10顯微刻度尺 在光學(xué)顯

39、微鏡技術(shù)中,最快速的粒度的測定方法是采用圖像分離顯微鏡。 它由一組特殊的三棱鏡裝配到普通顯微鏡上而構(gòu)成。三棱鏡連接到測微計的絲桿上。當三棱鏡的面平行時,就可以看到精確重疊的兩個圖像。轉(zhuǎn)動 顯微鏡和三棱鏡角偏移,直到使重疊圖像的外緣彼此接觸。由此,顯示在 測微計上的圖像被校正,可直接得到顆粒的尺寸。個人收集整理 勿做商業(yè)用途(2)電子顯微鏡用電子顯微鏡測定粒度,通常是通過測定照片、 底片或曬圖片上的圖像來實現(xiàn)。照片或底片上的圖像可以投影到測定屏幕上。顆粒尺寸的定義以及 粒度測定方法與光學(xué)顯微鏡相同。用電子顯微鏡測定顆粒尺寸時,為了得到精確的測定結(jié)果,必須從某一給定試樣的若干個側(cè)面的照片進行測定。

40、 個人收集整理 勿做商業(yè)用途電子顯微鏡通常用于光學(xué)顯微鏡分辯極限以外的顆粒,其中掃描電子顯微鏡的測定下限是 0.02m,透射電子顯微鏡是 0.001 Rm,且測量結(jié)果較準 確。但是,用電子顯微鏡測定粒度時,試樣的制備較麻煩。個人收集整理勿做商業(yè)用途 用顯微鏡測定顆粒粒度,需要計算大量的顆粒,容易產(chǎn)生人為誤差。如果 將其與近代圖像儀結(jié)合起來使用,不僅避免了繁瑣的計算方法,還可在短時間內(nèi)提供完整的粒度分布和形狀等的資料。個人收集整理 勿做商業(yè)用途3、沉降法 沉降法是在適當?shù)慕橘|(zhì)是中,使顆粒進行沉降,再根據(jù)沉降速度測定顆粒粒徑的方法。除了利用重力場進行沉降外,還可利用離心力場測定更細的物料的粒度。沉

41、降法原理簡單,操作計算也較容易。由于它不僅能測定粒 度大小,還能測定粒度分布,因而得到了廣泛的應(yīng)用,是測定微細物料粒 度大小與粒度分布的常用方法之一。該法的理論依據(jù)是眾所周知的斯托克斯理論。即密度為 耳,直徑為D的球形顆粒,靠重力在密度為 P2,粘度為 ”的流體中沉降時,具沉降速度為:個人收集整理 勿做商業(yè)用途=H (Pl - P2D2v- T =18式中 H一沉降高度;T一沉降H高度所用的時間;g一重力加速度。這樣,得到的粒徑D= 18 v一2 g稱為斯托克斯徑。實際上它是與試樣顆粒具有相同沉降速度的球體的直徑。因此,用沉降法測得的粒徑有時也稱為等效徑或斯托克斯粒徑。顆粒 的形狀不規(guī)則時要取

42、適當?shù)男螤钕禂?shù)進行修正。個人收集整理 勿做商業(yè)用途斯托克斯理論要求顆粒沉降時的雷諾系數(shù)Re小于或等于0.2。當顆粒粒度比較小時,重力沉降法需要較長的時間,如果在離心力場中沉降,將大大縮短沉降時間,并可降低沉降粒度的下限。個人收集整理 勿做商業(yè)用途球形顆粒在離心力場中穩(wěn)態(tài)沉降時,受到兩個方向相反的力的作用,一個是離心力,一個是介質(zhì)阻力,在層流區(qū)域內(nèi)的離心沉降公式為個人收集整理 勿做商業(yè)用途式中r顆粒至轉(zhuǎn)軸的距離;drdr一離心力場中離轉(zhuǎn)軸r處的顆粒的沉降速度;由上式可得二1 - :218dtdr 一 =vc= dt;一旋轉(zhuǎn)角速度(以每秒弧度表示); D顆粒粒徑。dr設(shè)S為旋轉(zhuǎn)軸到懸浮液面的距離,

