材料分析方法13-掃描電子顯微鏡

1、1版權(quán)所有， 2005hbgdsjb材料現(xiàn)代分析方法材料現(xiàn)代分析方法掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡河北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院河北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院孫繼兵E-mail: Tel:022-2658 2288Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing2掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡n掃描電子顯微鏡是以類似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦掃描電子顯微鏡是以類似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種

2、物理信號來調(diào)制成像的。像的。n分辨率已優(yōu)于分辨率已優(yōu)于34nm，放大倍數(shù)從數(shù)倍原位放大到，放大倍數(shù)從數(shù)倍原位放大到40萬倍左萬倍左右。右。n景深比光學(xué)顯微鏡大，可以進行顯微斷口分析。景深比光學(xué)顯微鏡大，可以進行顯微斷口分析。n由于電子槍的效率不斷提高，使掃描電子顯微鏡的樣品室附由于電子槍的效率不斷提高，使掃描電子顯微鏡的樣品室附近的空間增大，可以裝入更多的探測器。近的空間增大，可以裝入更多的探測器。n目前的掃描電子顯微鏡可進行形貌、成分分布、微區(qū)成分和目前的掃描電子顯微鏡可進行形貌、成分分布、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。Hebe

3、i University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing3本章內(nèi)容本章內(nèi)容n第一節(jié)電子束與固體樣品作用第一節(jié)電子束與固體樣品作用n第二節(jié)掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作第二節(jié)掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理原理 n第三節(jié)掃描電子顯微鏡的主要性能第三節(jié)掃描電子顯微鏡的主要性能 n第四節(jié)二次電子成像原理表面形貌第四節(jié)二次電子成像原理表面形貌襯度襯度n第五節(jié)背散射電子襯度原理及其應(yīng)用第五節(jié)背散射電子襯度原理及其應(yīng)用 Hebei University of TechnologySchool

4、of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing4第一節(jié)電子束與固體樣品作用第一節(jié)電子束與固體樣品作用Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing5信息深度信息深度n非彈性散射平均自由程非彈性散射平均自由程：具有一定能量的電子連續(xù)發(fā)生兩次：具有一定能量的電子連續(xù)發(fā)生兩次非彈性碰撞之間所經(jīng)過的距離的平均值。非彈性碰撞之間所經(jīng)過的距離的平均值。n衰減長度衰減長度：I = I0et/，當(dāng)電子穿過，當(dāng)電

5、子穿過t = 厚的覆蓋層后，它的厚的覆蓋層后，它的強度將衰減為原來的強度將衰減為原來的1/e,稱稱為衰減長度。為衰減長度。n逸出深度：逸出深度：通常近似地把衰減長度通常近似地把衰減長度當(dāng)作電子的非彈性散射平當(dāng)作電子的非彈性散射平均均 自由程，亦稱為自由程，亦稱為逸出深度逸出深度。衰減長度和電子能量的關(guān)系衰減長度和電子能量的關(guān)系：經(jīng)驗公式：經(jīng)驗公式：= (Ai/E2)+BiE1/2其其中中A、B對于不同的元素及化合物對于不同的元素及化合物 有不同的值有不同的值.信息深度：信息深度：信號電子所攜帶的信息來自多厚的表面層？信號電子所攜帶的信息來自多厚的表面層？ 通常通常用出射電子的逃逸深度來估計。用

6、出射電子的逃逸深度來估計。但是當(dāng)出射電子以同表面垂直方向成但是當(dāng)出射電子以同表面垂直方向成角射出時，電子所反角射出時，電子所反映的信息深度應(yīng)該是：映的信息深度應(yīng)該是： d =cos Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing6Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing7一、背散射電子一、背散射電子n背散射電子背散射

7、電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非稗性背散射電子。其中包括彈性背散射電子和非稗性背散射電子。n彈性彈性背散射電子是指被樣品中背散射電子是指被樣品中原子核原子核反彈回來的，散射角大于反彈回來的，散射角大于90 的的那些入射電子，其那些入射電子，其能量沒有損失（或基本上沒有損失）能量沒有損失（或基本上沒有損失）。由于入射。由于入射電子的能量很高，所以電子的能量很高，所以彈性背散射電子的能量彈性背散射電子的能量能達到能達到數(shù)千到數(shù)萬電數(shù)千到數(shù)萬電子伏子伏。n非彈性非彈性背散射電子是入射電子和樣品背散射電子是入射

8、電子和樣品核外電子核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失。如果有些電子經(jīng)散射，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失。如果有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面，這就形成非彈性背散射電子。多次散射后仍能反彈出樣品表面，這就形成非彈性背散射電子。非非彈性背散射電子的能量彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏直到數(shù)千電子分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏直到數(shù)千電子伏。伏。n從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠比非彈性背散射電子所占的份額多。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠比非彈性背散射電子所占的份額多。n信息深度：信息深度：背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范

