四川農(nóng)業(yè)大學(xué)第一屆化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能大賽范文

1、四川農(nóng)業(yè)大學(xué)第一屆化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能大賽茶葉中無機(jī)元素Fe、Al、Ca、Mg的鑒定與測定一、前言 茶葉的化學(xué)成分是由3.5-7.0% 的無機(jī)物和9396.5%的有機(jī)物組成， 茶葉中的無機(jī)礦質(zhì)元素約有27種，包括磷、鉀、硫、鎂、錳、氟、鋁、鈣、鈉、鐵、銅、鋅、硒等多種。通過飲茶攝入的無機(jī)礦質(zhì)元素能保持人體正常的糖代謝、有助于骨骼生長、維持體液平衡等。此外茶葉中也含有一些對(duì)人體有害的元素,如鋁、鉛、鎘等,并且其浸出率均可到達(dá)60%。而過多的鋁對(duì)人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)、腦、肝、骨、腎、細(xì)胞、造血系統(tǒng)、人體免疫功能、胚胎等均有不良影響,鋁可干擾孕婦體內(nèi)的酸堿平衡,使卵巢萎縮,影響胎兒生長,并且影響機(jī)體磷、鈣的代

2、謝等二、摘要 把茶葉加熱灰化，某些元素形成易揮發(fā)物質(zhì)逸出，其他元素留在灰燼中，用酸浸取，茶葉中無機(jī)離子進(jìn)入溶液，所以可以從浸取液中鑒定測定Fe、Al、Ca、Mg元素，四種離子必須按一定條件進(jìn)行鑒定和測定。關(guān)鍵詞：茶葉 無機(jī)離子 鑒定 測定三、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解并掌握鑒定茶葉中某些化學(xué)元素的方法。2、學(xué)會(huì)選擇合適的化學(xué)分析方法。3、掌握配合滴定法測茶葉中鈣、鎂含量的方法和原理。4、掌握分光光度法測茶葉中微量鐵、鋁的方法。5、提高綜合運(yùn)用知識(shí)的能力。四、實(shí)驗(yàn)原理茶葉主要由C，H，N和O等元素組成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金屬元素，需先進(jìn)行“干灰化”。 “干灰化”即試樣在空氣中置于敞口的蒸

3、發(fā)皿后坩堝中加熱，把有機(jī)物經(jīng)氧化分解而燒成灰燼?；一蠼?jīng)酸溶解,即可進(jìn)行逐級(jí)分析。 四種金屬離子氫氧化物完全沉淀的PH值氫氧化物CaOHMg(OHFe(HOAl(HOPH值13114.15.2-9而PH9時(shí)，兩性物質(zhì)Al(HO又開始溶解。鐵鋁混合液中Fe3+離子對(duì)Al3+離子的鑒定有干擾。利用Al3+離子的兩性，加入過量的堿，使Al3+轉(zhuǎn)化為離子留在溶液中，F(xiàn)e3+則生成沉淀，經(jīng)別離去除后，消除了干擾。鈣鎂混合液中，Ca2+離子和Mg2+的鑒定互不干擾，可直接鑒定，不必別離。鐵、鋁、鈣、鎂各自的特征反應(yīng)式如下：Fe3+SCN-血紅色Al3+鋁試劑紅色絮狀沉淀Mg2+鎂試劑天藍(lán)色沉淀Ca2+草酸

4、鹽白色沉淀根據(jù)上述特征反映的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，可分別鑒定Fe、Al、Ca、Mg元素。對(duì)鐵的測定 茶葉中鐵含量較低，可用分光光度法測定。鄰二氮雜菲簡寫為phen)，是測定微量鐵的較好試劑，在PH=29的范圍內(nèi)，二價(jià)鐵離子與鄰二氮雜菲生成及穩(wěn)定的橘紅色配合物Fephen)32+。配合物的lg=21.3(20)。該配合物的最大吸收峰在510nm處，摩爾吸光系數(shù)=1.1104Lmol-1cm-1。鐵離子與鄰二氮雜菲也能生成3：1的淡藍(lán)色配合物，其lgK穩(wěn)=14.1。因此，顯色之前應(yīng)先預(yù)先用鹽酸羥胺把Fe3+離子復(fù)原為Fe2+離子，其反應(yīng)式如下：2 Fe3+2NH2OHHCl2 Fe2+N24H+2H2O2Cl

