附1燃料取樣化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

1、附一 燃料取樣化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)第一章 總 則1.1概述為規(guī)范我公司燃料進(jìn)廠質(zhì)檢、化驗(yàn)等工作，最大限度地做好燃料成本控制，確保穩(wěn)定生產(chǎn)，特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于我公司燃料料場(chǎng)，包括燃料料場(chǎng)的燃料取樣和化驗(yàn)。1.2定義1.2.1質(zhì)量檢驗(yàn)：簡(jiǎn)稱(chēng)質(zhì)檢，是質(zhì)檢人員對(duì)收購(gòu)生物質(zhì)燃料質(zhì)量進(jìn)行的監(jiān)督、檢查和驗(yàn)收工作；主要檢查內(nèi)容包括生物質(zhì)的含水率、含雜率、加工合格率等。1.2.2取樣員：選取燃料檢驗(yàn)樣本的人員。1.2.3化驗(yàn)員：電廠從事生物質(zhì)燃料化驗(yàn)分析的人員。1.2.4質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：根據(jù)季節(jié)和燃料的種類(lèi)及地域特點(diǎn)制定的燃料收購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是質(zhì)檢員檢驗(yàn)和扣減收購(gòu)燃料重量的依據(jù)。1.3職責(zé)1.3.1質(zhì)檢人員1.3.1.

2、1負(fù)責(zé)對(duì)電廠生物質(zhì)燃料質(zhì)量的監(jiān)督、檢查和驗(yàn)收工作；1.3.1.2記錄好每天燃料收購(gòu)質(zhì)檢和廠內(nèi)破碎料加工的質(zhì)檢情況，并建立臺(tái)帳；1.3.1.3對(duì)燃料車(chē)輛進(jìn)廠卸料實(shí)行全程跟蹤質(zhì)檢，并對(duì)樣品的真實(shí)性負(fù)責(zé)。1.3.2燃料化驗(yàn)人員1.3.2.1檢驗(yàn)入廠燃料質(zhì)量，為有關(guān)部門(mén)正確、合理執(zhí)行燃料供需合同提供依據(jù)； 1.3.2.2檢驗(yàn)入爐燃料質(zhì)量，及時(shí)向鍋爐運(yùn)行人員提供燃料特性數(shù)據(jù)； 1.3.2.3負(fù)責(zé)完成入廠、入爐燃料水分、灰分、揮發(fā)分、發(fā)熱量等項(xiàng)目的測(cè)定；1.3.2.4負(fù)責(zé)完成鍋爐飛灰和爐渣可燃物含量的測(cè)定；1.3.2.5認(rèn)真填寫(xiě)燃料化驗(yàn)分析報(bào)告單，并對(duì)化驗(yàn)分析結(jié)果的真實(shí)性負(fù)責(zé)；1.3.2.6負(fù)責(zé)對(duì)燃料樣品

3、的保存，以及化驗(yàn)設(shè)備的日常清潔維護(hù)工作；1.3.2.7負(fù)責(zé)定期對(duì)化驗(yàn)設(shè)備儀器進(jìn)行標(biāo)定、校驗(yàn)。1.4程序1.4.1燃料的質(zhì)檢1.4.1.1取樣員必須在送料人在場(chǎng)情況下對(duì)進(jìn)場(chǎng)的每車(chē)燃料進(jìn)行取樣，現(xiàn)場(chǎng)須在至少 6 個(gè)以上不同部位取樣，并經(jīng)送料人的簽字認(rèn)可后才可送至燃料化驗(yàn)室。1.4.1.2取樣數(shù)量散裝燃料以垛或車(chē)為單位取樣。1.4.1.2.1 10t 及以下垛或車(chē)輛，抽樣600g；1.4.1.2.2 10t 以上垛或車(chē)輛，抽樣1kg；1.4.1.2.3 成包燃料每20包抽1包、不足20包以20包計(jì)。每個(gè)取樣燃料包抽取檢驗(yàn)樣品約100g，形成批樣。1.4.1.3取樣方法1.4.1.3.1收購(gòu)散裝燃料采