9、圍。背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍。n襯度來源襯度來源：由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，所以不僅：由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，所以不僅能用作形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成能用作形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析。分分析。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing8二、二次電子二、二次電子n二次電子：二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的在入射電子束作用下被轟擊出來

10、并離開樣品表面的樣品的核樣品的核外電子外電子叫做叫做二次電子二次電子。n二次電子二次電子是一種真空中的自由電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合是一種真空中的自由電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小，因此外層的電子比較容易和原子脫離，使原子電離。一個能量能很小，因此外層的電子比較容易和原子脫離，使原子電離。一個能量很高的入射電子射入樣品時，可以產(chǎn)生許多自由電子，這些自由電子中很高的入射電子射入樣品時，可以產(chǎn)生許多自由電子，這些自由電子中90是來自樣品原子外層的價電子。是來自樣品原子外層的價電子。n二次電子的二次電子的能量能量較低，一般都不超過較低，一般都不超過8 10-19J（50 eV）

11、。大多數(shù)二次電）。大多數(shù)二次電子只帶有幾個電子伏的能量。在用二次電子收集器收集二次電子時，往子只帶有幾個電子伏的能量。在用二次電子收集器收集二次電子時，往往也會把極少量往也會把極少量低能量的非彈性背散射電子低能量的非彈性背散射電子一起收集進去。事實上這兩一起收集進去。事實上這兩者是無法區(qū)分的。者是無法區(qū)分的。n信息深度：信息深度：二次電子一般都是在表層二次電子一般都是在表層510nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對樣品的表面形貌十分敏感。對樣品的表面形貌十分敏感。n襯度來源襯度來源：二次電子能非常有效地顯示樣品的表面形貌。二次電子的產(chǎn)：二次電子能非常有效地顯示樣品的表面形貌。

12、二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系，所以不能用它來進行成分分析。額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系，所以不能用它來進行成分分析。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing9三、吸收電子三、吸收電子n 入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡（假定樣品有足入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡（假定樣品有足夠的厚度沒有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。夠的厚度沒有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。n若在樣品和地之間接人一個高靈敏度

13、的電流表，就可以測得樣品對地的若在樣品和地之間接人一個高靈敏度的電流表，就可以測得樣品對地的信號，這個信號是由吸收電子提供的。假定入射電子電流強度為信號，這個信號是由吸收電子提供的。假定入射電子電流強度為i0，背散，背散射電子流強度為射電子流強度為ib二次電子流強度為二次電子流強度為is，則吸收電子產(chǎn)生的電流強度為，則吸收電子產(chǎn)生的電流強度為ia= i0-（ib + is）。n入射電子束和樣品作用后，若逸出表面的背散射電子和二次電子數(shù)量越入射電子束和樣品作用后，若逸出表面的背散射電子和二次電子數(shù)量越少，則吸收電子信號強度越大。由于不同原子序數(shù)部位的二次電子產(chǎn)額少，則吸收電子信號強度越大。由于不

14、同原子序數(shù)部位的二次電子產(chǎn)額基本上是相同的，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位（原子序數(shù)大）其吸收基本上是相同的，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位（原子序數(shù)大）其吸收電子的數(shù)量就較少電子的數(shù)量就較少 。n吸收電子能產(chǎn)生吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度原子序數(shù)襯度和和表面形貌襯度表面形貌襯度，它的，它的襯度襯度恰好和二次電恰好和二次電子或背散射電子信號調(diào)制的圖像襯度相反。子或背散射電子信號調(diào)制的圖像襯度相反。n對吸收電子的檢測沒有專門的檢測器，主要是對流經(jīng)樣品中的電流進行對吸收電子的檢測沒有專門的檢測器，主要是對流經(jīng)樣品中的電流進行放大測量。通過改變透鏡激磁的大小能使吸收電流在放大測量。通過改變透鏡激磁的大小能使吸

15、收電流在106102A之間變之間變化?；?。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing10四、透射電子四、透射電子n 如果被分析的樣品很薄，那么就會有一部分入射電子穿過薄如果被分析的樣品很薄，那么就會有一部分入射電子穿過薄樣品而成為透射電子。樣品而成為透射電子。n這里所指的這里所指的透射電子透射電子是采用掃描透射操作方式對薄樣品成像是采用掃描透射操作方式對薄樣品成像和微區(qū)成分分析時形成的透射電子。這種透射電子是由直徑和微區(qū)成分分析時形成的透射電子。這種透射

16、電子是由直徑很?。ê苄。?0nm）的高能電子束照射薄樣品時產(chǎn)生的，透射電）的高能電子束照射薄樣品時產(chǎn)生的，透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定。子信號是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定。n透射電子中除了有能量和入射電子相當(dāng)?shù)耐干潆娮又谐擞心芰亢腿肷潆娮酉喈?dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮訌椥陨⑸潆娮油?，外，還有各種還有各種不同能量損失的非彈性散射電子不同能量損失的非彈性散射電子，其中有些遭受特，其中有些遭受特征能量損失征能量損失E的非彈性散射電子（即的非彈性散射電子（即特征能量損失電子特征能量損失電子）和）和分析區(qū)域的成分分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以利用有關(guān)，因此，可以利用特征能量損失電子特征

