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文檔簡介

1、環(huán)工綜合實(shí)驗(yàn)(1)(活性炭吸附實(shí)驗(yàn))實(shí)驗(yàn)報(bào)告專業(yè)環(huán)境工程(卓越班)班級(jí)姓名指導(dǎo)教師成績東華大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)中心二0一六年11月實(shí)驗(yàn)題目活性炭吸附實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)類別綜合實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度:濕度:同組人數(shù)2本實(shí)驗(yàn)報(bào)告由我獨(dú)立完成,絕無抄襲!承諾人簽名實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過實(shí)驗(yàn)加深理解活性炭吸附的基本原理?掌握用間歇式靜態(tài)吸附法確定活性炭等溫吸附式的方法二、實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備振蕩器;秒表;錐形瓶、分光光度計(jì)等。三、實(shí)驗(yàn)原理體系中化學(xué)和物理性質(zhì)均勻且能采用常規(guī)方法分離的部分稱為相。不相混溶的兩相接觸時(shí)形成的從一相到另一相的過渡區(qū)域稱為界面。界面有固氣、固液、固固、氣液和液液界面五種。吸附是指在固相-氣

2、相、固相-液相、固相-固相、液相-氣相、液相-液相等體系中,某一相的物質(zhì)密度或溶于該相中的溶質(zhì)濃度在界面上發(fā)生改變的現(xiàn)象。當(dāng)它們?cè)诮缑鎸又懈患唇缑鎸又械臐舛却笥谠隗w相中的濃度)時(shí)稱為正吸附;反之,稱為負(fù)吸附。大多數(shù)有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值的吸附作用是正吸附。吸附作用是一種界面現(xiàn)象。吸附作用一般為兩種形式,即:物理吸附和化學(xué)吸附。物理吸附主要表現(xiàn)為吸附質(zhì)與吸附劑之間通過物理性力(如:范德華力、氫鍵力等)相結(jié)合,具有吸附熱小、速度快、無選擇性、過程可逆放熱以及吸附為單層/多層的特點(diǎn),吸附過程受吸附質(zhì)分子尺寸與吸附劑的孔結(jié)構(gòu)控制(分子篩作用);化學(xué)吸附實(shí)質(zhì)是吸附質(zhì)與吸附劑表面基團(tuán)之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng),以化學(xué)鍵

3、力相結(jié)合,具有吸附熱大、單層吸附與脫附困難等特點(diǎn),吸附過程受吸附劑的表面化學(xué)特性、吸附質(zhì)及溶劑的化學(xué)性質(zhì)等因素影響。?在界面上已被吸附的物質(zhì)或在體相中可以被吸附的物質(zhì)統(tǒng)稱為吸附質(zhì)(adsorbate),能有效地從氣相或液相中吸附某些組分的固體物質(zhì)稱為吸附劑(adsorbent),吸附劑具備的共同特點(diǎn)是:大的比表面、一定的表面結(jié)構(gòu)和適宜的孔結(jié)構(gòu),對(duì)吸附質(zhì)有強(qiáng)烈的選擇性吸附能力,不與介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),制備工藝方便,易再生和有良好的力學(xué)強(qiáng)度等。?吸附劑對(duì)吸附質(zhì)的吸附性能不僅與吸附質(zhì)分子直徑、吸附劑孔徑大小相關(guān),還與吸附劑的比表面積、孔結(jié)構(gòu)、及其表面化學(xué)性質(zhì)等有關(guān)。吸附等溫線(AdsorptionIs

