有機(jī)元素分析儀

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上第二章 有機(jī)元素分析導(dǎo)言 有機(jī)元素通常是指在有機(jī)化合物中分布較廣和較為常見的元素，如碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通過測定有機(jī)化合物中各有機(jī)元素的含量，可確定化合物中各元素的組成比例進(jìn)而得到該化合物的實(shí)驗(yàn)式。 有機(jī)元素分析最早出現(xiàn)在19世紀(jì)30年代，李比希首先建立燃燒方法測定樣品中碳和氫兩種元素的含量，他首先將樣品充分燃燒，使碳和氫分別轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水蒸氣，然后分別以氫氧化鉀溶液和氧化鈣吸收，根據(jù)各吸收管的重量變化分別計(jì)算出碳和氫的含量。 目前，元素的一般分析法有化學(xué)法、光譜法、能譜法等，其中化學(xué)法是最經(jīng)典的分析方法。傳統(tǒng)的化學(xué)元素分析方法

2、，具有分析時(shí)間長、工作量大等不足。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，自動(dòng)化技術(shù)和計(jì)算機(jī)控制技術(shù)日趨成熟，元素分析自動(dòng)化便隨之應(yīng)運(yùn)而生。有機(jī)元素分析的自動(dòng)化儀器最早出現(xiàn)于20世紀(jì)60年代，后經(jīng)不斷改進(jìn)，配備了微機(jī)和微處理器進(jìn)行條件控制和數(shù)據(jù)處理，方法簡便迅速，逐漸成為元素分析的主要方法手段。目前，有機(jī)元素分析儀上常用檢測方法主要有：示差熱導(dǎo)法、反應(yīng)氣相色譜法、電量法和電導(dǎo)法幾種。一、 基本原理Vario EL 型元素分析儀是由德國Elementar公司生產(chǎn)。該儀器主要采用微量燃燒法等實(shí)現(xiàn)多樣品的自動(dòng)分析，通過自動(dòng)在線測定和計(jì)算可提供數(shù)據(jù)處理、計(jì)算、報(bào)告、打印及存儲(chǔ)等功能。儀器有CHN模式、CHNS模式和O

3、模式3種工作模式，主要測定固體樣品，儀器狀態(tài)穩(wěn)定后，可實(shí)現(xiàn)每9min 即可完成一次樣品測定，同時(shí)給出所測定元素在樣品中的百分含量，且儀器可自動(dòng)連續(xù)進(jìn)樣。該儀器具有所需樣品量少（幾毫克）、分析速度快、適合進(jìn)行大批量分析的特點(diǎn)，其主要性能指標(biāo)如下。(1) 3種工作模式：CHN模式、CHNS模式和O模式。(2) 空白基線 (He 載氣)：C:± 30；H: ± 100；N: ± 16；S: ±20；O: ± 50。(3) K因子檢測 (He 載氣)：C:± 0.15；H: ± 3.75；N: ± 0.16；S: 

4、7;0.15；O: ± 0.16。(4) 元素測量準(zhǔn)確度：C、H、N、S、O的準(zhǔn)確度均0.3%。(5) 元素測量精確度：C、H、N、S、O的準(zhǔn)確度均0.2%。本實(shí)驗(yàn)主要利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規(guī)有機(jī)元素含量。有機(jī)物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下，有機(jī)物均可發(fā)生燃燒，燃燒后其中的有機(jī)元素分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng)穩(wěn)定形態(tài)，如CO2、H2O、N2、SO2等。 因此，在已知樣品質(zhì)量的前提下，通過測定樣品完全燃燒后生成氣態(tài)產(chǎn)物的多少，并進(jìn)行換算即可求得試樣中各元素的含量。二、 基本構(gòu)成及其工作原理其工作原理根據(jù)的是F. 普雷格爾測碳、氫的方