17、能量損失電子配配合電子能量分析器來進行微區(qū)成分分析。合電子能量分析器來進行微區(qū)成分分析。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing11不同透射電子的區(qū)別不同透射電子的區(qū)別利用透射電子獲得的掃描電鏡的透射電子象與通常的透射電鏡利用透射電子獲得的掃描電鏡的透射電子象與通常的透射電鏡獲得的圖像相近，但具有一些特點：獲得的圖像相近，但具有一些特點：（1）在進行厚樣品的觀察時，在透射電鏡中會由于電子在樣品）在進行厚樣品的觀察時，在透射電鏡中會由于電子在樣品中的能

18、量損失，使圖像產(chǎn)生模糊。但在掃描電鏡中，因為在中的能量損失，使圖像產(chǎn)生模糊。但在掃描電鏡中，因為在樣品后沒有成像透鏡，因此可以不考慮色散而獲得比較清晰樣品后沒有成像透鏡，因此可以不考慮色散而獲得比較清晰的圖像。的圖像。（2）在透射電鏡中，一般由樣品本身決定圖像的襯度，不能任）在透射電鏡中，一般由樣品本身決定圖像的襯度，不能任意改變。而在掃描電鏡中，則可以改變放大器的特性，調(diào)整意改變。而在掃描電鏡中，則可以改變放大器的特性，調(diào)整圖像的襯度。圖像的襯度。（3）利用能量分析，可以獲得透射電子的能量損失信息，獲得）利用能量分析，可以獲得透射電子的能量損失信息，獲得有關(guān)與樣品組份有關(guān)的信息。透射電子的能

19、量損失分析與有關(guān)與樣品組份有關(guān)的信息。透射電子的能量損失分析與X射線的產(chǎn)生無關(guān)，可以對輕元素進行分析。射線的產(chǎn)生無關(guān)，可以對輕元素進行分析。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing12五、不同信號間關(guān)系五、不同信號間關(guān)系n如果使樣品接地保持電中性，那么入射電子激發(fā)固體樣品產(chǎn)如果使樣品接地保持電中性，那么入射電子激發(fā)固體樣品產(chǎn)生的四種電子信號強度與入射電子強度之間必然滿足以下關(guān)生的四種電子信號強度與入射電子強度之間必然滿足以下關(guān)系：系： ib +is +

20、ia+ it = i0n式中式中 ib背散射電子信號強度；背散射電子信號強度；n is二次電子信號強度；二次電子信號強度；n ia吸收電子（或樣品電流）信號強度；吸收電子（或樣品電流）信號強度；n it透射電子信號強度。透射電子信號強度。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing13改寫為改寫為 當(dāng)入射電子能量和強度一定時，隨樣品質(zhì)量厚度當(dāng)入射電子能量和強度一定時，隨樣品質(zhì)量厚度r rt的增大，透射系數(shù)的增大，透射系數(shù) t t下降，而吸收系數(shù)下降，而吸

21、收系數(shù)a a增大。當(dāng)樣增大。當(dāng)樣品厚度超過品厚度超過有效穿透深度有效穿透深度后，透射系數(shù)等于零。后，透射系數(shù)等于零。 因此，對于大塊試樣，樣品同一部位的吸收系數(shù)，因此，對于大塊試樣，樣品同一部位的吸收系數(shù)，背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)三者之間存在互補背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)三者之間存在互補關(guān)系。關(guān)系。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing14六、特征六、特征X射線射線n 當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時，當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子

22、激發(fā)或電離時，原子就會處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時外層電子原子就會處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子的空缺，從而使具有將向內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的特征能量的X射線釋放出來射線釋放出來n根據(jù)莫塞萊定律，如果我們用根據(jù)莫塞萊定律，如果我們用X射線探測器測到了射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一種特征波長，就可以判定這個樣品微區(qū)中存在某一種特征波長，就可以判定這個微區(qū)中存在著相應(yīng)的元素。微區(qū)中存在著相應(yīng)的元素。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and Engineer

23、ingTeacher: Sun Ji-bing15七、俄歇電子七、俄歇電子n 在入射電子激發(fā)樣品的特征在入射電子激發(fā)樣品的特征X射線過程中，如果在原子內(nèi)層射線過程中，如果在原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量并不以電子能級躍遷過程中釋放出來的能量并不以X射線的形式發(fā)射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個電子發(fā)射出射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個電子發(fā)射出去（或使空位層的外層電子發(fā)射出去），這個被電離出來的去（或使空位層的外層電子發(fā)射出去），這個被電離出來的電子稱為俄歇電子。電子稱為俄歇電子。n因為每一種原子都有自己的特征殼層能量，所以其俄歇電子因為每一種原子都有自

