最新有機(jī)實驗思考題答案

1、?第二部分基本操作實驗一常壓蒸餾和沸點的測定1在有機(jī)化學(xué)實驗中經(jīng)常使用的玻璃冷凝管有哪些？它們各用在什么地方？答：學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140C的液體有機(jī)化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140 C的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中（因其冷凝面積較大， 冷凝效果較好）；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。2、蒸餾的原理是什么？寫出蒸餾裝置中儀器的名稱。答：純的液態(tài)物質(zhì)在一定的壓力下具有確定的沸點，不同的物質(zhì)具有的不同的沸點

2、。蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點差異對液態(tài)混合物進(jìn)行分離和純化。把一個液體化合物加熱，其蒸汽壓升高，當(dāng)與外界大氣壓相等時， 液體沸騰為蒸汽，再通過冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的過程。 蒸餾適用于沸點相差30C以上的混合物的分離。如果組分沸點差異不大，就需要采用分餾操作對液體混合物進(jìn)行分離和純化。蒸餾裝置主要由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶組成。3、純凈化合物的沸點是固定的，所以具有恒定沸點的液體就一定是純凈物，對不對，為什 么？答：在一定壓力下，純凈化合物的餓沸點是固定的。但是，具有恒定沸點的液體就不一定是 純凈物。因為兩個或兩個以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定

3、的沸點。4、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來 兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。5、蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而 且餾份純度也不高。 加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。6、有機(jī)實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如 何？答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈

4、且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時， 由于局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加 熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到 80 C以下，需加熱至100 C時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80C的液體原則上都可使用。 油浴加熱，溫度一般在100250 C之間， 可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150 C；透明石蠟油可加熱至220C，硅油或真空泵油再 250C時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱， 等量的KNO3和NaNO3在218C熔化，在 700C以下穩(wěn)

5、定，含有 40%NaNO2, 7% NaNO 3和 53%KNO 3的混合物，在142C熔化，使用范圍為 150-500 C。7、 蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的2 / 3,也不應(yīng)少于1/3 ？答：如果裝入液體量過多， 當(dāng)加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾 出液中。如果裝入液體量太少， 在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出 來。8、 蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個，以防止的侵入。答：干燥管；空氣中的水分。9、在進(jìn)行蒸餾操作時應(yīng)注意什么問題？答：應(yīng)注意：（1 ）漏斗下口在蒸餾支管的下方；（2）液體中要加入沸石，防止暴沸；

6、（3）加熱前，檢查實驗準(zhǔn)備是否完成，并控制蒸餾速度為12滴/秒。10、什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點是否即為 你們那里的沸點溫度？ 答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，液 體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點。文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點不一定即為我們那里的沸點度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的 沸點， 如不加說明， 一般是一個大氣壓時的沸點， 如果我們那里的大氣壓不是一個大氣壓的 話，該液體的沸點會有變化。11、為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為12 滴 s 為宜？答：在整個蒸餾過程中， 應(yīng)使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴，

7、讓水銀球上液滴和蒸氣溫 度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1-2滴/ s為宜，否則不成平衡。蒸餾時加熱的火焰不能太大， 否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象， 使一部分液體的蒸 氣直接受到火焰的熱量， 這樣由溫度計讀得的沸點會偏高； 另一方面， 蒸餾也不能進(jìn)行的太 慢，否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或 不規(guī)則。12、蒸餾時加入沸石的作用是什么？沸石 （即止暴劑或助沸劑 ）為什么能止暴？如果蒸餾前忘記加沸石， 能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因為沸石表面均

8、有微孔，內(nèi)有空氣，所以可 起助沸作用。止沸原理：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流， 這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動， 能使液體中的大氣泡破裂， 成為液體分子的氣化中心， 從 而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液 體，還會引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞， 再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效， 不能再起助沸作用。13、在合成液體有機(jī)化合物時，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？答：沸石為多孔性物質(zhì)，