4、取多點(diǎn)、多時(shí)、隨機(jī)、全程跟蹤的取樣方法，在散裝燃料垛或車(chē)輛上，采取分上、中、下三層，在同層取三點(diǎn)取樣方法，取樣深度不低于30cm；1.4.1.3.2成包燃料取樣，從燃料包身上部開(kāi)包后，去掉秸稈包表層秸稈、再往內(nèi)于棉包1015cm深處，取完整成塊樣品供檢驗(yàn)。嚴(yán)禁在包頭取樣，抽取含水率檢驗(yàn)樣品，應(yīng)即時(shí)裝入取樣筒或黑色塑料袋內(nèi)密封。分析時(shí)間不超過(guò)24h；1.4.1.3.3為了確保燃料取樣的真實(shí)客觀性，要求對(duì)花生殼、稻殼、鋸末等細(xì)物料取樣時(shí)，采取在卸車(chē)過(guò)程中，卸料人員倒料時(shí)接下落料的取樣方法，防止里面摻土、摻沙等雜物；1.4.1.3.4對(duì)于細(xì)物料，特別是花生殼、鋸末等料，每周取樣人員要隨機(jī)用水盆洗料，

5、采用“水洗法”來(lái)抽查送料客戶有無(wú)摻假現(xiàn)象，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)，及時(shí)匯報(bào)相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)進(jìn)行嚴(yán)肅處理。1.4.2燃料質(zhì)量控制檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)（試行，見(jiàn)表1-1）表1-1 燃料質(zhì)量控制檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)品種水分%灰分%氫低位發(fā)熱量（千卡/千克）備注稻糠11156.23200稻殼13156.23200樹(shù)皮4546.52100樹(shù)根4066.52100鋸末2066.53100薪柴/碎薪柴4046.52100雜木/碎雜木4046.52100邊角料2546.53100蘆葦渣木片3046.52800竹屑2526.53100毛竹2526.53100藥渣60451000刨花3046.52800油下料207661000炭粉酒糟601561000蘑菇基

6、202762100芭毛草5055.31600棉桿1545.73600油菜殼1355.73300碎紙漿40505600銀杏葉605.75.31500麥草1555.33300草糠麥糠12106.23200玉米桿20563000稻草15125.32600花生殼1546.73300秸桿壓塊2566松針5035玉米芯20563000甘蔗渣5023.11700桑根3065.52800木耳料30125.52000板栗殼3545.52200三合板546.54100麥桿15106.23500雞糞黃豆桔桿1545.813300刨花3046.52800油下料2076610001.4.3對(duì)燃料檢驗(yàn)結(jié)果爭(zhēng)議的處理1.4

7、.3.1電廠應(yīng)公示燃料復(fù)檢處理流程；1.4.3.2燃料交售者對(duì)于所交售燃料檢驗(yàn)結(jié)果存在爭(zhēng)議的，應(yīng)于合同規(guī)定結(jié)算期后15天內(nèi)向燃料物資部提出書(shū)面申請(qǐng)，對(duì)化驗(yàn)室留樣燃料進(jìn)行復(fù)檢。超過(guò)結(jié)算期后15天，未申請(qǐng)復(fù)檢視同自動(dòng)放棄，交售者應(yīng)認(rèn)可電廠質(zhì)檢結(jié)果；1.4.3.3燃料交售者申請(qǐng)燃料復(fù)檢，應(yīng)承擔(dān)必要的檢驗(yàn)費(fèi)用；對(duì)復(fù)核的燃料一般應(yīng)于申請(qǐng)復(fù)檢的當(dāng)天檢驗(yàn)完畢，最遲不應(yīng)超過(guò)次日完成檢驗(yàn)；1.4.3.4為樹(shù)立電廠質(zhì)檢客觀、公正的形象，可公開(kāi)質(zhì)檢過(guò)程，以便于燃料交售者信服；1.4.3.5復(fù)檢結(jié)果與初檢結(jié)果誤差在5%，應(yīng)確認(rèn)初檢結(jié)果；兩次結(jié)果相差超過(guò)5%，應(yīng)以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)；1.4.3.6由于復(fù)檢距初檢過(guò)程中燃料樣本

