電鍍錫生產(chǎn)用化學品匯總

1、電鍍錫板生產(chǎn)用化學劑（產(chǎn)品技術條件、檢測方法、包裝說明、安全事項）123456789101112131415161718192021222324 目 錄 應用本公司產(chǎn)品的 Ferrostan法電鍍錫板廠名錄ENSA-6 在美國鋼鐵公司電鍍錫電鍍液中的應用ENSA-6 產(chǎn)品技術條件（ 1995 年修訂）ENSA-6 產(chǎn)品技術條件的說明ENSA-6 中乙氧基的鏈長平均值以及乙氧基化的a -蔡酚磺酸（ENSA）和乙氧基化的a -蔡酚（EN）HPLC ）測定法ENSA-6 的物料數(shù)據(jù)ENSA-6 的包裝說明ENSA-6 的包裝桶標簽ENSA-6 的分析方法ENSA-6 總酸量和游離硫酸含量的測定（供選

2、用）ENSA-6 含水量的測定電鍍錫溶液中 ENSA-6 含量的測定（液相色譜法）酚磺酸型電鍍錫溶液中 ENSA-6 含量的測定（紅外光譜法）紅外光譜法測定圖實例酚磺酸65% （ PSA）產(chǎn)品技術條件酚磺酸65% （ PSA）典型性能含有正常游離酚量的酚磺酸（PSA ）典型實例含有較低游離酚量的酚磺酸（PSA ）典型實例酚磺酸（PSA ）的物料數(shù)據(jù)酚磺酸（PSA ）的包裝說明酚磺酸（PSA ）的包裝桶標簽酚磺酸（PSA ）的包裝桶照片酚磺酸（PSA ）中游離酚含量的測定酚磺酸（PSA ）中二氧化硫含量的測定25262728293031323334351測定裝置圖酚磺酸（PSA ）中鐵含量的測定

3、酚磺酸（PSA ）中總酸、游離硫酸、游離酚磺酸（PSA）含量的測定酚磺酸（PSA ）凝固點的測定電鍍錫溶液中酚磺酸（PSA ）含量的測定（液相色譜法）酚磺酸（PSA）中2,4'和4,4'二羥基二苯碉DDS ）含量的測定酚磺酸（PSA）和ENSA的溶解度試驗酚磺酸（ PSA） 65 溶液處置時的注意事項表面活性劑“ Chemtrol ”技術資料鍍錫板涂油用的二辛基癸二酸酯（ DOS ）產(chǎn)品技術條件和性能數(shù)據(jù)鍍錫板涂油用的乙酰基三丁基檸檬酸酯（ ATBC ）物料數(shù)據(jù)Ferrostan 法電鍍錫板廠名錄歐洲：- - 比利時Cockerill Sambre公司兩家工廠- -保加利亞Kr

4、emikovtski鋼鐵公司- -斯洛伐克東斯洛伐克鋼鐵工廠- -法國Sollac 公司三家工廠- -德國Hoesch 鋼鐵公司兩家工廠- -意大利三家工廠- -荷蘭hoogovens 公司- -挪威N.B. 鋼廠- - 葡萄牙一家工廠- - 西班牙兩家工廠- - 英國英國鋼鐵公司兩家工廠- -南斯拉夫一家工廠 歐洲以外地區(qū)：- - 印度 Rourkela 鋼廠- - 印度尼西亞 一家工廠- -南朝鮮浦項鋼鐵公司- -菲律賓National 鋼鐵公司- - 臺灣 臺灣機械制造公司- -土耳其一家工廠- - 中華人民共和國 上海益昌薄板公司- - 阿根廷一家工廠- - 巴西CSN 公司- - 智

5、利一家工廠- - 委內瑞拉一家工廠2 ENSA-6 在美國鋼鐵公司電鍍錫電鍍液中的應用（周注：本資料同電鍍錫板資料匯編第 95-101 頁的同名資料基本上完全相同，只有少量修改，值得注意。前文可稱 1973 年版，本文為 1995 年版。二十余年技術略有變動但不大?，F(xiàn)將修改之處列出如下。加下劃線為重要修改） 一文中原為“ ENSA”之處均改作“ ENSA-6”。-文前增加了如下簡單內容：產(chǎn)品信息： ENSA-6 作為電鍍錫溶液添加劑的應用，是美國鋼鐵公司的專利，有關專利許可證及專利實際應用方法等事宜，請同美國鋼鐵公司工程及咨詢公司聯(lián)系 :USS Engineers and consultant

