電鍍錫生產(chǎn)用化學(xué)品匯總

1、電鍍錫板生產(chǎn)用化學(xué)劑（產(chǎn)品技術(shù)條件、檢測方法、包裝說明、安全事項）123456789101112131415161718192021222324 目 錄 應(yīng)用本公司產(chǎn)品的 Ferrostan法電鍍錫板廠名錄ENSA-6 在美國鋼鐵公司電鍍錫電鍍液中的應(yīng)用ENSA-6 產(chǎn)品技術(shù)條件（ 1995 年修訂）ENSA-6 產(chǎn)品技術(shù)條件的說明ENSA-6 中乙氧基的鏈長平均值以及乙氧基化的a -蔡酚磺酸（ENSA）和乙氧基化的a -蔡酚（EN）HPLC ）測定法ENSA-6 的物料數(shù)據(jù)ENSA-6 的包裝說明ENSA-6 的包裝桶標(biāo)簽ENSA-6 的分析方法ENSA-6 總酸量和游離硫酸含量的測定（供選

2、用）ENSA-6 含水量的測定電鍍錫溶液中 ENSA-6 含量的測定（液相色譜法）酚磺酸型電鍍錫溶液中 ENSA-6 含量的測定（紅外光譜法）紅外光譜法測定圖實例酚磺酸65% （ PSA）產(chǎn)品技術(shù)條件酚磺酸65% （ PSA）典型性能含有正常游離酚量的酚磺酸（PSA ）典型實例含有較低游離酚量的酚磺酸（PSA ）典型實例酚磺酸（PSA ）的物料數(shù)據(jù)酚磺酸（PSA ）的包裝說明酚磺酸（PSA ）的包裝桶標(biāo)簽酚磺酸（PSA ）的包裝桶照片酚磺酸（PSA ）中游離酚含量的測定酚磺酸（PSA ）中二氧化硫含量的測定25262728293031323334351測定裝置圖酚磺酸（PSA ）中鐵含量的測定

3、酚磺酸（PSA ）中總酸、游離硫酸、游離酚磺酸（PSA）含量的測定酚磺酸（PSA ）凝固點的測定電鍍錫溶液中酚磺酸（PSA ）含量的測定（液相色譜法）酚磺酸（PSA）中2,4'和4,4'二羥基二苯碉DDS ）含量的測定酚磺酸（PSA）和ENSA的溶解度試驗酚磺酸（ PSA） 65 溶液處置時的注意事項表面活性劑“ Chemtrol ”技術(shù)資料鍍錫板涂油用的二辛基癸二酸酯（ DOS ）產(chǎn)品技術(shù)條件和性能數(shù)據(jù)鍍錫板涂油用的乙?；』鶛幟仕狨ィ?ATBC ）物料數(shù)據(jù)Ferrostan 法電鍍錫板廠名錄歐洲：- - 比利時Cockerill Sambre公司兩家工廠- -保加利亞Kr

4、emikovtski鋼鐵公司- -斯洛伐克東斯洛伐克鋼鐵工廠- -法國Sollac 公司三家工廠- -德國Hoesch 鋼鐵公司兩家工廠- -意大利三家工廠- -荷蘭hoogovens 公司- -挪威N.B. 鋼廠- - 葡萄牙一家工廠- - 西班牙兩家工廠- - 英國英國鋼鐵公司兩家工廠- -南斯拉夫一家工廠 歐洲以外地區(qū)：- - 印度 Rourkela 鋼廠- - 印度尼西亞 一家工廠- -南朝鮮浦項鋼鐵公司- -菲律賓National 鋼鐵公司- - 臺灣 臺灣機械制造公司- -土耳其一家工廠- - 中華人民共和國 上海益昌薄板公司- - 阿根廷一家工廠- - 巴西CSN 公司- - 智