8、水分會(huì)揮發(fā)，應(yīng)根據(jù)燃料樣本水分揮發(fā)程度加扣水分項(xiàng)目。每超過(guò)5天，水分加扣1%。1.4.4燃料的化驗(yàn)（見(jiàn)第三章）第二章 常用測(cè)定項(xiàng)目符號(hào)及基準(zhǔn)換算 2.1基準(zhǔn)代表符號(hào)（見(jiàn)表2-1）基準(zhǔn)名稱(chēng)收到基空氣干燥基干燥基干燥無(wú)灰基符號(hào)aradddaf表2-12.2常用測(cè)定項(xiàng)目代表符號(hào)（見(jiàn)表2-2）表2-2名稱(chēng)水分灰分揮發(fā)分固定碳硫彈筒發(fā)熱量高位發(fā)熱量低位發(fā)熱量全水分外在水分內(nèi)在水分Sbgrnet符號(hào)tfinh 例：收到基低位發(fā)熱量為net,ar 2.3基準(zhǔn)換算2.3.1 基準(zhǔn)換算公式： 式中：X新基準(zhǔn)計(jì)算的同一成分的百分含量； Xo原基準(zhǔn)計(jì)算的某一成分的百分含量； k基準(zhǔn)換算比例系數(shù)。2.3.2基準(zhǔn)換算比

9、例系數(shù)（見(jiàn)表2-3）表2-3 基準(zhǔn)換算比例系數(shù)表收到基空氣干燥基干燥基干燥無(wú)灰基收到基空氣干燥基干燥基干燥無(wú)灰基第三章 燃料化驗(yàn)方法3.1燃料全水分的測(cè)定3.1.1概要稱(chēng)取一定量的長(zhǎng)度小3cm、厚度小于6mm的試樣，置于105110的干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥至質(zhì)量恒定。然后根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.1.2儀器、設(shè)備3.1.2.1電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：*型；3.1.2.2 托盤(pán)：規(guī)格：30×20mm，不銹鋼材質(zhì)，能容納200g試樣，盤(pán)的質(zhì)量不大于100g；3.1.2.3 工業(yè)天平：感量0.1g； 3.1.2測(cè)定方法3.1.2.1將待測(cè)試樣破碎至長(zhǎng)度3cm、厚度6mm以

10、下，摻和、縮分后，用已知質(zhì)量的干燥、清潔的托盤(pán)稱(chēng)取100±10g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.1g)試樣，并均勻地?cái)偲剑ㄊ箻悠烦錆M其容積的 1/22/3），然后放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110的干燥箱中，在鼓風(fēng)的條件下首次干燥2h，直至達(dá)到3.1.2.2的質(zhì)量恒定。3.1.2.2將淺盤(pán)取出，1min后稱(chēng)重，稱(chēng)準(zhǔn)到0.1g；如樣品在105110下連續(xù)干燥30分鐘，質(zhì)量減少不超過(guò)0.2g或質(zhì)量增加,則達(dá)到質(zhì)量恒定,達(dá)到質(zhì)量恒定的時(shí)間取決于樣品粒度、烘箱內(nèi)空氣換氣速度以及樣品層厚度等因素。以上稱(chēng)量均稱(chēng)準(zhǔn)至0.1g。3.1.2.3 為減少干燥時(shí)間，對(duì)于水份較高的燃料樣品，可預(yù)先在微波爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)烘，去除部分水份

11、后再放入干燥箱內(nèi)。用微波爐進(jìn)行預(yù)烘時(shí)要控制好時(shí)間和強(qiáng)度，防止樣品烘焦；試樣中全水分按下式計(jì)算： 式中：Mt試樣的全水分，； m1干燥后試樣減少的質(zhì)量，g； m試樣的質(zhì)量，g。 測(cè)定值和報(bào)告值均保留一位小數(shù)。3.1.3全水分測(cè)定的精密度（見(jiàn)表3-1）表3-1全水分（Mt），%重復(fù)性，%100.4100.53.2燃料的工業(yè)分析方法 3.2.1燃料空氣干燥基樣品的制備3.2.1.1將料場(chǎng)送來(lái)的樣品平攤在淺盤(pán)中準(zhǔn)確稱(chēng)取200g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1g；3.2.1.2將稱(chēng)好的樣品于溫度不高于50的鼓風(fēng)恒溫干燥箱中，在鼓風(fēng)的條件下干燥1.5h；3.2.1.3干燥結(jié)束后，將樣品在空氣中冷卻至室溫稱(chēng)重（連續(xù)干燥1h質(zhì)

