氨氮的測(cè)定(納氏試劑光度法)

1、氨氮的測(cè)定（納氏試劑光度法） 原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較 寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在 410-425nm 范圍。本法最低檢出 濃度為 0.025mg/L 。儀器：紫外分光光度計(jì)、PH計(jì)、100ml具塞量筒。試劑（配制試劑及水樣稀釋均用無(wú)氨水）1 0%（ m/v ）硫酸鋅溶液：稱(chēng)取 10g 硫酸鋅溶于水稀釋至 100ml。25%氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取 25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。硫酸：p =1.84納氏試劑：稱(chēng)取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另取 7g碘化鉀和10g碘化汞溶于 水，然后將此

2、溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取3.819g經(jīng)100C干燥過(guò)的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，此溶液濃度為 1000mg/L。無(wú)氨水制備： 每升蒸餾水中加 0.1ml 硫酸，在全玻璃餾器中重蒸餾，棄去 50ml 初餾液，接取其余餾出 液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。步驟：預(yù)處理：取100ml水樣于具塞量筒中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1 0.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH至10.5左右，混勻。放置

3、使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾， 并去初濾液 20ml。校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：移取 1ml 銨標(biāo)準(zhǔn)液于 100ml 容量瓶中 ,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn) ,此溶液為 10mg/L 分別吸取 1.0、3.0、 5.0、 7.0、 10.0ml 銨標(biāo)準(zhǔn)液于 100ml 容量瓶中加水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，其含量分別為0.1mg/L、 0.3mg/L、 0.5mg/L、 0.7mg/L、 1.0mg/L ，然后分別取以上銨標(biāo)準(zhǔn)液 50ml 水樣 于比色管中，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加1.5ml納氏試劑，混勻，放置 10分鐘在波長(zhǎng) 420nm 處，用光程 10mm 比色皿，經(jīng)水為參比，測(cè)量出吸光度，測(cè)完試樣

4、后， 紫外分光光度計(jì)會(huì)自動(dòng)根據(jù)消光度與氨氮的含量關(guān)系繪制曲線(xiàn)圖，并保存在紫外分光光 度計(jì)內(nèi)（分光光度計(jì)的使用見(jiàn)6.15）。水樣的測(cè)定：取1ml經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣，加入比色管中，并加水稀釋至50ml，然后加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加 1.5ml 納氏試劑，混勻，放置 10分鐘后，同校準(zhǔn)曲線(xiàn)步驟測(cè) 量，此時(shí)紫外分光光度計(jì)會(huì)根據(jù)校準(zhǔn)曲線(xiàn)顯示該水樣的氨氮含量，根據(jù)該含量乘以50，即得出被測(cè)水樣的總含量。注意事項(xiàng)： 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。6.2

5、氯化物的測(cè)定（硝酸銀滴定法）6.2.1原理：在中性或弱堿性溶液中以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)， 由于氯化銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀后，鉻酸銀形成沉淀出來(lái)， 產(chǎn)生磚紅色，指示氯離子滴定的終點(diǎn)。沉淀滴定反應(yīng)如下：Ag+C* AgCLj+2I2Ag +CrO Ag2CrO4 J鉻酸根離子的濃度，與沉淀形成的遲早有關(guān)，必需加入足量的指示劑.且由 于有稍過(guò)量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點(diǎn)較難判斷，所以需要以蒸餾水作空白滴定，以作對(duì)照判斷（使終點(diǎn)色一致）。本法適用的濃度 范圍為 10500mg/L。6.2.2儀器：錐形瓶250ml酸式滴定管50ml6.2.3試劑：6.2.3.1 氯化

6、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaCL=0.0141mol/L）:將氯化鈉置于坩堝內(nèi)，在 500 600oC加熱4050min。冷卻后稱(chēng)取 8.2400g溶于蒸餾水，置1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。吸取10.0ml， 用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物（CL）06.2.3.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（AgNO30.014mol/L）:稱(chēng)取2.395g硝酸銀，溶于蒸餾水并稀釋至 1000ml，貯存于棕色瓶中， 用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度步驟如下：吸取25.0ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml錐形瓶中，加水25ml。另取一錐形瓶吸取50ml水作為 空白，各加入1ml鉻酸鉀指示劑，在不斷搖動(dòng)下用

7、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)。6.2.3.3鉻酸鉀指示液：稱(chēng)取5g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀至有紅色沉淀生成，搖 勻。靜置12小時(shí)，然后過(guò)濾并用水將將濾液稀釋至100ml。6.2.4測(cè)定步驟：取50ml水樣置于錐形瓶中，另取一錐形瓶加入50ml水樣作空白，各加入1ml鉻酸鉀溶液。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即 為終點(diǎn)。氯化物（CL mg/L） =（V2 V1）X M X 35.45X 1000V式中：V1蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）V2 水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）M 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）V水樣體積（ml）35.45氯離子（CL）摩爾質(zhì)量（g/mol）6.2.5注意事項(xiàng)：6.2.5.1本法滴定不能在酸性溶液中進(jìn)行，在酸性介質(zhì)中CrO42-按下式反應(yīng)而使?jié)舛?大大降低，影響等當(dāng)點(diǎn)時(shí) Ag2CrO4沉淀的生成。2 + 22CrO4 +2H 2HCrO4 C2O7 +2H2O本法也不能在強(qiáng)堿性介質(zhì)中進(jìn)行，因?yàn)锳g+將形成Ag2O沉淀。其適應(yīng)的PH范圍為6.510.5,測(cè)定時(shí)應(yīng)注意調(diào)節(jié)。6.2.5.