9、它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂， 成為液體分子的氣化中心， 從而使液體平穩(wěn)地 沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。14、實驗安裝順序如何？ 答：安裝順序一般先從熱源處開始，從下到上，從左到右（也可從右到左，要看實驗環(huán)境而 定?。?。15、在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計水銀球就已從支管流出， 測定沸點時， 將使數(shù)值偏低。 若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份， 則按此溫度計位置集取的餾份 比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。

10、 如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上， 測定沸點時， 數(shù)值將偏高。 但若按規(guī)定的 溫度范圍集取餾份時， 則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低， 并且將有一定量的 該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。實驗二 分餾1 、什么情況下使用蒸餾？什么情況下使用分餾？蒸餾和分餾有什么異同點？如果是兩種沸 點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？ 答：蒸餾沸點相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。 兩者在原理上是相同的， 分餾相當(dāng)于多次蒸餾。 除了應(yīng)用范 圍不同外， 它們的裝置也不同， 分餾裝置比蒸餾裝置多了一各分餾柱。 它們在操作上

11、餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾12滴/s，而分餾餾出速度為 1滴/ (23) s?，F(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點相差僅1 - 2C混合物分開，所以兩種沸點很接近的液體組成的混合物能用分餾來提純。2、分餾操作中，用裝有填料的分餾柱的效率高還是沒裝填料的分餾柱高？為什么？影響分 餾效率的因素有哪些？答：裝有填料的分餾柱的分餾效率高， 因為在分餾柱內(nèi)， 上升的蒸汽與下降的冷凝液互相接 觸，通過熱交換和質(zhì)交換使冷凝液中的低沸點物質(zhì)吸熱而汽化，蒸汽中的高沸點物質(zhì)冷凝放出熱， 結(jié)果是分餾柱越高，低沸點物質(zhì)的濃度越來越高， 高沸點物質(zhì)的濃度越來越低， 最后 達(dá)到分離的目的。 而填充物在柱中起到增加蒸汽

12、與回流液接觸的作用， 填充物比表面積越大， 越有利于提高分離效率。這樣就可以更充分地進(jìn)行熱交換和質(zhì)交換。影響分餾效率的因素有： 理論塔板；回流比；柱的保溫3、何謂韋氏( Vigreux )分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？答：韋氏( Vigreux )分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下 傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。4、進(jìn)行分餾操作時應(yīng)注意什么？答： ( 1 )在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下 面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

13、( 2)根據(jù)分餾液體的沸點范圍， 選用合適的熱浴加熱， 不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。 用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。( 3)液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地 沿分餾柱壁上升。 若室溫低或液體沸點較高， 應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來， 以減 少柱內(nèi)熱量的損失。( 4)當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每 23秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的 蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。( 5)根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各段餾份。5、若加熱太快，餾出液1

14、- 2滴/ s (每秒種的滴數(shù)超過要求量)，用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？ 答：因為加熱太快，餾出速度太快，熱量來不及交換(易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分)，致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡， 一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝， 來不及分離就一道 被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。6、用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體， 充分進(jìn)行熱交換， 促使易揮發(fā)組分上 升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。7、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？ 答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合

15、， 可組成具有固定沸點的混合物， 將這種混合物加 熱至沸騰時， 在氣液平衡體系中， 氣相組成和液相組成一樣， 故不能使用分餾法將其分離出 來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。8、在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點？ 答：在分餾時通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加熱要 好得多。9、當(dāng)丙酮蒸餾完畢時，溫度計有什么變化？為什么？ 答：當(dāng)丙酮蒸餾完畢時，由于丙酮蒸汽斷斷續(xù)續(xù)上升，溫度計水銀球不能被丙酮蒸氣包圍， 因此溫度計出現(xiàn)下降或波動。要等到水蒸氣上升，溫度計才會上升至穩(wěn)定。思考：含水乙醇為何經(jīng)過反復(fù)分餾也得不到

16、100%乙醇，為什么？要制取100%乙醇可采用哪些方法？實驗三重結(jié)晶提純法1、重結(jié)晶的基本原理？答：固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。通常升高溫度溶解度增大，反之溶解度降低。熱飽和溶液，降低其溫度，溶解度下降，溶液變成過飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑 對被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。2、在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答：（1）正確選擇溶劑；（2）溶劑的加入量要適當(dāng)；（3）活性炭脫色時，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時加入活性炭；（4）吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；（5）濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；