12、量變化不大于0.1%）。3.2.1.4將已干燥的試樣放在密封式制樣機(jī)中繼續(xù)粉碎至1mm以下，裝在編號(hào)的樣瓶中，并記錄來(lái)樣編號(hào)和對(duì)應(yīng)的瓶號(hào)。3.2.2水分的測(cè)定3.2.2.1概要 稱(chēng)取一定量的空氣干燥試樣，置于105110的干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥至質(zhì)量恒定。根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.2.2.2儀器、設(shè)備 （1）帶磨口蓋的玻璃稱(chēng)量瓶：40×25mm；（2）電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：*型；（3）分析天平：感量0.1mg；（4）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。 3.2.2.3測(cè)定方法 （1）在預(yù)先干燥并已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)稱(chēng)取粒度小于1mm的空氣干燥試樣1±0.1

13、g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg，平攤在稱(chēng)量瓶中；（2）打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，干燥1.5h；（3）從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即加蓋，在干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量；（4）進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥試樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2.00以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。空氣干燥試樣中的水分按下式計(jì)算：式中：Mad空氣干燥試樣的水分，%；m1干燥后試樣減少的質(zhì)量，g；m試樣的質(zhì)量，g。3.2.2.4水分測(cè)定的精密度（見(jiàn)表3-2）表3-2水分（Ma

14、d），%重復(fù)性限，%<5.000.205.0010.000.30>10.000.403.2.3灰分的測(cè)定3.2.3.1概要稱(chēng)取一定量的一般固體生物質(zhì)試樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（550+10），灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為生物質(zhì)試樣的灰分。3.2.3.2儀器、設(shè)備 （1）智能馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能以5/min 的速度升溫并能保持溫度為（550+10）。爐內(nèi)通風(fēng)速度應(yīng)使加熱過(guò)程中不會(huì)缺乏燃燒所需的氧氣。 （2）瓷灰皿：長(zhǎng)方形，底長(zhǎng)45mm，底寬22mm，高14mm； （3）分析天平：感量0.1mg；（4）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)

15、水氯化鈣； （5）耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。 3.2.3.3測(cè)定方法（國(guó)標(biāo)討論稿推薦方法）（1）在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱(chēng)取粒度小于1mm的空氣干燥試樣1±0.1g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15g；（2）將灰皿送入溫度不超過(guò)100的馬弗爐恒溫區(qū)中（如再次使用時(shí)，應(yīng)將灰皿置于馬弗爐口處，使其緩慢灰化），關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙或能保證每分鐘5-10次空氣變換的通風(fēng)速度。在不少于50min的時(shí)間內(nèi)（或升溫速度5/min）將爐溫緩慢升至約250，并在此溫度下保持60min，繼續(xù)在不少于60 min的時(shí)間內(nèi)(或升溫速度

16、5/min)升溫到(550±10)，并在此溫度下灼燒2h；（3）從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量；（4）觀察灼燒后試樣是否灰化完全,如懷疑灰化不完全(如觀察到煙灰的存在),應(yīng)進(jìn)行檢查性灼燒:每次30分鐘,溫度(550±10),直到質(zhì)量變化小于0.2mg。原方法：（1）在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱(chēng)取粒度小于1mm的空氣干燥試樣1±0.1g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15g；（2）將灰皿送入溫度不超過(guò)100的馬弗爐恒溫區(qū)中（如再次使用時(shí)，應(yīng)將灰皿

17、置于馬弗爐口處，使其緩慢灰化），關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500，并在此溫度下保持30min，繼續(xù)升溫至815±10，并在此溫度下灼燒1h；（3）從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量；（4）進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010g為止，以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳值陀?5.00時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒?？諝飧稍镌嚇又械幕曳职聪率接?jì)算： 式中：Aad空氣干燥試樣的灰分，%； m1灼燒后殘留物的質(zhì)量，g； m試樣

18、的質(zhì)量，g。3.2.3.4灰分測(cè)定的精密度（見(jiàn)表3-3）表3-3灰分，%重復(fù)性限Aad，%再現(xiàn)性臨界差A(yù)d，%<15.000.200.303.2.4揮發(fā)分的測(cè)定3.2.4.1概要燃料在隔絕空氣的容器內(nèi)，在一定高溫條件下，加熱一定時(shí)間，燃料中有機(jī)質(zhì)和部分礦物質(zhì)分解為氣體釋出。由氣體重量中減去水分重量即為可燃燒揮發(fā)分。3.2.4.2儀器、設(shè)備（1）智能馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置,能保持溫度在(900+10) ,并有足夠的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為900 或不高于920左右時(shí)，放入室溫下的坩鍋架和若干坩鍋，關(guān)閉爐門(mén)后，在4分鐘內(nèi)恢復(fù)到(900+10) 。（2）揮發(fā)份坩堝：帶有配合嚴(yán)密

