氣相色譜儀校驗(yàn)規(guī)程

1、氣相色譜儀校驗(yàn)規(guī)程編制部門：儀器維修小組施行日期：起草：張明輝日期:日期:審核:日期:核準(zhǔn):1. 目的( Objectives)本規(guī)程規(guī)范了島津GC-2010型氣相色譜儀校驗(yàn)的方法，確保在法定計(jì)量部門 校驗(yàn)后的有效期內(nèi)島津GC-2010型氣相色譜儀使用的有效性，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn) 確可靠。2. 范圍(Scope)本規(guī)程適用于質(zhì)量控制部島津GC-2010型氣相色譜儀的定期校驗(yàn)。3. 定義(Definition )無(wú)4. 職責(zé)(Responsibilities)4.1. 質(zhì)量控制部負(fù)責(zé)本規(guī)程的起草、修訂、審核、培訓(xùn)和執(zhí)行。4.2. 質(zhì)量部、工程部負(fù)責(zé)本規(guī)程的審核。4.3. 質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對(duì)本規(guī)程的批

2、準(zhǔn)。5. 引用標(biāo)準(zhǔn)( Reference Standards)5.1. 中國(guó)藥典 (2015年版)5.2. 中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范2010年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4. JJG 700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程6. 材料(Resource)6.1. 皂膜流量計(jì)6.3. 正十六烷-異辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7. 流程圖(Flow Chart)無(wú)8. 內(nèi)容(Contents)8.1. 校驗(yàn)項(xiàng)目及可接受標(biāo)準(zhǔn)校驗(yàn)項(xiàng)目校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)流速穩(wěn)定性1%柱溫箱控溫精度0.5%程序升溫重復(fù)性RSDS 2%頂空進(jìn)樣器溫度設(shè)定值誤差如

3、C進(jìn)樣重復(fù)性2.0%檢測(cè)器基線噪聲1X 1-02 A基線漂移 1X 1-01A/30min檢測(cè)限5X 1-00 g/s整機(jī)性能定量重復(fù)性RSD W不彳#超過(guò)3.0%。8.2. 校驗(yàn)前準(zhǔn)備8.2.1. 操作室應(yīng)清潔無(wú)塵，無(wú)易燃、易爆和腐蝕性物質(zhì)，無(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和 電磁干擾，排風(fēng)良好。8.2.2. 環(huán)境溫度：5C-35C,環(huán)境相對(duì)濕度：20%-85%8.3.外觀檢查1.1.1. 儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)。1.1.2. 正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過(guò)的接頭，應(yīng)無(wú)泄漏。1.1.3. 儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開(kāi)關(guān)、指示燈工作正常。1.4. 校驗(yàn)

4、方法1.4.1. 流速穩(wěn)定性校驗(yàn)1.4.1.1. 選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待氣流穩(wěn)定后，用流量計(jì)連續(xù)測(cè)定6 次，其平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于1%。1.4.1.2. 載氣流速穩(wěn)定性的填入記錄。1.4.2. 柱箱溫度穩(wěn)定性1.4.2.1. 選擇最低使用溫度和最高使用溫度進(jìn)行檢定（如日常使用為單一溫度點(diǎn)，可以僅校正該溫度點(diǎn)）。將鉑電阻溫度計(jì)的連線連接到色譜儀檢定專用儀上，然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度，加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀察 10min ，每變化一個(gè)數(shù)記錄一次，求最大值與最小值所對(duì)應(yīng)的溫度差值。其差值與 10min 內(nèi)溫度測(cè)量的算術(shù)平均值的比值，即為柱箱溫度穩(wěn)定性。1.4.2.2.

5、 柱溫箱溫度穩(wěn)定性填入記錄。1.4.3. 程序升溫重復(fù)性校驗(yàn)1.4.3.1. 按 8.4.2方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性的檢定，選定初溫50，終溫200。升溫速率10 /min 左右，流速為 1.0ml/min 。待初溫穩(wěn)定后，開(kāi)始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。重復(fù)3 次，求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差，其值應(yīng)0 2%,結(jié)果如下式計(jì)算：8.4.3.2.式中：相應(yīng)點(diǎn)的最高溫度；相應(yīng)點(diǎn)的最低溫度；相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度。1.4.3.3. 程序升溫重復(fù)性校驗(yàn)填入記錄。1.4.4. 頂空進(jìn)樣器的校驗(yàn)1.4.4.1. 溫度設(shè)定值誤差的校驗(yàn)把已校驗(yàn)的數(shù)顯溫度計(jì)探頭分別固定在頂空爐中， 分別設(shè)置爐溫為80、定量