5、法與J.-B.-A.杜馬測氮的方法。在分解樣品時(shí)通過一定量的氧氣助燃，以氦氣為載氣，將燃燒氣體帶過燃燒管和還原管，二管內(nèi)分別裝有氧化劑和還原銅，并填充銀絲以去除干擾物質(zhì)（如鹵素等），最后從還原管流出氣體除氦氣以外只有二氧化碳、水。通過一定體積的容器中并混勻，再由載氣帶此氣體通過高氯酸鎂以去除水分。在吸收管前后各有一個(gè)熱導(dǎo)池檢測器，由二者響應(yīng)信號(hào)之差給出水的含量。除去水分后的氣體再通入燒堿石棉吸收管中，由吸收管前后熱導(dǎo)池信號(hào)之差再求出二氧化碳含量。最后一組熱導(dǎo)池則測量純氦氣與含氮的載氣之信號(hào)差，得出氮的含量。氧/硫分析儀：現(xiàn)代的測碳、氫、氮的儀器，在換用燃燒熱解管后都可測定氧或硫。測定氧時(shí)，其前

6、處理方法與經(jīng)典法相似。將樣品在高溫管內(nèi)熱解，由氦氣將熱解產(chǎn)物攜帶通過涂有鎳或鉑的活性炭填充床，使氧全部轉(zhuǎn)化成一氧化碳，混合氣體通過分子篩柱，將各組分分離，通過熱導(dǎo)池檢測器檢測一氧化碳?xì)怏w而進(jìn)行定量分析。另一種方法使熱解氣體通過氧化銅柱，將一氧化碳轉(zhuǎn)化成二氧化碳，用燒堿石棉吸收后由熱導(dǎo)示差的信號(hào)測定，或者利用庫侖分析法測定。測定硫時(shí)，在熱解管內(nèi)填充氧化鎢等氧化劑，并可通過氧氣幫助氧化，硫則通常被氧化成二氧化硫，生成的二氧化硫可用多種儀器方法測定。例如，可通過分子篩柱用氣相色譜法測量；也可通過氧化銀吸收管，由吸收前后熱導(dǎo)差示響應(yīng)求出含量；也可通過庫侖滴定法，將二氧化硫吸收氧化成硫酸，吸收液的pH將

7、改變，電解產(chǎn)生氫氧銀離子，將和質(zhì)子中和，使pH再恢復(fù)至原來數(shù)值，由電量求得硫含量。技術(shù)參數(shù)：1、測定范圍：C：0.0004-30mg abs.；N：0.0001-10mg abs. 2、標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.1%絕對誤差(CHN同時(shí)測定，45mg樣品) 3、樣品稱樣：0.02800mg (根據(jù)被測物質(zhì)) 4、分解溫度：9501200 (錫容器燃燒時(shí)達(dá)1800)5、分析時(shí)間：C、H、N同時(shí)測定：69分鐘；C、H、N、S同時(shí)測定：1012分鐘 6、每次分析消耗氣體：CHN同時(shí)測定：23L 氦氣；3050ml氧 7、氣體純度：He:99.995% (純度)， O：99.995% (純度)8、測量值輸出：PC

8、機(jī)屏幕顯示與打印機(jī)打印出完整的元素的百分含量 9、數(shù)據(jù)接口：V24/R232C標(biāo)準(zhǔn)接口 10、電源： 230V，50/60H/1.8KW， 11、外型尺寸：78cm x 60cm x 70cm (長×寬×高)，重量： 約120kg三、 不同操作模式1 CHNS模式圖1 CHNS模式下的簡圖 to 143管道編號(hào)F氣體凈化管V2 + V3SO2的解吸附通道閥G燃燒管V4氧氣入口閥H還原管V7氦氣入口閥I分離墻V8 + V9H2O的解吸附通道閥J氧氣流量表V10沖洗氣體閥K質(zhì)流控制器（MFC）ASO2吸附柱L指針閥BH2O吸附柱M流量控制器CCO2吸附柱N測量氣體D干燥管O參考

