次氯酸鈉溶液檢測方法

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上次氯酸鈉溶液檢測方法1 范圍本標準規(guī)定了次氯酸鈉溶液的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和貯存、安全。本標準適用于氫氧化鈉經氯化而制得的次氯酸鈉溶液。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB 190危險貨物包裝標志GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備GB/T602 化學試劑 雜質滴定用標準溶液的制備（GB/T 6

2、02-2002，neq ISO 6353-1:1982）GB/T603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備（GB/T 603-2002，neq ISO 6353-1:1982）GB/T610.1-1987 化學試劑 砷測定通用方法（砷斑法）GB/T1250 極限數值的表示方法和判定方法GB/T6678 化工產品采樣總則GB/T6680 液體化工產品采樣通則GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696:1987）GB/T19107 次氯酸鈉包裝要求3 要求3.1 外觀：淺黃色液體。3.2 次氯酸鈉溶液應符合表1給出的要求。表1 單位

3、為%項目型號規(guī)格AaBb指標有效氯（以Cl計）的質量分數 10.05.013.010.05.0游離堿（以NaOH計）的質量分數0.11.00.11.0鐵（以Fe計）的質量分數 0.0050.005重金屬（以Pb計）的質量分數 0.001砷（以As計）的質量分數 0.0001aA型適用于消毒、殺菌及水處理等。bB型僅適用于一般工業(yè)用。4 采樣4.1 產品按批檢驗。生產企業(yè)以成品槽、一天或一個生產周期生產的次氯酸鈉溶液為一批。用戶以每次收到的同一批次的次氯酸鈉溶液為一批。4.2 次氯酸鈉溶液用槽車、貯槽裝運時，建議用GB/T6680中規(guī)定的適宜的取樣器，從深度不同的上、中、下三處采取等量的有代表性

4、的樣品。4.3 次氯酸鈉溶液用塑料桶（瓶）包裝時，應按GB/T6678中規(guī)定的采樣單元數隨機抽取樣品。4.4 將抽取的樣品混勻，分裝于兩個清潔、干燥的帶磨口塞的棕色廣口瓶中，密封。每瓶樣品量不得少于200mL。一瓶用于檢驗，一瓶用于備檢。樣品瓶上應貼上標簽，并注明：生產企業(yè)名稱、產品名稱、型號規(guī)格、批號或生產日期、采樣量、采樣日期及取樣人姓名等。5 試驗方法除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水或相應純度的水。試驗中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有規(guī)定時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603規(guī)定制備。5.1 有效氯含量的測定。5.1.1 原

5、理 在酸性介質中，次氯酸根和碘化鉀反應，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至藍色消失為終點。反應式如下：2H-+ClO-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-5.1.2 試劑5.1.2.1 碘化鉀溶液：100g/L。稱取100g碘化鉀，溶于水中，稀釋到1000mL，搖勻。5.1.2.2 硫酸溶液：3+100。量取15mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻，搖勻。5.1.2.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。5.1.2.4 淀粉指示液：10g/L。5.1.3 儀器一般實驗室儀器。5.1.4 分析步驟5.1.4

6、.1 試料量取約20mL實驗室樣品，置于內裝約20mL并已稱量（精確到0.01g）的100mL燒杯中，稱量（精確到0.01g），然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.1.4.2 測定量取試料（5.1.4.1）10.00mL，置于內裝50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化鉀溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速蓋緊瓶塞后水封，于暗處靜置5min。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（5.1.2.3）滴定至淺黃色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4），繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。5.1.5 結果計算有效氯以氯的質量分數w1計，數值以%表示，按式（1）計算

7、：w1=V1000cMm×10500×100=5VcMm (1)式中：V硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）;C硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；m試料的質量的數值，單位為克（g）；M氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=35.453）。5.1.6 允許差平行測定結果之差的絕對值不超過0.2%。取平行測定結果的算術平均值為報告結果。5.2 游離堿含量的測定5.2.1 原理用過氧化氫分解次氯酸根，以酚酞為指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至為紅色為終點。反應式如下：ClO-+H2O2=Cl-+O2+H2OOH-