24、己的特征殼層能量，所以其俄歇電子能量也各有特征值。俄歇電子的能量很低，一般位于能量也各有特征值。俄歇電子的能量很低，一般位于8 10-9240 10-19 J (501500 eV）范圍內(nèi)。）范圍內(nèi)。n俄歇電子的俄歇電子的平均自由程平均自由程很?。ê苄。? nm左右），因此在較深區(qū)域左右），因此在較深區(qū)域中產(chǎn)生的俄歇電子在向表層運動時必然會因碰撞而損失能量，中產(chǎn)生的俄歇電子在向表層運動時必然會因碰撞而損失能量，使之失去了具有特征能量的特點。使之失去了具有特征能量的特點。n只有在距離表面層只有在距離表面層1 nm左右范圍內(nèi)（即幾個原子層厚度）逸左右范圍內(nèi)（即幾個原子層厚度）逸出的俄歇電子才具備特

25、征能量，因此俄歇電子特別適用做表出的俄歇電子才具備特征能量，因此俄歇電子特別適用做表面層成分分析。面層成分分析。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing16第二節(jié)掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理第二節(jié)掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理 電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒） 信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 樣品室樣品室 電子槍電子槍電磁透鏡電磁透鏡掃描線圈掃描線圈一、掃描電子顯微鏡的構(gòu)造一、掃描電子顯微鏡的

26、構(gòu)造Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing171、電子槍、電子槍n掃描電子顯微鏡中的電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，掃描電子顯微鏡中的電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡低。只是加速電壓比透射電子顯微鏡低。2、電磁透鏡、電磁透鏡 n掃描電子顯微鏡中各電磁透鏡都掃描電子顯微鏡中各電磁透鏡都不作成像透鏡不作成像透鏡用，而是作用，而是作聚聚光鏡光鏡用；用；n它們的功能只是把電子槍的束斑（虛光源）逐級聚焦縮小，它們的功能只是把

27、電子槍的束斑（虛光源）逐級聚焦縮小，使原來直徑約為使原來直徑約為50 m的束斑縮小成一個只有的束斑縮小成一個只有數(shù)個納米數(shù)個納米的細(xì)的細(xì)小斑點；小斑點；n要達到這樣的縮小倍數(shù)，必須用幾個透鏡來完成。要達到這樣的縮小倍數(shù)，必須用幾個透鏡來完成。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing18電磁透鏡電磁透鏡n掃描電子顯微鏡一般都有掃描電子顯微鏡一般都有三個聚光鏡；三個聚光鏡；n前兩個聚光鏡前兩個聚光鏡是強磁透鏡，可把電子是強磁透鏡，可把電子束光斑縮?。皇?/p>

28、斑縮??；n第三個透鏡是第三個透鏡是弱磁透鏡弱磁透鏡，具有較長的，具有較長的焦距。布置這個未級透鏡（習(xí)慣上稱焦距。布置這個未級透鏡（習(xí)慣上稱之為之為物鏡物鏡）的目的：在于使樣品室和）的目的：在于使樣品室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種信號探測器。各種信號探測器。n掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電子束直徑越小，就相當(dāng)于成像單元的子束直徑越小，就相當(dāng)于成像單元的尺寸越小，相應(yīng)的分辨率就越高。尺寸越小，相應(yīng)的分辨率就越高。n采用普通熱陰極電子槍時，掃描電子采用普通熱陰極電子槍時，掃描電子束的束徑可達到束的束徑可達到6 nm左右。若采

29、用六左右。若采用六硼化鑭陰極和場發(fā)射電子槍，電子束硼化鑭陰極和場發(fā)射電子槍，電子束束徑還可進一步縮小。束徑還可進一步縮小。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing193掃描線圈掃描線圈 n掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動，電子束在樣品上的掃描動作和顯像有規(guī)則的掃動，電子束在樣品上的掃描動作和顯像管上的掃描動作保持嚴(yán)格同步，因為它們是由同一管上的掃描動作保持嚴(yán)格同步，因為它們是由同一掃

30、描發(fā)生器控制的。掃描發(fā)生器控制的。n電子束在樣品表面進行掃描有兩種方式：電子束在樣品表面進行掃描有兩種方式：光柵掃描光柵掃描方式方式和和角光柵掃描或搖擺掃描角光柵掃描或搖擺掃描。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing20光柵掃描方式光柵掃描方式n進行形貌分析時都采用進行形貌分析時都采用光柵掃描方式光柵掃描方式。n當(dāng)電子束進入上偏轉(zhuǎn)線圈時，方向發(fā)當(dāng)電子束進入上偏轉(zhuǎn)線圈時，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二

