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1、中國(guó)陶瓷工業(yè)年月第卷第期,文章編號(hào):1006-2874(2010)05-0018-04中鋁質(zhì)閉孔泡沫陶瓷磚的制備和性能研究張小鋒摘?jiǎng)⒕S良佘小曼(景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院,景德鎮(zhèn):)要采用發(fā)泡法,以廢石膏為發(fā)泡劑,通過(guò)干壓成型工藝制備出了中鋁質(zhì)閉孔泡沫陶瓷磚。主要探討了助燒熔劑和燒成制度等因素對(duì)閉孔泡沫陶瓷磚性能的影響。采用真空密度儀、萬(wàn)能測(cè)試機(jī)、導(dǎo)熱儀分別測(cè)試了樣品的真密度、抗壓強(qiáng)度、導(dǎo)熱系數(shù),采用排水法測(cè)量了樣品的體積密度、閉孔氣孔率,通過(guò)分析了樣品的閉孔分布。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:樣品的真密度為,體積密度為,抗壓強(qiáng)度為,熱導(dǎo)率為(),閉孔氣孔率為,樣品內(nèi)閉孔分布均勻。關(guān)鍵詞泡沫陶瓷磚,中鋁
2、瓷,閉孔中圖分類(lèi)號(hào):文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:表泡沫陶瓷主原料配比引言原料Tab.1Proportionofrawmaterial含量(wt%)70.717192.8原料高嶺土膨潤(rùn)土石英含量t(wt%)522.5自20世紀(jì)70年代美國(guó)首先研制出泡沫陶瓷以來(lái),泡沫陶瓷得到了人們極大的關(guān)注。泡沫陶瓷分為開(kāi)孔和閉孔。開(kāi)孔泡沫陶瓷主要應(yīng)用于高溫熔融合金過(guò)濾。閉孔泡沫陶瓷主要應(yīng)用于隔熱保溫耐火材料和墻體保溫材料1-2。制備閉孔泡沫陶瓷的方法主要有兩種:一是添加造孔劑,二是添加發(fā)泡劑。其中發(fā)泡法可以制備出形狀復(fù)雜的泡沫陶瓷,以滿足一些特殊場(chǎng)合的應(yīng)用需要,主要原理是在陶瓷原料中加入適當(dāng)?shù)陌l(fā)泡劑,通過(guò)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氣體不逸出
3、從而產(chǎn)生閉孔泡沫4。目前常用發(fā)泡劑有碳化鈣、硫酸鈣、石膏等。發(fā)泡劑法制備的閉孔泡沫陶瓷氣孔率較高,可制備出各種孔徑大小和形狀的泡沫陶瓷。但是在制備過(guò)程中各個(gè)工藝參數(shù)難以控制,產(chǎn)品一致性較差。中鋁質(zhì)是指樣品中氧化鋁含量在7585%之間。本實(shí)驗(yàn)所用的主原料為常用礦物原料或工業(yè)純化工原料,發(fā)泡劑為陶瓷工廠用過(guò)的廢石膏。本實(shí)驗(yàn)主要探討了助燒熔劑和燒成制度等因素對(duì)閉孔泡沫陶瓷性能的影響,制備出低成本、高性能的中鋁質(zhì)閉孔泡沫陶瓷磚。氧化鋁鉀長(zhǎng)石滑石采用德國(guó)Netzsch公司的STA449C型綜合熱分析對(duì)泡沫陶瓷基體配料進(jìn)行熱分析;采用美國(guó)麥克公司的Accu-Pyc1330型全自動(dòng)真密度儀測(cè)量泡沫陶瓷樣品的
