國標(biāo)-金量的測(cè)定火試金重量法

1、ICS 7712070H 15a雷中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GBT 1524912009代替GBT 152491一1994合質(zhì)金化學(xué)分析方法 第1部分：金量的測(cè)定 火試金重量法Methods for chemical analysis of crude gOldPart 1：Determination of gold content-Fire assay gravimetric method2009-05-06發(fā)布2009-10-01實(shí)施宰瞀鰓鬻瓣訾矬瞥星發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)促19GBT 1524912009前言GBT 15249(合質(zhì)金化學(xué)分析方法分為如下5個(gè)部分：第1部分：金量的測(cè)定火

2、試金重量法；第2部分：銀量的測(cè)定火試金重量法和EDTA滴定法；第3部分：銅量的測(cè)定碘量法；第4部分：鉛量的測(cè)定EDTA滴定法；第5部分：汞量的測(cè)定冷原子吸收光譜法。本部分為GBT 15249的第1部分。本部分代替GBT 152491 1994合質(zhì)金化學(xué)分析方法火試金重量法測(cè)定金量。 本部分與GBT 1524911994相比，主要有如下的變動(dòng)：在“1范圍”中，增加了“當(dāng)試樣中含有影響火試金重量法測(cè)量準(zhǔn)確性的干擾元素(如銥、鈀、鉑、銠、釕和鋨等)，本部分將不適用”的限定內(nèi)容；將舊版本試劑和材料56條款中“純金標(biāo)樣：金含量為99959999的片狀電解精煉純 金”更改為“純金標(biāo)樣：金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于9

3、998”；將舊版本分析步驟715條款中“烘干 后在高溫電爐內(nèi)于800灼燒5 min”更改為“烘干后在箱式高溫爐(51)內(nèi)于800灼燒3 min”；刪除舊版本分析步驟722條款中“取4份標(biāo)準(zhǔn)試料測(cè)定結(jié)果的平均值作為測(cè)得標(biāo)準(zhǔn) 試料金卷質(zhì)量”；將舊版本分析步驟7311條款中“將灰皿在高溫電爐內(nèi)于950左右預(yù)熱20 min，然后將待測(cè)試料(721)與標(biāo)準(zhǔn)試料(722)以合理順序放人灰皿中”更改為“將灰皿 放人箱式高溫爐(51)內(nèi)逐步升溫至950左右預(yù)熱20 rain，然后將待測(cè)試料(721)與標(biāo)準(zhǔn) 試料(722)按順序交叉放入灰皿中”；將舊版本分析步驟734條款中“然后在高溫電爐內(nèi)于800灼燒5 mi

4、n”更改為“然后在箱式高溫爐(51)內(nèi)于800灼燒3 rain”；對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；增加了“前言”，具體說明GBT 15249(合質(zhì)金化學(xué)分析方法的組成 部分和標(biāo)準(zhǔn)修訂的背景信息；刪除了舊版本中“術(shù)語”條款，對(duì)“方法原理”條款文字內(nèi)容重新進(jìn)行了表述；將舊版本中“引用標(biāo)準(zhǔn)”條款更改為“規(guī)范性引用文件”條款，增加了“試樣”條款；在“分析結(jié)果的計(jì)算”條款內(nèi)重新表述計(jì)算公式和結(jié)果的單位，并增加了計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)內(nèi)容；刪除了舊版本中“允許差”條款；增加了“精密度”條款、“質(zhì)量保證和控制”條款；刪除了舊版本中附錄A。 本部分由中國人民銀行提出。 本部分由全國金融標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SACTC

5、 180)歸口。 本部分由成都印鈔公司負(fù)責(zé)起草。本部分由長春黃金研究院、沈陽造幣廠、北京礦冶研究總院、上海造幣廠、南京造幣廠和紫金礦業(yè)集 團(tuán)股份參加起草。本部分主要起草人：陳杰、王自森、邢桂珍、徐存生、姚繼揚(yáng)、黃蕊、陳菲菲、賴茂明、王德雨、牟華、張波、夏珍珠、蘇菁。 本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GBT 1524911994。TGBT 1524912009合質(zhì)金化學(xué)分析方法 第1部分：金量的測(cè)定 火試金重量法1范圍GBT 15249的本部分規(guī)定了合質(zhì)金中金量的測(cè)定方法。 本部分適用于合質(zhì)金(礦金、冶煉粗金產(chǎn)品和回收金等)中金量的測(cè)定。測(cè)定金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍：30009990。當(dāng)試樣中含有