8、+H+=H2O5.2.2 試劑5.2.2.1 過氧化氫溶液：1+5。5.2.2.2 鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。5.2.2.3 酚酞指示液：10g/L。5.2.2.4 淀粉碘化鉀試紙。5.2.3 儀器一般實驗室儀器。5.2.4 分析步驟量取試料（5.1.4.1）50.00mL，置于250mL錐形瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.2.2.1）至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍），加23滴酚酞指示液（5.2.2.3），用鹽酸標準滴定溶液（5.2.2.2）滴定至微紅色為終點。5.2.5 結果計算游離堿以氫氧化鈉（NaOH）質量分數w2計，數值以%表示，按式（2）表示：w2=

9、V1000cMm×50/500×100=VcMm(2)式中：V鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）;C鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）;m試料的質量的數值，單位為克（g）；M氫氧化鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=40.00）。5.2.6 允許差平行測定結果之差的絕對值不大于0.04%。取平行測定結果的算術平均值為報告結果。5.3 鐵含量的測定5.3.1 原理在不含次氯酸根的介質中，用鹽酸羥胺將溶液中Fe3+還原成Fe2+，在PH44.5緩沖溶液體系中，Fe2+同1,10-菲羅啉生成橙紅色絡合物，用分光光度法測定。

10、反應式如下：4Fe3+NH2OH=4 Fe2+N2O+H2O+4H+Fe2+3C12H8N2=Fe(C12H8N2)32+5.3.2 試劑5.3.2.1 過氧化氫溶液：1+5。5.3.2.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：PH4.5。5.3.2.3 鹽酸羥胺溶液：10g/L。稱取1g鹽酸羥胺，溶于水中，稀釋至100mL。5.3.2.4 鐵標準溶液：0.1mg/mL。5.3.2.5 鐵標準溶液：0.01mg/mL。量取25.00mL標準溶液（5.3.2.4），置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制。5.3.2.6 1,10-菲羅啉指示液：2g/L。5.3.2.7 淀粉-碘化鉀試紙

11、。5.3.3 儀器一般實驗室儀器和分光光度計。5.3.4 分析步驟5.3.4.1 標準曲線繪制5.3.4.1.1 量取鐵標準溶液（5.3.2.5）0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL分別置于8個100mL容量瓶中，向每個容量瓶中分別加入5mL鹽酸羥胺溶液（5.3.2.3）、10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（5.3.2.2）和5mL1,10-菲羅啉指示液（5.3.2.6），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。5.3.4.1.2 以不加鐵標準溶液的空白溶液調整分光光度計為零，在波長510nm處，選用合適的比色皿，測定各溶液的吸光度。5.3.

12、4.1.3 以鐵含量為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。5.3.4.2 空白試驗不加試料，采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進行空白試驗。5.3.4.3 測定量取50.00mL試料（5.1.4.1）置于100mL容量瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.3.2.1）至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍），然后加5mL鹽酸羥胺溶液（5.3.2.3）10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（5.3.2.2）和5mL1,10-菲羅啉指示液（5.3.2.6），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。以下按5.3.4.1.2規(guī)定進行。5.3.5 結果計算鐵含量以鐵的質量分數w3表示，數值以%表示，

13、按式（3）計算：w3=m/1000m×50/500×100=m1m(3)式中：m1由標準曲線查得的試料中鐵的質量的數值，單位為毫克（mg）m試料的質量的數值，單位為克（g）。5.3.6 允許差平行測定結果之差的絕對值不大于0.001%。取平行測定結果的算式平均值為報告結果。5.4 重金屬含量的測定5.4.1 原理在弱酸性（PH34）的條件下，試料中的重金屬離子與硫離子生成棕黑色沉淀，與同法處理的鉛標準溶液比較，作限量試驗。5.4.2 試劑5.4.2.1 鹽酸5.4.2.2 過氧化氫溶液：1+5。5.4.2.3 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：PH3。5.4.2.4 硫化氫跑和溶液。將