9、氣體E氦氣流量表P磁閥2 CHN模式圖2 CHNS模式下的簡圖（圖例如上）3 注意事項(xiàng)(1) 模式轉(zhuǎn)換時(shí)，當(dāng)前的加熱溫度必須比新選模式的設(shè)定加熱爐溫度高，否則過高的溫度保護(hù)就會(huì)被激活。(2) 模式轉(zhuǎn)換時(shí)確信試管填充物滿足各自的操作溫度，否則過熱的填充物會(huì)引起試管熔化，而損壞加熱爐。(3) 在菜單“模式”下更改操作模式，并單擊“OK”確認(rèn)，如果在“改變模式” 對話框里確認(rèn)以下問題，單擊“OK”才能執(zhí)行模式更改。 以CHN模式為例四、 CHN 工作曲線的測定和計(jì)算1選定標(biāo)樣CHN測定選擇:Acetanilide (乙酰苯胺) 標(biāo)樣也可用名稱的縮寫表示：命令：在Name欄：輸入標(biāo)樣的名稱如Aceta

10、nilide在Theor.欄：分別輸入NCSH的理論值在Tol.欄： NCSH分別輸入5，一旦標(biāo)樣的測定值，超過此限定值，儀器將自動(dòng)停止進(jìn)樣，待機(jī)待查問題所在。Add: 加入一個(gè)標(biāo)樣Delete: 刪除一個(gè)標(biāo)樣Change: 改變標(biāo)樣的名稱在display as:選擇Factor Sample: 樣品的測定選擇Calibration Sample: 校正曲線的制備2標(biāo)樣的選定和稱量:1）conditioning條件化 先運(yùn)行虛擬樣（n個(gè)） 然后run in乙酰苯胺約5 毫克（3個(gè)）2）calibration samples 先新建一頁，然后在standard中選中Calibration Sam

11、ple，運(yùn)行以下重量的Acetanilide 0.1 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.75 1.0 1.25 1.5 1.75 2.0 2.5 3.0 3.25 3.5 3.75 4.0 4.5 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0（Index 1） 12.0 14.0 16.0 18.0 22.0（Index 4）26.0 28.0 30.0（Index 5）注意：每次運(yùn)行樣品開始的時(shí)候，都應(yīng)該檢查進(jìn)樣盤的孔位是否對應(yīng)于程序中的編號(hào)。 不同重量標(biāo)樣測量時(shí)的不同氧模式3校正曲線的計(jì)算命令：Math-Calibrate按次激活 N Compute, C Compute,

12、H Compute,linear-線性 polynomi-非線性 mixed-混合型這里都選中 polynomi-非線性4 N 的非線性曲線計(jì)算（C、H方法相同）命令：Next: 移動(dòng)曲線點(diǎn)Zoom：放大曲線點(diǎn)的部分Kill: 刪除曲線之外的點(diǎn)Unkill: 恢復(fù)刪除的曲線點(diǎn)5輸入校正曲線的名稱:在Math下拉菜單中選Coefficients命令: Save: 校正曲線的名稱. COE (以COE的格式存入曲線Load: 調(diào)入以COE格式存入的曲線。注意：執(zhí)行此命令時(shí)有一提示，必須是一個(gè)新的文件即無任何樣品重量、名稱等，否之，調(diào)入曲線的同時(shí)，會(huì)將原文件中所有樣品的重量、名稱等數(shù)據(jù)刪除。五、 實(shí)

13、驗(yàn)技術(shù) 1 實(shí)驗(yàn)方法(1) 開機(jī)程序1) 開啟PC和打印機(jī)2) 拔掉主機(jī)尾氣的兩個(gè)堵頭，移開儀器進(jìn)樣盤3) 開啟儀器的主開關(guān)(電源)，待儀器運(yùn)行球閥和進(jìn)樣盤底座的初始化后。(此運(yùn)行只在進(jìn)樣盤拿走的時(shí)候才能正確地執(zhí)行)4) 將儀器進(jìn)樣盤放回原處5) 開啟氦氣和氧氣：He氣體鋼瓶減壓閥出口壓力: 2.0 bar (0.2Mpa)，此時(shí)儀器系統(tǒng)壓力:1.25 barO2氣體鋼瓶減壓閥出口壓力: 2.5 bar (0.2Mpa)6) 啟動(dòng) vario EL軟件，在菜單Mode中選擇操作模式：(CHNS, CNS, CHN, CN, N ,O or S).警告：CHNS,CNS,S和CHN,CN,N模式