4、otherm):指一定溫度條件下吸附平衡時(shí)單位質(zhì)量吸附劑的吸附量q與吸附質(zhì)在流體相中的分壓p(氣相吸附)或濃度c(液相吸附)之間的關(guān)系曲線。溫度一定液相吸附水中苯酚在樹脂上的吸附等溫線10020030c4M500Concentration(mg/L)吸附機(jī)理和吸附速率吸附機(jī)理:吸附質(zhì)被吸附劑吸附的過程一般分為三步:(1)外擴(kuò)散(2)內(nèi)擴(kuò)散(3)吸附外擴(kuò)散:吸附質(zhì)從流體主體通過擴(kuò)散傳遞到吸附劑顆粒的外表面。因?yàn)榱黧w與固體接觸時(shí),在緊貼固體表面處有一層滯流膜,所以這一步的速率主要取決于吸附質(zhì)以分子擴(kuò)散通過這一滯流膜的傳遞速率。內(nèi)擴(kuò)散:吸附質(zhì)從吸附劑顆粒的外表面通過顆粒上微孔擴(kuò)散進(jìn)入顆粒內(nèi)部,到達(dá)顆

5、粒的內(nèi)部表面。吸附:吸附質(zhì)被吸附劑吸附在內(nèi)表面上。對(duì)于物理吸附,第三步通常是瞬間完成的,所以吸附過程的速率由前二步?jīng)Q定。?活性炭具有良好的吸附性能和化學(xué)穩(wěn)定性,是目前國內(nèi)外應(yīng)用較廣泛的一種非極性的吸附劑。?由于活性炭為非極性分子,因而溶解度小的非極性物質(zhì)容易被吸附,而不能使其自由能降低的污染物既溶解度大的極性物質(zhì)不易被吸附?;钚蕴康奈侥芰σ晕饺萘縬e表示:?qe=X/M=V(Co-C)/M?在一定的溫度條件下,當(dāng)存在于溶液中的被吸附物質(zhì)的濃度與固體表面的被吸附物質(zhì)的濃度處于動(dòng)態(tài)平衡時(shí),吸附就達(dá)到平衡。在水和污水處理中通常用Fruendlich表達(dá)式來比我不同限度和不同溶液濃度爐的活性貨的吸

6、附容量即2%=KU(2)式中吸附容景(mg/s):K-與吸冏比表面枳、也度有關(guān)的金數(shù)n-與溫度有關(guān)的常數(shù),nhC-嗷附平衡時(shí)的溶液濃度(ig/L)fl這是一個(gè)經(jīng)驗(yàn)公式,通常用圖。方法求出K,h的值,為了方便易解.往往將式變換成線性對(duì)教關(guān)系捻C-C1=lgK+llg陽州式中。一水巾被吸附物質(zhì)原始濃度(iug/L);C-被吸附物質(zhì)的平衡儂度(ng/L)t用一活性炭投加量1哩/IX1、吸附劑的比表面積越大,其吸附容量和吸附效果就越好嗎為什么答:比表面積越大,不一定吸附容量就越好。吸附劑的比表面積越大,只能說明其吸附能力較大,并不代表吸附容量就越大。吸附容量的大小還與脫吸速度有關(guān),如果脫吸速度很快,就

7、算吸附能力再大,吸附容量也還是沒多大提升。吸附容量是一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡的過程。吸附劑的良好吸附性能是由于它具有密集的細(xì)孔構(gòu)造,與吸附有關(guān)的物理性能有:a.孔容(VP):吸附劑中微孔的容積稱為孔容,通常以單位重量吸附劑中吸附劑微孔的容積來表示(cm3/g);b.比表面積:即單位重量吸附劑所具有的表面積,常用單位是m2/g;c.孔徑與孔徑分布:在吸附劑內(nèi),孔的形狀極不規(guī)則,孔隙大小也各不相同。細(xì)孔愈多,則孔容愈大,比表面也大,有利于吸附質(zhì)的吸附。粗孔的作用是提供吸附質(zhì)分子進(jìn)入吸附劑的通路。吸附過程并不是吸附質(zhì)被吸附固定在吸附劑上靜止過程,而是一個(gè)始終在做頻繁物質(zhì)交換的動(dòng)態(tài)過程。吸附質(zhì)在吸附劑上有相同停留