14、硫化氫氣體痛不華漢二氧化碳的水中，至飽和為止（此溶液使用前制備）。5.4.2.5 鉛標準溶液：0.1mg/mL。5.4.2.6 鉛標準溶液：0.01mg/mL。量取鉛標準溶液（5.4.2.5）稀釋10倍。該溶液使用前配制。5.4.2.7 酚酞指示液：10g/L。5.4.2.8 淀粉-碘化鉀試紙。5.4.3 儀器一般實驗室儀器。5.4.4 分析步驟5.4.4.1 量取25.00mL試料（5.1.4.1）置于50mL比色管中，滴加過氧化氫溶液（5.4.2.2）至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍）。加1滴酚酞指示液（5.4.2.7），用鹽酸（5.4.2.1）調節(jié)至微紅色，再加5mL乙酸-乙

15、酸鈉緩沖溶液（5.4.2.3），搖勻，備用。5.4.4.2量取1.0mL鉛標準溶液（5.4.2.6）于50mL比色管中，加5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（5.4.2.3），搖勻，備用。5.4.4.3向各比色管中加10mL新制備的硫化氫飽和溶液，并用水稀釋至刻度，于暗處放置5min。5.4.4.4將比色管置于白紙上，自上向下目視觀察，試料比色管中溶液顏色不得深于標準樣比色管中溶液的顏色。5.5砷含量的測定5.5.1原理在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將試料中的高價砷還原為三價砷，三價砷與鋅粒和酸產生的新生態(tài)氯作用，生成砷化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成橙黃色色斑，與標準砷斑比較作

16、限量試驗。5.5.2試劑和材料所用試劑和材料均不含砷。5.5.2.1鹽酸。5.5.2.2過氧化氫溶液：1+5。5.5.2.3碘化鉀溶液：150g/L。5.5.2.4氯化亞錫溶液：400g/L。5.5.2.5砷標準溶液：0.1mg/mL。5.5.2.6砷標準溶液：0.001mg/mL；量取砷標準溶液（5.5.2.5）稀釋100倍。該溶液使用前配制。5.5.2.7乙酸鉛棉花。5.5.2.8溴化汞試紙。5.5.2.9淀粉-碘化鉀試紙。5.5.2.10鋅粒。5.5.3儀器一般實驗室儀器和定砷儀（按GB/T610.1-1987中規(guī)定裝配）。5.5.4分析步驟5.5.4.1量取1.0mL砷標準液（5.5.

17、2.6）于定砷儀的反應瓶中，加5mL碘化鉀溶液（5.5.2.3）、0.5mL氯化亞錫（5.5.2.4）和5mL鹽酸（5.5.2.1），搖勻，靜置10min。加2g鋅粒（5.5.2.9），立即將已裝好乙酸鉛棉花（5.5.2.7）及溴化汞試紙（5.5.2.8）的玻璃管連接好，于暗處放置1h,。5.5.4.2量取25.00mL試料（5.1.4.1）置于定砷儀的反應瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.5.2.2），至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍）。用鹽酸（5.5.2.1）調至中性，以下按5.5.4.1規(guī)定進行。5.5.4.3試料溴化汞試紙所呈顏色不得深于標準色斑。每次測定應同時制備標準色斑。6

18、檢測規(guī)則6.1 本標準中次氯酸鈉溶液質量指標判定，采用GB/T1250中“修約值比較法”。6.2 本標準中規(guī)定的檢驗項目全部為型式檢驗項目，其中有效氯和游離堿為型式檢驗項目中出廠檢驗項目，其余為型式檢驗項目中抽檢項目。在正常生產情況下，每月至少進行一次型式檢驗。6.3 出廠的次氯酸鈉溶液應由生產企業(yè)的質量監(jiān)督部門進行檢驗，應保證所有出廠的次氯酸鈉溶液符合本標準的要求。每批出廠的次氯酸鈉溶液應附有質量證明書，內容包括：生產企業(yè)名稱、產品名稱、型號、批號或生產日期、執(zhí)行標準號。6.4 用戶有權按本標準規(guī)定對收到的次氯酸鈉溶液進行檢驗，檢驗其質量是否符合本標準的要求。6.5 如果檢驗結果有意向指標不符合本標準要求是，應重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進行復檢，復檢結果中即使有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品為不合格。6.6當供需雙方對產品質量發(fā)生異議時，應由有資質的檢驗機構仲裁檢驗。7 標志、包裝、運輸和貯存7.1 標志出廠的次氯酸鈉溶液的外包裝上應有明顯牢固的標志、內容包括：生產企業(yè)名稱、地址、產