二氧化鈦的測定

1、二氧化鈦的測定（一）硫酸法酸溶二氧化鈦含量的測定（硫酸高鐵鏤容量法）1.方法提要試樣以硫酸溶解，在鹽酸介質(zhì)中，用鋁片將四價鈦還原成三價鈦，為了防止三價鈦被氧化，應(yīng)隔絕空氣，以硫富酸鏤為指示劑，用硫酸高鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2 試劑利溶液1.1 硫酸：20%的水溶液1.2 鹽酸：（1+1）的水溶液1.3 碳酸氫鈉飽和溶液1.4 硫富酸鏤：飽和溶液1.5 硫酸高鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.03mol/L1.6 硫酸鏤：飽和溶液1.7 硫酸：（1+1）的水溶液4 .分析步驟稱取試樣 0.2000g,置于 500ml 錐形瓶中，加入 20m120%硫酸和25ml 濃硫酸，搖勻。將錐形瓶置于低溫電爐上加熱，不斷搖動，

2、以防止試樣結(jié)底，待樣品完全溶解后，取下冷卻至室溫。緩慢加入 40ml 鹽酸（1+1）,20ml 硫酸鏤飽和溶液，20ml 硫酸（1+1）,70ml 蒸儲水。然后加入 2.5 克左右鋁片， 搖勻， 同時裝上內(nèi)盛碳酸氫鈉飽和液的液封管。待鋁片溶完，將錐形瓶置于高溫電爐上加熱，煮沸至冒大氣泡，取下流水冷卻至室溫，此過程應(yīng)隨時補(bǔ)加碳酸氫鈉溶液至液封管體積的 2/3。移去液封管，用少量蒸儲水沖洗瓶塞瓶壁，加入 5ml 硫富酸鏤飽和溶液，立即用硫酸高鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的橙紅色為終點(diǎn)。隨同試樣做空白試驗(yàn)。5 .結(jié)果表示二氧化鈦含量計(jì)算TiO2(%)=c(V-Vo)*79.90*100/m*1000式中：

3、C硫酸鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L:V滴定試料溶液消耗硫酸鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml;V0空白試驗(yàn)消耗硫酸鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，m1;M 試料量，g;79.90二氧化鈦摩爾質(zhì)量，g/mo1。5.允計(jì)差：分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于允許差(測定結(jié)果以算術(shù)平均值計(jì)算),當(dāng)二氧化鈦含量大于 40%，允許差為 0.5%。(二)磷酸法酸溶測定二氧化鈦(重銘酸鉀法)1、實(shí)驗(yàn)原理試樣經(jīng)磷酸一硝酸分解，在鹽酸介質(zhì)中，以鋁片還原，使四價鈦還原成三價鈦，以中性紅為指示劑，重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色 20 秒不褪為終點(diǎn)。2、試劑與材料2.2 硝酸(p1.42m1)2.3 鋁片(純度為 99.5%以上)2.4 中性紅溶

4、液(0.5%)2.5 混合酸溶液HCl:H2S04:(NH4)2S04=4000:300:5002.6 碳酸氫鈉飽和溶液2.7 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.03581mol/13、分析步驟準(zhǔn)確稱取 0,19000.2000g 試料于 500ml 錐形瓶中，以少許水潤濕，使試料散開.加 2530m1 濃磷酸，在高溫電爐上加熱到剛沸騰時，滴加12ml 濃硝酸，繼續(xù)加熱并不時搖動，當(dāng)反應(yīng)逐漸平靜、搖動無氣泡，加熱 12 分鐘，取下，稍冷。沿瓶壁加入 80ml 混合酸液，充分振蕩以溶解磷酸鹽類，加入鋁片約 2.0g,塞上液封管，加入碳酸氫鈉飽和溶液至液封管 2/3 處，待反應(yīng)緩慢時，將錐形瓶置于低溫電熱板上