8、時(shí)間的條件下,吸附劑比表面積更大,甲醛分子與吸附劑接觸的機(jī)會(huì)就更多,相應(yīng)吸附量就越大。因此,提高吸附質(zhì)停留時(shí)間并增加吸附劑比表面積是提升吸附效果的根本措施。但是吸附質(zhì)進(jìn)入吸附劑開孔的最小通過距離對(duì)于吸附性能是非常關(guān)鍵的控制因素,而吸附質(zhì)最小通過距離則同吸附質(zhì)分子直徑直接相關(guān)。如果吸附劑開孔的孔徑過小,吸附質(zhì)最小通過距離大于吸附劑的開孔,則吸附質(zhì)不能進(jìn)入孔內(nèi),從而不能實(shí)現(xiàn)吸附;如果吸附劑開孔孔徑過大,雖然吸附質(zhì)可以進(jìn)入孔內(nèi),但同時(shí)吸附質(zhì)同時(shí)也可以容易的從孔中出來,吸附劑也無法很好的將吸附質(zhì)富集在其孔內(nèi);因此,只有吸附劑開孔略大且并不過大于吸附質(zhì)最小通過距離時(shí),才能有很好的吸附效果。另外,表面極性

9、對(duì)于是吸附劑的吸附性能非常重要,而且吸附劑表面的官能團(tuán)可以使吸附劑具有選擇吸附性。通常,吸附劑表面含氧官能團(tuán)越豐富,吸附極性分子的效率越高。2、目前對(duì)吸附劑改性以增加吸附效果研究較多,請(qǐng)問,吸附劑改性的方法有哪些為何改性后可以增加吸附效果答:表面改性也稱表面處理,是指為達(dá)到某種目的,任何使固體表面性質(zhì)發(fā)生變化的各種措施。固體表面改性后,由于表面性質(zhì)發(fā)生了變化,其它一系列性質(zhì)(狹縫、濕潤、分散)都將發(fā)生變化。通常的改性方法如下:(1)無機(jī)粉體、增強(qiáng)材料和復(fù)合材料的改性:用硅烷偶聯(lián)劑處理;用鈦酸酯等偶聯(lián)劑處理;用表面活性劑覆蓋處理;等離子體處理。(2)高聚物基體的改性:接枝改性;等離子體處理。比如

10、:活性炭雖是非極性吸附劑,其表面含有相當(dāng)多的含氧基團(tuán),若硅烷化處理使極性部位憎水化,對(duì)水的接觸角增大,有利于自水溶液中吸附非極性有機(jī)物;反之,若氧化處理增加炭表面的含氧基團(tuán),使親水性增強(qiáng),則能提高自非水溶劑中吸附極性有機(jī)物能力。改性改變吸附效果機(jī)理:吸附作用一般為兩種形式,即:物理吸附和化學(xué)吸附。物理吸附主要表現(xiàn)為吸附質(zhì)與吸附劑之間通過物理性力(如:范德華力、氫鍵力等)相結(jié)合,具有吸附熱小,速度快,無選擇性,過程可逆放熱,以及吸附為單層/多層的特點(diǎn),吸附過程受吸附質(zhì)分子尺寸與吸附劑的孔結(jié)構(gòu)控制(分子篩作用);化學(xué)吸附實(shí)質(zhì)是吸附質(zhì)與吸附劑表面基團(tuán)之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng),以化學(xué)鍵力相結(jié)合,具有吸附熱大,

11、單層吸附與脫附困難等特點(diǎn),吸附過程受吸附劑的表面化學(xué)特性,吸附質(zhì)及溶劑的化學(xué)性質(zhì)等因素影響。吸附劑改性就是通過物理化學(xué)方法改變吸附劑與吸附質(zhì)之間的物理性力和化學(xué)鍵力,從而影響吸附效果。四、實(shí)驗(yàn)步驟?1.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(1)配制50mg/L活性艷藍(lán)溶液。(2)用紫外可見分光光度計(jì)對(duì)樣品在500-750nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行全程掃描,確定最大吸收波長。一般最大吸收波長為662-667nm。(3)測定標(biāo)準(zhǔn)曲線(活性艷藍(lán)濃度0-20mg/L時(shí),濃度C與吸光度A成正比)。分別移取0mL,1mL,2mL,4mL,8mL16mL32mL的50mg/L活性艷藍(lán)溶液于100mL比色管中,加水稀釋至刻度,在上述最佳波長