6、影響火試金重量法測(cè)量準(zhǔn)確性的干擾元素(如銥、鈀、鉑、銠、釕和鋨等)，本部分將不 適用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GBT 15249的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文 件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成 協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本 部分。GBT 17373合質(zhì)金化學(xué)分析取樣方法3方法原理 稱取一定量的合質(zhì)金試料并定量加入適量的銀，包于鉛箔中在高溫熔融狀態(tài)下進(jìn)行灰吹，鉛及賤金屬被氧化與金銀分離，由金銀合金顆粒制成的合金卷經(jīng)硝酸分金后稱量，用隨同測(cè)定的純金

7、標(biāo)樣校正后計(jì)算試料中金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4試劑和材料 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。41鉛箔：純鉛(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于9999)加工成邊長約51 mm、厚度約01 mm的正方形薄片。42純銀：銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于9999。43純金標(biāo)樣：金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于9998。44硝酸(p142 gmL)。45硝酸(1+1)。46硝酸(2+1)。5儀器和器具51箱式高溫爐。52天平：感量001 mg。53碾片機(jī)：小型，壓延厚度可達(dá)01 mm。54灰皿541骨灰皿：用動(dòng)物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。將動(dòng)物骨骼燒成骨灰后碾成粒度0175 mm以下的骨灰粉，加1015的水在灰皿機(jī)

8、上壓制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直徑30 mm，高度1GBT 152491200923 ram，內(nèi)徑26 mm，凹面深度10 ram。542氧化鎂灰皿：用煅燒鎂砂粉(粒度0147 mm)與525號(hào)硅酸鹽水泥按85：15混合加入少量水壓 制成型，自然風(fēng)干后使用。氧化鎂灰皿尺寸：直徑40 mm，高度25 mm，內(nèi)徑30 mm，凹面深度15 mm。55分金籃：用厚度為05 mm10 mm不銹鋼片或鉑片制成。6試樣試樣的制備按GBT 17373規(guī)定進(jìn)行。7分析步驟71金、銀量的預(yù)測(cè)定711稱取05 g試樣(6)兩份，精確到0000 01 g，其中一份包鉛箔(41)，另一份根據(jù)估計(jì)的含金量 加

9、225倍的純銀(42)，然后包鉛箔(41)。將兩份試料于920士10(骨灰皿)或960土10 (氧化鎂灰皿)在箱式高溫爐(51)內(nèi)同時(shí)灰吹。712 由未加純銀的試料灰吹后的金銀合粒質(zhì)量計(jì)算出試料的金銀合量預(yù)測(cè)值。713將加純銀的試料灰吹后的金銀合粒用手錘輕敲兩側(cè)，使合粒呈扁圓形，刷去底部附著物，在箱式 高溫爐(51)內(nèi)于800左右退火5 min。取出冷卻后在碾片機(jī)(53)上碾成厚度為015 mra士002 mm的薄片，在箱式高溫爐(51)內(nèi)于750退火3 rain，取出冷卻后卷成空心卷。714將合金卷放人已加熱至90的硝酸(45)中分金30 min，將硝酸溶液傾瀉，再加入經(jīng)預(yù)熱的硝 酸(46)

10、，繼續(xù)加熱分金30 min。715倒去硝酸溶液，用熱水洗5次，將卷金(或已成碎金)移入瓷坩堝中，烘干后在箱式高溫爐(51) 內(nèi)于800灼燒3 min，取出冷卻后稱量，計(jì)算試料的金量預(yù)測(cè)值。716根據(jù)試料的金銀合量(712)和金量預(yù)測(cè)值(715)計(jì)算試料的銀量預(yù)測(cè)值。72試料721待測(cè)試料7211根據(jù)金、銀量預(yù)測(cè)值按表1稱取試樣(6)兩份分別放人鉛箔(41)中，精確到0000 01 g。表1試料量及分金時(shí)間金的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 試料含金量g 鉛箔量g分金次序 分金時(shí)間min120300450 030 132 25125450h550040 132 30130550999 050 9132 407212每