14、的燃燒管內(nèi)的氧化劑的設(shè)定溫度不同，不能互換，否之，由于過熱會(huì)引起CHN燃燒管內(nèi)線狀氧化銅熔融。熔融物質(zhì)流入加熱爐并損壞加熱爐。(2) 操作參數(shù)確定 (標(biāo)準(zhǔn)操作參數(shù)大部分已在出廠時(shí)設(shè)置好了，用戶不必作改變)在菜單OptionsðParameter 設(shè)定加熱溫度：l CHNS/CNS/S 模式: 爐1: 1150 ; 爐2: 850 ; 爐3: 0 l CHN /CN/N模式: 爐1: 950 ; 爐2: 500 ; 爐3: 0 l O模式: 爐1: 1150 ; 爐2: 0 ; 爐3: 0 (3) 常規(guī)分析1) 樣品重量和名稱的輸入 EditðInput 或?qū)⑹髽?biāo)鍵移至菜單的

15、Name下雙擊 2) 建議樣品測定順序 (CHN 模式)l 1個(gè)加氧空白(blank; O 2 index: 1)l 1個(gè)不加氧空白(blank; O 2 index: 2)l 3個(gè)RUN-IN (不稱重樣品,約2-3毫克)l 3 個(gè)ACTE (乙酰苯胺,稱重,約2-3毫克范圍)l 20個(gè)樣品 (根據(jù)樣品性質(zhì)稱重)l 2 個(gè)ACTE (乙酰苯胺,稱重,約2-3毫克范圍)l 20個(gè)樣品 (根據(jù)樣品性質(zhì)稱重)l 2 個(gè)ACTE (乙酰苯胺,稱重,約2-3毫克范圍)l 20個(gè)樣品 (根據(jù)樣品性質(zhì)稱重) 若使用CHNS模式，則應(yīng)用氨基苯磺酸作標(biāo)樣(Sul)若煤的測定，可選煤標(biāo)樣。3) 標(biāo)樣的校正Mat

16、h.ðfactor檢查3個(gè)標(biāo)樣數(shù)據(jù)是否平行，(誤差在0.3%)若平行則對標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)記# (tagged)，隨之進(jìn)入MATH功能，激活FACTOR功能計(jì)算日校正因子。否之，該偏離的標(biāo)樣不被加上標(biāo)記#，不進(jìn)行日校正因子的計(jì)算。(4) 關(guān)機(jī)程序1. 分析結(jié)束后，主機(jī)自動(dòng)進(jìn)入睡眠狀態(tài)，待降溫至100以下2. 退出 WINVAR 操作軟件(system-offline-exit)3. 關(guān)閉計(jì)算機(jī)4. 關(guān)閉varioEL主機(jī)電源，關(guān)閉氦氣和氧氣5. 將主機(jī)尾氣的兩個(gè)出口堵住注意事項(xiàng)：1) 在菜單OptionsðMiscellaneousðleakage test若更換備件諸如

17、燃燒管，還原管或清除灰分管，必須進(jìn)行檢漏測試,若檢漏沒通過，則退出操作軟件并激活維護(hù)，查找滲漏的地方2) 在CHNS, CHN, CN和N模式中，新?lián)Q的反應(yīng)管諸如氧化管或還原管等必須在測定樣品之前使之條件化，即在爐溫升至設(shè)定溫度后，等待1小時(shí)后方能進(jìn)行測定3) 若關(guān)機(jī)時(shí)，爐溫在300左右，則需開啟主機(jī)的燃燒單元的門，散去余熱，否之，將引起過溫保護(hù)，第2次開機(jī)則無法升溫。解決方法：將溫控元件的開關(guān)復(fù)位,然后退出varioEL程序后重新進(jìn)入該程序。溫控元件的復(fù)位開關(guān)位于燃燒爐上端的橫梁中間。2 實(shí)驗(yàn)條件的選擇及選擇依據(jù)元素分析儀Vario EL是一個(gè)快速的，用于CHNOS定量測定的全自動(dòng)儀器。根據(jù)