5、-測定時(shí)，控制溶液的酸度在PH=5左右較為適宜，酸度高時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行較慢；酸度太低，而Fe2+水解，影響顯色。本測定方法不僅靈敏度高、穩(wěn)定性好，而且選擇性很高。對(duì)鈣鎂的測定 鈣、鎂含量的測定，可采用配合滴定法。在pH=10的條件下，以鉻黑T為指示劑，EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液。直接滴定可測得Ca，Mg總量。假設(shè)欲測Ca，Mg各自的含量，可在pH12.5時(shí)，使Mg2+離子生成氫氧化物沉淀，以鈣指示劑、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2+離子，然后用差減法即得Mg2+離子的含量。Fe3+, Al3+離子的存在會(huì)干擾Ca2+，Mg2+離子的測定，分析時(shí)，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+與Al3+。對(duì)鋁的測定1 鋁的測定方法

6、主要有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP)及ICP 質(zhì)譜法聯(lián)單(ICP-MS)、石墨爐原子吸收光度法、分光光度法、熒光分析法以及極譜法。隨著有機(jī)試劑的不斷發(fā)展和新的顯色體系的出現(xiàn)，使鋁的光度分析法測定的靈敏度和選擇性有了較大程度的提高。 在pH6.57.0 范圍內(nèi)，鋁(III)在外表活性劑OP 作用下和氯化十六烷基吡啶(CPC)的存在下與鉻天青S(CAS)反應(yīng)生成蘭色的四元體系混合膠束。比色定量，其吸光度與鋁的含量在一定濃度范圍內(nèi)成正比。結(jié)果說明，鋁含量為03.3mol/L 范圍內(nèi)，服從朗伯比耳定律，該絡(luò)合物在635nm 處具有最大吸光度，相關(guān)系數(shù)r=0.9968，其精密度(RSD)為2.

7、92%，加標(biāo)回收率在95%105%之間。該分光光度法測定精度高且快速準(zhǔn)確。五、實(shí)驗(yàn)設(shè)備茶葉灰化所需設(shè)備分析天平0.1mg，馬福爐，烘干箱,稱量瓶，蒸發(fā)皿，研缽，1，50mL燒杯，250mL容量瓶2個(gè)，250ml燒杯，長頸漏斗，濾紙，鐵架臺(tái)，酒精燈。鑒定Fe、Al、Ca、Mg所需設(shè)備試管4只 ，滴管2只，滴定板，測定鈣鎂所需設(shè)備酸式滴定管50mL，錐形瓶250 mL，移液管25mL，容量瓶250mL，燒杯150mL，細(xì)口瓶500mL，稱量瓶40mm25mm。測定鐵所需設(shè)備722型分光光度計(jì)，25ml容量瓶8只，100ml容量瓶一只，吸量管5ml5支 ，10ml 1支測定鋁所需設(shè)備722型分光光度

8、計(jì)，25ml容量瓶8只，100ml容量瓶一只，吸量管5ml5支 ，10ml 1支六、實(shí)驗(yàn)材料及試劑鑒定Fe、Al、Ca、Mg所需試劑草酸銨溶液、鋁試劑、KSCN溶液、鎂試劑茶葉灰化所需試劑HCl溶液(6 molL-1) NH3H2O溶液(6 molL-1) 6 molL-1NaOH測定鈣鎂所需試劑 HCl溶液(6 molL-1)，0.01 molL-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.01 molL-1 的鈣標(biāo)液，10% NaOH溶液，鈣試劑應(yīng)配成1：100NaCl的固體指示劑，鉻黑T指示劑也應(yīng)配成1：100NaCl的固體指示劑， NH3.H2O-NH4Cl緩沖溶液pH10，三乙醇胺水溶液33%水溶液，

9、蒸餾水。試劑均為分析純。0.01 molL-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.2775g 無水CaCl2于小燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移到250mL 容量瓶中，水稀釋至刻度，搖勻備用，計(jì)算鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c(Ca2+)。0.01 molL-1EDTA溶液的配制及標(biāo)定0.01 molL-1EDTA 溶液的配制 準(zhǔn)確稱取1.9g乙二胺四乙酸Na2H2Y2H2O于燒杯中，加300400mL的溫水溶解稀釋至500mL，轉(zhuǎn)移至500mL細(xì)口瓶中，搖勻。0.01 molL-1EDTA溶液濃度的標(biāo)定 用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加入約25mL水、2mL鎂溶液、5mL 100gL