6、s, Inc.600, Grant Street, Pittsburgh, PA 15230,美國。使用 ENSA-6 的優(yōu)點：鍍錫層質量好，鍍液控制簡單，操作溫度和電流密度范圍寬，產(chǎn)生淤渣少，使用成本低等。 ENSA-6 的性質：外觀：暗棕色，粘稠液體流動性：可在常溫下傾注或用泵輸送比重： 1.25-1.27EN 鏈長： 6.0-6.8（ 目標 6.4）EN + ENSA ： 70%最小游離硫酸： 10%最大水份： 4%最大在 15 g/l 硫酸中的溶解度： 95%最小-原資料第97 頁“溶液控制”一節(jié)修改為：溶液控制電鍍液應保持二價錫離子濃度為28-32克/升，游離酸濃度（計算為硫酸）為1

7、4-16克/升,ENSA-6濃度為2.5-8.0克/升。ENSA-6添加劑直接加入一個電鍍槽的溢流口，或加入 主循環(huán)槽。添加劑可由齒輪驅動的油泵輸送，例如 Alemite 8569-3型氣動齒輪油泵，它具有一個2英寸桶口接頭和一個低液面斷流器，ENSA-6桶頂部裝有3682型齒輪式潤滑油 流量計。生產(chǎn)線每運轉大約 4個小時，應用機械方式或人工 方式力口次添力口齊”。ENSA-6的消耗率應為大約每 1000基箱3.0磅或每公噸 0.04公斤。（原資料此處的表1被刪除-周注）ENSA-6的濃度控制可用后列的紅外分光光度計分析 法，或者用操作說明書所述的循環(huán)槽電鍍試驗法。赫爾 槽電鍍試驗不是令人滿意

8、的濃度指示法。美國鋼鐵公司所有工廠都用紅外分光光度計分析法控制ENSA-6的濃度。一旦對使用ENSA-6有了經(jīng)驗之后，生產(chǎn)中每周測試一、二 次就夠了。鍍槽上的酸霧和鍍液的氣味是個問題，而這可通過在鍍液頂部生成一層泡沫來加以控制。加入2升非離子型表面活性劑，例如帶有12-15克分子環(huán)氧乙烷的壬基酚環(huán)氧乙烷加 合物（本公司產(chǎn)品名為 Chemtrol,見本資料33）即可產(chǎn)生一 層合適的泡沫覆蓋層。 接連每周加入大約 0.5升Chemtrol就 能提供一層5-10厘米的泡沫層。一原資料第98頁“添加劑來源和質量檢驗” 一節(jié)修改為：添加劑來源和質量檢驗為美國鋼鐵公司所認可的你地區(qū)的 ENSA-6供應商

9、是荷蘭 Chemtech公司。ENSA-6是由一個克分子的a -蔡酚 同6個克分子環(huán)氧乙烷化合，然后在 80-85C磺化而成。由 于美國食品和藥品管理局不同意在這方面用蔡酚的B異構 體，所以用茶酚的a異構體。下面是ENSA-6的典型分析值：EN 鏈長6.0-6.8 （目標 6.4）EN + ENSA70%游離硫酸10%最大水份4%最大在15 g/l硫酸中的溶解度：95%至少比重1.25-1.27本公司研究所建議每批新的ENSA-6在用到生產(chǎn)線上之前應先用循環(huán)槽電鍍試驗法進行檢驗。在溫度范圍30-55 C,電流密度范圍10-50安/平方分米和 ENSA-6濃度為1-12克/ 升時，應都能得到合格

10、的鍍錫板。ENSA-6的溶解度可用PSA 和硫酸按本資料的方法進行檢驗。正常的溶解度范圍應為：在 PSA 中 94-100 %在硫酸中 98-100 %一原資料第98頁“鍍液淤渣的控制” 一節(jié)修改為：鍍液淤渣的控制ENSA-6鍍液產(chǎn)生一種微細的淤泥狀的淤渣，主要是錫 的氧化物。它是可自由流動的，很容易沖洗掉。正常的淤渣 生成率是每工作班大約5.6磅（2.5公斤）。美國鋼鐵公司各工廠的實踐是每 9-12個月對一條生產(chǎn)線清一次淤渣，把鍍 液儲槽上部的澄清液泵到另一個儲槽中，并把殘渣沖洗到一個沉淀槽或干燥槽中。下表列由ENSA-6鍍液淤渣平均分析 值的一個實例。一原資料第98頁所附的“電鍍液中ENS