31、次轉(zhuǎn)折。發(fā)生二次偏轉(zhuǎn)方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。發(fā)生二次偏轉(zhuǎn)的電子束通過的電子束通過未級透鏡的光心未級透鏡的光心射到樣射到樣品表面。品表面。n在電子束偏轉(zhuǎn)的同時還帶有一個逐行在電子束偏轉(zhuǎn)的同時還帶有一個逐行掃描動作，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的掃描動作，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，在樣品表面掃描出作用下，在樣品表面掃描出方形區(qū)域方形區(qū)域，相應(yīng)地在樣品上也畫出一幀比例圖像。相應(yīng)地在樣品上也畫出一幀比例圖像。樣品上各點受到電子束轟擊時發(fā)出的樣品上各點受到電子束轟擊時發(fā)出的信號可由信號探測器接收，并通過顯信號可由信號探測器接收，并通過顯示系統(tǒng)在顯像管熒光屏上按強度描繪示系統(tǒng)在顯像管熒光屏上按強度描繪出來。出來。

32、Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing21角光柵掃描或搖擺掃描角光柵掃描或搖擺掃描n如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由未級透鏡折射到入射而直接由未級透鏡折射到入射點位置，這種掃描方式稱為點位置，這種掃描方式稱為角角光柵掃描或搖擺掃描光柵掃描或搖擺掃描。入射束。入射束被上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折的角度越大，被上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折的角度越大，則電子束在入射點上擺動的角則電子束在入射點上擺動的角度

33、也越大。度也越大。n在進行電子通道花樣分析時，在進行電子通道花樣分析時，我們將采用這種操作方式。我們將采用這種操作方式。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing224、樣品室、樣品室n 樣品室內(nèi)除樣品室內(nèi)除放置樣品放置樣品外，還外，還安置信號探測器安置信號探測器。各種不同信號。各種不同信號的收集和相應(yīng)檢測器安放在不同位置。的收集和相應(yīng)檢測器安放在不同位置。n 樣品臺本身是一個復(fù)雜而精密的組件，它應(yīng)能夾持一定尺寸樣品臺本身是一個復(fù)雜而精密的組件，它應(yīng)能

34、夾持一定尺寸的樣品，并能使的樣品，并能使樣品作平移、傾斜和轉(zhuǎn)動等運動樣品作平移、傾斜和轉(zhuǎn)動等運動，以利于對，以利于對樣品上每一特定位置進行各種分析。樣品上每一特定位置進行各種分析。n新式掃描電子顯微鏡的樣品室實際上是一個微型試驗室，它新式掃描電子顯微鏡的樣品室實際上是一個微型試驗室，它帶有多種附件，可使樣品在樣品臺上加熱、冷卻和進行機械帶有多種附件，可使樣品在樣品臺上加熱、冷卻和進行機械性能試驗（如拉伸和疲勞）。性能試驗（如拉伸和疲勞）。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher

35、: Sun Ji-bing23二、信號的收集和圖像顯示系統(tǒng)二、信號的收集和圖像顯示系統(tǒng) n二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用閃爍計數(shù)閃爍計數(shù)器器來進行檢測。來進行檢測。n信號電子進入閃爍體后即引起電離，當(dāng)信號電子進入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生后就產(chǎn)生可見光可見光?？梢姽庑盘柾ㄟ^?？梢姽庑盘柾ㄟ^光導(dǎo)管光導(dǎo)管送入送入光電倍增器光電倍增器，光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。大器放大后就成為調(diào)制信號。n由于鏡筒中的

36、電子束和顯像管中電子束是同步掃描的，而熒由于鏡筒中的電子束和顯像管中電子束是同步掃描的，而熒光屏上光屏上每一點的亮度每一點的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強度信號強度來來調(diào)制的，因此樣品上各點的狀態(tài)各不相同，所以接收到的信調(diào)制的，因此樣品上各點的狀態(tài)各不相同，所以接收到的信號也不相同，于是就可以在顯像管上看到一幅反映試樣各點號也不相同，于是就可以在顯像管上看到一幅反映試樣各點狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringT

37、eacher: Sun Ji-bing24三、真空系統(tǒng)三、真空系統(tǒng) n為保證掃描電子顯微鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的正常工作，為保證掃描電子顯微鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的正常工作，對鏡筒內(nèi)的真空度有一定的要求。一般情況下，如對鏡筒內(nèi)的真空度有一定的要求。一般情況下，如果真空系統(tǒng)能提供果真空系統(tǒng)能提供1.33 10-21.33 10-3Pa（10-410-5mmHg）的真空度時，就可防止樣品的污染。如果）的真空度時，就可防止樣品的污染。如果真空度不足，除樣品被嚴(yán)重污染外，還會出現(xiàn)燈絲真空度不足，除樣品被嚴(yán)重污染外，還會出現(xiàn)燈絲壽命下降，極間放電等問題。壽命下降，極間放電等問題。 Hebei University of

38、 TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing25四、掃描電鏡工作原理四、掃描電鏡工作原理n由熱陰極電子槍發(fā)射出的電子在電場由熱陰極電子槍發(fā)射出的電子在電場作用下加速，經(jīng)過作用下加速，經(jīng)過2、3個電磁透鏡的個電磁透鏡的作用，在樣品表面聚焦成為極細(xì)的電作用，在樣品表面聚焦成為極細(xì)的電子束子束(最小直徑為最小直徑為110nm)該細(xì)電子該細(xì)電子束在末透鏡上方的雙偏轉(zhuǎn)線圈作用下，束在末透鏡上方的雙偏轉(zhuǎn)線圈作用下，在樣品表面掃描被加速的電子束與在樣品表面掃描被加速的電子束與樣品室中的樣品相互作用，激發(fā)樣品

