燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉和試驗(yàn)方法

1、燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉和試驗(yàn)方法編制說明江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司一、目的、意義波長100380nm的電磁波稱為紫外光。紫外光按波長分為三個(gè)區(qū)域：380320nm為長波紫外光（UVA）,320280nm為中波紫外光（UVB）,280100nm為短波紫外（UVC）,其中波長小于200nm的紫外光由于空氣的強(qiáng)烈吸收又稱為真空紫外。紫外光中應(yīng)用比較廣泛的波段是UVA和UVB。紫外光具有波長短，能量高，穿透力強(qiáng)的特殊性質(zhì)，因此特種光源-紫外光燈被廣泛地應(yīng)用于許多方面:如保健醫(yī)療業(yè)，采礦業(yè)，紡織工業(yè)，光化反應(yīng)（光催化），（農(nóng)業(yè)）誘蟲，舞臺特技，鑒別防偽作用等等。應(yīng)用于紫外光燈的紫外發(fā)射熒光粉在歐美和日本

2、等國外企業(yè)的已有多年研究生產(chǎn)，在國內(nèi)從上世紀(jì)開始研究，經(jīng)過逐步發(fā)展，近年來不同發(fā)射波長的紫外熒光粉被廣泛應(yīng)用于各個(gè)方面。目前國內(nèi)已有幾十家熒光粉生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)此類熒光粉，但由于各家性能標(biāo)準(zhǔn)與測試標(biāo)準(zhǔn)不同導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不一，與下游應(yīng)用企業(yè)無法協(xié)調(diào)一致，影響了整個(gè)行業(yè)的良性快速發(fā)展。因此對燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉進(jìn)行國家標(biāo)準(zhǔn)的制定是必要和迫切的。制定熒光粉的要求、測試方法、檢驗(yàn)規(guī)則等實(shí)用性強(qiáng)、有指導(dǎo)意義的標(biāo)準(zhǔn)對產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展有積極的促進(jìn)作用。該項(xiàng)目的成功研制將增強(qiáng)我國的紫外熒光粉產(chǎn)業(yè)及光源產(chǎn)業(yè)參與國際競爭的能力，具有很大的社會意義和經(jīng)濟(jì)意義。二、工作簡況1. 任務(wù)來源及分配根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會“關(guān)

3、于下達(dá)2011年第一批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知”（國標(biāo)委綜合201157號），按照2011年11月（湖南長沙）召開的國家標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)落實(shí)會的決議要求，由江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉、燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉試驗(yàn)方法第1部分相對發(fā)射強(qiáng)度的測定、燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉試驗(yàn)方法第2部分發(fā)射主峰和半峰寬的測定、燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉試驗(yàn)方法第3部分熱穩(wěn)定性的測定國標(biāo)起草任務(wù)。技術(shù)歸口單位為全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會，計(jì)劃完成年限為2012年。由江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)提供統(tǒng)一試樣（覆蓋測定范圍的高、中、低三點(diǎn)），起草單位及每家驗(yàn)證單位的試樣量不少于100g。參與標(biāo)準(zhǔn)的單位為：江門

4、市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、杭州大明熒光材料有限公司、大連路明發(fā)光科技股份有限公司、廈門通士達(dá)新材料有限公司、廣州有色金屬研究院、杭州遠(yuǎn)方光電信息股份有限公司、包頭稀土研究院、天美（中國）科學(xué)儀器有限公司等單位。2. 主要工作過程自2011年11月接到國家任務(wù)后，根據(jù)任務(wù)落實(shí)會議精神，我公司組建了標(biāo)準(zhǔn)編制組，主要由技術(shù)研發(fā)部、品管部和銷售部等多名人員組成。標(biāo)準(zhǔn)編制組負(fù)責(zé)人：黃瑞甜、胡學(xué)芳、溫強(qiáng)、譚葉娟（負(fù)責(zé)調(diào)研、收集資料、收集樣品、確定試驗(yàn)方案、組織試驗(yàn)報(bào)告、測試方法試驗(yàn)、起草試驗(yàn)報(bào)告），萬國江、陳饒為技術(shù)指導(dǎo)。標(biāo)準(zhǔn)編制組人員接到任務(wù)后，積極開展工作，查閱了大量國內(nèi)外相

5、關(guān)資料。在反復(fù)認(rèn)真地分析研究的基礎(chǔ)上，多次召開會議討論及征求意見，根據(jù)國內(nèi)紫外發(fā)射熒光粉企業(yè)生產(chǎn)水平的差異，結(jié)合紫外發(fā)射熒光粉產(chǎn)業(yè)技術(shù)的發(fā)展趨勢，同時(shí)匯總有關(guān)專家和用戶企業(yè)的意見，起草了燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉、燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉試驗(yàn)方法第1部分相對發(fā)射強(qiáng)度的測定、燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉試驗(yàn)方法第2部分發(fā)射主峰和半峰寬的測定、燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉試驗(yàn)方法第3部分熱穩(wěn)定性的測定四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)草案。2011年7月17日下午在哈爾濱樂業(yè)大廈會議室召開了燈用紫外發(fā)射熒光粉產(chǎn)品及方法國標(biāo)預(yù)審會議,參加會議的與會代表和專家分別就標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿和一驗(yàn)、二驗(yàn)試驗(yàn)方案進(jìn)行了討論，會議認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)的制定能準(zhǔn)確反映產(chǎn)品的質(zhì)