5、，并不斷反應(yīng)完成，將其移至高溫處加熱煮沸至冒大氣泡 1一 2 分鐘，取下流水冷卻至室溫，此過程應(yīng)隨時加入碳酸氫鈉溶液。移去液封管，用少量蒸儲水沖洗瓶塞瓶壁，加入中性紅指示劑 4-5滴，立即用重銘溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色 30 秒不褪即為終點(diǎn)，記下消耗標(biāo)液體積數(shù).4、空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)，所用試劑須取自同一試劑瓶。5、試樣試樣通過 74um 試驗(yàn)篩，于 105110c 干燥至恒重，貯存于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫。6、校正試驗(yàn)隨同試料分析同類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品。7、分析結(jié)果計(jì)算按公式計(jì)算二氧化鈦百分含量Ti02（%）=c（V-Vo）*79.90*100/rrf1000式中：C重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃

6、度，mol/L;滴定試料溶液消耗重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml空白試驗(yàn)消耗重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml;M 試樣量，g;79.90二氧化鈦摩爾質(zhì)量，g/mo1.（三）堿熔法測定二氧化鈦（硫酸高鐵鏤容量法）1、實(shí)驗(yàn)原理：試料以過氧化鈉熔劑熔解，水浸取后鹽酸酸化，在鹽酸和硫酸介質(zhì)中，隔絕空氣，用金屬鋁將四價鈦還原至三價鈦，以硫富酸鹽為指示劑，用硫酸鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2、試劑利材料：金屬鋁片：（純度不低于 99.5%）二氧化鈦（光譜純）：850c 灼燒 1 小時，置于干燥器中冷卻、貯存過氧化鈉、氫氧化鉀硫酸(1+1)硫酸鏤飽和液碳酸氫鈉飽和溶液硫富酸鏤飽和溶液3、試樣試樣通過 74m 試驗(yàn)篩于 105-1

7、10C 干燥至恒重，貯存于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫。4、分析步驟：試料的分解稱取0.19-0.20g試樣(精確至0.0001)于己鋪有一層約1.5g過氧化鈉的剛玉塔埸中，再用 1.5g 過氧化鈉和 0.5g 氫氧化鉀覆蓋試樣，在高溫電爐上或馬弗爐入口處熔樣 510 分鐘，放入馬弗爐高溫區(qū)，于 700c 熔融10 分鐘，取出冷卻。還原擦凈塔垠 1 外壁，將塔垠 1 置于 250ml 燒杯中，加入 25ml 熱水，加入 40ml 濃鹽酸，用蒸儲水洗出生埸，煮沸。把溶液轉(zhuǎn)入 500ml 錐形瓶中，加入 20ml 硫酸(1+1),加入 2.5g 鋁片，塞上液封管，待反應(yīng)至溶液呈深灰色時，加入飽和碳酸氫鈉至

8、液封管容積的 2/3 處，并不斷搖動，待反應(yīng)完成后，將其移至高溫處加熱至冒大氣泡，取下流水冷卻至室溫，此過程應(yīng)隨時補(bǔ)加碳酸氫鈉溶液。移去液封管，用少量蒸儲水沖洗瓶塞瓶壁，加入 5m1 硫富酸鏤飽和溶液，立即用硫酸高鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的橙紅色為終點(diǎn)。隨同試樣做空白試驗(yàn)。注意事項(xiàng):當(dāng)試料中 V205A0.2%時，按下列方法處理試樣：擦凈用禺外壁，將用禺及塔埸蓋置于 300ml 燒杯中，加入 80-100ml 沸水，蓋上表面皿，待反應(yīng)完全后，取下表面皿，將塔埸擦凈，洗出，將浸取液在電爐上煮沸至冒大氣泡，取下冷卻.用中速濾紙過濾，用1%氫氧鈉溶液洗滌燒杯及沉淀 23 次，棄去濾液，將沉淀加水沖至原燒杯中（加水體積在 30ml 以內(nèi)），加 30ml 濃鹽酸，將增垠 j 放入溶液中，低溫加熱至沉淀完全溶解，洗出生埸，趁熱將溶液倒回原濾紙上，以溶解殘留沉淀，濾液用 500ml 錐形瓶承接，再用熱的5%鹽酸洗滌燒杯及濾紙至無鐵離子，緩緩加入 20ml 濃硫酸，用水稀釋至 200ml,以下操作按 4.2 相應(yīng)分析步驟進(jìn)行.5、分析結(jié)果的計(jì)