43、R為旋轉(zhuǎn)軸到離心沉降管底的距離,將更積dt分D=1 18PnRS:2 2t粉體中所含顆粒的沉降狀態(tài)在時間t時如圖1-11所示,因此,在一定深 度H根據(jù)顆粒濃度隨時間t而變化,還有一定時間t內(nèi)無論測定深度方向顆粒 的濃度或梯度的任何方面時,用以上的關(guān)系式都可求出物料的粒度分布。個人收集整理勿做商業(yè)用途17 / 34個人收集整理僅供參考學(xué)習(xí)圖1-11粉體顆粒的沉降模型百一力2一三反而而由和沉降曲線應(yīng)用沉降法測定顆粒粒度的儀器種類很多。根據(jù)沉降原理,儀器可分為重力沉降和離心沉降兩大類;根據(jù)測定或計算方法又可分為累計形和增量形,其分類見表1-5。 個人收集整理勿做商業(yè)用途 沉降法分類表1-5原理測定方

44、法Ht在一定的圖度卜 測定粉體度的變 化移液管法止測定光透過法止測定測定止比重大平法止測定測定止測定F高度以 上或以下粉體濃 度的變化天平法止測定壓力法止測定比重計法止測定測定時間t時高度H的懸浮液中沉降下來的顆粒量或殘留的顆粒量稱為累 計形;而測定懸浮液中高度H的顆粒濃度稱為增量形。沉降法的結(jié)構(gòu)圖和沉降曲線的形狀如圖 1-12所示。個人收集整理 勿做商業(yè)用途用沉降法測定顆粒粒度時,要注意兩個問題。一是要防止顆粒之間的相互 作用和聚結(jié),保證使所有顆粒都為自由沉降的條件。為此,對于微細粉料 的測定,為防止相互聚結(jié)而影響測定結(jié)果,必須使用分散劑。沉降分析常 用的分散劑是六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉等。二是

45、測定時溫度要恒定,因為溫 度變化將影響介質(zhì)的粘度。個人收集整理 勿做商業(yè)用途4、庫爾特計數(shù)器庫爾特計數(shù)器被認為是微細顆粒粒度測定的優(yōu)良儀器之一。庫爾特計數(shù)器的工作原理是,當顆粒通過浸入電解液中的管子的一個小孔時,測定懸浮 液在電解質(zhì)中的顆粒數(shù)目和體積。小孔的一邊安裝了兩個電極,當顆粒通過小孔時,它取代了小孔內(nèi)相當于它本身體積的電解質(zhì)溶液,引起電極問 電阻瞬間時的變化。電阻變化產(chǎn)生電壓脈沖,其脈沖大小與顆粒體積成正 比。將這些電壓脈沖放大,測定其大小并進行計算便可求出懸浮液的粒度分布。個人收集整理 勿做商業(yè)用途庫爾特計數(shù)器的精度取決于被計數(shù)顆粒的數(shù)目。數(shù)目越多,測定的精度越高。通常加入分散劑以保

46、證懸浮顆粒完全分散。目前有多種類型庫爾特計 數(shù)器用于實驗室和工業(yè)粒度分析。個人收集整理勿做商業(yè)用途對于細微顆粒,采用庫爾特計數(shù)器可在一個小時內(nèi)得到相當精確的粒度分 析結(jié)果。但是,在使用這類儀器進行測定時,為了得到精確的結(jié)果,必須18 / 34個人收集整理 僅供參考學(xué)習(xí)充分地稀釋懸殊浮液,以避免兩個或多個顆粒同時通過小孔產(chǎn)生誤差。此外,由于顆粒沉降引起小孔橫截面的減小也會產(chǎn)生誤差。因此,在連續(xù)測 定的間歇,要用干凈的溶液清洗小孔。這種儀器的一般有效測定范圍為 0.5200Nm。個人收集整理 勿做商業(yè)用途5、激光粒度分析儀激光粒度分析儀是根據(jù)夫瑯和費衍射的原理設(shè)計的。此時用固體粒子代替小圓屏,并基