12、下,以蒸儲(chǔ)水為參比,測定吸光度。以濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,擬合出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。?2.吸附等溫線間歇式吸附實(shí)驗(yàn)步驟(1)將活性炭放在蒸儲(chǔ)水中浸24h,然后放在105c烘箱內(nèi)烘至恒重,再將烘干后的活性炭壓碎,使其成為200目以下篩孔的粉狀炭。因?yàn)榱罨钚蕴恳_(dá)到吸附平衡耗時(shí)太長,往往需數(shù)日或數(shù)周,為了使實(shí)驗(yàn)?zāi)茉诙虝r(shí)間內(nèi)結(jié)束,所以多用粉狀炭。(2)在錐形瓶中,裝入30mg的已準(zhǔn)備好的粉狀活性炭。(3)在錐形瓶中各注入100mL水,然后按下列體積加入濃度為50mg/L的直接藍(lán)溶液:0mL12mL24mL36mL48mL60mL90mL120mL(4)將錐形瓶置于振蕩器上振蕩30mi

13、n,然后用離心法移除活性炭,取上清液測吸光度。(5)計(jì)算各個(gè)錐形瓶中分散藍(lán)的去除率、吸附量。并確定弗蘭德里希常數(shù)?實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):從離心管中取上清液用移液管,莫直接倒出,避免底部活性碳再次泛起。五、實(shí)驗(yàn)記錄及原始數(shù)據(jù)2。由于實(shí)驗(yàn)所用比色管為50ml,而實(shí)驗(yàn)步驟中的比色管為100ml,因此所有濃度都要X標(biāo)準(zhǔn)曲線1濃度(mg/L)吸光度A Abs)0012481632標(biāo)準(zhǔn)曲線方程/線性相關(guān)系數(shù)當(dāng)前溫度:C粉末活性炭間歇吸附試驗(yàn)記錄直接藍(lán)加入量(mD濃度(mg/L)吸光度(Abs)剩余濃度(mg/L)吸附容量(mg/g)0000/122436486090120標(biāo)準(zhǔn)曲線2濃度(mg/L)吸光度(Abs)

14、標(biāo)準(zhǔn)曲線方程/線性相關(guān)系數(shù)000.1%01&Y=0.005Ik+0,0011014*0120.140幅0040.02Q1C)24一y816131UdUZ5SU33濃度(MD32當(dāng)前溫度:c1的?;钚蕴块g歇吸附試驗(yàn)記錄直接藍(lán)加入量(mD濃度(mg/L)吸光度(Abs)剩余濃度(mg/L)吸附容量(mg/g)0000/122436486090120六、數(shù)據(jù)處理及結(jié)論粉末活性炭間歇吸附曲線由于曲線有不符合實(shí)驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)存在,需要取舍,因此選擇12mL24mL36mL的數(shù)據(jù)來做吸附容量曲線。由y=可得:lgK=1/n=K=n=顆?;钚蕴块g歇吸附曲線由于計(jì)算出來的吸附容量有負(fù)數(shù),因此選擇12mL24mL

15、36mL的數(shù)據(jù)來做吸附容量曲線。由y=可得,lgK=1/n=K=n=由以上兩個(gè)實(shí)驗(yàn)曲線可以發(fā)現(xiàn),吸光度的變動(dòng)有點(diǎn)幅度,并出現(xiàn)吸附容量有負(fù)數(shù)的情況,實(shí)驗(yàn)誤差偏大,因此縱觀整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程,可能因?yàn)殡x心的時(shí)間不夠長,或者離心的過程中晃動(dòng)太大,有影響到實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,也有可能是機(jī)器的原因,儀器誤差。另外在測吸光度的時(shí)候,可能因?yàn)閯?dòng)作幅度太大,使得離心過后的活性炭又有上浮的趨勢,人員誤差和操作誤差導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果有誤差。七、思考題?1.工業(yè)上常用的吸附劑有哪些應(yīng)用上有什么區(qū)別。答:目前最常應(yīng)用的吸附劑有:1)碳質(zhì)為基本成分的吸附劑,如活性炭、活性碳纖維、炭黑、碳分子篩等;2)多孔金屬和非金屬氧化物吸附劑,如:硅膠

