實驗2-5乙酸乙酯的制備及反應(yīng)條件的探究

1、實驗四實驗四 乙酸乙酯的制備乙酸乙酯的制備 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?1.熟悉酯化反應(yīng)原理及進行的條件，掌握乙酸乙酯的制備方法；熟悉酯化反應(yīng)原理及進行的條件，掌握乙酸乙酯的制備方法； 2.掌握液體有機物的精制方法；掌握液體有機物的精制方法； 3.熟悉常用的液體干燥劑，掌握其使用方法。熟悉常用的液體干燥劑，掌握其使用方法。 二、實驗原理二、實驗原理 有機酸酯可用醇和羧酸在少量無機酸催化下直接酯化制得。當(dāng)沒有催化劑有機酸酯可用醇和羧酸在少量無機酸催化下直接酯化制得。當(dāng)沒有催化劑存在時，酯化反應(yīng)很慢；當(dāng)采用酸作催化劑時，就可以大大地加快酯化反應(yīng)的存在時，酯化反應(yīng)很慢；當(dāng)采用酸作催化劑時，就可以大大地

2、加快酯化反應(yīng)的速度。酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)。為使平衡向生成酯的方向移動，常常使反應(yīng)速度。酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)。為使平衡向生成酯的方向移動，常常使反應(yīng)物之一過量，或?qū)⑸晌飶姆磻?yīng)體系中及時除去，或者兩者兼用。物之一過量，或?qū)⑸晌飶姆磻?yīng)體系中及時除去，或者兩者兼用。 本實驗利用共沸混合物，反應(yīng)物之一過量的方法制備乙酸乙酯。本實驗利用共沸混合物，反應(yīng)物之一過量的方法制備乙酸乙酯。主反應(yīng)：主反應(yīng)：副反應(yīng)：2、藥品 冰醋酸冰醋酸 15ml 95%乙醇乙醇 25ml 濃硫酸濃硫酸 6ml 飽和碳酸鈉溶液飽和碳酸鈉溶液 飽和氯化鈣溶液飽和氯化鈣溶液 飽和食鹽水飽和食鹽水 無水硫酸鎂無水硫酸鎂 三、實驗用

3、儀器和藥品三、實驗用儀器和藥品1、儀器 圓底燒瓶、冷凝管、溫度計、蒸餾頭、溫度計套管、分液漏斗、酒精圓底燒瓶、冷凝管、溫度計、蒸餾頭、溫度計套管、分液漏斗、酒精燈、接液管、錐形瓶燈、接液管、錐形瓶四、實驗步驟四、實驗步驟1.1.加料、安裝儀器加料、安裝儀器 注意兩支溫度計的量程和水銀球的位置；滴液漏斗的使用方法。在一個小錐形瓶內(nèi)加入在一個小錐形瓶內(nèi)加入10mL95%乙醇，瓶外用冷水乙醇，瓶外用冷水冷卻，邊震蕩邊滴加冷卻，邊震蕩邊滴加6mL濃硫濃硫酸，使之混合均勻后，倒入三酸，使之混合均勻后，倒入三口瓶，加入幾粒沸石。將口瓶，加入幾粒沸石。將15mL冰醋酸與冰醋酸與15mL乙醇混勻乙醇混勻后，倒

4、入恒壓滴液漏斗，安裝后，倒入恒壓滴液漏斗，安裝如圖裝置。如圖裝置。四、實驗步驟四、實驗步驟2.2.酯化、分餾酯化、分餾 加熱升溫，使溫度達到120 左右。左右。溫度過高，會增溫度過高，會增加副產(chǎn)物乙醚的含量。加副產(chǎn)物乙醚的含量。 將滴液漏斗內(nèi)的液體逐滴加入，大約將滴液漏斗內(nèi)的液體逐滴加入，大約30min30min加完，并加完，并保持滴加速度與餾出液的速度相一致。保持滴加速度與餾出液的速度相一致。滴加速度太快，滴加速度太快，會使反應(yīng)溫度下降過快，同時，也會使乙醇與乙酸來不會使反應(yīng)溫度下降過快，同時，也會使乙醇與乙酸來不及發(fā)生反應(yīng)而被蒸出，導(dǎo)致主產(chǎn)物的產(chǎn)量下降。及發(fā)生反應(yīng)而被蒸出，導(dǎo)致主產(chǎn)物的產(chǎn)量