6、環(huán)溫度為100，管路溫度為 110進(jìn)行檢定。 按儀器說(shuō)明書(shū)操作， 通電升溫，待測(cè)溫儀指示溫度穩(wěn)定30min 后， 記錄溫度顯示值， 每隔 5 分鐘測(cè)一次， 每個(gè)溫控點(diǎn)測(cè)定30min,求出算術(shù)平均值。平均值與設(shè)定值之差為設(shè)定值誤差。1.4.4.2. 計(jì)算：式中： t1 ：測(cè)得溫度的平均值；t2:設(shè)定值C。1.4.4.3. 進(jìn)樣重復(fù)性的校驗(yàn)1）色譜條件：色譜柱：毛細(xì)管柱，HP-0長(zhǎng)30米，內(nèi)徑0.32毫米，膜厚度為 0.5微米；載氣：氮?dú)?；載氣流速： 4mL/min ；進(jìn)樣方式：不分流；檢測(cè)器：FID。2）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取正十六烷約50mg置于100mL量瓶中，用異辛烷稀釋至刻 度，搖勻，即可。3）

7、測(cè)試：按上述色譜條件設(shè)定參數(shù)，分別取10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6個(gè)樣品瓶中，選定初溫160，按儀器說(shuō)明書(shū)操作，通電升溫，待儀器穩(wěn)定后，分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，記錄正十六烷峰面積，計(jì)算 RSD值。1.4.5. TCD性能校驗(yàn)1.4.5.1. 基線噪聲和基線漂移校驗(yàn)1）柱箱溫度70，氣化室溫度120，檢測(cè)室溫度100，毛細(xì)管檢測(cè)采用不分流進(jìn)樣，選擇合適的靈敏度，設(shè)定橋流或熱絲溫度，待基線穩(wěn)定后，記錄色譜圖，記錄30 分鐘，測(cè)量并計(jì)算噪聲和基線漂移。2）基線噪聲及基線漂移結(jié)果填入記錄。1.4.5.2. 靈敏度校驗(yàn)1）在 8.3.5.1 的色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1ul 濃度為

8、 5mg/ml 或 50mg/ml 的苯-甲苯溶液，連續(xù)進(jìn)樣6 次，記錄苯的峰面積，計(jì)算靈敏度。1） 2）計(jì)算公式：STCDA FC /W式中：Stcd TCD靈敏度（mV?ml/mg ）A苯的峰面積算術(shù)平均值（mV?min）W苯的進(jìn)樣量（mg）Fc 校正后的載氣流速 （ml/min）3）結(jié)果填入記錄1.4.6. FID性能校驗(yàn)1.4.6.1. 基線噪聲和基線漂移校驗(yàn)1.4.6.2. 柱箱溫度160，氣化室溫度230，檢測(cè)室溫度230，毛細(xì)管檢測(cè)采用不分流進(jìn)樣，量程選最佳檔，點(diǎn)火并穩(wěn)定后，記錄色譜圖，記錄 30 分鐘，測(cè)量并計(jì)算噪聲和基線漂移。1.4.6.3. 檢測(cè)限1.4.6.4. 色譜條件

9、同 8.4.6.2 ，待儀器基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入 1 l 濃度 為 10ng/ul 或 10nmg/ul 的正十六烷-異辛烷溶液， 連續(xù)進(jìn)樣 6次， 記錄正十六烷峰面積，計(jì)算檢測(cè)限。計(jì)算公式： DFID 2NW/A式中： DFID FID 檢測(cè)限（ g/s ）N一基線口聲（A）WF正十六烷白進(jìn)樣量（g）A一正十六烷的峰面積的算術(shù)平均值（A?s）1.4.6.5. 結(jié)果填入記錄。1.4.7. 定量重復(fù)性校驗(yàn)TCD定量重復(fù)性以8.3.5.2下所得的溶質(zhì)峰面積計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD FID 定量重復(fù)性以8.4.6.4下所得的溶質(zhì)峰面積計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD依下式計(jì)算： 式中：RSD-相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（）;n測(cè)量次數(shù)；第 i 次測(cè)量的峰面積； n 次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值；I進(jìn)樣序號(hào)。1.5. 校驗(yàn)周期1.5.4. 法定計(jì)量部門每年按氣相色譜儀計(jì)量檢定規(guī)程進(jìn)行檢定。1.5.5. 本公司每年在計(jì)量部門校定有效期內(nèi)，對(duì)儀器進(jìn)行內(nèi)部校驗(yàn)一次。1.5.6. 當(dāng)發(fā)生異常情況(如震動(dòng)、室內(nèi)環(huán)境變化等)或出現(xiàn)異常數(shù)據(jù)時(shí)要對(duì)儀器進(jìn)行內(nèi)部校驗(yàn)。 在關(guān)鍵部件進(jìn)行預(yù)防性維護(hù)或維修后， 應(yīng)立即對(duì)相關(guān)項(xiàng)目進(jìn)行內(nèi)部校驗(yàn)，以證明儀器滿足使用要求。1.5.7. 如一次校