食品中水分的測(cè)定

1、.水分的測(cè)定水分的測(cè)定食品分院：劉深勇.水分的測(cè)定概述重量法儀器法231.（一）水分的存在狀態(tài)水分的存在狀態(tài)水分的存在狀態(tài)結(jié)合水或束縛水結(jié)合水或束縛水:自由水或游離水自由水或游離水不可移動(dòng)水或滯化水不可移動(dòng)水或滯化水毛細(xì)管水毛細(xì)管水自由流動(dòng)水自由流動(dòng)水一、概述. 1.自由水（游離水）： 是靠分子間力形成的吸附水。是靠分子間力形成的吸附水。. 強(qiáng)極性基團(tuán)單分子外的水分子層強(qiáng)極性基團(tuán)單分子外的水分子層. 以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。 大部分和蛋白質(zhì)、淀粉等親水性膠體結(jié)合在大部分和蛋白質(zhì)、淀粉等親水性膠體結(jié)合在一起。結(jié)合力比親和水的結(jié)合力強(qiáng)。一起。結(jié)合力比親和水的結(jié)合力強(qiáng)。 注意

2、：束縛水不具有水的特性，所以要除掉這部注意：束縛水不具有水的特性，所以要除掉這部分水是困難的。分水是困難的。 特點(diǎn)：不易結(jié)冰（冰點(diǎn)為特點(diǎn)：不易結(jié)冰（冰點(diǎn)為4040） 不能作為溶質(zhì)的溶劑不能作為溶質(zhì)的溶劑 . 食品中的固形物食品中的固形物指食品內(nèi)將水分排除指食品內(nèi)將水分排除后的全部殘留物，包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗后的全部殘留物，包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽出物、灰分等。纖維、無氮抽出物、灰分等。 固形物固形物 (%) = 100 % (%) = 100 % 水份（水份（% %） 不同的食品水分含量相差較多。不同的食品水分含量相差較多。. （二）水分的測(cè)定的意義二）水分的測(cè)定的意義 水分是影響食品

3、質(zhì)量的因素，控制水分水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是保障食品不變質(zhì)的手段。是保障食品不變質(zhì)的手段。. （三）測(cè)定方法分類（三）測(cè)定方法分類 1 1、直接法：、直接法： 利用水分本身的物理性質(zhì)和化學(xué)性利用水分本身的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)測(cè)定的方法。質(zhì)測(cè)定的方法。 如：干燥法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法；如：干燥法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法；. 2 2、間接法、間接法: : 利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。定水分含量。 如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。.（四）測(cè)定方法（四）測(cè)定方法 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食

4、品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定食品中水分的測(cè)定（GB 5009. 32010）中規(guī)定：中規(guī)定：直接干燥法直接干燥法適用于在適用于在 101 105 下，不含或含下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測(cè)定，品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于不適用于水分含量小于0.5 g/100 g的樣品。的樣品。減壓干燥法減壓干燥法適用于糖、味精等易分解的食品中水分適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測(cè)定，不適用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、的測(cè)定，不適用于添加了其它原

5、料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測(cè)定，同時(shí)該法不適用于水分含量小于軟糖等試樣測(cè)定，同時(shí)該法不適用于水分含量小于0.5 g/100 g 的樣品。的樣品。. 蒸餾法蒸餾法適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于辛料等水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于1g/100 g 的樣品。的樣品。 卡爾卡爾費(fèi)休法費(fèi)休法適用于所有食品中微量水分的測(cè)定，如適用于所有食品中微量水分的測(cè)定，如適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品中水分的測(cè)定。蔬類等樣品中水分的測(cè)定。.水分的測(cè)定概述重量法重量

6、法儀器法231.二、重量法 凡操作過程中包括有稱量步驟的測(cè)定方凡操作過程中包括有稱量步驟的測(cè)定方法，統(tǒng)稱為重量法，如烘箱干燥法，紅外線法，統(tǒng)稱為重量法，如烘箱干燥法，紅外線干燥法，干燥劑法等。干燥法，干燥劑法等。 .水分的測(cè)定 （一）直接干燥法 1 1、原理、原理 在一定溫度和壓力下在一定溫度和壓力下 - - 加熱試樣加熱試樣- - 試樣減試樣減 失的質(zhì)量失的質(zhì)量 - - 即水分的質(zhì)量。即水分的質(zhì)量。 即：以原樣質(zhì)量即：以原樣質(zhì)量 - - 干燥后質(zhì)量干燥后質(zhì)量 = = 水分質(zhì)量水分質(zhì)量.2 2、 適用范圍適用范圍（對(duì)食品而言）（對(duì)食品而言）： 水分是唯一揮發(fā)成分水分是唯一揮發(fā)成分 就是說在加熱