5、利一家工廠- - 委內(nèi)瑞拉一家工廠2 ENSA-6 在美國鋼鐵公司電鍍錫電鍍液中的應(yīng)用（周注：本資料同電鍍錫板資料匯編第 95-101 頁的同名資料基本上完全相同，只有少量修改，值得注意。前文可稱 1973 年版，本文為 1995 年版。二十余年技術(shù)略有變動但不大。現(xiàn)將修改之處列出如下。加下劃線為重要修改） 一文中原為“ ENSA”之處均改作“ ENSA-6”。-文前增加了如下簡單內(nèi)容：產(chǎn)品信息： ENSA-6 作為電鍍錫溶液添加劑的應(yīng)用，是美國鋼鐵公司的專利，有關(guān)專利許可證及專利實際應(yīng)用方法等事宜，請同美國鋼鐵公司工程及咨詢公司聯(lián)系 :USS Engineers and consultant

6、s, Inc.600, Grant Street, Pittsburgh, PA 15230,美國。使用 ENSA-6 的優(yōu)點：鍍錫層質(zhì)量好，鍍液控制簡單，操作溫度和電流密度范圍寬，產(chǎn)生淤渣少，使用成本低等。 ENSA-6 的性質(zhì)：外觀：暗棕色，粘稠液體流動性：可在常溫下傾注或用泵輸送比重： 1.25-1.27EN 鏈長： 6.0-6.8（ 目標(biāo) 6.4）EN + ENSA ： 70%最小游離硫酸： 10%最大水份： 4%最大在 15 g/l 硫酸中的溶解度： 95%最小-原資料第97 頁“溶液控制”一節(jié)修改為：溶液控制電鍍液應(yīng)保持二價錫離子濃度為28-32克/升，游離酸濃度（計算為硫酸）為1

7、4-16克/升,ENSA-6濃度為2.5-8.0克/升。ENSA-6添加劑直接加入一個電鍍槽的溢流口，或加入 主循環(huán)槽。添加劑可由齒輪驅(qū)動的油泵輸送，例如 Alemite 8569-3型氣動齒輪油泵，它具有一個2英寸桶口接頭和一個低液面斷流器，ENSA-6桶頂部裝有3682型齒輪式潤滑油 流量計。生產(chǎn)線每運轉(zhuǎn)大約 4個小時，應(yīng)用機械方式或人工 方式力口次添力口齊”。ENSA-6的消耗率應(yīng)為大約每 1000基箱3.0磅或每公噸 0.04公斤。（原資料此處的表1被刪除-周注）ENSA-6的濃度控制可用后列的紅外分光光度計分析 法，或者用操作說明書所述的循環(huán)槽電鍍試驗法。赫爾 槽電鍍試驗不是令人滿意

8、的濃度指示法。美國鋼鐵公司所有工廠都用紅外分光光度計分析法控制ENSA-6的濃度。一旦對使用ENSA-6有了經(jīng)驗之后，生產(chǎn)中每周測試一、二 次就夠了。鍍槽上的酸霧和鍍液的氣味是個問題，而這可通過在鍍液頂部生成一層泡沫來加以控制。加入2升非離子型表面活性劑，例如帶有12-15克分子環(huán)氧乙烷的壬基酚環(huán)氧乙烷加 合物（本公司產(chǎn)品名為 Chemtrol,見本資料33）即可產(chǎn)生一 層合適的泡沫覆蓋層。 接連每周加入大約 0.5升Chemtrol就 能提供一層5-10厘米的泡沫層。一原資料第98頁“添加劑來源和質(zhì)量檢驗” 一節(jié)修改為：添加劑來源和質(zhì)量檢驗為美國鋼鐵公司所認可的你地區(qū)的 ENSA-6供應(yīng)商

9、是荷蘭 Chemtech公司。ENSA-6是由一個克分子的a -蔡酚 同6個克分子環(huán)氧乙烷化合，然后在 80-85C磺化而成。由 于美國食品和藥品管理局不同意在這方面用蔡酚的B異構(gòu) 體，所以用茶酚的a異構(gòu)體。下面是ENSA-6的典型分析值：EN 鏈長6.0-6.8 （目標(biāo) 6.4）EN + ENSA70%游離硫酸10%最大水份4%最大在15 g/l硫酸中的溶解度：95%至少比重1.25-1.27本公司研究所建議每批新的ENSA-6在用到生產(chǎn)線上之前應(yīng)先用循環(huán)槽電鍍試驗法進行檢驗。在溫度范圍30-55 C,電流密度范圍10-50安/平方分米和 ENSA-6濃度為1-12克/ 升時，應(yīng)都能得到合格