17、（6）最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。3、 選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？重結(jié)晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多， 也不能過少？正確的應(yīng)該如何？答：（1）溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（2）重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大， 而低溫時溶解度小；（3）雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；（4）溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；（5）溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。重結(jié)晶時，溶劑的用量過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失

18、?？紤]到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20 %左右。4、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純， 其中夾雜一些副產(chǎn)物、 不反應(yīng)的原料及催化劑 等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是： 將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑的沸點低，則應(yīng)制成在熔點以下的過飽和溶液。 若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。 趁熱過濾以除

19、去不溶物質(zhì)和活性碳。 冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。 減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。5、重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：（1）用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。（2）用冰水或其它制冷溶液冷卻。（3）投入“晶種”。6、粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時，注意哪幾點才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點：（1）溶解粗乙酰苯胺時，若煮沸時仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度33C ,未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱 水，直至完

20、全溶解（注意：加水量不可過多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率）。（2）脫色時，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。（3）熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾 瓶應(yīng)事先預(yù)熱。（4）靜止等待結(jié)晶時，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說來，溶液濃 度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器， 以使晶體更好的從母液中析出。7、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合 物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因為雜質(zhì)的相對分

21、子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：（1）加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；（2）不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；（3）加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。8、減壓過濾（即：抽濾）的優(yōu)點有： ；（2）；（ 3）；答：（1）過濾和洗滌速度快；（2）固體和液體分離的比較完全；（3）濾出的固體容易干燥。9、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？答：在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點為114C，但當(dāng)

22、乙酰苯胺用水重結(jié)晶時，往往于83C就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水， 故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑， 直至完全溶解。切不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。10、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？ 答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因為有色雜質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時，部分雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5 10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。11、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時

23、，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄， 溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。12、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會有什么問題產(chǎn)生？答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，若需要的是濾液問題就大了。13、將溶液進(jìn)行熱過濾時，為什么要盡

24、可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用 有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。為此，過濾時漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。14、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應(yīng)該注意些什么？答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。思考：在活性炭脫色熱抽濾時， 若發(fā)現(xiàn)母液中有少

25、量活性炭， 試分析可能由哪些原因引起的？應(yīng)如 何處理？實驗四減壓蒸餾1 減壓蒸餾裝置通常由 、_和等組成。答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計；溫度計；毛 細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。2、 減壓蒸餾時，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出_A_，成為液體的B_，同時又起到攪拌作用，防止液體C 。答：A:氣泡；B :沸騰中丿C :暴沸。3、 減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將A部位仔細(xì)涂油；操作時必須先 B后才能 進(jìn)行 C 蒸餾，不允許邊 D 邊 E ；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停F_，再 使 G ，然后才能 H 。答：A:磨口； B:調(diào)好壓力；C:加

26、熱； D:調(diào)整壓力；E:加熱；F :加熱；G:系統(tǒng)與大氣相同；H:停泵。4、 在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收_A和 B , 活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收 _C， 氯化鈣塔用來吸收D。答：A:酸性氣體；B :水；C:有機(jī)氣體；D:水。5、 減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的_A_，或在一定溫度下蒸餾所需要的B_。:A:沸點；B:真空度。6、 減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的A在常壓下首先 B除去，防止大量C進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入 _D,降低 E _ 的效率。答：A:低沸點的物質(zhì)； B :蒸餾；C :有機(jī)蒸汽；D:泵油；E :油泵。7、 何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、

27、設(shè)備組成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度 計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn) 生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔， 起保護(hù)油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起 測量系統(tǒng)壓力的作用。&減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？如不用導(dǎo)氣毛細(xì)