7、時(shí)只有水分揮發(fā)。就是說在加熱時(shí)只有水分揮發(fā)。 水分揮發(fā)要完全水分揮發(fā)要完全 對(duì)于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水，不能對(duì)于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水，不能完全除掉，因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除完全除掉，因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。去結(jié)合水。 食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計(jì)。忽略不計(jì)。 注：符合上面三點(diǎn)就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在95105下進(jìn)行干燥。.3 3、試劑、試劑（1 1）6mol/L6mol/L的鹽酸：煮海砂用；的鹽酸：煮海砂用；（2 2）6mol/L6mol

8、/L的氫氧化鈉：煮海砂用；的氫氧化鈉：煮海砂用；（3 3）海砂和河砂：）海砂和河砂： 用于半固體、粘稠性液體、液體食品。用于半固體、粘稠性液體、液體食品。 制備：用水洗去泥土 用鹽酸煮 水洗至中性 用氫氧化鈉煮 用水洗至中性 烘烘干備用。 .加海砂的作用：加海砂的作用： 防樣品表面結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分易于蒸防樣品表面結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分易于蒸發(fā)。發(fā)。 增大蒸發(fā)面積。增大蒸發(fā)面積。說明：無海砂，也可以用無水硫酸鈉代替說明：無海砂，也可以用無水硫酸鈉代替。.4 4、樣品的制備、樣品的制備 樣品的樣品的制備方法常以食品種類及存在制備方法常以食品種類及存在狀態(tài)的不同而異；狀態(tài)的不同而異；一般情況下

9、，食品以一般情況下，食品以固固態(tài)態(tài)( (如面包、餅干、乳粉等如面包、餅干、乳粉等) )、液態(tài)液態(tài)( (如牛乳、如牛乳、果汁等果汁等) )和和濃稠態(tài)濃稠態(tài)( (如煉乳、糖漿、果醬等）如煉乳、糖漿、果醬等）存在。存在。.a . 采集，處理，保存過程中，要防止組采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。受潮。b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)18目，其他目，其他3040目。目。c. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進(jìn)干燥箱。進(jìn)干燥箱。.d. 濃稠液體（糖漿、濃稠液體（糖漿、煉乳

10、等）：煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要后入干燥箱，兩者要知重量。知重量。濃稠態(tài)樣品直接加熱干濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥，其表面易結(jié)燥，其表面易結(jié)硬殼焦硬殼焦化化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，故在測(cè)定前，需加阻，故在測(cè)定前，需加入入精制海砂或無水硫酸精制海砂或無水硫酸鈉鈉，攪拌均勻，以，攪拌均勻，以增大增大蒸發(fā)面積蒸發(fā)面積。.（1 1）固體樣品：）固體樣品： 水分含量在水分含量在1414以下的樣品以下的樣品 磨碎磨碎 混均混均 過篩過篩 密閉保存。密閉保存。

11、注意：為防止水分逸失，動(dòng)作要快，要迅注意：為防止水分逸失，動(dòng)作要快，要迅速。速。 蛋糕？蛋糕？. 水分含量大于水分含量大于1515的樣品的樣品 先制成風(fēng)干樣（先制成風(fēng)干樣（6060左右干燥左右干燥4h4h，水分降到水分降到12%12%14%) 14%) 粉碎粉碎 密密閉保存閉保存 測(cè)定。測(cè)定。 .例：例： 含水量含水量16%的谷類食品，采用的谷類食品，采用兩步干燥法。如面兩步干燥法。如面包，切成薄片，自包，切成薄片，自然風(fēng)干然風(fēng)干1520h，再，再稱量，磨碎，過篩，稱量，磨碎，過篩，烘干烘干 。.（2 2）液態(tài)食品）液態(tài)食品 先低溫濃縮（水浴上）先低溫濃縮（水浴上） 再高溫干再高溫干燥燥 （在