11、A-6濃度的紅外分光光度計分析法”改為另列專項（本資料第5項）。3 ENSA-6產(chǎn)品技術條件（1995年修訂）EN 鏈長6.0-6.8 （目標 6.4）EN + ENSA70% 最小游離硫酸10%最大水份4%最大在15 g/l硫酸中的溶解度：95%最小比重1.25-1.274關于修訂后的檢測方法及ENSA-6產(chǎn)品技術條件 的說明據(jù)來自美國鋼鐵公司和一些使用其技術專利的電鍍錫工 廠的報告稱，他們在使用Henkel公司生產(chǎn)的ENSA-6時曾發(fā) 現(xiàn)有ENSA-6的溶解度和性能上的問題。結果，美國鋼鐵公 司研究所和 Henkel公司合作進行了一項深入的研究。工作 的第一步是開發(fā)一種更好的分析方法來分析

12、商品ENSA-6樣品的復合成分。結果發(fā)現(xiàn)，高效液相色譜（ HPLC）對于確 定其有機組分來說比原先的紅外分光光度計效果好，可以測定其乙氧基的鏈長（n數(shù)）平均值，EN和ENSA的各自含量 等。這項由Henkel公司開發(fā)并經(jīng)美國鋼鐵公司批準的新的 HPLC分析法見本資料 5。將新的HPLC分析法同循環(huán)槽電鍍試驗法和溶解度試 驗相結合，就能測定由ENSA-6制造工藝中的變數(shù)對其在電 鍍液中實際性能的影響。再次確定了影響 ENSA-6溶解度的主要因素是乙氧基的鏈長。因此，將乙氧基的鏈長改為比原 先美國鋼鐵公司 ENSA-6專利的數(shù)值增加將近一個單位，至6.0-6.8 （目標6.4） o溶解度試驗以前是

13、在稀的PSA溶液中測定的。而PSA是一種儲存期有限并且品質會隨生產(chǎn)而異的 化學品，所以將 ENSA-6的可溶性試驗修改為把ENSA-6樣 品放在濃度15克/升的硫酸溶液中進行試驗，以提高試驗的 重現(xiàn)性。Henkel公司還發(fā)現(xiàn)，使環(huán)氧乙烷同a 蔡酚生成EN的乙氧基化反應階段的工藝條件，以及使EN磺化生成ENSA的磺化反應階段的工藝條件，對ENSA-6在電鍍液中的添加劑活性有顯著的影響。所以Henkel公司根據(jù)實驗室對比試驗的結果，優(yōu)化了產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝以提高產(chǎn)品質量的穩(wěn)定 性。根據(jù)這些研究白結果，在 1995年9月修訂了 ENSA-6 產(chǎn)品技術條件，見本資料 3。5商品ENSA-6中乙氧基的鏈長平

14、均值以及乙氧基 化的a -茶酚磺酸（ENSA）和乙氧基化的a -茶酚（EN） 百分含量的高效液相色譜（HPLC）測定法（1）應用范圍本方法采用高效液相色譜（HPLC）分析技術利用一 個外部的EN標準樣品來測定商品ENSA-6中乙氧基的鏈長 平均值以及乙氧基化的a -茶酚磺酸（ENSA）和乙氧基化的 a -蔡酚（EN）的百分含量。（2）儀器Hewlett Packard 1090L 型液相色譜儀Hewlett Packard系列9122c型數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)Hewlett Packard系列1050型可調紫外檢測器溶劑過濾系統(tǒng)尼龍66過濾膜，孔徑0.45微米，直徑47 mm（Fisher 公司貨號 N

15、-04-SP047-00）一次性試樣注入器（Aldrich公司貨號Z-11-685-8）11Arco LC13型過濾組件，0.45微米 （Fisher公司貨號 09-730-34）色譜柱，Microsorb-MV C18, 孔徑 100A,粒度 5u, 4.6 x 250.0mm,（ Rainin 公司貨號 86-200-C5 ）（3）試劑水，純度HPLC級（Fisher公司貨號 W5-4） 乙睛，純度 HPLC級（Baxter公司貨號 CP80115-4） 冰醋酸，（Fisher公司貨號 A-38-212） 乙氧基化的a -蔡酚（EN）標準樣品，（Henkel 公司貨號 CW1028S,批號