6、量水平。3. 工作內(nèi)容3.1 根據(jù)計(jì)劃下達(dá)及任務(wù)落實(shí)會議精神成立標(biāo)準(zhǔn)編制組，分配起草任務(wù)；3.2 確立燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉國家標(biāo)準(zhǔn)編制遵循的原則；3.3 查閱國內(nèi)外相關(guān)資料；3.4 對生產(chǎn)廠家、用戶、現(xiàn)有產(chǎn)品及產(chǎn)品測試方法進(jìn)行調(diào)研及資料收集、分析整理；3.5 根據(jù)燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉的應(yīng)用領(lǐng)域，確定燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉產(chǎn)品主要技術(shù)指標(biāo)及取值范圍；3.6 確定產(chǎn)品測試方法；3.7 制備標(biāo)準(zhǔn)樣品及統(tǒng)一試樣并發(fā)送相關(guān)單位；3.8 編寫征求意見稿并發(fā)送相關(guān)單位；3.9 根據(jù)各試驗(yàn)單位測試統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)及試驗(yàn)結(jié)論，整理標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容；3.10 根據(jù)預(yù)審會議意見修改標(biāo)準(zhǔn)文本，完成送審。、資料閱讀及前期工作通過對

7、國內(nèi)外先行分析方法、生產(chǎn)情況、方法情況及其國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料調(diào)研得知，目前國內(nèi)外已有幾十家熒光粉生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)稀土紫外發(fā)射熒光粉，該技術(shù)基本穩(wěn)定，產(chǎn)業(yè)化多年，然而國內(nèi)并沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，國外同類型標(biāo)準(zhǔn)未能找到。因此本標(biāo)準(zhǔn)為國內(nèi)第一次研制，同時(shí)本標(biāo)準(zhǔn)不存在知識產(chǎn)權(quán)的問題。四、標(biāo)準(zhǔn)編制規(guī)則與標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定1 .編制原則和依據(jù)（一）本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則、GB/T1.3-1997標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則、GB/T20001.4-2001標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則和有色金屬冶煉產(chǎn)品、加工產(chǎn)品、化學(xué)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編寫示例的規(guī)定編寫；（二）充分滿足市場要求的原則；（三）有利于創(chuàng)新發(fā)展的原則；（四

8、）通用性原則，即同時(shí)具備科學(xué)性、實(shí)用性和可操作性。2 .標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定（ 1）依據(jù)目前國內(nèi)已有幾十家熒光粉生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)此類熒光粉，但由于各家性能標(biāo)準(zhǔn)與測試標(biāo)準(zhǔn)不同導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不一，與下游應(yīng)用企業(yè)無法協(xié)調(diào)一致，影響了整個(gè)行業(yè)的良性快速發(fā)展。本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)國內(nèi)紫外發(fā)射熒光粉企業(yè)生產(chǎn)水平的差異，結(jié)合紫外發(fā)射熒光粉產(chǎn)業(yè)技術(shù)的發(fā)展趨勢，同時(shí)匯總有關(guān)專家和用戶企業(yè)的意見，在認(rèn)真查閱和反復(fù)分析研究大量國內(nèi)外相關(guān)資料數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上編制出來的，在牌號劃分和主要技術(shù)指標(biāo)方面已兼顧到多數(shù)企業(yè)的一般要求和部分特殊要求，若企業(yè)還有更多的特殊要求，應(yīng)在合同中規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)不一定包含全部特殊使用要求。（ 2）產(chǎn)品分類及依據(jù)

9、本標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品分類主要按產(chǎn)品化學(xué)成分及發(fā)射波段組成為依據(jù)劃分為5個(gè)牌號，分別適用于不同種類、不同發(fā)射波長的燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉。這種分類是應(yīng)調(diào)研時(shí)生產(chǎn)廠家、用戶要求以及相關(guān)專家意見劃分的，旨在為生產(chǎn)、使用方提出最佳建議，使標(biāo)準(zhǔn)具有可操作性和適應(yīng)性。（ 3）標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容涵括了適用于燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉的相對發(fā)射強(qiáng)度、發(fā)射主峰波長、半峰寬、熱穩(wěn)定性、中心粒徑的性能指標(biāo)，以及適用于燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉的相對發(fā)射強(qiáng)度、發(fā)射主峰波長和熱穩(wěn)定性的測試方法。五、主要試驗(yàn)的說明1. 相對發(fā)射強(qiáng)度的測定紫外發(fā)射強(qiáng)度是衡量紫外發(fā)射熒光粉的重要光學(xué)指標(biāo)。本測試方法中試樣在253.7nm紫外線激發(fā)下