12、干燥箱里）（在干燥箱里） 測(cè)定。測(cè)定。 原因：液態(tài)樣品若直接高溫加熱，可因原因：液態(tài)樣品若直接高溫加熱，可因沸騰造成樣品的損失。沸騰造成樣品的損失。.5、儀器用具 分析天平、烘盒、蒸發(fā)皿、粉碎機(jī)、干燥器、電分析天平、烘盒、蒸發(fā)皿、粉碎機(jī)、干燥器、電烘箱等。烘箱等。 烘盒：鋁質(zhì)或玻璃的都可以。測(cè)定固體樣品時(shí)用。烘盒：鋁質(zhì)或玻璃的都可以。測(cè)定固體樣品時(shí)用。 蒸發(fā)皿：測(cè)定液體樣品用。蒸發(fā)皿：測(cè)定液體樣品用。 干燥器：干燥劑（硅膠，藍(lán)綠色有效）干燥器：干燥劑（硅膠，藍(lán)綠色有效） .（1 1）稱樣數(shù)量：）稱樣數(shù)量：樣品一般控制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.51.53 3克；克；固態(tài)

13、、濃稠態(tài)樣品控制在固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 3 35 5 克；克；含水分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制在 15 1520 20 克克. 玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常 用于常壓干燥法。用于常壓干燥法。 鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品不質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。 選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品1/31/3高度。高度。（2 2）稱量皿規(guī)格：）稱量皿規(guī)格：（鋁制、玻璃）（鋁制、玻璃）.注意：稱量皿放入烘箱

14、內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在注意：稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時(shí)先迅速蓋好蓋子，用紙條（或手套）旁邊，取出時(shí)先迅速蓋好蓋子，用紙條（或手套）取，放入干燥器內(nèi)，準(zhǔn)確密封，冷卻后稱重。取，放入干燥器內(nèi)，準(zhǔn)確密封，冷卻后稱重。.水分的測(cè)定 使用方法：使用方法： 調(diào)節(jié)需加熱溫度數(shù)值，打開電源開關(guān)，調(diào)節(jié)需加熱溫度數(shù)值，打開電源開關(guān)，加熱升溫，看箱內(nèi)溫度顯示值。加熱升溫，看箱內(nèi)溫度顯示值。 箱內(nèi)溫度若比所需溫度低，則調(diào)節(jié)溫箱內(nèi)溫度若比所需溫度低，則調(diào)節(jié)溫控旋鈕向右；反之，向左旋。至箱內(nèi)溫度控旋鈕向右；反之，向左旋。至箱內(nèi)溫度與所需溫度基本相符。與所需溫度基本相符。 說明：溫控旋鈕調(diào)好后，若

15、測(cè)定溫度不說明：溫控旋鈕調(diào)好后，若測(cè)定溫度不變，旋鈕不能再動(dòng)。變，旋鈕不能再動(dòng)。.水分的測(cè)定 6、測(cè)定步驟一（固體樣品）、測(cè)定步驟一（固體樣品） （1）定溫：將烘箱溫度預(yù)熱至定溫：將烘箱溫度預(yù)熱至1051052 2。 （2 2）烘干鋁盒：凈烘盒）烘干鋁盒：凈烘盒 蓋套底下蓋套底下 入入105105烘箱烘箱 烘烘0.5h 0.5h 取出取出 冷冷 稱稱 復(fù)烘復(fù)烘 冷冷 稱稱 恒質(zhì)（兩次質(zhì)量差不超過恒質(zhì)（兩次質(zhì)量差不超過0.002g0.002g）. . （3）稱樣）稱樣 ：用恒質(zhì)鋁盒、分析天平稱樣約：用恒質(zhì)鋁盒、分析天平稱樣約3g（具體稱樣量，食品的種類不同，稱樣量不同）（具體稱樣量，食品的種類不

