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1、三氧化硫含量的檢驗(yàn)細(xì)則一、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):水泥化學(xué)分析方法(GBT1762008)。二、適用范圍:粉煤灰和礦渣粉中的三氧化硫測(cè)定。三、試驗(yàn)用化學(xué)試劑鹽酸(1+1)、氯化鋇溶液、銷酸銀溶液、硝酸?;瘜W(xué)試劑配制方法:鹽酸(1+1)=氯化氫(1:1)注:氯化氫與水質(zhì)量比為1:1進(jìn)行稀釋。氯化鋇溶液(100g/L)=將100g氯化鋇(BaCI22H2O)溶于水中,加水稀釋至1L。銷酸銀溶液(5g/L)=將0.5g硝酸銀(AaNO3)溶于水中,加入1mL硝酸,加水稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中。四、試驗(yàn)用儀器電子天平(精度:0.1g、0.0001g)、200mL燒杯、400mL燒杯、(平頭)玻璃棒、定量濾紙
2、、慢速定量濾紙、表面皿、瓷坩堝、高溫爐、干燥器等五、方法提要:在酸性溶液中,用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽,經(jīng)過濾灼燒后,以硫酸鋇形式稱量。測(cè)定結(jié)果以三氧化硫計(jì)。六、分析步驟:稱取約0.5g試樣(m),精確至O.OOOIg,置于200mL燒杯中,加入約40mL水,攪拌使試樣完全分散,在攪拌下加入10mL鹽酸(1+1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,加熱煮沸并保持微沸(50.5)min。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10-12次,濾液及洗滌收集于400mL燒杯中。加水稀釋至約250mL,玻璃棒底部壓一小片定量濾紙,蓋上表面皿,加熱煮沸,在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液(將100g氯化鋇溶于水中,加水稀釋至1L),繼續(xù)微沸3min以上使沉淀良好地形成,然后再常溫下靜置12h-24h或溫?zé)崽庫(kù)o置至少4h(仲裁分析應(yīng)在常溫下靜置12h-24h),此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在約200mb用慢速定量濾紙過濾,以溫水洗滌,直至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化完全后,放入800C-950C的高溫爐中(隔焰加熱爐,在爐膛外圍進(jìn)行電阻加熱)內(nèi)灼燒30min,取出坩堝,置于干燥器(內(nèi)裝變色硅膠)中冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒,直至恒量(m)。七、結(jié)果表示:二氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Ds03按下式計(jì)算m2x0.343Dso3=Mix100式中:DS03三氧化硫的質(zhì)量
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