39、樣品室中的樣品相互作用，激發(fā)樣品產(chǎn)生出各種物理信號，其強度隨樣品產(chǎn)生出各種物理信號，其強度隨樣品表面特征而變與閉路電視系統(tǒng)類似，表面特征而變與閉路電視系統(tǒng)類似，樣品表面不同的特征信號，被按順序、樣品表面不同的特征信號，被按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號通過對其成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號通過對其中某種物理信號的檢測、視頻放大和中某種物理信號的檢測、視頻放大和信號處理，調(diào)制陰極射線管信號處理，調(diào)制陰極射線管(CRT)的電的電子束強度，從而在子束強度，從而在CRT熒光屏上獲得熒光屏上獲得能反映樣品表面特征的掃描圖像能反映樣品表面特征的掃描圖像Hebei University of TechnologySc

40、hool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing26第三節(jié)掃描電子顯微鏡的主要性能第三節(jié)掃描電子顯微鏡的主要性能 n1、電子束與輕元素樣品表面作用、電子束與輕元素樣品表面作用n電子束進入輕元素樣品表面后會造成一個電子束進入輕元素樣品表面后會造成一個滴滴狀作用體積狀作用體積。入射電子束在被樣品吸收或散。入射電子束在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個體積中活動。射出樣品表面之前將在這個體積中活動。n俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短，只能在樣品的淺層表面及平均自由程很短

41、，只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出，在一般情況下能激發(fā)出內(nèi)逸出，在一般情況下能激發(fā)出俄歇電子俄歇電子的的樣品表層厚度約為樣品表層厚度約為0.52 nm，激發(fā)，激發(fā)二次電子二次電子的層深為的層深為510 nm范圍。入射電子束進入淺范圍。入射電子束進入淺層表面時，尚未向橫向擴展開來，因此，俄層表面時，尚未向橫向擴展開來，因此，俄歇電子和二次電子只能在一個和入射電子束歇電子和二次電子只能在一個和入射電子束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來，因為束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來，因為束斑直徑就是一個成像檢測單元（像點）的大斑直徑就是一個成像檢測單元（像點）的大小，所以小，所以這兩種電子的分辨率這兩種電子的分辨率

42、就相當(dāng)于束斑就相當(dāng)于束斑的直徑。的直徑。 一、分辨率一、分辨率二次電子的分辨率就是掃描電鏡的分辨率二次電子的分辨率就是掃描電鏡的分辨率Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing27n背散射電子：背散射電子：入射電子束進入樣入射電子束進入樣品較深部位時，向橫向擴展的范圍品較深部位時，向橫向擴展的范圍變大，從這個范圍中激發(fā)出來的背變大，從這個范圍中激發(fā)出來的背散射電子能量很高，它們可以從樣散射電子能量很高，它們可以從樣品的較深部位處彈射出表面，橫向品的較深部

43、位處彈射出表面，橫向擴展后的作用體積大小就是背散射擴展后的作用體積大小就是背散射電子的成像單元，從而使它的分辨電子的成像單元，從而使它的分辨率大為降低。率大為降低。n入射電子束還可以在樣品更深的入射電子束還可以在樣品更深的部位激發(fā)出部位激發(fā)出特征特征X射線射線來。從圖上來。從圖上X射線的作用體積來看，若用射線的作用體積來看，若用X射線射線調(diào)制成像，它的分辨率比背散射電調(diào)制成像，它的分辨率比背散射電子更低。子更低。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing

44、28各種信號成像的分辨率各種信號成像的分辨率各種信號成像的分辨率（單位為各種信號成像的分辨率（單位為nm）信號信號二次電子二次電子背散射電子背散射電子吸收電子吸收電子特征特征X射線射線俄歇電子俄歇電子分辨率分辨率5-1050-200100-1000100-10005-10電子能譜：電子發(fā)射強度按電子能譜：電子發(fā)射強度按能量的分布能量的分布Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing292、電子束與重元素樣品作用、電子束與重元素樣品作用n電子束射入重元素樣品

45、中時，作電子束射入重元素樣品中時，作用體積不呈滴狀，而是用體積不呈滴狀，而是半球狀半球狀。n電子束進入表面后立即向橫向擴電子束進入表面后立即向橫向擴展，因此在分析重元素時，即使展，因此在分析重元素時，即使電子束的束斑很細(xì)小，也不能達電子束的束斑很細(xì)小，也不能達到較高的分辨率，此時到較高的分辨率，此時二次電子二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小之間的差距明顯變小。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing30