16、同，稱樣量不同）.水分的測(cè)定 （4）烘干試樣：）烘干試樣： 烘盒蓋套底下烘盒蓋套底下 105烘烘3h 3h 取出（蓋蓋）取出（蓋蓋） 冷（干燥器內(nèi)）冷（干燥器內(nèi)） 稱稱 復(fù)烘復(fù)烘 冷冷 稱稱 .水分的測(cè)定 6、測(cè)定步驟二（半固體。液體樣品）、測(cè)定步驟二（半固體。液體樣品） （1）恒質(zhì)蒸發(fā)皿）恒質(zhì)蒸發(fā)皿 蒸發(fā)皿洗凈蒸發(fā)皿洗凈 加加10.00g海砂及海砂及1個(gè)小玻個(gè)小玻棒棒 105烘烘0.5h 冷冷 稱稱 復(fù)烘復(fù)烘 冷冷 稱稱 恒質(zhì)。恒質(zhì)。 （2）稱樣）稱樣 用恒質(zhì)蒸發(fā)皿準(zhǔn)確稱樣用恒質(zhì)蒸發(fā)皿準(zhǔn)確稱樣510g，攪勻。，攪勻。 .水分的測(cè)定 （3）蒸干）蒸干 沸水浴中蒸干（不斷攪拌）；沸水浴中蒸干（不

17、斷攪拌）； （4）烘干）烘干 擦去皿底水擦去皿底水 105烘烘4h 冷冷 稱稱 復(fù)烘復(fù)烘 冷冷 稱稱 恒質(zhì)。恒質(zhì)。.水分的測(cè)定 7 7、結(jié)果計(jì)算、結(jié)果計(jì)算 水分水分 100 雙試驗(yàn)允許差：雙試驗(yàn)允許差：0.20.2，求平均值。取小，求平均值。取小數(shù)點(diǎn)一位。數(shù)點(diǎn)一位。 采用其它方法測(cè)定，結(jié)果與此比較相差采用其它方法測(cè)定，結(jié)果與此比較相差0.50.5。（烘前盒+樣）（烘后盒+樣）（烘前盒+樣）（盒）.8、操作條件的選擇：、操作條件的選擇： （1）稱量瓶的選擇）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃）（鋁制、玻璃）玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限 制，常用于常壓干燥法。制

18、，常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但 對(duì)酸性食品不適宜，對(duì)酸性食品不適宜，常用于常用于 減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品 1/3高度。高度。.水分的測(cè)定 8、操作條件的選擇、操作條件的選擇 （2）稱量控制：）稱量控制： 一般控制在干燥后的殘余物的質(zhì)量一般控制在干燥后的殘余物的質(zhì)量1.53.0g;g; 對(duì)于水分含量低的固態(tài)、濃稠態(tài)樣品，對(duì)于水分含量低的固態(tài)、濃稠態(tài)樣品，控制在控制在3 35g5g； 對(duì)于液態(tài)樣品，控制在對(duì)于液態(tài)樣品，控制在151520g20g為宜。為

19、宜。.（3） 干燥條件干燥條件干燥溫度：干燥溫度：一般是一般是 95105 ；對(duì)含還原糖較多的食品；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)應(yīng) 先（先（5060）干燥然后再）干燥然后再105加熱。加熱。對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。干燥。對(duì)于脂肪高的樣品，后一次質(zhì)量可能高于前對(duì)于脂肪高的樣品，后一次質(zhì)量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算算.水分的測(cè)定 干燥時(shí)間干燥時(shí)間： 兩種：一是干燥至恒質(zhì)，二是規(guī)定一定的兩種：一是干燥至恒質(zhì)，二是規(guī)定一定的時(shí)間。顯然后法不如前法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。時(shí)間。顯然后法不如前法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。.水分的測(cè)定 9

20、、測(cè)定水分產(chǎn)生誤差的原因測(cè)定水分產(chǎn)生誤差的原因 （1）制樣過程中，吸濕與散濕；）制樣過程中，吸濕與散濕； （2）加熱過程中，化學(xué)變化；）加熱過程中，化學(xué)變化； （3）干燥過程中，濃稠樣表面結(jié)膜，使水分不完）干燥過程中，濃稠樣表面結(jié)膜，使水分不完全揮發(fā)；全揮發(fā)；.水分的測(cè)定 （4）稱量速度、烘干時(shí)間、冷卻時(shí)間。烘）稱量速度、烘干時(shí)間、冷卻時(shí)間。烘盒移入干燥器的速度等；盒移入干燥器的速度等； （5）稱量時(shí)勿用手直接接觸稱量皿，否則）稱量時(shí)勿用手直接接觸稱量皿，否則產(chǎn)生誤差。產(chǎn)生誤差。.水分的測(cè)定 （二）定溫定時(shí)烘干法（二）定溫定時(shí)烘干法 1、測(cè)定原理、測(cè)定原理 樣樣 130定時(shí)烘干定時(shí)烘干 稱稱