4、真密度;采用阿基米德排水法測(cè)量泡沫陶瓷樣品的體積密度、氣孔率;采用力創(chuàng)公司的微電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試泡沫陶瓷樣品的抗壓強(qiáng)度;采用日本KYOTO公司的QTM-500型熱導(dǎo)率分析儀測(cè)量泡沫陶瓷樣品的熱導(dǎo)率;采用日本電子公司的JSM-6700F型掃描電子顯微鏡對(duì)泡沫陶瓷樣品形貌進(jìn)行觀察分析。實(shí)驗(yàn)過(guò)程本實(shí)驗(yàn)發(fā)泡劑為陶瓷工廠廢棄石膏,外加量為8wt%,因此在實(shí)驗(yàn)前首先對(duì)廢石膏模進(jìn)行表面清洗、破碎、球磨、烘干、碾磨過(guò)80目篩備用。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,先按配方配料、球磨、烘干,加入10wt%的PVA溶液(溶度為5%)進(jìn)行造粒,得到的造粒粉料陳腐2天后進(jìn)行壓樣(壓力為1020MPa)和燒成(燒成溫度為13001400,
5、保溫時(shí)間為60min)。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原料與測(cè)試儀器實(shí)驗(yàn)用主原料為高嶺土、工業(yè)氧化鋁、膨潤(rùn)土、石英、鉀長(zhǎng)石;發(fā)泡劑為陶瓷工廠用過(guò)的廢石膏,粘結(jié)劑PVA(分子量1600)溶液由實(shí)驗(yàn)室配制。根據(jù)前期的實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定了閉孔泡沫陶瓷的基體配方如表1所示。收稿日期:2010-05-15通訊聯(lián)系人:劉維良,E-mail:jdzweiliang結(jié)果與討論分析采用TG/DTA研究了泡沫陶瓷材料在升溫過(guò)程中的變化,年第期中國(guó)陶瓷工業(yè)如圖1所示。在141.3時(shí),石膏粉(CaSO41/2H2O)吸熱失去半個(gè)結(jié)晶水,出現(xiàn)第一個(gè)吸熱峰,此過(guò)程失重6.42%;在304.2時(shí),原料中的吸附水蒸發(fā)吸熱出現(xiàn)第二個(gè)吸熱峰,此過(guò)程失重12
6、.80%;在511.3時(shí),原料中的PVA吸熱分解產(chǎn)生另一個(gè)吸熱峰;在1302.0時(shí),硫酸鈣吸熱分解為氧化鈣和三氧化硫,在分解過(guò)程中有三氧化硫的部分逸出,此過(guò)程失重7.84%。從圖1的熱分析變化曲線可以看出:溫度在13001400之間是發(fā)泡劑分解的溫度段也是玻璃相大量產(chǎn)生的溫度段。在升溫過(guò)程中硫酸鈣分解的三氧化硫氣體是產(chǎn)生中鋁質(zhì)閉孔泡沫陶瓷的重要組成,因?yàn)樵诟邷叵拢现械牟Aз|(zhì)原料軟化熔融產(chǎn)生玻璃相,玻璃相物質(zhì)具有一定的黏度,在此階段產(chǎn)生的三氧化硫會(huì)使玻璃相物質(zhì)膨脹,當(dāng)冷卻后就會(huì)形成閉孔結(jié)構(gòu)5。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)熱分析結(jié)果擬確定燒成溫度為1300以上,因?yàn)樵谥苽溟]孔泡沫陶瓷時(shí),發(fā)泡劑的分解溫度要高于玻
7、璃相產(chǎn)生的溫度,如果發(fā)泡劑的分解溫度低于玻璃相的產(chǎn)生溫度,則發(fā)泡劑分解的氣體就會(huì)沿著晶粒間隙逸出,不會(huì)出現(xiàn)閉孔泡沫結(jié)構(gòu)。鉀長(zhǎng)石對(duì)泡沫陶瓷性能的影響3.2.1鉀長(zhǎng)石含量對(duì)泡沫陶瓷氣孔率的影響以鉀長(zhǎng)石為助燒熔劑,鉀長(zhǎng)石的含量在1719wt%之間。鉀長(zhǎng)石的含量不同,泡沫陶瓷的氣孔率(開(kāi)孔氣孔率和閉孔氣孔率)也不同,結(jié)果如圖2所示。隨著鉀長(zhǎng)石含量的增加,閉孔鉀長(zhǎng)石含量的增氣孔率依次增加,而開(kāi)孔氣孔率卻依次降低。多,泡沫陶瓷樣品的熔融溫度降低,生成的玻璃相增加,更多的玻璃相能把更多的三氧化硫氣體包裹,使得泡沫陶瓷的閉孔氣孔率增加。在玻璃相增多的同時(shí),泡沫陶瓷樣品中顆粒之間潤(rùn)濕性較好,樣品表面的流動(dòng)性較好