46、SEM分辨率的影響因素分辨率的影響因素在其它條件相同的情況下（如信號噪音比、磁場條件及機械振動等）在其它條件相同的情況下（如信號噪音比、磁場條件及機械振動等） 檢測部位的原子序數(shù)檢測部位的原子序數(shù)電子束的束斑大小電子束的束斑大小檢測信號的類型檢測信號的類型SEM分辨率分辨率 掃描電子顯微鏡的掃描電子顯微鏡的分辨率測定分辨率測定：是通過測定圖像中兩個顆：是通過測定圖像中兩個顆粒（或區(qū)域）間的最小距離來確定的。測定的方法是在已知粒（或區(qū)域）間的最小距離來確定的。測定的方法是在已知放大倍數(shù)（一般在放大倍數(shù)（一般在10萬倍）的條件下，把在圖像上測到的最萬倍）的條件下，把在圖像上測到的最小間距除以放大倍

47、數(shù)所得數(shù)值就是分辨率。小間距除以放大倍數(shù)所得數(shù)值就是分辨率。 掃描電子顯微鏡的分辨率，即二次電子像的分辨率。掃描電子顯微鏡的分辨率，即二次電子像的分辨率。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing31二、放大倍數(shù)二、放大倍數(shù)n 當(dāng)入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅當(dāng)入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅度為度為As，相應(yīng)地在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度是，相應(yīng)地在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度是Ac，Ac和和As的比值就是

48、掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)，即的比值就是掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)，即 M=Ac/As n由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，電子束在由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，電子束在樣品上掃描一個任意面積的矩形時，在陰極射線管上看到的樣品上掃描一個任意面積的矩形時，在陰極射線管上看到的掃描圖像大小都會和熒光屏尺寸相同。因此我們只要掃描圖像大小都會和熒光屏尺寸相同。因此我們只要減小減小鏡鏡筒中電子束的掃描幅度，就可以得到筒中電子束的掃描幅度，就可以得到高的放大倍數(shù)高的放大倍數(shù)，反之，反之，若若增加增加掃描幅度，則掃描幅度，則放大倍數(shù)就減小放大倍數(shù)就減小。 Hebei University

49、 of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing32第四節(jié)二次電子成像原理表面形貌襯度第四節(jié)二次電子成像原理表面形貌襯度n二次電子信號主要用于分析樣品的表面形貌。二次電子二次電子信號主要用于分析樣品的表面形貌。二次電子只能從樣品表面層只能從樣品表面層510nm深度范圍內(nèi)被入射電子束激發(fā)深度范圍內(nèi)被入射電子束激發(fā)出來，大于出來，大于10nm時，雖然入射電子也能使核外電子脫離時，雖然入射電子也能使核外電子脫離原子而變成自由電子，但因其能量較低以及平均自由程原子而變成自由電子，但因其能量較低以及平

50、均自由程較短，不能逸出樣品表面，最終只能被樣品吸收。較短，不能逸出樣品表面，最終只能被樣品吸收。n 被入射電子束激發(fā)出的二被入射電子束激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但是二次電子明顯的關(guān)系，但是二次電子對微區(qū)表面的幾何形狀十分對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。敏感。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing33二次電子像的表面形貌襯度二次電子像的表面形貌襯度樣品中電子束的入射角樣品中電子束的入射角樣品表面的化學(xué)成份樣品

51、表面的化學(xué)成份樣品和檢測器的幾何位置樣品和檢測器的幾何位置二次電二次電子像的子像的襯度襯度Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing34二次電子強度與入射角的關(guān)系二次電子強度與入射角的關(guān)系垂直于樣品表面入射一次電子時，樣品表面所產(chǎn)生的二次電子的量最小。垂直于樣品表面入射一次電子時，樣品表面所產(chǎn)生的二次電子的量最小。隨著傾斜度的增加，二次電子的產(chǎn)率逐漸增加。因此，二次電子的強度隨著傾斜度的增加，二次電子的產(chǎn)率逐漸增加。因此，二次電子的強度分布反映了分布反映

52、了樣品表面的形貌樣品表面的形貌信息。信息。由于在樣品表面存在很多的凹疊面，到處存在由于在樣品表面存在很多的凹疊面，到處存在3050度的傾斜角，因此，度的傾斜角，因此，在電鏡觀察時不一定需要將樣品傾斜起來。但在觀察表面非常光滑的樣在電鏡觀察時不一定需要將樣品傾斜起來。但在觀察表面非常光滑的樣品時，則必須把樣品傾斜起來。品時，則必須把樣品傾斜起來。在掃描電鏡分析時，一般傾斜角不大于在掃描電鏡分析時，一般傾斜角不大于45度，過大的傾斜角會使樣品的度，過大的傾斜角會使樣品的聚焦困難，并觀察不到被陰影部分遮蓋的部分。聚焦困難，并觀察不到被陰影部分遮蓋的部分。 Hebei University of Te

53、chnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing35二次電子與角度的關(guān)系二次電子與角度的關(guān)系Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing36二次電子形貌襯度的示意圖二次電子形貌襯度的示意圖n圖中樣品上圖中樣品上B面的傾斜度最小，面的傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低。二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低。nC面傾斜度最大，亮度也最大。面傾斜度最大，亮度也最大。 Hebei