10、的鍍錫板。ENSA-6的溶解度可用PSA 和硫酸按本資料的方法進行檢驗。正常的溶解度范圍應(yīng)為：在 PSA 中 94-100 %在硫酸中 98-100 %一原資料第98頁“鍍液淤渣的控制” 一節(jié)修改為：鍍液淤渣的控制ENSA-6鍍液產(chǎn)生一種微細的淤泥狀的淤渣，主要是錫 的氧化物。它是可自由流動的，很容易沖洗掉。正常的淤渣 生成率是每工作班大約5.6磅（2.5公斤）。美國鋼鐵公司各工廠的實踐是每 9-12個月對一條生產(chǎn)線清一次淤渣，把鍍 液儲槽上部的澄清液泵到另一個儲槽中，并把殘渣沖洗到一個沉淀槽或干燥槽中。下表列由ENSA-6鍍液淤渣平均分析 值的一個實例。一原資料第98頁所附的“電鍍液中ENS

11、A-6濃度的紅外分光光度計分析法”改為另列專項（本資料第5項）。3 ENSA-6產(chǎn)品技術(shù)條件（1995年修訂）EN 鏈長6.0-6.8 （目標(biāo) 6.4）EN + ENSA70% 最小游離硫酸10%最大水份4%最大在15 g/l硫酸中的溶解度：95%最小比重1.25-1.274關(guān)于修訂后的檢測方法及ENSA-6產(chǎn)品技術(shù)條件 的說明據(jù)來自美國鋼鐵公司和一些使用其技術(shù)專利的電鍍錫工 廠的報告稱，他們在使用Henkel公司生產(chǎn)的ENSA-6時曾發(fā) 現(xiàn)有ENSA-6的溶解度和性能上的問題。結(jié)果，美國鋼鐵公 司研究所和 Henkel公司合作進行了一項深入的研究。工作 的第一步是開發(fā)一種更好的分析方法來分析

12、商品ENSA-6樣品的復(fù)合成分。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，高效液相色譜（ HPLC）對于確 定其有機組分來說比原先的紅外分光光度計效果好，可以測定其乙氧基的鏈長（n數(shù)）平均值，EN和ENSA的各自含量 等。這項由Henkel公司開發(fā)并經(jīng)美國鋼鐵公司批準(zhǔn)的新的 HPLC分析法見本資料 5。將新的HPLC分析法同循環(huán)槽電鍍試驗法和溶解度試 驗相結(jié)合，就能測定由ENSA-6制造工藝中的變數(shù)對其在電 鍍液中實際性能的影響。再次確定了影響 ENSA-6溶解度的主要因素是乙氧基的鏈長。因此，將乙氧基的鏈長改為比原 先美國鋼鐵公司 ENSA-6專利的數(shù)值增加將近一個單位，至6.0-6.8 （目標(biāo)6.4） o溶解度試驗以前是

13、在稀的PSA溶液中測定的。而PSA是一種儲存期有限并且品質(zhì)會隨生產(chǎn)而異的 化學(xué)品，所以將 ENSA-6的可溶性試驗修改為把ENSA-6樣 品放在濃度15克/升的硫酸溶液中進行試驗，以提高試驗的 重現(xiàn)性。Henkel公司還發(fā)現(xiàn)，使環(huán)氧乙烷同a 蔡酚生成EN的乙氧基化反應(yīng)階段的工藝條件，以及使EN磺化生成ENSA的磺化反應(yīng)階段的工藝條件，對ENSA-6在電鍍液中的添加劑活性有顯著的影響。所以Henkel公司根據(jù)實驗室對比試驗的結(jié)果，優(yōu)化了產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝以提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定 性。根據(jù)這些研究白結(jié)果，在 1995年9月修訂了 ENSA-6 產(chǎn)品技術(shù)條件，見本資料 3。5商品ENSA-6中乙氧基的鏈長平