18、購買的設(shè)備，儀器能有不同的操作模式。對元素分析來說，Vario EL分析儀的適應(yīng)性是根據(jù)樣品可控制的燃燒性和樣品的量。現(xiàn)有的Vario EL 型元素分析儀有CHN模式、CHNS模式和O模式3種工作模式，主要測定固體樣品，從樣品稱量中同時(shí)測定一些元素：CHNS，CNS，CHN，CN，N和S。根據(jù)實(shí)驗(yàn)者的要求，選擇不同的操作模式。各種操作模式應(yīng)該配有不同的實(shí)驗(yàn)要求，具體有以下幾點(diǎn)：1） 加熱爐溫度：不同操作模式下加熱爐溫度不同，錯(cuò)用溫度會(huì)影響還原爐內(nèi)裝填的氧化劑。操作模式：CHNS/CNS/S 燃燒爐：1150；還原爐：850操作模式：CHN/CN/N 燃燒爐：950；還原爐：500操作模式：O

19、燃燒爐：11502） 還原管氧化劑的裝填：不同的操作模式選用的氧化劑/還原劑不同。用錯(cuò)誤的消耗品或一個(gè)不適合標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)品的使用會(huì)導(dǎo)致受傷或儀器的損壞，也會(huì)誤導(dǎo)分析的結(jié)果。（1）CHNS/CNS/S模式A. 燃燒管：同時(shí)有硫測定的操作模式時(shí)，用底部空的且中部（最熱的區(qū)域）裝有粒狀WO3的試管。石英棉用作中間隔層。作為在粒狀WO3和灰分之間的隔層，用3mm厚的剛玉球。最后安裝灰分和保護(hù)試管。如圖3所示。B. 還原管：裝填如圖4所示。只要銀棉表面還有光澤（銀色光澤）使用過的銀棉就還能使用。 圖3 燃燒試管結(jié)構(gòu)示意 圖4 還原管結(jié)構(gòu)示意 C. U形H2O吸附管：只有CNS和S測定時(shí)U形H2O吸附管才在

20、還原管之后安裝在加熱爐腔室內(nèi)。U形玻璃管用五氧化二磷裝填，用約2cm石英棉塞住試管的兩頭，如圖2.3所示。確定有足夠的吸附物質(zhì)在U形試管彎曲處內(nèi)部。從試管兩端清除所有的五氧化二磷。最后連接件固定在密封圈里，塞帽擰到玻璃管上。 圖5 CNS和S模式下的H2O吸附管裝填（2）CHN/CN/N模式A. 燃燒管：沒有S測定的操作模式，用如圖6所示裝填的燃燒管。裝填標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該盡可能的準(zhǔn)確以便灰分位于管狀加熱爐的最熱區(qū)域。最后嵌入灰分管和保護(hù)管。B. 還原管：CHN/CN/N模式中的還原管如圖7所示的一樣裝填。圖6 CHN模式燃燒管 圖7 CHN模式還原管C. H2O/CO2吸附U管：在CN模式中的H2O吸

21、附U管和在N模式中兩個(gè)吸附U管都安裝在還原管之后的加熱爐腔內(nèi)。裝填H2O吸附U管與CHNS模式相同，如圖5所示。U形CO2吸附管用石英碎片和堿石棉以1:1的比列裝填，兩端用約2cm的石英棉，如圖 8所示。足夠的吸附物在試管的彎曲處很重要。試管兩端必須清除堿石棉的殘余物。最后連接件固定在密封圈內(nèi)，塞帽擰到玻璃試管上去。圖8 CHN模式的U型CO2吸附管裝填示意3） 氣體流通管路的連接：不適合的配件會(huì)導(dǎo)致儀器的損壞和失去保證。干燥劑有個(gè)指示劑，它通過使藍(lán)色變色的方法顯示試管用完的區(qū)域。出于自動(dòng)安全操作，如果四分之三的指示劑已變色，干燥劑試管必須更換。（1）CHN 模式的SO2和H2O的柱入口處要交