10、-1 NaOH溶液及約10mg鈣指示劑，搖勻后，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄所消耗的EDTA標(biāo)液體積VEDTA。平行滴定3次，取平均值，計(jì)算EDTA的準(zhǔn)確濃度。10% NaOH溶液的配制稱取約12.5gNaOH固體于250mL燒杯中，加水溶解，稀釋至500mL，轉(zhuǎn)移至500mL細(xì)口瓶中，搖勻。測定鐵所需試劑 純NH4Fe(SO4）212H2O ， 100gL-1鹽酸羥胺溶液因其不穩(wěn)定需臨時(shí)配用 200ug ml-1Fe標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 20ug ml-1Fe標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 1molNaAc溶液 1g L-1鄰二氮雜菲溶液 蒸餾水200ugmFe標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制 準(zhǔn)確稱取

11、1.728g分析純NH4Fe(SO4）212H2O，置于一燒杯中，以30ml 2 molL-1的鹽酸溶液溶解后，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。20ugmFe標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制由200ugml-1Fe標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用水準(zhǔn)確稀釋10倍成為含鐵20ugml-1標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定鋁所需試劑硫酸鋁鉀KAL(SO4)212H2O，氯代十六烷基吡啶(C21H38ClNH2O)，鉻天S(C23H13Cl2Na3O9S)，抗壞血酸(C6H8O6)，對(duì)硝基酚(C6H5NO3)，無水乙醇(CH3CH2OH)，氫氧化鈉(NaOH)，鹽酸(HCl)，氨水(NH3H2O)，乙二胺(H2NCH2CH2NH2)，

12、冰醋酸(CH3COOH)，鹽酸羥胺(HONH3Cl)，硫酸亞鐵銨(NH4)Fe(SO4)26H2O，硫酸銅(CuSO45H2O)，硫酸錳(MnSO4H2O)。鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 g/mL)：在電子分析天平上稱取1.7582 g 硫酸鋁鉀KAl(SO4)212H2O溶于水后，加2 mL 6mol/L 的HCl，以水稀釋至1000 mL(在容量瓶中)，得濃度為100 g/mL 的鋁液；鉻天青S(CAS)溶液(0.050%)：稱取0.1000 g 鉻天青S，加130 mL 95%乙醇，加水溶解，轉(zhuǎn)入500 mL 容量瓶中，以水稀釋至刻度，濃度為3.310-4 mol/L 鉻天青S 溶液；氯化十六烷

13、基吡啶(0.01 mol/L)：稱氯化十六吡啶1.8000 g，加水，微熱下溶解，稀釋至500 mL，濃度為10 g/L，再由所配液移取5.91 mL 液至500 mL 容量瓶中，以水稀釋至刻度，此時(shí)溶液濃度為3.310-4 mol/L。乙二胺-鹽酸緩沖液(pH6.57.0)：取無水乙二胺100 mL，加水200 mL 稀釋，冷卻后緩緩加入濃鹽酸190 mL，攪勻，用酸度計(jì)調(diào)節(jié)pH 值為6.57.0，假設(shè)pH 大于7 慢慢滴加濃鹽酸，假設(shè)pH 小于6.5 可補(bǔ)加乙二胺(1+2)溶液。對(duì)硝基酚乙醇溶液(0.1%)：稱取0.1000 g 的對(duì)硝基酚于100 mL 燒杯中，加50 mL 乙醇(95%

14、)溶解，轉(zhuǎn)溶到100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度線。聚乙二醇辛基苯基醚溶液(聚乙二醇辛基苯基醚)=30%：吸取乳化劑聚乙二醇辛基苯基醚(C34H62O11)3.0 mL，溶于100 mL 水中。實(shí)驗(yàn)中所有化學(xué)試劑均為分析純試劑，實(shí)驗(yàn)所用蒸餾水為二次蒸餾水。七、實(shí)驗(yàn)步驟待測液的制備取在100105下烘干的茶葉10g于研缽中搗成細(xì)末，轉(zhuǎn)移至稱量瓶中，稱出稱量瓶和茶葉的質(zhì)量和，然后將茶葉末全部倒入蒸發(fā)皿中，再稱空稱量瓶的質(zhì)量，差減得蒸發(fā)皿中的茶葉的準(zhǔn)確質(zhì)量。將盛有茶葉末的蒸發(fā)皿加熱使茶葉灰化在通風(fēng)廚中進(jìn)行，然后升高溫度，使其完全灰化，冷卻后，加6 molL-1HCl 10mL于蒸發(fā)皿中，攪拌溶解

