精餾_實(shí)驗(yàn)組長(zhǎng)打印1234

1、實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告姓名： 朱杰 學(xué)號(hào)： 201401110836 報(bào)告成績(jī)： 課程名稱(chēng)化工原理實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)實(shí)驗(yàn)八 精餾綜合實(shí)驗(yàn)班級(jí)名稱(chēng)14-工藝-2組 長(zhǎng) 朱杰同組者張咪 趙明超 于洋 周向昱指導(dǎo)教師馬小隆 劉迪實(shí)驗(yàn)日期2016.11.23教師對(duì)報(bào)告的校正意見(jiàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解板式精餾塔的基本構(gòu)造、精餾設(shè)備流程及各個(gè)部分的作用。 學(xué)習(xí)精餾塔性能參數(shù)的測(cè)量方法，了解不同回流比對(duì)精餾塔效率的影響。3掌握二元物系氣液相平衡數(shù)據(jù)測(cè)量及平衡相圖繪制方法。4掌握阿貝折光儀的使用方法二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容第一部分：阿貝折光儀折光指數(shù)乙醇質(zhì)量組分標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的標(biāo)定。實(shí)驗(yàn)方案自行設(shè)計(jì)，要求使用阿貝折光儀分別測(cè)定不同質(zhì)量組分的乙醇

2、正丙醇溶液的折光指數(shù)。繪制折光指數(shù)乙醇質(zhì)量組分標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，回歸線(xiàn)性公式W= A+B。其中：W為乙醇的質(zhì)量分率，為折光指數(shù)。第二部分：測(cè)定二元物系氣液平衡（t-x-y）和（x-y）關(guān)系曲線(xiàn)。要求使用二元?dú)庖浩胶鈱?shí)驗(yàn)裝置分別測(cè)定不同質(zhì)量組分的乙醇正丙醇溶液的平衡溫度（t），液相摩爾組分（x），氣相摩爾組分（y）。繪制二元?dú)庖浩胶庀鄨D（t-x-y）和xy圖。第三部分：精餾塔性能測(cè)定1. 測(cè)定精餾塔在全回流條件下，穩(wěn)定操作后的全塔理論板數(shù)NT和總板效率ET。 其中：NP為板式精餾塔實(shí)際塔板數(shù)。2. 測(cè)定精餾塔在全回流條件下，穩(wěn)定操作后的相鄰兩塊板的單板效率。 其中：為第n層板液相摩爾組分，Xn-1為第n

3、-1層板液相摩爾組分，X n*為與成平衡的液相組成。3. 測(cè)定精餾塔在某一回流比下，穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率。要求：用圖解法計(jì)算全塔理論塔板數(shù)。嚴(yán)格按照設(shè)備使用規(guī)程操作精餾塔。 液體攪拌功率消耗可表達(dá)為下列諸變量的函數(shù)： 三、實(shí)驗(yàn)裝置1. 汽液平衡實(shí)驗(yàn)裝置2. 精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置：塔板103. 阿貝折光儀4. 超級(jí)恒溫水浴5. 電子天平6. 燒杯、刻度吸管、滴管等玻璃儀器圖2 精餾實(shí)驗(yàn)裝置圖（第二套） 圖1汽液平衡實(shí)驗(yàn)裝置四、實(shí)驗(yàn)物系與試劑實(shí)驗(yàn)物系：乙醇正丙醇。試劑純度：乙醇：分析純、正丙醇：分析純；乙醇沸點(diǎn)：78.3；正丙醇沸點(diǎn)：97.2。乙醇分子量MA=46; 正丙醇分子量MB=6

4、0組分分析：用阿貝折光儀測(cè)定折光率。通過(guò)折光率乙醇質(zhì)量組分回歸公式計(jì)算質(zhì)量分率W，某溫度（30）下質(zhì)量分率的回歸公式（通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算）。如下式W = A+其中; W為乙醇的質(zhì)量分率，為折光儀讀數(shù)(折光指數(shù))由質(zhì)量分率求摩爾分率(XA):五、實(shí)驗(yàn)方法及步驟第一部分：阿貝折光儀折光率乙醇質(zhì)量組分標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的標(biāo)定配制一系列（1012組）不同質(zhì)量組分的乙醇正丙醇混合液，分別稱(chēng)取各組分質(zhì)量并混勻。使用阿貝折光儀分別測(cè)定各組乙醇正丙醇混合液的折光系數(shù)。實(shí)驗(yàn)方案自行設(shè)計(jì)，第二部分：二元物系氣液相平衡數(shù)據(jù)測(cè)定1、將與阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度,并記下這個(gè)溫度(例如30)。2、測(cè)溫管內(nèi)倒入