22、換連接，或?qū)⒃璖O2的入口處的接頭移至H2O的入口處，其余都用堵頭密封，防止吸潮。（2）CHNS燃燒和還原管與CHN模式的一樣。只需將H2O吸收管安裝在還原管出口和試管之間。此外，H2O吸附柱的連接不變。試管直接通過過銅管與CO2吸附柱連接。將SO2柱的入口和原連接CO2入口的那個(gè)連接管堵上即可。3 實(shí)驗(yàn)影響因素及其排除方法，如表1所示。表1 常見問題一覽表問題描述原因分析解決方法N的空白值偏高在測定CHNS或CHN的空白值時(shí),發(fā)現(xiàn)CHS 或CH的空白值有明顯的下降,很快達(dá)到允許值范圍,而N值下降非常之慢,需要測定很多次才能達(dá)到允許值范圍儀器一旦更換燃燒管、還原管或灰分管后，由于拆裝而原因，使

23、空氣進(jìn)入氧氣的管道，引起N值偏高。由于在測定空白值時(shí)，氧氣的加入的時(shí)間只有1秒鐘，驅(qū)趕進(jìn)入氧氣管道中的空氣緩慢，所以此時(shí)的N面積值逐漸下降。blank, 加氧空白一次，INDEX 1（90秒）用RUN-IN 樣品3個(gè) (run in 即保證儀器條件化的需要，并可驅(qū)趕進(jìn)入氧氣管道中的空氣)標(biāo)樣分析N的空白值偏高在正常測定中，N的峰面積突然增大，而N%的含量隨之增大或超出100%，觀察N的峰型，其峰型為雙峰還原銅失效。當(dāng)還原銅失效時(shí)，進(jìn)TCD檢測的不是N2而是NOx , 此時(shí)會(huì)引起N的峰面積突然增大。更換還原銅C 的測定值不穩(wěn)定在測定時(shí),發(fā)現(xiàn)標(biāo)樣的C%含量不穩(wěn)定檢查步驟：灰分管,更換管內(nèi)的鋁棉和清

24、除灰分陶瓷的加氧是否堵塞加氧時(shí),觀察氧的流量計(jì)的刻度氧化劑氫的數(shù)據(jù)偏低開始測定標(biāo)樣的時(shí)候H的數(shù)據(jù)偏低儀器校準(zhǔn)的合適與否，依賴于校準(zhǔn)曲線。清洗石英橋(用丙酮或乙醇)檢查H2O柱的入口有否殘留物。通常，需備有一根新填充氧化劑的石英管，用此判斷和檢查出現(xiàn)的問題。無法得到H2O 積分值由于特殊的氧化劑的加入(吸收氟)，使之H2O峰出峰時(shí)間延長，無法得到H2O 積分值修改軟件中設(shè)置只需增加peak anticipations H的時(shí)間即可，可以多延長一些時(shí)間，不會(huì)影響分析時(shí)間的，只要一旦峰已出現(xiàn)，此peak anticipations H已無此功能了儀器的系統(tǒng)壓力太底檢查：壓力傳感器(pressure