16、、氧化鋁、沸石分子篩等;3)樹脂吸附劑,如:非極性、弱極性和極性吸附樹脂等。應(yīng)用上的區(qū)別舉例如下:1 .硅膠:硅膠是一種堅(jiān)硬、無定形鏈狀和網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的硅酸聚合物顆粒,分子式為,為一種親水性的極性吸附劑。工業(yè)上用的硅膠分成粗孔和細(xì)孔兩種。粗孔硅膠在相對(duì)濕度飽和的條件下,吸附量可達(dá)吸附劑重量的80%以上,而在低濕度條件下,吸附量大大低于細(xì)孔硅膠。硅膠對(duì)水有較強(qiáng)的親和力,是一種對(duì)微量水深度干燥用的吸附劑。2 .活性炭、活性碳纖維(ACH:活性炭是將木炭、果殼、煤等含碳原料經(jīng)炭化、活化后制成的?;钚蕴亢泻芏嗝?xì)孔構(gòu)造所以具有優(yōu)異的吸附能力。因而它用途遍及水處理、脫色、氣體吸附等各個(gè)方面。ACF采用聚丙

17、烯睛、粘膠、瀝青、酚醛樹脂等制備,吸附特點(diǎn)為比表面積大、吸附容量大、對(duì)低濃度物質(zhì)的吸附能力特別優(yōu)良,即使對(duì)痕量級(jí)吸附質(zhì)仍保持很高的吸附率;吸附和脫附的速率都快;ACF對(duì)氣體的吸附一般能在數(shù)十秒或幾分鐘達(dá)到平衡,脫附路徑短,脫附速率也快:吸附選擇性強(qiáng);生成碳粉塵少,容易再生和再利用;兼有纖維的各種特性,能制成纖維束、紙、布和氈等形狀,且性能良好;并且可與其他性能的材料形成復(fù)合材料。3 .沸石分子篩:又稱合成沸石或分子篩,其化學(xué)組成通式為M2(I)M(II)。沸石的特點(diǎn)是具有分子篩的作用,它有均勻的孔徑,如3A0、4A0、5A0、10A0細(xì)孔。有4A0孔徑的4A0沸石可吸附甲烷、乙烷,而不吸附三個(gè)

18、碳以上的正烷燒。它已廣泛用于氣體吸附分離、氣體和液體干燥以及正異烷燒的分離。4 .碳分子篩:實(shí)際上也是一種活性炭,它與一般的碳質(zhì)吸附劑不同之處,在于其微孔孔徑均勻地分布在一狹窄的范圍內(nèi),微孔孔徑大小與被分離的氣體分子直徑相當(dāng),微孔的比表面積一般占碳分子篩所有表面積的90減上。碳分子篩的孔結(jié)構(gòu)主要分布形式為:大孔直徑與碳粒的外表面相通,過渡孔從大孔分支出來,微孔又從過渡孔分支出來。在分離過程中,大孔主要起運(yùn)輸通道作用,微孔則起分子篩的作用。碳分子篩在空氣分離制取氮?dú)忸I(lǐng)域已獲得了成功,在其它氣體分離方面也有廣闊的前景。5 .合成吸附樹脂:吸附樹脂為純的有機(jī)液體聚合而成,能有效地清除陸地泄漏物和水體的不溶性漂浮物。常用的合成吸附劑有聚氨酯、聚丙烯和有大量網(wǎng)眼的樹脂。聚氨酯有外表敞開式多孔狀、外表面封閉式多孔狀及非多孔狀幾種形式。所有形式的聚氨酯都能從水溶液中吸附泄漏物,但外表面敞開式多孔狀聚

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