8、,故樣品的開(kāi)口氣孔率降低5。本實(shí)驗(yàn)為了進(jìn)一步驗(yàn)證以上結(jié)論,對(duì)不同鉀長(zhǎng)石加入量的泡沫陶瓷樣品進(jìn)行體積密度和真密度的測(cè)試,如圖3所示。隨著鉀長(zhǎng)石含量的增加,真密度和體積密度都降低,這正是由于閉孔氣孔率增加,開(kāi)孔氣孔率降低的緣故。3.2.2鉀長(zhǎng)石含量對(duì)泡沫陶瓷抗壓強(qiáng)度、熱導(dǎo)率的影響隨著鉀長(zhǎng)石含量的增加,泡沫陶瓷的抗壓強(qiáng)度依次降低,如圖5所示。當(dāng)鉀長(zhǎng)石含量增加時(shí),試樣在高溫時(shí)熔融程度增加,封閉的三氧化硫氣體增加,導(dǎo)致閉孔減薄,如圖4所示。圖4(a)是鉀長(zhǎng)石含量為17wt%時(shí)的孔壁SEM照片,此時(shí)孔壁較厚,泡沫陶瓷樣品抗壓強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果較大;圖4(b)是鉀長(zhǎng)石含量為19wt%時(shí)的孔壁SEM照片,此時(shí)的孔
9、壁較薄,樣品抗壓強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果較小。鉀長(zhǎng)石含量的增加,會(huì)引起泡沫陶瓷熱導(dǎo)率降低,如圖5中國(guó)陶瓷工業(yè)年第期所示。那是因?yàn)殁涢L(zhǎng)石含量增加會(huì)導(dǎo)致氣孔率增加,最終孔壁總表面積增加,而孔壁對(duì)熱傳導(dǎo)有反射作用,樣品內(nèi)更多的孔壁能更有效的阻礙泡沫陶瓷樣品的熱傳導(dǎo),因此熱導(dǎo)率降低6。燒結(jié)溫度對(duì)泡沫陶瓷性能的影響3.3.1燒結(jié)溫度對(duì)泡沫陶瓷氣孔率的影響泡沫陶瓷的燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間同時(shí)影響泡沫陶瓷的氣孔率。當(dāng)保溫時(shí)間一定時(shí),隨著燒成溫度的提高,泡沫陶瓷的閉孔氣孔率和開(kāi)孔氣孔率都增加。當(dāng)燒成溫度一定時(shí),隨著保溫時(shí)間的增加,閉孔氣孔率和開(kāi)孔氣孔率也增加7-8。根據(jù)前期的研究結(jié)果,確定了泡沫陶瓷的保溫時(shí)間為60min,
10、在本實(shí)驗(yàn)中僅考慮燒成溫度對(duì)氣孔率的影響。燒結(jié)溫度與閉孔氣孔率、開(kāi)孔氣孔率變化關(guān)系如圖6所示。當(dāng)燒成溫度在13001360時(shí),閉孔氣孔率隨著燒成溫度的提高而增加,這是由于溫度升高時(shí)樣品內(nèi)玻璃相增多,包裹的三氧化硫氣體增多導(dǎo)致閉孔氣孔率增加的緣故;但當(dāng)燒結(jié)溫度大于1360時(shí),閉孔氣孔率卻減少,那是因?yàn)闇囟壤^續(xù)升高時(shí),閉孔內(nèi)氣體明顯膨脹,部分氣體沖破孔壁連成通孔。對(duì)于開(kāi)孔氣孔率而言,在燒結(jié)溫度的提高過(guò)程中開(kāi)孔氣孔率一直在增加,當(dāng)燒成溫度超過(guò)1360時(shí),開(kāi)口氣孔率增加速率更大,那是因?yàn)榕菽沾蓸悠烽]孔內(nèi)氣體膨脹逸出的原因。3.3.2燒結(jié)溫度對(duì)泡沫陶瓷抗壓強(qiáng)度、熱導(dǎo)率的影響燒結(jié)溫度在13001400時(shí),