47、于兩點假設(shè):(1)顆粒呈球形(實際上,對于微細粒子可近似地認為是球形);(2)粒子數(shù)很少,相互間不產(chǎn)生多次散射(實踐 中,用很稀的固體顆粒懸浮液進行測試,可以滿足此假設(shè))。通常的情況 是光波遇到和其波長差不多數(shù)量級的障礙物或孔隙時,衍射現(xiàn)象才逐漸顯著。但是,當光源離障礙物足夠遠時,遇到比波長大得多的障礙物,也能 產(chǎn)生彳為身寸。個人收集整理勿做商業(yè)用途對于一個比波長大得多的球形顆粒,被單色平行光照射而產(chǎn)生衍射時,衍射條紋的遠場強度按衍射角 (每條紋斑對透鏡光心的角)的分布就可以表示為個人收集整理 勿做商業(yè)用途 式中c一常數(shù);,一波長;a一小圓屏直徑;一sin 1;Ji一階貝塞爾函數(shù)。只要顆粒不發(fā)

48、生重疊,便可以在衍射屏上得到與顆粒大小成比例的光強, 利用光電檢測,便可測得每個顆粒的光強,再換算成粒度。由于激光是單 頻率光,易產(chǎn)生相干且光的亮度大,所以用激光作光源,一般都是氫一三 激光器。個人收集整理勿做商業(yè)用途激光粒度測定儀的一般自動化程度高,操作簡便,測試迅速,重復(fù)性好, 而且可以實現(xiàn)在線粒度分析。6、透過法透過法是根據(jù)流體通過粉體層時的透過性測定粉體比表面積的一種方法。該方法的基礎(chǔ)是在t秒內(nèi)通過截斷面積為 A,長度為L的粉體層的流量 Q 與壓力降A(chǔ)P成正比的達西法則,即 個人收集整理 勿做商業(yè)用途 式中一流體的粘度系數(shù);B一與構(gòu)成粉體層的顆粒大小、形狀、充填層空隙率等有關(guān)的常數(shù),稱

49、為比透過度或透過度柯增尼把粉體層當作毛細管的集合體來考慮,用伯蕭法則將在粘性流域的透過 度導(dǎo)入規(guī)定的理論公式??芯苛丝略瞿峁?,發(fā)現(xiàn)關(guān)于各種粒狀物料充填層的透過性的實驗結(jié)果與理康二正一禾B新南的比表面積與透過度B的關(guān)系式個人收集整理勿做商業(yè)用途式中,g為重力加速度,名為粉體層的空隙率,Sv為單位容積粉體的比表面積 (cm2/cm3) , K為柯增尼常數(shù),與粉體層中流體通路的“扭曲”有關(guān),一般 定為5。從上兩式可得出下式個人收集整理勿做商業(yè)用途 式中上式稱為柯增尼一卡曼公式,它是透過法的基本公式。式中Sw不粉體的比表2面積(cm/g) , M粉體的密度,W為粉體試料的重量(g) 0個人收集整

50、理勿做 商業(yè)用途由于飛L、A、P、W是與試料及測定裝置有關(guān)的常數(shù),所以,只要測定Q、AP以及時間t就能求出比表面積Sw,并由下式求出樣品的平均粒徑 個人收集整理 勿做商業(yè)用途 式中,Rs是顆粒的形狀系數(shù),球形和立方體顆粒的形狀系數(shù)取6??略瞿嵋豢竭m用于層流型的流動方式。透過法比表面積測定裝置按流體的種類分為氣體透過法和液體透過法。透過法是比較簡單的粉體物料的比表面積測定方法。它有迅速、重復(fù)性好的特點,因此,被廣泛應(yīng)用。但是,作為測定基礎(chǔ)理論的柯增尼一卡曼公式 包含著許多假設(shè)的因素。 在測定中需要特別注意的是,要將物料緊密充填,以使空隙率 找到最小值。 初、,測得的比表面積大;汰,測得的比