16、 H033-35）（4）安全謹慎的實驗室安全操作（5）操作步驟稱取0.5000克EN標準樣品或1.2500克ENSA-6試 樣入100mm容量瓶中，用 75%和25%乙睛（V/V）混合液稀釋至刻度。用裝有尼龍 Acrodise 過濾組件的試樣注入器過濾 2ml這種溶液入自動取 樣瓶中。在下列條件下進行 HPLC分析：B二乙睛45 C254 nm10微升移動相 A=0.1%冰醋酸，在HPLC水中爐溫紫外檢測器 注入體積梯度表時間、分流速、毫升/分% A% B01.5752571.57525101.57030121.56040201.5604027.51.55248321.55248401.520

17、80421.50100471.50100501.56238551.57525在0到7分和12到32分時間內溶劑濃度的小量變化 對色譜峰的分離有很大的效果。(6)計算A)按下列公式計算試樣的乙氧基鏈長平均值:CL EHSA =A 3 +, +AI1(3A3)+(4從4)+5&5)+(6死)+(7&7)+ 舊從8)+(9心)+ 4口210 ) + ( 11A”)式中，A為2.4至6.9分之間的組分面積A 3為ENSA-3的面積因11為ENSA-11的面積CLeN用在17.0至21.5分之間EN的分布按上面相同的方法 計算。B） Henkel公司EN標準樣品的EN應答系數(shù)為測定EN標

18、準樣品的EN應答系數(shù)，先將其 EN各 峰的面積相加（此總和在EN標準樣品的參比色譜圖上標示為“A”）。將標準樣品的濃度換算至g/l。最后將以g/l表示的濃度除以面積 A,如下式：RF 同EN = (g/l EN) /A式中 A =標準樣品的EN面積,EN =應答系數(shù)，enC） EN百分含量為計算試樣的EN濃度，先將試樣的峰系列下的面積 相加，此總和在試樣的參比色譜圖上標示為“ Y”。將此總 面積乘以B）中算得的應答系數(shù)，最后除以試樣的濃度（g/l）, 如下式：RF% EN = （Y） X （ EW）/g/l 試樣式中 Y = EN面積的總和EN =從B）測得的應答系數(shù)，END） ENSA百分含

19、量先將試樣的 ENSA峰系列下的面積相加，此總和為RF“X”。將此總面積乘以 EN的應答系數(shù)（ EU）,最后 除以試樣的濃度（g/l）,如下式：RF% EN SA=(X) X ( EW)/g/l 試樣式中 X = ENSA面積的總和iiRF,EN =應答系數(shù)，en(7)參考資料美國鋼鐵公司方法，日期 1994年10月14日Henkel 公司方法 No. 651-046 ENSA-6的物料數(shù)據(jù)名稱：乙氧基化的蔡酚磺酸分子式：C10H9O4S . 6C2H4O分子量：488包裝： 桶裝，毛重 599磅，凈重 551磅安全措施：A.必需有警示標簽B.儲運安全措施：存放于冷而干燥的地方，遠離氧 化劑，

20、不用時蓋嚴。遠離低閃點物質。C.警示聲明：危險！導致嚴重灼傷！根據(jù)動物試驗可能有致癌性。吞入或吸入有害。不得觸及眼睛，皮 膚或衣服上。不得呼吸其氣霧或濺散 物。處置時佩戴防化學的眼鏡，手套 及防護服，事后徹底清洗。保持容器 密閉。避免接觸有機物，強金屬和微細分布 的易燃物。7 ENSA-6的包裝說明毛重271.70公斤(599磅)凈重249.93公斤（551磅）桶重20.41公斤（45磅）桶直徑在22.5至23 15/32英寸之間變動桶高在34 3/8至34 3/4英寸之間變動桶容積在10.5至10.7立方英尺之間變動變動是由于 包裝桶來自兩家不同供應商，所以我們 只得注明桶容積為10.6立方

21、英尺。8 ENSA-6的包裝桶標簽（見圖）9 ENSA-6的分析方法電鍍錫溶液的添加劑-商品ENSA中乙氧基化的蔡酚（EN）, 乙氧基化的蔡酚磺酸（ENSA）以及EN和ENSA中的乙氧 基鏈長的測定方法范圍這是一種測定EN和ENSA的百分含量和乙氧基鏈長的液相色譜法。為計算 EN和ENSA的百分含量，需預先 測定硫酸和水份含量。條件和設備（略）方法和計算（略）10 ENSA-6總酸量和游離硫酸含量的測定（供選用）原理總酸量用氫氧化鈉標準溶液滴定法測定。游離硫酸含量用加入氯化鋼生成硫酸鋼沉淀的重量法測定。方法和計算（略）11 ENSA-6含水量的測定原理將稱重的ENSA試樣溶于甲氧基乙醇中，用標