54、 University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing37實際樣品表面的形貌實際樣品表面的形貌 n凸出的尖棱小粒子凸出的尖棱小粒子以及以及比較陡的斜面比較陡的斜面處二次電子產(chǎn)額較多，處二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些部位的亮度較大；在熒光屏上這些部位的亮度較大；n平面平面上二次電子的產(chǎn)額較小，亮度較低；上二次電子的產(chǎn)額較小，亮度較低；n深的凹槽底部深的凹槽底部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測器收集到，因此糟底的襯度也

55、會顯得較暗。子不易被檢測器收集到，因此糟底的襯度也會顯得較暗。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing38n 二次電子的產(chǎn)量與樣品表面二次電子的產(chǎn)量與樣品表面元素的原子序數(shù)有關(guān)。元素的原子序數(shù)有關(guān)。n因此，雖然樣品表面很平坦，因此，雖然樣品表面很平坦，但元素成份不同就可以產(chǎn)生但元素成份不同就可以產(chǎn)生二次電子象的襯度。二次電子象的襯度。n因此，在觀察絕緣樣品時，因此，在觀察絕緣樣品時，在樣品表面蒸發(fā)一層重金屬在樣品表面蒸發(fā)一層重金屬比蒸發(fā)輕金屬可獲得更

56、好的比蒸發(fā)輕金屬可獲得更好的二次電子象。二次電子象。n利用掃描電鏡的景深大以及利用掃描電鏡的景深大以及襯度與形貌的關(guān)系，可以通襯度與形貌的關(guān)系，可以通過多張照片觀察樣品的立體過多張照片觀察樣品的立體形貌。形貌。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing39 正電壓可以吸引能量較低的二次電子。正電壓可以吸引能量較低的二次電子。因為面對檢測器表面的電子更容易被因為面對檢測器表面的電子更容易被檢測器檢測，因此，直接檢測器檢測，因此，直接面對檢測器面對檢測器的

57、樣品表面的二次電子象總是比的樣品表面的二次電子象總是比背著背著檢測器檢測器的表面的表面亮亮。可提高成像襯度?？商岣叱上褚r度。此外，形成像襯度的主要因素還有此外，形成像襯度的主要因素還有樣樣品表面電位分布的差異品表面電位分布的差異等。等。優(yōu)點：層次、細(xì)節(jié)清楚。優(yōu)點：層次、細(xì)節(jié)清楚。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing40當(dāng)當(dāng)樣品的導(dǎo)電性差樣品的導(dǎo)電性差時，在樣時，在樣品表面可以積累電荷，使表品表面可以積累電荷，使表面產(chǎn)生電壓降，入射電子的面產(chǎn)生電壓

58、降，入射電子的能量將發(fā)生變化，同時二次能量將發(fā)生變化，同時二次電子的產(chǎn)率也可以發(fā)生變化。電子的產(chǎn)率也可以發(fā)生變化。充電過程可以在樣品表面形充電過程可以在樣品表面形成電場，不僅影響電子束的成電場，不僅影響電子束的掃描過程，還會改變圖像的掃描過程，還會改變圖像的亮度，對二次電子象產(chǎn)生嚴(yán)亮度，對二次電子象產(chǎn)生嚴(yán)重影響。重影響。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing41二次電子形貌襯度的應(yīng)用二次電子形貌襯度的應(yīng)用 Hebei University of Te

59、chnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing42第五節(jié)背散射電子襯度原理及其應(yīng)用第五節(jié)背散射電子襯度原理及其應(yīng)用 n高能入射電子在樣品表面受到彈性散射后可以被反射出來，高能入射電子在樣品表面受到彈性散射后可以被反射出來，該電子的能量保持不變，但方向發(fā)生了改變，該類電子稱為該電子的能量保持不變，但方向發(fā)生了改變，該類電子稱為反射電子。入射電子數(shù)與反射電子數(shù)的比稱為反射電子。入射電子數(shù)與反射電子數(shù)的比稱為反射率反射率。n進入檢測器的發(fā)射電子數(shù)目還與樣品表面的傾斜角度有關(guān)，進入檢測器的發(fā)射電子數(shù)目還與樣品

60、表面的傾斜角度有關(guān)，隨傾角隨傾角增加而增加，增加而增加，背散射電子產(chǎn)額增加，因此背散射背散射電子產(chǎn)額增加，因此背散射電子像具有樣品表面的電子像具有樣品表面的形貌信息形貌信息。同時背散射電子像具有樣。同時背散射電子像具有樣品表面的品表面的化學(xué)成份信息化學(xué)成份信息。信息深度是。信息深度是0.11微米。微米。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing43原子序數(shù)對背散射電子產(chǎn)額的影響原子序數(shù)對背散射電子產(chǎn)額的影響n在原子序數(shù)在原子序數(shù)Z小于小于40的范圍的范圍