14、均值以及乙氧基 化的a -茶酚磺酸（ENSA）和乙氧基化的a -茶酚（EN） 百分含量的高效液相色譜（HPLC）測定法（1）應(yīng)用范圍本方法采用高效液相色譜（HPLC）分析技術(shù)利用一 個外部的EN標(biāo)準(zhǔn)樣品來測定商品ENSA-6中乙氧基的鏈長 平均值以及乙氧基化的a -茶酚磺酸（ENSA）和乙氧基化的 a -蔡酚（EN）的百分含量。（2）儀器Hewlett Packard 1090L 型液相色譜儀Hewlett Packard系列9122c型數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)Hewlett Packard系列1050型可調(diào)紫外檢測器溶劑過濾系統(tǒng)尼龍66過濾膜，孔徑0.45微米，直徑47 mm（Fisher 公司貨號 N

15、-04-SP047-00）一次性試樣注入器（Aldrich公司貨號Z-11-685-8）11Arco LC13型過濾組件，0.45微米 （Fisher公司貨號 09-730-34）色譜柱，Microsorb-MV C18, 孔徑 100A,粒度 5u, 4.6 x 250.0mm,（ Rainin 公司貨號 86-200-C5 ）（3）試劑水，純度HPLC級（Fisher公司貨號 W5-4） 乙睛，純度 HPLC級（Baxter公司貨號 CP80115-4） 冰醋酸，（Fisher公司貨號 A-38-212） 乙氧基化的a -蔡酚（EN）標(biāo)準(zhǔn)樣品，（Henkel 公司貨號 CW1028S,批號

16、 H033-35）（4）安全謹慎的實驗室安全操作（5）操作步驟稱取0.5000克EN標(biāo)準(zhǔn)樣品或1.2500克ENSA-6試 樣入100mm容量瓶中，用 75%和25%乙睛（V/V）混合液稀釋至刻度。用裝有尼龍 Acrodise 過濾組件的試樣注入器過濾 2ml這種溶液入自動取 樣瓶中。在下列條件下進行 HPLC分析：B二乙睛45 C254 nm10微升移動相 A=0.1%冰醋酸，在HPLC水中爐溫紫外檢測器 注入體積梯度表時間、分流速、毫升/分% A% B01.5752571.57525101.57030121.56040201.5604027.51.55248321.55248401.520

17、80421.50100471.50100501.56238551.57525在0到7分和12到32分時間內(nèi)溶劑濃度的小量變化 對色譜峰的分離有很大的效果。(6)計算A)按下列公式計算試樣的乙氧基鏈長平均值:CL EHSA =A 3 +, +AI1(3A3)+(4從4)+5&5)+(6死)+(7&7)+ 舊從8)+(9心)+ 4口210 ) + ( 11A”)式中，A為2.4至6.9分之間的組分面積A 3為ENSA-3的面積因11為ENSA-11的面積CLeN用在17.0至21.5分之間EN的分布按上面相同的方法 計算。B） Henkel公司EN標(biāo)準(zhǔn)樣品的EN應(yīng)答系數(shù)為測定EN標(biāo)

18、準(zhǔn)樣品的EN應(yīng)答系數(shù)，先將其 EN各 峰的面積相加（此總和在EN標(biāo)準(zhǔn)樣品的參比色譜圖上標(biāo)示為“A”）。將標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度換算至g/l。最后將以g/l表示的濃度除以面積 A,如下式：RF 同EN = (g/l EN) /A式中 A =標(biāo)準(zhǔn)樣品的EN面積,EN =應(yīng)答系數(shù)，enC） EN百分含量為計算試樣的EN濃度，先將試樣的峰系列下的面積 相加，此總和在試樣的參比色譜圖上標(biāo)示為“ Y”。將此總 面積乘以B）中算得的應(yīng)答系數(shù)，最后除以試樣的濃度（g/l）, 如下式：RF% EN = （Y） X （ EW）/g/l 試樣式中 Y = EN面積的總和EN =從B）測得的應(yīng)答系數(shù)，END） ENSA百分含