15、可能有少量不溶物將溶液完全轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中，加水20mL，再加6 molL-1NH3H2O適量控制溶液pH為67，使產(chǎn)生沉淀。并置于沸水浴加熱30min，過濾，然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250mL容量瓶盛接，并稀釋至刻度，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為Ca2+,Mg2+離子試液1，待測。另取250mL容量瓶一只于長頸漏斗之下，用6 molL-1HCl 10mL重新溶解濾紙上的沉淀，并少量多次地洗滌濾紙。完畢后，稀釋容量瓶中濾液至刻度線，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為Fe3+離子試驗(yàn)2，待測。Fe、Al、Ca、Mg元素的鑒定2從1試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈的試管中，然后從試管中取液2滴于點(diǎn)滴

16、板上，加鎂試劑1滴，再加6 molL-1NaOH堿化，觀察現(xiàn)象，作出判斷。反應(yīng)必須在堿下條件下進(jìn)行，常需加EDTA溶液以掩蔽其他氫氧化物沉淀的干擾從上述試管中再取試液23滴 于另一試管中，加入12滴2 molL-1HAc酸化，再加2滴0.25 molL-1N，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作出判斷。從2試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈試管中，然后從試管中取試液2滴于點(diǎn)滴板上，加飽和KSCN 1滴，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作出判斷。在上述試管剩余的試液中，加6 molL-1NaOH直至白色沉淀溶解為止，離心別離，取上層清液于另一試管中，加6 molL-1HAc酸化，加鋁試劑34滴，放置片刻后，加6 molL-1NH3

17、H2O堿化，在水浴中加熱，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作出判斷。測定鈣鎂1鈣含量的測定45準(zhǔn)確移取上述待測溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺，加入10% NaOH 溶液10mL，加入鈣指示劑0.1g，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由粉紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，記錄所消耗的EDTA標(biāo)液體積VCa(mL)。平行滴定三次，求平均值Ca(mL)。2鈣和鎂總量的測定準(zhǔn)確移取上述待測溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺，加入10mL NH3-NH4Cl緩沖液pH10，加入23滴鉻黑T，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄所消耗的EDTA標(biāo)液總體積V

18、總(mL)。平行滴定三次，求平均值 總(mL)。鐵的含量測定31 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取25ml容量瓶6個(gè)，編號(hào)。分別準(zhǔn)確吸取20ug ml-1Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00配置空白溶液，作參比，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00 mL于6支容量瓶中，然后各加0.5 mL100g L-1鹽酸羥胺溶液，搖勻，經(jīng)2min后，再各加2.5mL 1molL-1NaAc溶液和1.5 mL1gL-1鄰二氮雜菲溶液 ，以水稀釋至刻度，搖勻。放置10min,在分光光度計(jì)上用1cm比色皿，在最大吸收波長510nm)處，以空白溶液作參比，測定各溶液的吸光度，以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2 未知液

19、中鐵含量的測定吸取5ml未知液代替標(biāo)準(zhǔn)溶液，其它步驟同上，測定其吸光度。根據(jù)未知液吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出5ml未知液中的鐵含量，以mgL-1表示結(jié)果。測定鋁的含量1 Al-CAS-CPC-OP 四元絡(luò)合物標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 于6 支25 mL 容量瓶中，分別加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60 mL 的鋁操作液，加指示劑對(duì)硝基酚乙醇溶液(0.1%)一滴，用氫氧化鈉調(diào)至出現(xiàn)黃色，再用HCl 調(diào)至剛變?yōu)闊o色，過量0.5 mL。并依次向其中加入6.00 mL CAS、3.00 mL乙二胺-鹽酸緩沖溶液、8.00 mL CPC 和0.5 mL 乳化劑OP，用水稀釋至刻度，搖勻，以試劑空白為參比。2 未知液中鋁含量的測定 移取上待測液液5.0 mL 置于燒杯中，并依次向其中加入6.00 mL CAS、3.00 mL 乙二胺-鹽酸緩沖溶液、8.00 mL CPC 和0.5 mL 乳化劑OP，用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白作參比，用3 cm 比色皿，在=635 nm 波長處測定吸光度值。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出5ml未知液中的鋁含量，以mgL-1表示結(jié)果。八、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及計(jì)算計(jì)算茶葉中Ca的百分含量Ca=CEDTAVCaMCam茶葉100025025100計(jì)算Mg的百分含量Mg消耗的EDTA標(biāo)液體積數(shù)VMg(mL)= 總(mL)Ca(mL)Mg=CE