5、甘油，將標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)插入套管中。 3、配制一定濃度(體積濃度10左右)的乙醇正丙醇混合液(總?cè)萘?0毫升),然后倒入平衡釜中。4、打開(kāi)冷凝器冷卻水,接通電源調(diào)節(jié)電位器緩慢預(yù)熱（40V），當(dāng)預(yù)釜中液體鼓泡均勻后調(diào)至工作電壓（80V），冷凝回流液控制在每秒2-3滴。穩(wěn)定回流15分鐘，以建立平衡狀態(tài)。5、達(dá)到平衡時(shí)，用微量注射器分別取兩相樣品用阿貝折光儀分析其組成。6、停止加熱，從釜中取出約5毫升液體后，補(bǔ)充約5毫升的乙醇溶液后，恢復(fù)加熱，重新建立平衡。7、實(shí)驗(yàn)測(cè)1213組數(shù)據(jù)。每次取出、加入的溶液量視上一次的平衡溫度情況而調(diào)整，盡量保證平衡溫度在8096之間實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)分布均勻。8、檢查數(shù)據(jù)合理后,停

6、止加料并將加熱電壓調(diào)為零。停止加熱10分鐘后,關(guān)閉冷卻水,一切復(fù)原。第三部分：精餾塔性能參數(shù)的測(cè)量方法（一）、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作、檢查工作：1將與阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度，并記下這個(gè)溫度（例如30）。檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準(zhǔn)備好。2檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門(mén)均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)，電流、電壓表及電位器位置均應(yīng)為零。3配制一定濃度（質(zhì)量濃度20%左右）的乙醇正丙醇混合液，然后倒入高位瓶（第一套）或儲(chǔ)料罐（第二套）。第一套總?cè)萘?000毫升左右，第二套總?cè)萘?0000毫升左右。4進(jìn)料：第一套：打開(kāi)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)的閥門(mén)，向精餾塔釜內(nèi)加料到指定的高度（冷液面在塔釜總高2/3

7、處），而后關(guān)閉流量計(jì)閥門(mén)（二）、人工實(shí)驗(yàn)操作1全回流操作打開(kāi)塔頂和塔釜冷凝器的冷卻水（塔頂、塔釜冷卻水已串聯(lián)），冷卻水量要足夠大（約8升/分）。記下室溫值。接上電源閘（220V），按下裝置上總電源開(kāi)關(guān)。加熱：設(shè)置初始加熱電壓（第一套：100V左右，第二套：120V左右），開(kāi)啟加熱按鈕。待塔板上建立液層后，適當(dāng)加大電壓（第一套140V、第二套160V），使塔內(nèi)維持正常操作。加熱電壓設(shè)定方法：A/MSETSET第一套：長(zhǎng)按 鍵至設(shè)定狀態(tài)，定位、 增大，設(shè)定好數(shù)值后，按 、 鍵 確定。等各塊塔板上鼓泡均勻后，保持加熱電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右，期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況，待塔頂溫度穩(wěn)定后

8、分別在塔頂、塔釜取樣口用注射器和容器同時(shí)取樣，用阿貝折射儀分析樣品濃度。在n層板及n-1(或n+1)層板取樣品，求單板效率。2、部分回流操作打開(kāi)塔釜冷卻水，冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準(zhǔn)。調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥，第一套以1.52.0（l/h）的流量向塔內(nèi)加料；第二套以33.5（l/h）的流量向塔內(nèi)加料。用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比R4；餾出液收集在塔頂容量管中。塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在容器內(nèi)。等操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質(zhì)狀況，記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)，整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變，用注射器或容器取下塔頂、塔釜和進(jìn)料三處樣品，用折光儀分析，并記錄進(jìn)原料液的溫度（

