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文檔簡介

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上生物質(zhì)燃料分析與測試實(shí)驗(yàn)報(bào)告專心-專注-專業(yè)目錄實(shí)驗(yàn)一 燃料的元素分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)燃料元素分析的原理和方法,了解元素分析儀的構(gòu)造及工作原理,掌握燃料元素分析的步驟以儀器的使用方法,學(xué)會(huì)燃料元素分析數(shù)據(jù)的處理與分析。二、實(shí)驗(yàn)原理元素分析儀以托馬斯高溫分解原理為基本原理,樣品經(jīng)過粉碎研磨后,通過錫囊包裹,經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)入燃燒反應(yīng)管中,向系統(tǒng)中通入少量的純氧以幫助有機(jī)或無機(jī)樣品燃燒,燃燒后的樣品經(jīng)過進(jìn)一步催化氧化還原過程,其中的有機(jī)元素碳、氫、氮、硫和氧,全部轉(zhuǎn)化為各種可檢測氣體?;旌蠚怏w經(jīng)過分離色譜柱進(jìn)一步分離,最后通過熱導(dǎo)檢測器完成檢測過程。三、實(shí)驗(yàn)儀器與材料元素分

2、析儀、電子天平、錫紙、托架、藥匙、鑷子等。四、實(shí)驗(yàn)步驟首先用鑷子取錫紙一個(gè),并將其制成制杯狀,將做好的錫紙杯放到電子天平上去皮,稱取40mg木耳培養(yǎng)基樣品。稱量結(jié)束后,用鑷子將錫紙杯的開口封好,放入壓樣器的中央,將其壓成小塊狀。壓好后,將其放如電子天平再次進(jìn)行稱量,并記錄稱量的質(zhì)量。將樣品放入元素分析儀中進(jìn)行分析,分析好后,關(guān)閉元素分析儀。在整個(gè)過程中,注意不要用手觸碰樣品,以免引起誤差。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表1-1 木耳培養(yǎng)基的元素分析樣品名稱樣品質(zhì)量(mg)N (%)C (%)H (%)S (%)木耳培養(yǎng)基39.99001.22343.415.9330.1552.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理

3、由已知可知對于干燥基:,所以干燥基氧含量:對于空干基有:對于干燥無灰基:實(shí)驗(yàn)二 燃料發(fā)熱量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)用氧彈量熱法測定燃料高位發(fā)熱量的方法與原理,掌握測量燃料發(fā)熱量的方法和步驟,了解氧彈量熱儀的工作原理及工作過程。二、實(shí)驗(yàn)原理燃料的發(fā)熱量是在氧彈量熱儀中測定的,取一定量的分析試樣放于充有過量氧氣的氧彈量熱儀中完全燃燒,氧彈筒浸沒在盛有一定量水的容器中。試樣燃燒后放出的熱量使氧彈量熱儀量熱系統(tǒng)的溫度升高,測定水溫度的升高值即可計(jì)算氧彈彈筒發(fā)熱量,再通過進(jìn)一步計(jì)算便得到燃料的發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱(氧彈反應(yīng)中形成的水合硫酸與氣態(tài)二氧化碳的形成熱之差)即得高位發(fā)熱

4、量。將高位發(fā)熱量減去水的氣化熱后即得到低位發(fā)熱量。三、實(shí)驗(yàn)儀器與材料等溫式全自動(dòng)量熱儀、氧彈、燃燒皿、點(diǎn)火私、電子天平、藥匙、鑷子、蒸餾水等。四、實(shí)驗(yàn)步驟首先用電子天平向燃燒皿中稱取0.5g的黃豆桿,將燃燒皿放到支架上。取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲,把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上。再把盛有試樣的燃燒皿放在支架上,調(diào)節(jié)下垂的點(diǎn)火絲與試樣保持微小距離,注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿,以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗,甚至燒毀燃燒皿。向氧彈中加入10ml蒸餾水,以溶解氮和硫所形成的硝酸和硫酸,小心擰緊彈蓋,注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變。把氧彈小心地放入內(nèi)筒中,啟動(dòng)儀器分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,輸出數(shù)據(jù),并關(guān)閉儀器。