19、量先將試樣的 ENSA峰系列下的面積相加，此總和為RF“X”。將此總面積乘以 EN的應(yīng)答系數(shù)（ EU）,最后 除以試樣的濃度（g/l）,如下式：RF% EN SA=(X) X ( EW)/g/l 試樣式中 X = ENSA面積的總和iiRF,EN =應(yīng)答系數(shù)，en(7)參考資料美國鋼鐵公司方法，日期 1994年10月14日Henkel 公司方法 No. 651-046 ENSA-6的物料數(shù)據(jù)名稱：乙氧基化的蔡酚磺酸分子式：C10H9O4S . 6C2H4O分子量：488包裝： 桶裝，毛重 599磅，凈重 551磅安全措施：A.必需有警示標(biāo)簽B.儲運安全措施：存放于冷而干燥的地方，遠離氧 化劑，

20、不用時蓋嚴。遠離低閃點物質(zhì)。C.警示聲明：危險！導(dǎo)致嚴重灼傷！根據(jù)動物試驗可能有致癌性。吞入或吸入有害。不得觸及眼睛，皮 膚或衣服上。不得呼吸其氣霧或濺散 物。處置時佩戴防化學(xué)的眼鏡，手套 及防護服，事后徹底清洗。保持容器 密閉。避免接觸有機物，強金屬和微細分布 的易燃物。7 ENSA-6的包裝說明毛重271.70公斤(599磅)凈重249.93公斤（551磅）桶重20.41公斤（45磅）桶直徑在22.5至23 15/32英寸之間變動桶高在34 3/8至34 3/4英寸之間變動桶容積在10.5至10.7立方英尺之間變動變動是由于 包裝桶來自兩家不同供應(yīng)商，所以我們 只得注明桶容積為10.6立方

21、英尺。8 ENSA-6的包裝桶標(biāo)簽（見圖）9 ENSA-6的分析方法電鍍錫溶液的添加劑-商品ENSA中乙氧基化的蔡酚（EN）, 乙氧基化的蔡酚磺酸（ENSA）以及EN和ENSA中的乙氧 基鏈長的測定方法范圍這是一種測定EN和ENSA的百分含量和乙氧基鏈長的液相色譜法。為計算 EN和ENSA的百分含量，需預(yù)先 測定硫酸和水份含量。條件和設(shè)備（略）方法和計算（略）10 ENSA-6總酸量和游離硫酸含量的測定（供選用）原理總酸量用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法測定。游離硫酸含量用加入氯化鋼生成硫酸鋼沉淀的重量法測定。方法和計算（略）11 ENSA-6含水量的測定原理將稱重的ENSA試樣溶于甲氧基乙醇中，用標(biāo)

22、準(zhǔn)KarlFischer溶液進行電位滴定。Karl Fischer溶液是一種碘，口比 臟和二氧化硫的混合物。本方法的根據(jù)是只有加水才能使碘 將叱臟中的二氧化硫氧化。方法和計算（略）12電鍍錫溶液中ENSA-6含量的測定（液相色譜法）條件和設(shè)備儀器：Varian（公司）5560型，帶紫外檢測器色譜柱：反相C-18移動相：0.5%醋酸/乙睛（梯度）75/25洗10分鐘，再65/35洗13分鐘，再0/100洗40分鐘流速 ：1毫升/分鐘檢測器：254 nm UV溫度：常溫試樣注入量：10微升試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1 .制備三個ENSA標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度范圍 5-15 g/L2 .制備分析用的試樣，將一份電