19、蓋的瓷坩鍋，上口33mm，下底18mm，坩鍋總質(zhì)量為1520g；（3）坩堝架：用鎳鉻絲制成，大小以放入高溫爐中的坩堝不超過(guò)恒溫區(qū)為限，并要求放在架上的坩堝底距爐底2030mm；（4）分析天平：感量0.1mg；（5）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣； （6）秒表。3.2.4.3測(cè)定方法（1）在預(yù)先于900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱(chēng)取粒度小于1mm的空氣干燥試樣1±0.01g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使試樣攤平，蓋上坩堝蓋，放在坩堝架上；（2）將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右，打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)閉爐門(mén)并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架

20、子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至900±10，此后保持在900±10，否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)； （3）從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱(chēng)量。 空氣干燥試樣中的揮發(fā)分按下式計(jì)算： 式中：Vad空氣干燥試樣的灰分，%；Mad空氣干燥試樣的水分，%； m1試樣加熱后減少的質(zhì)量，g； m試樣的質(zhì)量，%。 3.2.4.4揮發(fā)分測(cè)定的精密度（見(jiàn)表3-4） 表3-4 揮發(fā)分，%重復(fù)性限Aad，%再現(xiàn)性臨界差A(yù)d，%701.202.20>701.602.803.2.5固定碳的計(jì)算 空氣干燥試樣中的固定碳按

21、下式計(jì)算： 式中：FCad空氣干燥試樣的固定碳含量，%； Mad空氣干燥試樣的水分，%； Aad空氣干燥試樣的灰分，%； Vad空氣干燥試樣的揮發(fā)分，%。 3.3彈筒硫的測(cè)定3.3.1器皿、試劑3.3.1.1器皿：電爐、滴定架、25mL堿式滴定管、250mL錐形燒杯、洗瓶；3.3.1.2試劑：c(NaOH)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液、甲基紅指示劑2g/L；3.3.2測(cè)定方法將測(cè)定彈筒發(fā)熱量后的洗液約100mL煮沸23min，取下稍冷后，以甲基紅(或相應(yīng)的混合指示劑)為指示劑，用c(NaOH)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出洗液中的總酸量，然后按下式計(jì)算出彈筒硫Sb，ad（%）：式中：c氫氧

22、化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； V滴定消耗的氫氧化鈉溶液的體積，mL；m稱(chēng)取的試樣的質(zhì)量，g；60相當(dāng)1mmol硝酸的生成熱，J；1.6將每摩爾硫酸1/2(H2SO4)轉(zhuǎn)換為硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的轉(zhuǎn)換因子。3.4氫值的計(jì)算氫值（Had，%）可根據(jù)如下經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算：式中：Vad樣品空氣干燥基揮發(fā)分含量，%3.5發(fā)熱量的測(cè)定 3.5.1熱量單位和定義3.5.1.1熱量單位熱量的單位為焦耳（J）；1焦耳（J）=1牛頓.米（N.m）；1卡20=4.1816焦耳；發(fā)熱量的測(cè)定結(jié)果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。3.5.1.2彈筒發(fā)熱量 單位質(zhì)量的試樣在充有過(guò)量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)

23、物組成為O2、N2、CO2、HNO3和H2SO4、液態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量。3.5.1.3恒容高位發(fā)熱量單位質(zhì)量的試樣在充有過(guò)量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒物組成為O2、N2、CO2、SO2、液態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量。亦即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。3.5.1.4恒容低位發(fā)熱量單位質(zhì)量的試樣在充有過(guò)量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為O2、N2、CO2、SO2，汽態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量稱(chēng)為恒容低位發(fā)熱量。即由高位發(fā)熱量減去水（燃料中原有的水和燃料中氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發(fā)熱量。3.5.2原理 使一定量的樣品在充滿高壓氧氣的彈筒（浸沒(méi)在一定重量的水中）