5、五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表2-1 黃豆桿彈筒發(fā)熱量測試結(jié)果控溫點(diǎn):27室溫:21.0濕度:65.0%試樣名稱:黃豆桿自動(dòng)編號:A5測試日期:2014-04-19試樣質(zhì)量:0.5092g添加物總熱值:0.00J主期升溫:0.8905點(diǎn)火絲熱值:50.0J熱容量:10004.0J/K校正值:0.00019彈筒發(fā)熱量:17.401MJ/kg(4161.3Cal/g)2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理1)干燥基高位發(fā)熱量與低位發(fā)熱量的計(jì)算干燥基高位發(fā)熱量已知彈筒發(fā)熱量, 由于,固取所以干燥基的高位發(fā)熱量:從而干燥基低位發(fā)熱量:2)空干基高位發(fā)熱量與低位發(fā)熱量的計(jì)算將干燥基換算為空干基的換算系數(shù)固有所以空干基高

6、位發(fā)熱量:從而空干基低位發(fā)熱量:固干燥基高位發(fā)熱量,干燥基低位發(fā)熱量;空干基高位發(fā)熱量,空干基低位發(fā)熱量實(shí)驗(yàn)三 燃料灰熔融性的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)灰熔融性測定的方法與原理,掌握灰熔融性測定實(shí)驗(yàn)的過程,測量燃料灰熔融性的四個(gè)特征溫度:變形溫度(DT)、軟化溫度(ST)、半球溫度(HT)及流動(dòng)溫度(FT)。二、實(shí)驗(yàn)原理將燃料的灰制成一定尺寸的三角錐,在一定的氣體介質(zhì)中,以一定的升溫速度加熱。在受熱過程中,灰錐經(jīng)歷的四個(gè)階段對應(yīng)了四個(gè)特征溫度,分別為:變形溫度(DT),灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時(shí)的溫度;軟化溫度(ST),灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時(shí)的溫度;半球溫度(HT),灰錐形變至近似

7、半球形,即高約等于底長的一半時(shí)的溫度;流動(dòng)溫度(FT),灰錐熔化展開成高度在1.5mm。三、實(shí)驗(yàn)儀器與材料灰錐模子、糊精溶液、灰渣灰、剛玉舟、灰錐托板、智能灰錐熔融測試儀等。四、實(shí)驗(yàn)步驟將實(shí)驗(yàn)所用的灰渣灰放入表面皿中,滴入少量糊精溶液,使灰渣灰濕潤,將濕潤后的灰渣灰放入灰錐模子中,并將其擠壓成型,得到灰錐。將制好的灰錐放到灰錐托板上,并將其干燥。將錐托置于剛玉舟上,然后將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi),至灰錐于高溫帶并緊鄰熱電偶端,確定觀察孔可以看清灰錐,關(guān)閉爐門??刂茽t膛升溫速度:在900以下,升溫速度為(1520)/min;900以上升溫速度為5±1/min,觀察灰錐體形態(tài)的變化并記錄灰錐變

8、化的特征溫度。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)閉儀器,并記錄數(shù)據(jù)。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1.實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄表3-1 燃料灰熔融特征溫度及其修正灰熔融特征溫度實(shí)驗(yàn)測定溫度 ()實(shí)驗(yàn)修正溫度 ()變形溫度(DT)11381140軟化溫度(ST)11561160半球溫度(HT)11641160流動(dòng)溫度(FT)11811180實(shí)驗(yàn)四 生物質(zhì)燃料的工業(yè)分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康母鶕?jù)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件,測定木耳培養(yǎng)基中揮發(fā)分的百分?jǐn)?shù),了解生物質(zhì)燃料工業(yè)分析的原理、方法、步驟和使用的儀器、設(shè)備等知識。觀察判斷焦炭的黏結(jié)性特征。二、實(shí)驗(yàn)原理稱取1g生物質(zhì)樣品,放在帶蓋的瓷坩堝中,在900±10下,隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占樣品質(zhì)量