28、管，用什么方法可以代替？該替代辦法除起到毛細(xì)管的作用外，還有什么優(yōu)點？答：減壓蒸餾時，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。不能用沸石代替毛細(xì)管。如果不用毛細(xì)管，可以采用在磁力攪拌下減壓蒸餾。優(yōu)點：操作簡單。缺點：不能提供惰性氣體保護(hù)。見下圖：9、在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？答：沸點高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時還沒達(dá)到沸點溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減次蒸餾。10、使用油泵減壓時，實有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都 會損壞泵和

29、改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵。（2）無水CaCI2干燥塔，吸收水汽。（3 ）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。實驗五水蒸氣蒸餾1、 水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：（1）混合物中含有大量的 ; （2）混合物中含有 物質(zhì)；（3）在常壓下蒸餾會發(fā)生 的有機(jī)物質(zhì)。答：（1）固體；（2）焦油狀物質(zhì)；（3）氧化分解；高沸點。2、什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？ 答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：（1）混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方

30、法都不適用。（2）混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。（3）在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：（1）隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學(xué)變 化。（2）隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。3、怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？答：在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。 開始蒸餾時，應(yīng)將 T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2 3滴/秒為宜。 操作中要隨時注意安全管中的水柱

31、是否有異常現(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停 止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。4、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？如何停止操作，為什么？答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。在停止操作后，應(yīng)先旋開T形管的螺旋夾，再停止水蒸氣發(fā)生器的加熱，以免發(fā)生蒸餾燒瓶內(nèi)殘存液向水蒸氣發(fā)生器發(fā)生倒灌的現(xiàn)象。5、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。6、水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓

32、力；同時有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時， 水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出， 使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。思考：安全管和 T型管各起些什么作用?以，為什么?第三部分有機(jī)化合物的制備實驗一乙酸乙酯的制備1在合成液體有機(jī)化合物時，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？答：沸石為多孔性物質(zhì)， 它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心， 從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。2、何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常

33、用的酸催化劑有： 濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。3、有機(jī)實驗中，什么時候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？答：在有機(jī)實驗中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動。另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。4、有機(jī)實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？答：有機(jī)實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及 0C以下

34、。5、用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時間，應(yīng)采取哪些主要 措施？答：（1）提高反應(yīng)物之一的用量；（2）減少生成物的量（移去水或酯）；（3）催化劑濃硫酸 的用量要適當(dāng)（太少，反應(yīng)速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多）；6、根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？答：當(dāng)被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中 的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。7、有機(jī)實驗中，什么時候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反

35、應(yīng)裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置： 是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。 是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長時間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意： 根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。 不要忘記加沸石。 控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3（即球形冷凝管的第一個球）。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。8、 液體有機(jī)物干燥前， 應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能,不應(yīng)見到有 。答：

36、水份；分離凈；水層。9、 乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。（A） 丁醇（B）有色有機(jī)雜質(zhì)（C）乙酸 （D）水.答：B。思考：本次實驗中一共排放了多少廢水與廢渣，你有什么治理方案？實驗二 1-溴丁烷的制備1、在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？ 答：硫酸濃度太高：會使 NaBr氧化成Br?,而Br?不是親核試劑。2 NaBr + 3 H 2SO4（濃）宀 Br? + SO2 + 2 H2O +2NaHS0 4加熱回流時可能有大量 HBr 氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的 HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。2、什么時候用氣體吸收裝置？如何

37、選擇吸收劑？答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體 （如鹵化氫、二氧化硫 ）或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒 有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體 （如氯氣 ） ,進(jìn)入空氣中會污染環(huán)境, 此時要用氣體吸收裝置吸收有害 氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談?如用水吸 收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑,如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。3、在正溴丁烷的合成實驗中,蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層,但有時可能出現(xiàn) 在上層,為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？答：若未反應(yīng)的正丁醇較多,或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液,則液層的相對密 度發(fā)生變化, 正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印?遇此現(xiàn)象可加清水稀