5、下降。 保持燒瓶內(nèi)反應(yīng)液溫度保持燒瓶內(nèi)反應(yīng)液溫度120 125 。加料完畢后，。加料完畢后，再繼續(xù)加熱再繼續(xù)加熱10min，直至不再有液體餾出為止。，直至不再有液體餾出為止。 餾出液中除含有乙酸乙酯、水以外，還含有乙醚、乙醇、乙酸、餾出液中除含有乙酸乙酯、水以外，還含有乙醚、乙醇、乙酸、亞硫酸等。亞硫酸等。四、實驗步驟四、實驗步驟3.3.中和、洗滌中和、洗滌 向餾出液中緩慢加入飽和碳酸鈉溶液，每次向餾出液中緩慢加入飽和碳酸鈉溶液，每次1 2mL，并，并不斷搖動，一直加至無氣泡放出（大約不斷搖動，一直加至無氣泡放出（大約10mL左右）。左右）。不要加不要加入過多的堿液，和下一步的氯化鈣反應(yīng)。入過

6、多的堿液，和下一步的氯化鈣反應(yīng)。 將其傾入分液漏斗，靜置分層，分去下層水相層，用將其傾入分液漏斗，靜置分層，分去下層水相層，用石蕊試紙檢驗上層酯層，若仍有酸性，則再次用飽和碳石蕊試紙檢驗上層酯層，若仍有酸性，則再次用飽和碳酸鈉溶液洗滌，直至不呈酸性為止。酸鈉溶液洗滌，直至不呈酸性為止。 用等體積飽和食鹽水洗滌，放出下層食鹽水層。然后用用等體積飽和食鹽水洗滌，放出下層食鹽水層。然后用等體積的飽和氯化鈣溶液洗滌酯層兩次，分去下層液體。等體積的飽和氯化鈣溶液洗滌酯層兩次，分去下層液體。 用飽和食鹽水洗滌除去酯層殘存的碳酸鈉，因為酯在鹽水用飽和食鹽水洗滌除去酯層殘存的碳酸鈉，因為酯在鹽水中的溶解度比在

7、水中溶解度要小，可降低洗滌造成的損失。中的溶解度比在水中溶解度要小，可降低洗滌造成的損失。四、實驗步驟四、實驗步驟4.4.干燥干燥 酯層從分液漏斗上口倒入一干燥錐形瓶中，加入無水硫酸酯層從分液漏斗上口倒入一干燥錐形瓶中，加入無水硫酸鎂鎂3 5g，充分振蕩，靜置，充分振蕩，靜置30min，進行脫水干燥。，進行脫水干燥。 如果不能再蒸餾前盡可能地除盡酯層中的水，則在蒸餾如果不能再蒸餾前盡可能地除盡酯層中的水，則在蒸餾時，會形成乙酸乙酯時，會形成乙酸乙酯- -水、乙酸乙酯水、乙酸乙酯- -乙醇、或乙酸乙酯乙醇、或乙酸乙酯- -乙醇乙醇- -水的二元或三元共沸物，在水的二元或三元共沸物，在77 77

8、之前，先蒸餾出來，之前，先蒸餾出來，造成主要產(chǎn)物乙酸乙酯產(chǎn)量的下降。造成主要產(chǎn)物乙酸乙酯產(chǎn)量的下降。四、實驗步驟四、實驗步驟 5.蒸餾蒸餾 將經(jīng)過干燥的粗乙酸乙酯濾入將經(jīng)過干燥的粗乙酸乙酯濾入50mL蒸餾瓶中，加入蒸餾瓶中，加入沸石，在水浴上進行蒸餾，收集沸石，在水浴上進行蒸餾，收集74 80 的餾分。的餾分。注注意稱量接受餾分的錐形瓶。意稱量接受餾分的錐形瓶。 6.稱量稱量 稱量樣品，并計算產(chǎn)率。稱量樣品，并計算產(chǎn)率。1 1在本實驗中硫酸起什么作用？在本實驗中硫酸起什么作用？2 2為什么乙酸乙酯的制備中要使用過量的乙醇？若采用醋酸過量為什么乙酸乙酯的制備中要使用過量的乙醇？若采用醋酸過量 的做法是否合適？為什么？