9、室溫）。3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束檢查數(shù)據(jù)合理后，停止加料并關(guān)閉電加熱；關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開(kāi)關(guān)。根據(jù)物系的txy關(guān)系，確定部分回流下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度。停止加熱后10分鐘，關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原。六、注意事項(xiàng)1、 本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要特別注意安全，實(shí)驗(yàn)所用物系是易燃物品，操作過(guò)程中避免灑落以免發(fā)生危險(xiǎn)。2、 本實(shí)驗(yàn)加熱時(shí)應(yīng)首先在低電壓下預(yù)熱，預(yù)熱后再調(diào)整至工作電壓。應(yīng)注意加熱不要過(guò)快，以免發(fā)生爆沸(過(guò)冷沸騰)。3、 開(kāi)車(chē)時(shí)必須先接通冷卻水，方能進(jìn)行塔釜加熱，停車(chē)時(shí)則反之。4、 使用阿貝折光儀測(cè)濃度時(shí)，一定要按標(biāo)定質(zhì)量分率折光指數(shù)關(guān)系曲線(xiàn)時(shí)的條件控制折光儀的測(cè)量溫度，并在讀取折光指數(shù)時(shí)同時(shí)記錄測(cè)量溫度。（折光儀使用方法見(jiàn)其

10、說(shuō)明書(shū)）。7 數(shù)據(jù)處理。 本實(shí)驗(yàn)使用Eecell進(jìn)行數(shù)值計(jì)算及繪圖。（1） 阿貝折光儀折光指數(shù)-乙醇質(zhì)量組分標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)表8-1折光指數(shù)乙醇質(zhì)量組分標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)數(shù)據(jù)表（折光儀溫度29.6）序號(hào)空瓶質(zhì)量空瓶+乙醇質(zhì)量空瓶+乙醇+正丙醇質(zhì)量乙醇質(zhì)量分率nD1nD2nD平均10.81250.95731.91730.1310644461.38051.38051.3805 20.81240.88921.9050.0702910491.3820 1.3821.3820 30.80280.98421.84080.1747591521.3790 1.3791.3790 40.81120.94351.89480.122

11、0930231.3804 1.38041.3804 50.80041.05021.99010.20996891.3781 1.37811.3781 60.82961.11992.03940.2399570181.3772 1.37731.3773 70.80551.10581.8340.291978611.3747 1.37491.3748 80.83571.35111.98250.4494244861.3725 1.37251.3725 90.79121.32111.91770.4703950291.3704 1.36971.3701 100.77751.3971.87570.5641048

12、991.3695 1.36951.3695 110.82411.70462.03310.7282878411.3664 1.36641.3664 120.81121.83972.01040.8576551031.36271.36271.3627 1301.3834 1.38341.3834 1411.3597 1.35971.3597 圖8-2 折光指數(shù)-乙醇質(zhì)量組分標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)表中乙醇質(zhì)量組分W的計(jì)算：以第六組數(shù)據(jù)為例繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖8-2對(duì)其做線(xiàn)性回歸： 得 W=57.454-41.538nD 式中： W為乙醇的質(zhì)量分率，nD折光指數(shù)。（2） 二元物系氣液相平衡數(shù)據(jù)處理表83 氣液相平衡實(shí)驗(yàn)數(shù)

13、據(jù)表（折光儀溫度29.4）序號(hào)平衡溫度 液相（x） 氣相（y）折光指數(shù)1折光指數(shù)2折光指數(shù)平均質(zhì)量分率摩爾分率折光指數(shù)1折光指數(shù)2折光指數(shù)平均質(zhì)量分率摩爾分率177.671.35971.35971.35971.00001.00001.35971.35971.35971.00001.0000280.711.36461.36451.364550.7733220.8165081.36261.36251.362550.8563980.886088382.031.3671.3671.3670.6715540.7272921.36371.36391.36380.8044760.842932483.041.

14、36871.36871.36870.6009390.6626411.36561.36591.365750.7234770.773376583.931.36991.36991.36990.5510940.6155721.3661.3661.3660.7130920.764255684.831.37121.37111.371150.4991710.5652231.36741.36741.36740.6549390.712288785.661.37261.37251.372550.4410180.5071681.36891.3691.368950.5905550.652934886.691.3725

15、1.37271.37260.4389410.5050611.36851.36841.368450.6113240.672295987.821.37461.37461.37460.3558650.4188121.37081.37061.37070.5178630.5835071088.731.3751.37421.37460.3558650.4188121.37111.37151.37130.4929410.5590891190.041.37621.37631.376250.2873270.3446371.3731.37291.372950.4244030.4902461291.421.3785

16、1.37821.378350.2000980.2460151.37521.37491.375050.3371730.3988611393.161.38011.381.380050.1294830.1624881.3781.37811.378050.2125590.2604051496.51.38341.38341.38340.00000.00001.38341.38341.38340.00000.0000質(zhì)量分率按回歸公式計(jì)算：W=57.454-41.538nD。摩爾分率（xA）計(jì)算公式：式中：乙醇分子量MA=46，正丙醇分子量ME=60。以第六組數(shù)據(jù)為例：W=57.454-41.538*1.