9、的質(zhì)量分?jǐn)?shù),減去該樣品的水分含量作為該樣品的揮發(fā)分。三、實(shí)驗(yàn)儀器與材料馬弗爐、電子天平、坩堝、坩堝架、干燥器、木耳培養(yǎng)基等。四、實(shí)驗(yàn)步驟首先稱取坩堝的質(zhì)量并記錄,此后向坩堝中稱取木耳培養(yǎng)基試樣1±0.01g,稱準(zhǔn)至0.0002g,共稱取兩個(gè)試樣作為平行對照。然后輕輕振動(dòng)坩堝使試樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。將馬弗爐預(yù)先加熱至起始溫度900±10左右。打開爐門,迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū),立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí),準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后,要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至900±10,此后保持在900±10,實(shí)驗(yàn)有效,否則試驗(yàn)作廢,加熱時(shí)間包括溫度恢

10、復(fù)時(shí)間在內(nèi)。將試樣取出后,首先將其在室溫下冷卻,冷卻5min后將其放入到干燥器中進(jìn)行干燥,干燥后用天平稱取坩堝及試樣的質(zhì)量并記錄。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表4-1 木耳培養(yǎng)基灰分測量實(shí)驗(yàn)過程公式平行樣品樣品1樣品2坩堝質(zhì)量 (g)19.721618.9931坩堝+樣品質(zhì)量 (g)20.728619.9918恒溫后坩堝+樣品 (g)19.975519.2448樣品原始質(zhì)量 (g)1.00700.9987恒溫后樣品質(zhì)量 (g)0.25390.25172.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理由已知條件有干燥劑灰分,空干基水分對于樣品1其空干基揮發(fā)分:對于樣品2其空干基揮發(fā)分:取平均值作為空干基揮發(fā)分:所以平行樣品1

11、及平行樣品2的相對誤差分別為:同一實(shí)驗(yàn)允許的誤差在允許的范圍之內(nèi)(重復(fù)性限小于0.50%)所以空干基灰分為:空干基固定碳為:干燥基水分干燥基揮發(fā)分干燥基固定碳實(shí)驗(yàn)五 生物質(zhì)燃料的熱重分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鉄嶂胤治龅幕竟ぷ髟?,學(xué)習(xí)熱重分析儀的使用方法,對生物質(zhì)燃料進(jìn)行熱重分析,繪制黃豆桿的熱重曲線,并對其進(jìn)行熱重分析。二、實(shí)驗(yàn)原理熱重法是在程序控制溫度的條件下測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。當(dāng)樣品在程序升溫過程中發(fā)生脫水、氧化或分解時(shí),其質(zhì)量就會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化。通過熱電偶和熱天平,記錄樣品在程序升溫過程中的質(zhì)量與溫度相應(yīng)關(guān)系繪制成圖,即得到該物質(zhì)的熱重曲線。三、實(shí)驗(yàn)儀器與材料熱重分析儀、

12、小坩堝、電子天平、鑷子、黃豆桿樣品等四、實(shí)驗(yàn)步驟首先稱量10mg原料于坩堝中,將試樣小心放在熱天平上中,待試樣重量穩(wěn)定后,按照上述實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定程序開始升溫。溫度從30升溫到500,儀器每隔相同時(shí)間記錄實(shí)驗(yàn)溫度和樣品剩余質(zhì)量。升溫結(jié)束后開始降溫,降至室溫實(shí)驗(yàn)結(jié)束,關(guān)閉儀器五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1.黃豆桿的熱重曲線根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到黃豆桿的TG曲線如下:圖5-1 黃豆桿的熱重曲線2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理本實(shí)驗(yàn)的動(dòng)力學(xué)方程可以描述為:其中 ,稱為轉(zhuǎn)化率,m為試樣的質(zhì)量,其中為試樣的初始質(zhì)量,為不能分解的殘余物質(zhì)量。為阿倫尼烏斯速率常數(shù),可表示為,其中為指前因子,為反應(yīng)活化能,為氣體常數(shù),;為絕對溫度(K)。所以分