38、釋, 使油層 （ 正溴丁烷 ） 下沉。4、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時,正溴丁烷時而在上層,時而在下層,若不知道產(chǎn)物的密度,可 用什么簡便的方法加以判斷？ 答：在分液漏斗中加入一些水,體積增大的那一層是水層,另一層是有機(jī)層。5、最后蒸餾得到的產(chǎn)物 1- 溴丁烷有時不是無色透明的,而是渾濁的,這是為什么？如何處 理？ 答：這是因為有水。如果遇到這種情況,則應(yīng)重新用無水氯化鈣干燥,然后重新蒸餾。思考：1、加料時,如不按實驗操作中的加料順序,如先使溴化鈉與濃硫酸混合然后再加正丁醇和 水,將會出現(xiàn)何現(xiàn)象？2、從反應(yīng)混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時,為什么用蒸餾的方法,而不直接用分液漏斗 分離？3、本次實驗中一共

39、排放了多少廢水與廢渣,你有什么治理方案？4、為什么蒸餾正溴丁烷之后殘余物應(yīng)趁熱倒出？實驗室如何處理處理殘余物？實驗三 乙酸正丁酯的制備1、在乙酸正丁酯的制備實驗中,粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外,還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副 產(chǎn)物的生成？答：主要副產(chǎn)物有： 1丁烯和正丁醚。方法有：回流時要用小火加熱,保持微沸狀態(tài),以 減少副反應(yīng)的發(fā)生。2、乙酸正丁酯的合成實驗是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：該反應(yīng)是可逆的。 本實驗是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法, 在回流反應(yīng)裝置中加 一分水器, 以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水,來打破平衡, 使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行, 從而 達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。本實驗是根據(jù)

40、正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法,在回流反應(yīng)裝置中加一分水器,以不斷 除去酯化反應(yīng)生成的水, 來打破平衡, 使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行, 從而達(dá)到提高乙酸正丁 酯產(chǎn)率之目的。4、對乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？答： （1） 水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì),如未反應(yīng)的醇,過量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。(2) 堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。5、在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中 分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點， 且在水中的溶解度很小， 它可以是反應(yīng)物或 產(chǎn)物， 例如：環(huán)已烯合

41、成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、 產(chǎn)物和水形成三元共沸物， 并用分水器分水， 同時將 原料送回反應(yīng)體系， 隨著反應(yīng)的進(jìn)行， 原料減少， 則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸 物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)， 通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。6、在乙酸正丁酯的精制過程中，如果最后蒸餾時前餾分多，其原因是什么？ 答：原因可能是：(1) 酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。(2) 干燥不徹底， 產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，

42、 因而 前餾分較多。7、如果最后蒸餾時得到的是乙酸正丁酯混濁液，什么原因？ 答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁 液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。8、精制乙酸正丁酯的最后一步精餾，所用儀器為什么均需干燥？ 答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有 水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。9、用 MgSO4 干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？ 答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于 MgSO4 干燥劑 的表面吸附，會使乙酸正丁酯有損失；用量過少，則 MgSO4 便會溶解在所吸附的水中，一

43、 般干燥劑用量以搖動錐形瓶時，干燥劑可在瓶底自由移動，一段時間后溶液澄清為宜。10、在合成反應(yīng)中 , 有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中 分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？ 答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點， 且在水中的溶解度很小， 它可以是反應(yīng)物或 產(chǎn)物， 例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料， 產(chǎn)物和水形成三元共沸物， 并用分水器分水， 同時將 原料送回反應(yīng)體系， 隨著反應(yīng)的進(jìn)行， 原料減少， 則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸 物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物

44、和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)， 通常加入的第三組分有苯、環(huán)已烷、氯仿、四氯化碳等。思考：在提純粗產(chǎn)品的過程中，用碳酸鈉溶液洗滌主要除去哪些雜質(zhì)？若改用 NaOH 溶液是否可思考題實驗一 常壓蒸餾及沸點的測定1、解：當(dāng)液體混合物受熱時，其蒸汽壓隨之升高。當(dāng)與外界大氣壓相等時，液體變?yōu)檎羝?再通過冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的兩個聯(lián)合操作的過程叫蒸餾。從安全和效果方面考慮，蒸餾實驗過程中應(yīng)注意如下幾點。 待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/32/3。 沸石應(yīng)在液體未加熱前加入。 液體接近沸騰溫度時， 不能加入沸石， 要待液體冷卻后才能 加入，用過的沸石不能再用。 待蒸餾液的沸點如在140C以下，可以選用直形冷凝管