21、計(jì)算計(jì)算 此法是在限定條件下，測(cè)得的試樣減少此法是在限定條件下，測(cè)得的試樣減少的質(zhì)量，當(dāng)成了試樣水分的質(zhì)量的質(zhì)量，當(dāng)成了試樣水分的質(zhì)量。 .水分的測(cè)定 通過試驗(yàn)確定：此條件下試樣中水分通過試驗(yàn)確定：此條件下試樣中水分可能未完全揮發(fā)，但由于溫度高，一些非可能未完全揮發(fā)，但由于溫度高，一些非水成分揮發(fā)，二者質(zhì)量可視為互相抵消。水成分揮發(fā)，二者質(zhì)量可視為互相抵消。所以，用此法測(cè)定必須嚴(yán)守限定條件，做所以，用此法測(cè)定必須嚴(yán)守限定條件，做到到“四定四定”。 即定溫（即定溫（130130）、定時(shí)（）、定時(shí)（40min)40min)、定、定烘盒規(guī)格、定試樣量（據(jù)烘盒的底面烘盒規(guī)格、定試樣量（據(jù)烘盒的底面0.

22、126g0.126g計(jì)算）計(jì)算）.水分的測(cè)定 2 2、儀器用具（同、儀器用具（同105105恒質(zhì)法）恒質(zhì)法） 3 3、操作方法、操作方法 （1 1）定烘箱溫度）定烘箱溫度 （1301302 2） （2） 烘干烘盒：凈烘盒烘干烘盒：凈烘盒 蓋套底下蓋套底下 130烘烘40min 40min 冷冷 稱稱 記錄數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù).水分的測(cè)定（3 3）稱樣：據(jù)烘盒的面積稱樣。直徑稱樣：據(jù)烘盒的面積稱樣。直徑4.5cm稱稱2g,直徑直徑5.5cm稱稱3g. （4） 烘干試樣烘干試樣 烘盒蓋套底下烘盒蓋套底下 130烘烘40min 40min 取出（蓋蓋）取出（蓋蓋） 冷（干燥器內(nèi)）冷（干燥器內(nèi)） 稱稱 記錄數(shù)

23、據(jù)記錄數(shù)據(jù) 4 4、結(jié)果計(jì)算、結(jié)果計(jì)算 （同（同105105恒質(zhì)法）恒質(zhì)法）.復(fù)習(xí) 1、電烘箱的使用方法；、電烘箱的使用方法； 2、固體樣品水分的測(cè)定方法：、固體樣品水分的測(cè)定方法： 測(cè)定溫度測(cè)定溫度105，用烘盒。，用烘盒。 定溫定溫測(cè)烘盒（測(cè)烘盒（2次）次）稱樣稱樣烘干烘干（2次）次）稱（稱（2次）。次）。 3、半固體、液體水分的測(cè)定方法：、半固體、液體水分的測(cè)定方法： 測(cè)定溫度測(cè)定溫度105,用蒸發(fā)皿。用蒸發(fā)皿。 定溫定溫恒質(zhì)蒸發(fā)皿（加砂）（恒質(zhì)蒸發(fā)皿（加砂）（2次）次）稱稱樣樣沸水浴中蒸干沸水浴中蒸干烘干（烘干（2次）。次）。.復(fù)習(xí) 4、水分測(cè)定的條件的選擇、水分測(cè)定的條件的選擇. 稱