51、表面積??;當;趨于很小時,其比表面積趨于一定值,而且這一值與其它方法 得的值大致相同。止匕外,試料層厚度L增加時,易造成填充密度不均勻一, 粉體層的斷面積很小,要注意容器的影響。個人收集整理 勿做商業(yè)用途7、吸附法 吸附法是在試樣顆粒的表面上,吸附斷面積已知的吸附劑分子,依據(jù)其單分子層的吸附量,計算出試樣的比表面積,再換算成顆粒的平均粒徑。個人收集整理勿做商業(yè)用途 單分子層吸附量的計算多用 BET公式,BET吸附等溫式 式中P吸附氣體的壓力;P0吸附氣體的飽和蒸氣壓;V一吸附量;Vm一單分子層吸附量; K一與吸附熱有關(guān)的常數(shù)。 P, P I一以 對一作圖為一直線,從該直線的鐘率和截距可以求得V

52、m值,V P0 -P P0再由Vm值及吸附氣體分子的截面積 a,可計算出試樣的比表面積Sw,即個人收集整理勿做商業(yè)用途式中V0一標準狀態(tài)下吸附氣體的摩爾體積(22410m1);N阿佛加德羅常數(shù)(6.023X 1023分子/摩爾)由于氮吸附的非選擇性,低溫氮吸附法通常是測定比表面積的標準方法,這時a=16.2A ,當測定溫度為-195.8C時,上式可簡化為 個人收集整理勿做商業(yè)用途Sw=4.36Vm值得注意的是,吸附法測定顆粒粒度,原則上只適合用于無孔隙及裂縫的顆粒。 因為如果顆粒中有孔隙或裂紋,用這種方法測得的比表面積包含了孔隙內(nèi)或裂 縫內(nèi)的比表面積,這樣就比其他的比表面積測定方法 (如透過法

53、)測得的比表 面積大,由此換算得到的顆粒平均粒徑則偏小。個人收集整理勿做商業(yè)用途第二節(jié)顆粒形狀粉體顆粒的形狀千差萬別,它將影響到粉體的流動性和充填性。廣義地說,將影響到顆粒間的作用力。工程上,根據(jù)不同的作用目的,對顆粒形狀有 不同的要求。往往要求定舊地表示顆粒的形狀,以便描述顆粒形狀和其它 因素之間的關(guān)系,為此,必須給出定義。顆粒形狀的定義指一個顆粒的輪 廓邊界或表面上各點的圖像。它可分為形狀系數(shù)和形狀指數(shù)。止匕外,在評價顆粒形狀中還必須考慮顆粒表面的細微結(jié)構(gòu),為此,又提出以粗糙度系數(shù)表示顆粒形狀。個人收集整理勿做商業(yè)用途一、形狀系數(shù)形狀系數(shù)是根據(jù)顆粒的兩個基本幾何特征(面積和體積)導(dǎo)出的。首先考 慮一個顆粒,設(shè)d為顆粒直徑,V為顆粒體積,S為顆粒面積。按其定義, 其表面積形狀系數(shù)、體積形狀系數(shù)和比表面形狀系數(shù)分別為個人收集整理勿做商業(yè)用途因為單位體積顆粒的比表面積SV =S/V =GSd2/vd3 =6S/GVd ,故有對于球體Gs=n,6v=n/6,sv=6;對于邊長為d的立方體,s=6, Gv=1,對 于不規(guī)則的顆粒S、6v、sv隨d的

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