25、sensor)無問題,鋼瓶氣體無問題。檢查氦氣流程：He-電磁閥-穩(wěn)壓閥-壓力表-氦氣流量計(jì)-U型載氣凈化管-電磁閥-進(jìn)入燃燒管和球閥清洗-石英橋-還原管4 對被測樣品的一般要求用vario EL的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備分析具烈性化學(xué)品，酸，堿溶液，溶劑，爆炸物或能引起爆炸性氣體混合物的物質(zhì)是明確禁止的或被冒險(xiǎn)執(zhí)行。那能導(dǎo)致儀器的毀壞和弄傷操作人員。氟，磷酸鹽，或含有重金屬樣品，這種物質(zhì)對分析結(jié)果或儀器部件壽命有負(fù)面的影響。5 樣品制備方法的一般要求樣品要求均勻分布的微粒樣品包裹在錫箔中，稱重之后放入自動(dòng)樣品進(jìn)樣器的旋轉(zhuǎn)式進(jìn)樣盤中。樣品重量輸入PC中，既可通過界面的在線天平也可用鍵盤手動(dòng)輸入。樣品名稱和矩陣

26、特殊的加氧量（O2-指數(shù)1-5）被分配到樣品重量中。實(shí)驗(yàn)：一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?） 掌握有機(jī)元素分析原理（2） 掌握有機(jī)元素分析儀的一般操作，并對已知樣品進(jìn)行元素分析。二、 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑Vario EL 型元素分析儀 1臺(tái)百萬分之一電子分析天平 1臺(tái)氧氣（99.995%）、氦氣（99.995%） 各1瓶乙酰苯胺 1瓶裝樣盒（錫箔） 若干鑷子、樣品勺、粉末刷 各1把樣品盤（28格） 1個(gè)待測樣品 1克三、 實(shí)驗(yàn)原理Vario EL 型元素分析儀主要采用微量燃燒和示差熱導(dǎo)方法實(shí)現(xiàn)多樣品的自動(dòng)分析，有CHN模式和CHNS模式兩種工作模式，下面針對本實(shí)驗(yàn)用到的CHN模式工作原理進(jìn)行具體說明。整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程

27、如圖1所示。圖9 實(shí)驗(yàn)流程示意圖1-旋轉(zhuǎn)式進(jìn)樣盤；2-球閥；3-燃燒試管；4-可容3個(gè)試管的加熱爐；5-O2通入口；6-灰坩堝；7-還原管；8-干燥管；9-氣體控制插入；10-流量控制器；11-(TCD)熱導(dǎo)儀；12-節(jié)流閥；13-干燥管(He)；14-量表，測氣體入口壓力；15-用于O2和He的流量表；16-氣體清潔管；17-壓力傳感器；18-干燥管(O2)；19-用于O2加入的針形閥；A-SO2吸附柱；B-H2O吸附柱；C-CO2吸附柱；V2、V3-用于解吸附SO2的通道閥；V4-O2輸入閥；V7-He輸入閥；V8、V9-用于解吸附H2O的通道閥在CHN工作模式下，含有碳（C）、氫（H）、

28、氮（N）元素的樣品，經(jīng)精確稱量后（用百萬分之一電子分析天平稱取），由自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)加入到CHN模式熱解-還原管，如圖10所示，在氧化劑、催化劑以及950的工作溫度共同作用下，樣品充分燃燒，其中的有機(jī)元素分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng)穩(wěn)定形態(tài)，如CO2、H2O、N2、等。圖10 燃燒試管結(jié)構(gòu)示意 圖11 還原管結(jié)構(gòu)示意燃燒反應(yīng)后生成的各氣態(tài)形式的產(chǎn)物先經(jīng)過CHN模式還原爐管（如圖11所示），除去多余的O2和干擾物質(zhì)（如鹵素等）。最后從還原管流出的氣體除氦氣外只有二氧化碳、水和氮?dú)?，這些氣體進(jìn)入到特殊吸附柱和熱導(dǎo)儀（TCD）連續(xù)測定H2O、CO2和N2含量，如通過高氯酸鎂以除去水分、通過燒堿石棉吸附二氧化碳等等。