22、準KarlFischer溶液進行電位滴定。Karl Fischer溶液是一種碘，口比 臟和二氧化硫的混合物。本方法的根據(jù)是只有加水才能使碘 將叱臟中的二氧化硫氧化。方法和計算（略）12電鍍錫溶液中ENSA-6含量的測定（液相色譜法）條件和設備儀器：Varian（公司）5560型，帶紫外檢測器色譜柱：反相C-18移動相：0.5%醋酸/乙睛（梯度）75/25洗10分鐘，再65/35洗13分鐘，再0/100洗40分鐘流速 ：1毫升/分鐘檢測器：254 nm UV溫度：常溫試樣注入量：10微升試樣和標準溶液的制備1 .制備三個ENSA標準溶液，濃度范圍 5-15 g/L2 .制備分析用的試樣，將一份電

23、鍍液進行離心分離，并過 濾通過一個0.45 um的過濾器。計算制作一個ENSA標準濃度對a -EN各峰面積總和的標準曲線 圖。每組a -EN峰是一系列不齊的峰，自 EN-2起至EN-5或EN-6它的峰逐漸增大，然后逐漸減小至EN-12。這些峰的各個峰面積的總和值用于制作標準曲線圖并作為一個單獨峰值處理。試樣按相同方法進行分析，將試樣的色譜圖中a-EN各峰的總和同標準曲線圖的峰面積進行比較，直接讀由濃度的g/l值。討論乙氧基化的蔡酚磺酸的色譜峰不能用于計算，因為對于準確的測定來說，其中來自電鍍液中的酚磺酸及其他組分的干擾 太多了。12酚磺酸型電鍍液中 ENSA-6含量的測定（紅外光 譜法）（周注

24、：本方法同電鍍錫板資料匯編第 99-101頁附錄的方法完全相同，只有少量修改如下）- -第100頁“概況”第4行.未反應的EN濃度約在“30-40%” 改成 “ 40-60% " o- -第100頁“設備和材料”第1行，“Perkin-Elmer 21型”紅外分光光度計改成“ Beckman IR-4210型”。- -第100頁“操作步驟”第3條內容改成：“用移液管加10毫升二硫化碳到分液漏斗內。”15酚磺酸65% （PSA）產(chǎn)品技術條件外觀：棕色清澈液體酚磺酸：活性物質氣味硫酸游離酚砜鐵含量二氧化硫密度，20 結晶點總酸ENSA-6 溶解度冰點65 % 最少:特別的氣味2.0 %

25、最大1.0 % 最大0.5 % 最大100 ppm 最大100 ppm 最大1.33-1.343:待完成： 92.0%最少3最大16酚磺酸65% (PSA)典型性能： 1.33-1.34PH ( 1%在水中) ： 1.529PH （ 10%在水中）表面張力（達因/厘米）：55 （ 10%水溶液）蒸氣壓， 20 粘度，CST平均分子量寒冷穩(wěn)定性酚磺酸20mm Hg：±23 ， 20± 9， 50： 174：溫度 +5 最低： 65-66 %二羥基二苯碉（DDS） : V 1.0 %對位異構體比例： 90 %灼燒殘渣： 0.05 %氯化物2 ppm17含有正常游離酚量的酚磺酸（

26、PSA）典型實例批號 總酸 硫酸 % 活性物質 % 游離酚 %SO3%813633.241.8365.801.1418含有較低游離酚量的酚磺酸（PSA）典型實例批號總酸SO3%硫酸 %活性物質%游離酚%810534.572.5466.200.60810034.942.7266.350.87802835.132.8066.500.88765234.962.7566.300.59764635.082.7566.500.72801532.901.75810833.151.8165.4065.601.581.46809533.001.7565.501.45808332.781.5565.801.798

27、03133.201.9065.401.19807533.171.7965.801.73805532.871.6465.701.62804232.871.7665.201.6519酚磺酸（PSA）的物料數(shù)據(jù)名稱：酚磺酸分子式：C6H6O4S分子量：174.14包裝：桶裝，凈重250 Kg ，毛重 259Kg安全措施：A. 必需有警示標簽B. 儲運安全措施：如其他任何腐蝕性酸一樣處理。存放于冷而干燥的地方，不用時蓋嚴。20酚磺酸（PSA）的包裝說明21酚磺酸（PSA）的包裝桶標簽22酚磺酸（PSA）的包裝桶照片23酚磺酸（PSA）中游離酚含量的測定24酚磺酸（PSA）中二氧化硫含量的測定25測定裝