23、鍍液進行離心分離，并過 濾通過一個0.45 um的過濾器。計算制作一個ENSA標(biāo)準(zhǔn)濃度對a -EN各峰面積總和的標(biāo)準(zhǔn)曲線 圖。每組a -EN峰是一系列不齊的峰，自 EN-2起至EN-5或EN-6它的峰逐漸增大，然后逐漸減小至EN-12。這些峰的各個峰面積的總和值用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線圖并作為一個單獨峰值處理。試樣按相同方法進行分析，將試樣的色譜圖中a-EN各峰的總和同標(biāo)準(zhǔn)曲線圖的峰面積進行比較，直接讀由濃度的g/l值。討論乙氧基化的蔡酚磺酸的色譜峰不能用于計算，因為對于準(zhǔn)確的測定來說，其中來自電鍍液中的酚磺酸及其他組分的干擾 太多了。12酚磺酸型電鍍液中 ENSA-6含量的測定（紅外光 譜法）（周注

24、：本方法同電鍍錫板資料匯編第 99-101頁附錄的方法完全相同，只有少量修改如下）- -第100頁“概況”第4行.未反應(yīng)的EN濃度約在“30-40%” 改成 “ 40-60% " o- -第100頁“設(shè)備和材料”第1行，“Perkin-Elmer 21型”紅外分光光度計改成“ Beckman IR-4210型”。- -第100頁“操作步驟”第3條內(nèi)容改成：“用移液管加10毫升二硫化碳到分液漏斗內(nèi)?！?5酚磺酸65% （PSA）產(chǎn)品技術(shù)條件外觀：棕色清澈液體酚磺酸：活性物質(zhì)氣味硫酸游離酚砜鐵含量二氧化硫密度，20 結(jié)晶點總酸ENSA-6 溶解度冰點65 % 最少:特別的氣味2.0 %

25、最大1.0 % 最大0.5 % 最大100 ppm 最大100 ppm 最大1.33-1.343:待完成： 92.0%最少3最大16酚磺酸65% (PSA)典型性能： 1.33-1.34PH ( 1%在水中) ： 1.529PH （ 10%在水中）表面張力（達因/厘米）：55 （ 10%水溶液）蒸氣壓， 20 粘度，CST平均分子量寒冷穩(wěn)定性酚磺酸20mm Hg：±23 ， 20± 9， 50： 174：溫度 +5 最低： 65-66 %二羥基二苯碉（DDS） : V 1.0 %對位異構(gòu)體比例： 90 %灼燒殘渣： 0.05 %氯化物2 ppm17含有正常游離酚量的酚磺酸（

26、PSA）典型實例批號 總酸 硫酸 % 活性物質(zhì) % 游離酚 %SO3%813633.241.8365.801.1418含有較低游離酚量的酚磺酸（PSA）典型實例批號總酸SO3%硫酸 %活性物質(zhì)%游離酚%810534.572.5466.200.60810034.942.7266.350.87802835.132.8066.500.88765234.962.7566.300.59764635.082.7566.500.72801532.901.75810833.151.8165.4065.601.581.46809533.001.7565.501.45808332.781.5565.801.798

27、03133.201.9065.401.19807533.171.7965.801.73805532.871.6465.701.62804232.871.7665.201.6519酚磺酸（PSA）的物料數(shù)據(jù)名稱：酚磺酸分子式：C6H6O4S分子量：174.14包裝：桶裝，凈重250 Kg ，毛重 259Kg安全措施：A. 必需有警示標(biāo)簽B. 儲運安全措施：如其他任何腐蝕性酸一樣處理。存放于冷而干燥的地方，不用時蓋嚴。20酚磺酸（PSA）的包裝說明21酚磺酸（PSA）的包裝桶標(biāo)簽22酚磺酸（PSA）的包裝桶照片23酚磺酸（PSA）中游離酚含量的測定24酚磺酸（PSA）中二氧化硫含量的測定25測定裝