10、發(fā)射主峰在280-380nm波段內(nèi)的紫外光，與同類標(biāo)準(zhǔn)熒光粉在同樣條件下測得的在280-480nm波段相對發(fā)射光譜功率強(qiáng)度比較，得出燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉的相對發(fā)射強(qiáng)度。試樣的發(fā)射主峰值為280-380nm之間，且為帶狀發(fā)射，部分產(chǎn)品有一定的峰寬在380nm外，為確定選擇的測試波段范圍對樣品測試相對發(fā)射強(qiáng)度的影響，選擇了280-380nm，280-480nm，280-580nm測試范圍的實(shí)驗(yàn)。2. 發(fā)射主峰和半峰寬的測定紫外熒光粉的發(fā)射主峰和半峰寬決定其應(yīng)用場合，是衡量紫外發(fā)射熒光粉的重要光學(xué)指標(biāo)。試樣的發(fā)射主峰值為280-380nm之間，且為帶狀發(fā)射，部分產(chǎn)品有一定的峰寬在380nm外，為確

11、定選擇的測試波段范圍對樣品測試半峰寬的影響，選擇了280-380nm，280-480nm，280-580nm測試范圍的實(shí)驗(yàn)。3. 熱穩(wěn)定性的測定熱穩(wěn)定性是衡量紫外發(fā)射熒光粉的重要性能指標(biāo)。因?yàn)闊晒夥墼谀骋粶囟认录訜幔ㄒ话銥榭諝鈼l件）冷卻到室溫后，測試其發(fā)光亮度，看其與未加熱時(shí)發(fā)光亮度對比。主要是因?yàn)榧訜釋晒夥鄣募せ顒┑膬r(jià)態(tài)等產(chǎn)生了破壞，從而使發(fā)光亮度降低。目前制燈工藝烤管溫度約在600左右，時(shí)間為15min左右，選擇了溫度和時(shí)間的實(shí)驗(yàn)。其他條件實(shí)驗(yàn)參考引用“GB/T14634.3-2010燈用稀土三基色熒光粉試驗(yàn)方法第3部分熱穩(wěn)定的測定”。4. 中心粒徑的測定在熒光燈器件中，是用發(fā)光材料的粉

12、體涂敷成薄而致密的發(fā)光層。因?yàn)橄Ｍa(chǎn)生的熒光盡可能多而均勻地輻射起來，因此發(fā)光層的厚度應(yīng)該比較薄，比較致密，要求發(fā)光材料粉粒的粒度比較細(xì)，但是粉粒過于細(xì)小，發(fā)光效率會有所降低。不同廠家，不同制燈工藝和不同燈型要求顆粒度不同，中心粒徑可由由供需雙方協(xié)商稀土化合確定。顆粒測定參考“GB/T20170.1稀土金屬及其化合物物理性能測試方法物粒度分布的測定”方法，不再重新制定。六、驗(yàn)證情況大連路明發(fā)光科技股份有限公司、杭州遠(yuǎn)方光電信息股份有限公司、杭州大明熒光材料有限公司、廈門通士達(dá)新材料有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、廣州有色金屬研究院為一驗(yàn)單位；杭州遠(yuǎn)方光電信息股份有限公司、包頭稀土研究院、

13、天美（中國）科學(xué)儀器有限公司、大連路明發(fā)光科技股份有限公司、廣州有色金屬研究院為二驗(yàn)單位。驗(yàn)證單位已經(jīng)完成試驗(yàn)條件驗(yàn)證工作，并對方法的精密度進(jìn)行了考核。對方法的精密度進(jìn)行了考核。測試數(shù)據(jù)對比由于各家測試儀器的不同有差異，但精密度試驗(yàn)結(jié)論與起草報(bào)告很接近。七、標(biāo)準(zhǔn)水平的分析本標(biāo)準(zhǔn)的編制通過查閱大量的國內(nèi)外相關(guān)資料，根據(jù)國內(nèi)紫外發(fā)射熒光粉企業(yè)生產(chǎn)水平的差異，結(jié)合紫外發(fā)射熒光粉產(chǎn)業(yè)技術(shù)的發(fā)展趨勢，同時(shí)匯總有關(guān)專家和用戶企業(yè)的意見，在認(rèn)真查閱和反復(fù)分析研究大量國內(nèi)外相關(guān)資料數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上編制出來的，本標(biāo)準(zhǔn)為國內(nèi)第一次研制，國外同類型標(biāo)準(zhǔn)未能找到。本標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)具備科學(xué)性、實(shí)用性和可操作性，適用于我國當(dāng)前燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉行業(yè)以及未來發(fā)展趨勢，充分滿足市場要求，水平居國內(nèi)行業(yè)先進(jìn)。八、綜述此項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)的建立，填補(bǔ)了燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉性能評價(jià)與測試方法的空白，它將