17、37115=0.4992。繪制無(wú)水乙醇-正丙醇?xì)庖浩胶庀鄨D（t-x-y圖）見(jiàn)圖8-4。繪制無(wú)水乙醇-正丙醇的x-y圖，見(jiàn)圖8-5。圖8-4 無(wú)水乙醇-正丙醇的氣液平衡相圖（3） 精餾塔的性能測(cè)定數(shù)據(jù)處理表3 精餾塔性能測(cè)定數(shù)據(jù)處理表實(shí)驗(yàn)裝置:第1套 實(shí)際塔板數(shù):7 物系:乙醇-正丙醇全回流 R= 塔頂溫度:77.3 部分回流:R=10 進(jìn)料量:6L/H加熱電壓:150V塔頂溫度: 81.7 進(jìn)料溫度:12.5 加熱電流：2.6A泡點(diǎn)溫度:92.012塔頂組成塔釜組成N層板N-1層板塔頂組成塔釜組成進(jìn)料組成折光指數(shù)11.3651.38041.36961.36741.36261.38151.378

18、7折光指數(shù)21.36491.38061.36961.36731.36301.38191.3791質(zhì)量分率0.75670.11080.56360.65700.84600.06090.1772摩爾分率0.80220.13980.62750.71420.87750.07800.2194表中：質(zhì)量分率回歸方程公式計(jì)算：W=57.454-41.538nD。1，用圖解法計(jì)算精餾塔在全回流條件下全塔理論塔板數(shù)NT，總塔板效率Er。 根據(jù)測(cè)量值已知：XD=0.8022，XW=0.1398 精餾段操線(xiàn)方程：，全回流R=，沒(méi)有提留段，操作線(xiàn)與對(duì)角線(xiàn)重合，對(duì)角線(xiàn)方程Y=X，理論塔板數(shù)可在X-Y圖上的平衡線(xiàn)與對(duì)角線(xiàn)上

19、直接圖解求得。見(jiàn)圖8-5。由圖解法求得的理論板數(shù)包括再沸器，應(yīng)減去1。 NT=5.5-1=4.5。 總塔板效率ET=4.5/10 =45。圖8-5 圖解法計(jì)算全回流時(shí)理論板數(shù)2，計(jì)算精餾塔在全回流條件下，相鄰兩塊板的單板效率。其中：為與Yn成平衡的液相組成。Yn與Xn-1滿(mǎn)足操作關(guān)系，與Yn滿(mǎn)足平衡關(guān)系Yn=Xn-1=0.7142從圖8-5可得=0.5639。3，計(jì)算精餾塔在部分回流（R=10）條件下，全塔理論板數(shù)NT，總板效率ET。進(jìn)料熱狀況參數(shù)q值得計(jì)算：，tF-進(jìn)料溫度，12.5 tB-進(jìn)料泡點(diǎn)溫度92.012（根據(jù)物系t-X-y關(guān)系，確定泡點(diǎn)溫度。見(jiàn)圖8-4） Cpm-進(jìn)料液體的平均摩爾熱容，kJ/(Kmol.)。 rm-進(jìn)料液體的平均摩爾氣化潛熱（KJ/Kmol）。 Cpm=Cp1M1X1+Cp2M2X2 rm=r1M1X1+r2M2X2式中：Cp1，Cp2-分別為純組分1和純組分2在平均溫度下的比熱容。r1，r2-分別為純組分1和組分2在泡點(diǎn)溫度下的氣化潛熱（KJ/Kmol）。在液體比熱容共線(xiàn)圖上查出相應(yīng)的比熱容：Cp1（乙醇）=3.04，Cp2（正丙醇）=2.85。在汽化熱共線(xiàn)圖上查得相應(yīng)的汽化熱。r1=8