45、，若在140C以上，則要選用空氣冷凝管。 蒸餾低沸點易燃液體時，不能明火加熱，應(yīng)改用水浴加熱。 蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。2、解：(1) 溫度控制不好，蒸出速度太快，此時溫度計的顯示會超過79C，同時餾液中將會含有 高沸點液體有機(jī)物而至產(chǎn)品不純，達(dá)不到蒸餾的目的。(2) 如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計水銀球就已從支管流出，測 定沸點時， 將使數(shù)值偏低。 若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份， 則按此溫度計位置收集的餾份比 規(guī)定的溫度偏高，并且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下， 測定沸點時， 數(shù)值將偏高。 但若按規(guī)定的溫度范 圍收集餾份時

46、， 則按此溫度計位置收集的餾份比要求的溫度偏低， 并且將有少量的餾份誤認(rèn) 為后餾份而損失。3、解： (1 ) 沸石的作用：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空 氣泡流， 這一氣泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動， 能使液體中的大氣泡破裂， 成為液體分子的氣 化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。簡而言之，是為了防止 暴沸！(2) 如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石， 應(yīng)立即停止加熱， 待液體冷卻后再補(bǔ)加， 切忌在加熱過 程中補(bǔ)加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。4、解：中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能 產(chǎn)生

47、細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。5、解：應(yīng)立即停止加熱。(1) 冷卻后補(bǔ)加新的沸石。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因為它的微孔中已充滿或留 有雜質(zhì)，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。(2) 如有餾液蒸出來，則須等到冷凝管冷卻后再通水。因為冷凝管驟冷會爆裂。實驗二 分餾1、解：蒸餾可用于沸點相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。 除了應(yīng)用范圍不同外， 它們的裝置也不同， 分餾裝置比蒸餾裝置多了一個分餾柱。 它們在操 作上餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾12滴/s，而分餾餾出速度為1滴/ (

48、23) s。2、解：不可以。如果把分餾柱頂上溫度計的水銀柱的位置向下插些，這樣測定沸點時，數(shù) 值將偏高。 但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時， 則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度 偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。3、解：加熱過快，餾液滴數(shù)增加，使得上升的蒸汽來不及熱交換就直接進(jìn)入冷凝管，所以 分離能力會下降。4、解：這樣可以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換， 提高分離效果。5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于 提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。實驗三 重結(jié)晶1 、解：一般包括：( 1 )選擇適

49、宜溶劑，目的在于獲得最大回收率的精制品。 (2)制成熱的飽和溶液。目的是脫色。(2) 熱過濾，目的是為了除去不溶性雜質(zhì)(包括活性炭)。(3) 晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。(4) 晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質(zhì)，除去存在于晶體表面的母液。(4) 晶體的干燥，除去附著于晶體表面的母液和溶劑。2、解：控制溶劑用量，利于配制飽和溶液。3、解：應(yīng)注意：（1）加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的15%為合適。（2）不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；（3）加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。4、解：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液

50、在抽濾時將會自濾紙邊沿吸 入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。因為母液中雜質(zhì)的濃度會更高，所以結(jié)晶產(chǎn) 品中雜質(zhì)含量也相對較高。6、解：注意：（1 ）邊加熱邊趁熱過濾。要不時加熱大燒杯。 （2）熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時要沉著冷靜，不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。（3）總的溶液不能超過 120ml。否則產(chǎn)率降低。（ 4）注意擠干晶體。否則產(chǎn)率虛高。7、解：一般通過晶形、色澤、熔點和熔點矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔 程在0.5C以內(nèi)的固體，可視為純凈。實驗四 減壓蒸餾1、 解：液體的沸點隨外界壓力的降低而降低。在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。 減壓蒸餾主要應(yīng)用于： 純化高沸點液體； 分離或純化在常壓沸點溫度下易于分解、氧化或發(fā)生其它化學(xué)