24、量瓶、稱樣量、干燥溫度、干燥時(shí)間。稱量瓶、稱樣量、干燥溫度、干燥時(shí)間。 5、測(cè)定水分產(chǎn)生誤差的原因。、測(cè)定水分產(chǎn)生誤差的原因。 制樣、干燥、冷卻、稱量中等。制樣、干燥、冷卻、稱量中等。 6、定溫定時(shí)法測(cè)定小麥粉中的水分。、定溫定時(shí)法測(cè)定小麥粉中的水分。 “四定四定”。.水分的測(cè)定 （三）其它測(cè)定方法簡(jiǎn)介（三）其它測(cè)定方法簡(jiǎn)介 1、減壓干燥法、減壓干燥法 （1）原理）原理 利用壓力降低，沸點(diǎn)降低的原利用壓力降低，沸點(diǎn)降低的原理，在一定真空度下加熱樣品，樣在較低理，在一定真空度下加熱樣品，樣在較低溫下干燥，樣減質(zhì)量，即水分質(zhì)量。溫下干燥，樣減質(zhì)量，即水分質(zhì)量。.水分的測(cè)定 （2）使用范圍）使用范圍

25、 適用于在適用于在100以上加熱易分解。變質(zhì)以上加熱易分解。變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的樣品?；虿灰壮ソY(jié)合水的樣品。 例如：淀粉制品、豆制品、罐頭食品、例如：淀粉制品、豆制品、罐頭食品、糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精油脂等。糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精油脂等。.（3）儀器：真空電烘箱1真空泵；2三通；3干燥器；4真空烘箱.（3）樣品測(cè)定 1、稱樣，樣入真空電烘箱、稱樣，樣入真空電烘箱 。 2、干燥箱連接真空泵、干燥箱連接真空泵 ，抽真空（，抽真空（53kpa） 3、同時(shí)加熱升溫（、同時(shí)加熱升溫（655）。）。 4、關(guān)真空泵、關(guān)真空泵 ， 恒溫恒溫4h 。 5、開活塞、開活塞 ，空氣經(jīng)干燥裝置，慢進(jìn)電

26、烘箱，空氣經(jīng)干燥裝置，慢進(jìn)電烘箱，壓力回復(fù)。壓力回復(fù)。 6、開烘箱，取烘盒、開烘箱，取烘盒 。 7、冷、冷 ，稱，稱 ，復(fù)烘，恒質(zhì)。，復(fù)烘，恒質(zhì)。 .說明： 1、自箱內(nèi)壓力達(dá)規(guī)定真空度時(shí)開始計(jì)時(shí)、自箱內(nèi)壓力達(dá)規(guī)定真空度時(shí)開始計(jì)時(shí) 2、一般烘、一般烘2h,有的樣需烘有的樣需烘5h. 3、恒質(zhì)：一般兩次質(zhì)量差、恒質(zhì)：一般兩次質(zhì)量差0.5mg 受熱易揮發(fā)樣受熱易揮發(fā)樣13mg.3、蒸餾法（1）原理）原理 兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組份分兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組份分沸點(diǎn)，將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸點(diǎn)，將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二

27、甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層出液在有刻度的接收管中分層, ,根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。 例：有關(guān)沸點(diǎn)：水例：有關(guān)沸點(diǎn)：水 100 100 苯苯 80.2 80.2 水水 + + 苯苯 69.25 69.25 .3、蒸餾法 （1）原理（書上）原理（書上） 據(jù)水分和有機(jī)溶劑共沸蒸餾，收集餾出液，據(jù)水分和有機(jī)溶劑共沸蒸餾，收集餾出液，由于密度不同，分層，據(jù)餾出液體積計(jì)算由于密度不同，分層，據(jù)餾出液體積計(jì)算水分百分含量。水分百分含量。 有關(guān)相對(duì)密度：有關(guān)相對(duì)密度

28、：(20/4)(20/4) d水水 = 1.00000 d苯苯 = 0.87900 d甲苯甲苯 = 0.86694.（2）特點(diǎn)和適用范圍 此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器中進(jìn)去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器中進(jìn)行的，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、行的，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、干果，油脂、香料等多種樣品的水分的測(cè)定。等多種樣品的水分的測(cè)定。 特別是香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析特別是香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。方法。.（3）儀器 水