13、解速率可表示為:已知升溫速率50/min=0.83K/s將帶入上式,有取得,有利用Coats-Redfern方程對上式積分并整理得:n=1時(shí),n1時(shí),對于一般的反應(yīng)和大部分E而言,遠(yuǎn)小于1,可以看成常數(shù)。因此,當(dāng)n=1時(shí),對作圖,當(dāng)n1時(shí),對作圖,如果選定的n值正確,則能得到一條直線,通過直線斜率和截距可求得E和A值。從TG曲線中可以看出試樣在550K-650K之間失重速度比較均勻,選取這一段數(shù)據(jù)求解。選取不同的反應(yīng)級數(shù)n值進(jìn)行試算,結(jié)果表明,當(dāng)n=1時(shí),函數(shù)的線性關(guān)系最好,黃豆桿的熱解反應(yīng)可視為一級反應(yīng)。其擬合曲線如下(其中Y=)。圖5-2 擬合曲線所以,活化能。,忽略,并將帶入得:,計(jì)算使

14、用數(shù)據(jù)如下表:T()T(K)1/T(K-1)質(zhì)量m (mg)269.73551.860.9.0.14.274.29556.440.9.0.14.278.865610.8.0.14.283.44565.60.8.0.14.288570.180.8.0.14.292.6574.770.001748.0.14.297.18579.360.8.0.14.301.77583.960.8.0.13.306.36588.590.8.0.13.310.96593.170.8.0.13.315.59597.770.8.0.13.320.17602.350.001667.0.13.324.77606.940.7.

15、0.13.329.35611.50.7.0.13.333.94616.070.7.0.13.338.5620.620.7.0.13.343.07625.170.00167.0.13.347.62629.720.6.858880.13.352.17634.260.6.0.13.356.72638.790.6.0.13.實(shí)驗(yàn)六 液體運(yùn)動(dòng)粘度的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆找后w運(yùn)動(dòng)粘度的測定方法及操作步驟,學(xué)會(huì)運(yùn)動(dòng)粘度數(shù)據(jù)的處理與分析。二、實(shí)驗(yàn)原理在某一恒定溫度下,測定一定體積試樣在重力下流過一個(gè)經(jīng)過標(biāo)定的玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)的時(shí)間,毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù)于流動(dòng)時(shí)間的乘積,即為該溫度下測定液體的運(yùn)動(dòng)粘度。三、實(shí)驗(yàn)儀器與

16、材料運(yùn)動(dòng)粘度測定計(jì)、恒溫水浴鍋、恒溫水浴鍋、正己烷、洗耳球、秒表等。四、實(shí)驗(yàn)步驟選取合適的毛細(xì)管粘度計(jì),用無水乙醇清洗毛細(xì)管粘度計(jì),然后用待測液體潤洗一遍。向毛細(xì)管中注入正己烷液體,注意不能有氣泡或裂痕。經(jīng)毛細(xì)管放入已升溫穩(wěn)定的水浴鍋中,調(diào)節(jié)螺絲使其保持垂直,毛細(xì)管擴(kuò)大部分至少浸沒一半。穩(wěn)定10min后,利用橡皮球從毛細(xì)管管身的管口將待測液吸入擴(kuò)張部分,使其稍高于上部標(biāo)線,注意不能是液體產(chǎn)生氣泡或裂痕。觀察液體流動(dòng)狀況,當(dāng)液體達(dá)到上部標(biāo)線時(shí)開始計(jì)時(shí),達(dá)到下部標(biāo)線時(shí)停止,重復(fù)計(jì)時(shí)三次,記錄數(shù)據(jù)。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表6-1 正己烷的運(yùn)動(dòng)粘度測試次數(shù) 溫度()30354045第1次 (s)43.841.841.339.6第2次 (s)43.841

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