24、內(nèi)完全燃燒，生成的熱被水吸收，根據(jù)試樣點(diǎn)燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對(duì)點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。 從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）后即得高位發(fā)熱量。 對(duì)燃料中的水分（燃料中原有的水和氫燃燒生成的水）的氣化熱進(jìn)行校正后求得燃料的低位發(fā)熱量。3.5.3儀器、設(shè)備、試劑3.5.3.1 ZDHW-5型微機(jī)全自動(dòng)量熱儀；3.5.3.2分析天平：感量為0.1mg；3.5.3.3氧氣減壓閥：06.0MPa；3.5.3.4其它：藥匙、毛刷、洗瓶、點(diǎn)火絲（一般為已知質(zhì)量直徑為0.3mm及發(fā)熱量的鎳鉻絲）、包紙、苯甲酸、棉線（規(guī)定長(zhǎng)度為10cm，已知熱量

25、約為150J）、小剪刀、蒸餾水或除鹽水、氧氣（99.5%純度，非電解氧）、活動(dòng)扳手等。3.5.4測(cè)定方法3.5.4.1打開(kāi)量熱儀預(yù)熱30min；3.5.4.2用已知質(zhì)量和熱值的包紙，在天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取分析試樣（小于1mm）0.60.9g（稱(chēng)準(zhǔn)到0.1mg）； 3.5.4.3取一根已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，用一根棉線系在已固定好的點(diǎn)火絲中間并放入燃燒皿中，用包紙包好的試樣壓在棉線上； 注 1.勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。 2.防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。3.5.4.4往氧彈中加入10mL蒸餾水或除鹽水。小心擰緊氧彈蓋，注意避

26、免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變。往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力至2.83.0MPa，充氧時(shí)間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過(guò)3.3MPa，停止試驗(yàn)，放掉氧氣后，重新充氧至3.2MPa以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng)，壓力降到4.0MPa以下時(shí)，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣；3.5.4.5把氧彈浸入到量熱儀內(nèi)筒中，內(nèi)筒內(nèi)除鹽水應(yīng)能完全浸沒(méi)氧彈。如氧彈中無(wú)氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。然后重新開(kāi)始試驗(yàn)；3.5.4.6按“設(shè)定”鍵，輸入Mt、Mad、Had、Sb，ad。按“有效”鍵，量熱儀內(nèi)筒

27、進(jìn)入放水界面；3.5.4.7 按“測(cè)量”鍵，選擇“煤炭”，按“有效”鍵，輸入試樣編號(hào)，包紙、試樣重量，按“有效”鍵，量熱儀自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量階段；3.5.4.8實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，按“復(fù)位”鍵內(nèi)筒放水，取出氧彈，用放氣閥放出燃燒廢氣，打開(kāi)氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗(yàn)應(yīng)作廢，重新再做一次；3.5.4.9用蒸餾水或除鹽水充分沖洗氧彈內(nèi)各部分、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘?jiān)ㄈ肯匆杭s100mL可收集在一個(gè)燒杯中測(cè)硫用）；3.5.4.10量熱儀自動(dòng)計(jì)算出試樣低位發(fā)熱量。3.5.5發(fā)熱量的計(jì)算公式：式中：Qgr，ad樣品空氣干燥基高位發(fā)熱量，J/g；Qb，ad樣品空氣干

28、燥基彈筒發(fā)熱量，J/g；94.1空氣干燥基樣品中每1.00%硫的校正值，J；Sb，ad樣品空氣干燥基彈筒硫含量，%；硝酸生成熱校正系數(shù)：當(dāng)Qb，ad16.7MJ/kg時(shí)，=0.0010；當(dāng)16.7MJ/kgQb，ad25.10MJ/kg時(shí)，=0.0012；當(dāng)Qb，ad25.1 MJ/kg時(shí)，=0.0016。Qnet，ar樣品收到基低位發(fā)熱量，J/g;Had樣品空氣干燥基氫值含量，%；Mt樣品全水分,%Mad樣品空氣干燥基水分,%。3.5.6發(fā)熱量測(cè)定的精密度（見(jiàn)表3-5）表3-5高位發(fā)熱量Qgr,M（折算到同一水分基），J/g重復(fù)性限，J/g再現(xiàn)性臨界差，J/g120(29cal/g)300J