11、隨著燒成溫度的提高,泡沫陶瓷磚的抗壓強(qiáng)度降低,如圖8所示。這是由于當(dāng)溫度升高時(shí),樣品中的玻璃相增多,粘度降低,泡沫陶瓷內(nèi)的孔徑增大,孔壁減薄,最終導(dǎo)致抗壓強(qiáng)度降低。圖7(a)中為燒成溫度為1360時(shí)的孔壁厚度,圖7(b)為燒成溫度1400時(shí)的孔壁厚度。從圖中可以看出,燒結(jié)溫度高時(shí)的孔壁比燒結(jié)溫度低時(shí)的孔壁薄,因此導(dǎo)致泡沫陶瓷抗壓強(qiáng)度在高溫?zé)Y(jié)時(shí)比在低溫?zé)Y(jié)時(shí)要小。隨著泡沫陶瓷燒結(jié)溫度的增加,泡沫陶瓷的熱導(dǎo)率降低,如圖8所示。這是由于燒結(jié)溫度的增加,泡沫陶瓷閉孔氣孔率增加,樣品內(nèi)更多的閉孔能更有效的阻礙了樣品熱量的傳導(dǎo),最終導(dǎo)致熱導(dǎo)率的降低9。結(jié)論(1)以陶瓷工廠廢石膏作為中鋁質(zhì)閉孔泡沫陶瓷磚的
12、發(fā)高性能的閉孔泡沫陶瓷磚。泡劑,能夠制備出成本低、年第期中國(guó)陶瓷工業(yè)(2)閉孔泡沫陶瓷磚的閉孔氣孔率隨著鉀長(zhǎng)石含量的增加而增加,抗壓強(qiáng)度和熱導(dǎo)率降低。(3)閉孔泡沫陶瓷磚的閉孔氣孔率隨著燒結(jié)溫度的增加先增加后降低,抗壓強(qiáng)度和熱導(dǎo)率降低。參考文獻(xiàn)1羅民華.多孔陶瓷.北京:中國(guó)建材工業(yè)出版社,2006,62張小鋒,于國(guó)強(qiáng)等.氧化鋁的應(yīng)用.佛山陶瓷,2010,20(2):38433TatsuhiroTakahashiandPaoloColombo.SiO2ceramicfoamsthroughmeltfoamingofamethylsiliconepreceramicpolymer.Journalo
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15、osed-cellfoamceramicbrickswerepreparedbyfoamingandpressingprocess.Thewastedgypsumwasusedasfoamingmaterialsinthisprocess.Theeffectsoffluxandsinteringsystemonpropertiesofclosed-cellfoamceramicbrickswerestudied.Thefoamceramicvacuumdensity,bulkdensity,porosity,compressionstrengthandthermalconductivityweretestedbyvacuumdensitometer,thedrainagemethod,universaltestingmachineandthermalanalysisinstrumentrespectively.Moreover,thefoamceramicclosed-celldistributionwasanalyzedbySEM.Theexperimentalresultsindicatethatthetruedensityofthesamplesis2.691g/c
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