11、份試料均準(zhǔn)確配人純銀(42)，使其金銀比例為1：25，按表1給出的鉛箔量配入鉛箔包 成球形。722標(biāo)準(zhǔn)試料按表1給出的試料含金量稱取純金標(biāo)樣(43)4份，精確到0000 01 g，以下操作同7212條款。73灰吹731將灰皿放入箱式高溫爐(51)內(nèi)逐步升溫至950左右預(yù)熱20 mln，然后將待測(cè)試料(721) 與標(biāo)準(zhǔn)試料(722)按順序交叉放人灰皿中，使每個(gè)待測(cè)試料都能靠近標(biāo)準(zhǔn)試料，關(guān)閉爐門。732待試料全部熔化后，稍開爐門通風(fēng)，在920土10(骨灰皿)或960士10(氧化鎂灰皿)進(jìn)2GBT 1524912009 行灰吹。當(dāng)熔珠表面出現(xiàn)彩色薄膜時(shí)，關(guān)閉爐門。保持溫度2 min后關(guān)閉電源，當(dāng)爐溫

12、降至750取出灰皿冷卻。74退火與碾片741用鑷子將金銀合粒從灰皿中取出，用手錘輕敲合粒兩側(cè)，使之呈扁圓形，刷去底部附著物，用手 錘砸合粒表面至厚度約為2 mm，放人瓷舟中，在箱式高溫爐(51)內(nèi)于800退火5 min。742取出瓷舟冷卻，將金銀合粒碾成厚度為015 tara+002 mm的薄片，在箱式高溫爐(51)內(nèi)于750退火3 rain。743將退火后的金銀合金薄片取出冷卻后卷成空心卷，依次放入分金籃(55)中。75分金751第一次分金：將裝入合金卷的分金籃放入預(yù)熱至9095的硝酸(45)中分金，分金時(shí)間按 表1進(jìn)行。取出分金籃，用熱水洗滌3次。752第二次分金：將水洗后的分金籃放人預(yù)熱

13、至約110的硝酸(46)中分金，分金時(shí)間按表1進(jìn) 行。取出分金籃，用熱水洗滌57次。76灼燒與稱量將金卷從分金籃中取出，依次放人瓷坩堝中在電熱板上干燥，然后在箱式高溫爐(51)內(nèi)于800 灼燒3 rain，取出冷卻后在天平(52)上依次稱量金卷的質(zhì)量。8分析結(jié)果的計(jì)算 試料金量以金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Au)計(jì)，數(shù)值以表示，按下列步驟計(jì)算：81計(jì)算標(biāo)樣金卷分金后增量：Amm3一m4·D(1)式中：m標(biāo)樣金卷分金后增量，單位為克(g)； m，測(cè)得標(biāo)樣金卷質(zhì)量，單位為克(g)； m。稱取標(biāo)樣質(zhì)量，單位為克(g)； D標(biāo)樣金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。82若標(biāo)樣金卷分金后增量極差值不大于oooo 15 g時(shí)，計(jì)算

14、四份標(biāo)樣金卷分金后增量平均值m；否 則應(yīng)重新進(jìn)行測(cè)定。83計(jì)算試料金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以表示：(Au)一m1-Am×100m2式中： 五鬲標(biāo)樣金卷分金后增量平均值，單位為克(g)； m，測(cè)得試料金卷質(zhì)量，單位為克(g)； m，稱取試料質(zhì)量，單位為克(g)。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后第三位。9精密度91重復(fù)性 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限(r)，以大于重復(fù)性限(r)的情況不超過5為前提，重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù) 采用線性內(nèi)插法求得。GBT 1524912009表2重復(fù)性限金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)重復(fù)性限(r)10040 0030注：重復(fù)性限(r)為28S S為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。92再現(xiàn)性 在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R)，以大于再現(xiàn)性限(