28、置圖26酚磺酸（PSA）中鐵含量的測定27酚磺酸（PSA）中總酸、游離硫酸、游離酚磺酸（PSA）含量的測定28酚磺酸（PSA）凝固點的測定（以上20至28項譯文從略）29電鍍錫溶液中酚磺酸（PSA）含量的測定（液相色譜法）條件和設備儀器：Varian（公司）5560型，帶紫外檢測器色譜柱：反相C-18移動相：0.5%醋酸/乙睛（梯度）75/25洗2.2分鐘，再0/100洗40分鐘檢測器：254 nm UV溫度：常溫試樣量：10微升試樣和標準溶液的制備1 .制備三個PSA標準溶液，濃度范圍 0.5-3.0 g/lo2 .制備分析用的試樣，將一份電鍍液進行離心分離，并過濾通過一個0.45 um的過

29、濾器。用移液管將0.5 ml試樣（電鍍液）加入一個 50.0 ml容量瓶中，加去離子水 （HPLC級純）至標線。計算制作一個PSA標準濃度對p-PSA峰的面積的標準曲線圖。 試樣中PSA的濃度是將其p-PSA峰的面積同標準曲線圖相 比較而得由。在計算電鍍液中酚磺酸濃度時必須記住要將從 標準曲線圖得由的值乘以100,對稀釋加以校正。討論在上述條件下樣品的洗脫次序是對位p-PSA,鄰位o-PSA,間位m-PSA和酚。p-PSA的峰最大。最佳條件隨所用儀器 而異，因此需要時可對流動相和流速加以調整。用于開始梯度洗脫的時間是緊隨 p-PSA的洗脫之后。在上述這些條件下 該時間是2.2分鐘。30 酚磺酸

30、（PSA）中2,4'和4,4'二羥基二 苯碉（DDS）含量的測定（液相色譜法，從略）31酚磺酸（PSA）和ENSA的溶解度試驗應用范闈本方法用于測定在模擬電鍍錫生產(chǎn)條件下PSA和ENSA的溶解度。原理用PSA和ENSA配制的溶液其濃度為通常在電鍍錫時所用 的濃度。PSA試驗溶液的游離酸值是 15 g/l （計算成硫酸），而ENSA試驗溶液是4 g/l o PSA溶液是單獨試驗以及結合ENSA溶液一起試驗。止匕外，ENSA溶液試驗還用15g/l硫酸 溶液進行空白試驗試驗。典型貨批的ENSA-6通常是99至100%可溶于硫酸溶液和 PSA溶液兩者。ENSA在硫酸和PSA 兩者中溶解

31、度低表示在電鍍錫生產(chǎn)線中ENSA可能會造成淤渣問題。ENSA在硫酸中溶解度合適而在 PSA中溶解度差 表示PSA在電鍍錫生產(chǎn)線中可能會造成淤渣問題。若ENSA在PSA中溶解度小于92%表示可能有潛在問題。設備1 .實驗室離心機，能在 2000 rpm （最大）轉速下處理 100 ml的梨形離心管。2 .實驗室加熱爐，調整在 100 C。3 .實驗室天平，精確至 mg。溶液1 . 30 g/l硫酸溶液: 加17.5 ml比重1.84的試劑純硫酸至 一已加有一部分蒸溜水的 1升容量瓶中，緩慢地用蒸溜水稀 釋至標線。2.25 % PSA 溶液:用移液管加 25 ml 65 % PSA 于100 ml 容量瓶中，用蒸溜水稀釋至標線。3 . 40.00 g/l ENSA溶液:在預先稱重過的干凈燒杯中稱由4.000 g ENSA。加蒸溜水溶解后移入 100 ml容量瓶中，仔細 地用蒸溜水將燒杯中的溶液全部洗由。用蒸溜水稀釋至標線。試驗步驟1 .加50 ml硫酸溶液至4個預先稱重（精確至 mg ）過的 干凈離心管中。2 .加25 ml PSA溶液至4個預先稱重過的干凈離心管中3 .用移液管加10.0 ml ENSA溶液至各兩個硫酸離心管和兩 個PSA離