29、/g(72cal/g)3.5.7熱容量的校正3.5.7.1原理 量熱系統(tǒng)在試驗(yàn)條件下溫度上升1K所需的量熱計(jì)的有效熱容量（以下簡(jiǎn)稱(chēng)熱容量），以J/K表示。3.5.7.2熱容量校正條件熱容量標(biāo)定值的有效期為3個(gè)月，超過(guò)此期限時(shí)應(yīng)進(jìn)行復(fù)查。但有下列情況時(shí)，應(yīng)立即重測(cè)：（1）更換量熱儀溫度計(jì)； （2）更換熱量計(jì)大部件如氧彈蓋、連接環(huán)（由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧彈藥密封圈、電極柱、螺母等不在此列）； （3）標(biāo)定熱容量和測(cè)定發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒溫度相差超過(guò)5K；（4）熱量計(jì)經(jīng)過(guò)較大的搬動(dòng)之后。 3.5.7.3儀器、設(shè)備：同發(fā)熱量測(cè)定。3.5.7.4試驗(yàn)方法（1）苯甲酸的標(biāo)定a.標(biāo)定前，應(yīng)按“設(shè)置

30、”鍵輸入苯甲酸、點(diǎn)火熱數(shù)值，其余數(shù)值全部為零；b.在燃燒皿中準(zhǔn)確稱(chēng)取分析苯甲酸0.71.3g（稱(chēng)準(zhǔn)到0.1mg）；c.取一根已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，用一根棉線系在已固定好的點(diǎn)火絲中間并放入燃燒皿中，把已知質(zhì)量的苯甲酸壓在棉線上； d.往氧彈中加入10mL蒸餾水或除鹽水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變。往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力至2.83.0MPa，充氧時(shí)間不得小于15s；e.把氧彈浸入到量熱儀內(nèi)筒中，內(nèi)筒內(nèi)除鹽水應(yīng)能完全浸沒(méi)氧彈。如氧彈中無(wú)氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧

31、。然后重新開(kāi)始試驗(yàn)；f.按“標(biāo)定”鍵，輸入樣重，按“有效”鍵，量熱儀標(biāo)定開(kāi)始；g.同樣方法標(biāo)定5次，將5次熱容量（E）差值小于40J/K分析結(jié)果：E、K、A的平均值輸入儀器中，如果5次結(jié)果中有超出40J/K，則再做一次或兩次，如仍不能滿足需求，應(yīng)查明原因并處理，然后重新標(biāo)定；h.按試樣測(cè)定熱量方法測(cè)定包紙熱值，并將其熱值輸入儀器中。(2)苯甲酸的反標(biāo)定稱(chēng)取0.71.3g（稱(chēng)準(zhǔn)到0.1mg）苯甲酸，按上述試樣測(cè)定熱值方法連續(xù)測(cè)定3次，極差不超過(guò)120J/g時(shí)則標(biāo)定完成，應(yīng)做好標(biāo)定記錄。3.5.8量熱儀的使用注意事項(xiàng)3.5.8.1根據(jù)實(shí)驗(yàn)量熱儀的大小不定期給量熱儀補(bǔ)水，一般要求外筒水量要比內(nèi)筒水量

32、多5倍以上；3.5.8.2要經(jīng)常用標(biāo)準(zhǔn)煤樣檢查儀器準(zhǔn)確度；3.5.8.3要控制好環(huán)境溫度； 3.5.8.4要定期更換外筒水； 3.5.8.5每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)將量熱儀上蓋打開(kāi)，以便加速降低筒內(nèi)水溫，如長(zhǎng)時(shí)間不使用應(yīng)將量熱儀上蓋關(guān)閉，以防內(nèi)筒被污染；3.5.8.6不要隨意拆卸儀器，沒(méi)有水的情況下不要啟動(dòng)水泵，間斷使用或備用的儀器應(yīng)經(jīng)常通電進(jìn)行廢樣試驗(yàn)，以防閥門(mén)和水泵長(zhǎng)時(shí)間停用后不靈活或生銹；3.5.8.7點(diǎn)火電極應(yīng)經(jīng)常擦試，要保持內(nèi)筒清潔，以免表面結(jié)垢或生銹造成點(diǎn)火失??；攪拌器扇葉應(yīng)注意清潔，防止沉積上面的贓物再次洗入內(nèi)筒中；3.5.8.8注意保護(hù)感溫探頭，避免碰撞；3.5.8.9使用過(guò)程中不要將水灑在內(nèi)筒邊緣，防止內(nèi)外筒夾層進(jìn)水導(dǎo)致平行樣