29、氦（He）用于沖洗和載氣。四、 實(shí)驗(yàn)步驟1） 開機(jī)前準(zhǔn)備（1） 硬件檢查。（2） CHN 模式的SO2和H2O的柱入口處要交換連接，或?qū)⒃璖O2的入口處的接頭移至H2O的入口處，其余都用堵頭密封，防止吸潮。（3） 包樣。用錫箔小盒分別包裹1個(gè)運(yùn)行樣，3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣和待測樣品，要求包裹嚴(yán)實(shí)整齊。包樣重量如下：運(yùn)行樣：3.5-5mg；標(biāo)準(zhǔn)樣：3.5-3.6mg；待測樣品：3.5-5mg。2） 開機(jī)順序（1） 將儀器后部尾氣上兩個(gè)堵頭拔出。（2） 開啟儀器電源，將自動(dòng)進(jìn)樣盤拿下，并將自動(dòng)進(jìn)樣盤底部的孔位恢復(fù)到原點(diǎn)（0位）；等自動(dòng)進(jìn)樣器托盤自檢完畢（自轉(zhuǎn)一周），將調(diào)整好的自動(dòng)進(jìn)樣盤放到托盤上。（3） 開啟

30、PC。打開儀器操作軟件，如果打開軟件后右下角顯示的是OFFLINE，則說明軟件和儀器聯(lián)機(jī)不成功。這時(shí)候可關(guān)閉軟件，重新開啟軟件。如果右下角顯示HEATING UP，則表示聯(lián)機(jī)成功。（4） 聯(lián)機(jī)成功后，打開氦氣和氧氣，將氣體的壓力減壓閥調(diào)至：He：0.2Mpa；O2：0.25Mpa。（5） 檢漏。檢漏一般在不升溫或者溫度升不到的情況下檢查，若剛開機(jī)可通過OptionsðParameter命令將三個(gè)爐溫設(shè)置為0后確定。然后用堵頭將儀器后尾氣口堵住。點(diǎn)擊OptionsðMiscellaneousðRough Leak Check，等到提示窗口出現(xiàn)以后，將兩個(gè)勾都勾上，點(diǎn)

31、擊OK，之后會(huì)跳出一個(gè)顯示框，計(jì)算方法為（第一行預(yù)測值-第二行即時(shí)值=差值<0.15），一般檢測到60%即可，然后點(diǎn)Cancel，點(diǎn)OK，跳出提示框，再將兩個(gè)勾都勾上，點(diǎn)OK。最后將儀器尾部兩個(gè)堵頭拔出，然后再由OptionsðParameters命令恢復(fù)試驗(yàn)所需溫度。（6） 操作參數(shù)設(shè)定（標(biāo)準(zhǔn)操作參數(shù)大部分已在出廠時(shí)設(shè)置好了，不必改變）在菜單OptionsðParameters設(shè)定加熱溫度（CHN模式）：燃燒爐950；還原爐500；3） 分析前等待儀器穩(wěn)定，判定檢查表：（1） 氣體是否打開（He和O2）（2） 加熱爐溫度是否滿足分析要求CHN操作模式：爐1：950；

32、爐2：500；爐3：0（3） 氣體鋼瓶減壓閥的P2級(jí)表的出口壓力是否正常氦氣：0.2Mpa 氧氣：0.25Mpa (兆帕)（4） 儀器壓力是否正常儀器內(nèi)置壓力表：1.25 ± 0.05 bar計(jì)算機(jī)軟件顯示（Press）：1.25 ± 0.05 bar（5） 儀器流量是否正常He流量計(jì)（右側(cè)）：2.5 ± 0.5 cm；O2流量計(jì)（左側(cè)）：1 ± 0.5 cm（6） 干燥劑是否耗盡（7） 檢查維護(hù)的計(jì)數(shù)表OptionsðMaintenance根據(jù)計(jì)數(shù)的提示，檢查還原管、U型管和灰分管是否需要更換（8） TCD的信號(hào)是否小而穩(wěn)定（9） 空白是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)級(jí)儀器前8個(gè)項(xiàng)目穩(wěn)定后，點(diǎn)擊SystemðAuto自動(dòng)進(jìn)行試驗(yàn)1個(gè)加氧空白（blank；