28、置圖26酚磺酸（PSA）中鐵含量的測定27酚磺酸（PSA）中總酸、游離硫酸、游離酚磺酸（PSA）含量的測定28酚磺酸（PSA）凝固點的測定（以上20至28項譯文從略）29電鍍錫溶液中酚磺酸（PSA）含量的測定（液相色譜法）條件和設(shè)備儀器：Varian（公司）5560型，帶紫外檢測器色譜柱：反相C-18移動相：0.5%醋酸/乙睛（梯度）75/25洗2.2分鐘，再0/100洗40分鐘檢測器：254 nm UV溫度：常溫試樣量：10微升試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1 .制備三個PSA標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度范圍 0.5-3.0 g/lo2 .制備分析用的試樣，將一份電鍍液進行離心分離，并過濾通過一個0.45 um的過

29、濾器。用移液管將0.5 ml試樣（電鍍液）加入一個 50.0 ml容量瓶中，加去離子水 （HPLC級純）至標(biāo)線。計算制作一個PSA標(biāo)準(zhǔn)濃度對p-PSA峰的面積的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。 試樣中PSA的濃度是將其p-PSA峰的面積同標(biāo)準(zhǔn)曲線圖相 比較而得由。在計算電鍍液中酚磺酸濃度時必須記住要將從 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖得由的值乘以100,對稀釋加以校正。討論在上述條件下樣品的洗脫次序是對位p-PSA,鄰位o-PSA,間位m-PSA和酚。p-PSA的峰最大。最佳條件隨所用儀器 而異，因此需要時可對流動相和流速加以調(diào)整。用于開始梯度洗脫的時間是緊隨 p-PSA的洗脫之后。在上述這些條件下 該時間是2.2分鐘。30 酚磺酸

30、（PSA）中2,4'和4,4'二羥基二 苯碉（DDS）含量的測定（液相色譜法，從略）31酚磺酸（PSA）和ENSA的溶解度試驗應(yīng)用范闈本方法用于測定在模擬電鍍錫生產(chǎn)條件下PSA和ENSA的溶解度。原理用PSA和ENSA配制的溶液其濃度為通常在電鍍錫時所用 的濃度。PSA試驗溶液的游離酸值是 15 g/l （計算成硫酸），而ENSA試驗溶液是4 g/l o PSA溶液是單獨試驗以及結(jié)合ENSA溶液一起試驗。止匕外，ENSA溶液試驗還用15g/l硫酸 溶液進行空白試驗試驗。典型貨批的ENSA-6通常是99至100%可溶于硫酸溶液和 PSA溶液兩者。ENSA在硫酸和PSA 兩者中溶解

31、度低表示在電鍍錫生產(chǎn)線中ENSA可能會造成淤渣問題。ENSA在硫酸中溶解度合適而在 PSA中溶解度差 表示PSA在電鍍錫生產(chǎn)線中可能會造成淤渣問題。若ENSA在PSA中溶解度小于92%表示可能有潛在問題。設(shè)備1 .實驗室離心機，能在 2000 rpm （最大）轉(zhuǎn)速下處理 100 ml的梨形離心管。2 .實驗室加熱爐，調(diào)整在 100 C。3 .實驗室天平，精確至 mg。溶液1 . 30 g/l硫酸溶液: 加17.5 ml比重1.84的試劑純硫酸至 一已加有一部分蒸溜水的 1升容量瓶中，緩慢地用蒸溜水稀 釋至標(biāo)線。2.25 % PSA 溶液:用移液管加 25 ml 65 % PSA 于100 ml 容量瓶中，用蒸溜水稀釋至標(biāo)線。3 . 40.00 g/l ENSA溶液:在預(yù)先稱重過的干凈燒杯中稱由4.000 g ENSA。加蒸溜水溶解后移入 100 ml容量瓶中，仔細 地用蒸溜水將燒杯中的溶液全部洗由。用蒸溜水稀釋至標(biāo)線。試驗步驟1 .加50 ml硫酸溶液至4個預(yù)先稱重（精確至 mg ）過的 干凈離心管中。2 .加25 ml PSA溶液至4個預(yù)先稱重過的干凈離心管中3 .用移液管加10.0 ml ENSA溶液至各兩個硫酸離心管和兩 個PSA離