29、分蒸餾裝置 1250mL錐形瓶； 2水分接收管； （有刻度） 3冷凝管.（4）試劑 精制甲苯和二甲苯精制甲苯和二甲苯 制備：先以水飽和制備：先以水飽和 分去水層分去水層 蒸餾蒸餾 收收集餾出液集餾出液 有機(jī)溶劑物理常數(shù)有機(jī)溶劑物理常數(shù)有機(jī)溶劑沸點(diǎn) 共沸混合物20時(shí)在 水中的溶解度g/100g沸點(diǎn)/水分含量/苯80.169.38.80.05甲苯110.784.119.60.05二甲苯1399235.80.04四氯化碳76.8664.10.01.（5）操作方法 稱樣稱樣：（含水：（含水25mL)入錐形瓶；入錐形瓶； 加溶劑：加溶劑：5075mL入錐形瓶（浸沒樣入錐形瓶（浸沒樣品）；品）； 連接冷凝

30、管、水分接收管；連接冷凝管、水分接收管； 從冷凝管頂注入溶劑至水分接受管滿；從冷凝管頂注入溶劑至水分接受管滿；.（5）操作方法 蒸餾：開始蒸餾：開始2d/s 大部水蒸出大部水蒸出4d/s 水全部水全部 蒸出（接受管水體積不變）；蒸出（接受管水體積不變）； 沖洗冷凝管：（用溶劑）沖洗冷凝管：（用溶劑） 冷凝管壁有水珠，用附有橡皮頭的銅絲冷凝管壁有水珠，用附有橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾，至無水珠。擦下，再蒸餾，至無水珠。.操作注意事項(xiàng)：操作注意事項(xiàng)： a. 要先接好冷水，且先打開冷凝水。要先接好冷水，且先打開冷凝水。 b. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水

31、分備用。去水分備用。 c. 準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量25ml）。）。 d. 加熱慢慢蒸餾，使加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液滴餾出液/ /每秒。每秒。.（6） 計(jì)算：水分（計(jì)算：水分（%）= ( V W ) 100 V接收管內(nèi)水的體積接收管內(nèi)水的體積,mL; W樣品質(zhì)量樣品質(zhì)量,g;.4 4、卡爾、卡爾費(fèi)休法（費(fèi)休法（Karl Fischer)Karl Fischer) 簡(jiǎn)稱費(fèi)休法或簡(jiǎn)稱費(fèi)休法或 K KF F 法。法。19351935年由卡爾年由卡爾菲休提出的測(cè)定水分的定量方法，屬于碘量法，菲休提出的測(cè)定水分的定量方法，屬于碘量法，是對(duì)于測(cè)定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法

32、。多年來，許多分析是對(duì)于測(cè)定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。多年來，許多分析工作者對(duì)此方法進(jìn)行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)工作者對(duì)此方法進(jìn)行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示及各類樣品量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示及各類樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動(dòng)化等方面，有許多改進(jìn)，使該方的應(yīng)用和儀器操作的自動(dòng)化等方面，有許多改進(jìn)，使該方法日趨成熟與完善。法日趨成熟與完善。. 原理原理 利用利用I2氧化氧化SO2時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng)，（氧化還原反時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng)，（氧化還原反應(yīng)）應(yīng)） I2+SO2+2H2O = H2SO4+2HI 此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生

33、成物此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物 H2SO4 濃度濃度0.05 % 0.05 % 時(shí)，時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要加入適量的即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。）可以。. I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶 硫酸吡啶硫酸吡啶 硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。 將將I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH

34、配在一起配在一起的標(biāo)準(zhǔn)溶液稱為費(fèi)休試劑。的標(biāo)準(zhǔn)溶液稱為費(fèi)休試劑。. 適用范圍適用范圍 費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測(cè)定，也常及一些氣體樣品中水分含量的測(cè)定，也常作為水分痕量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用于作為水分痕量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用于此法校正其他的測(cè)定方法。此法校正其他的測(cè)定方法。 使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。食品等。. 在食品分析中，能用于含水量從在食品分析中，能用于含水量從lppm lppm 到接近到接近l00l00的樣品的測(cè)定，已應(yīng)用于面粉、的樣品的測(cè)定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測(cè)定，乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測(cè)定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測(cè)定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。脂肪和油品中痕量水分的理想方法。. 主要儀器：主要儀器： KFl 型水分測(cè)定儀型水分測(cè)定儀(上海化工研究院制上?；ぱ芯吭褐? SDY一一84 型水分滴定儀型水分滴定儀(上海醫(yī)械專機(jī)廠制上海醫(yī)械專機(jī)廠制).kF-1水分測(cè)定儀.k