苯亞甲基苯乙酮的制備(期末實驗報告)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上苯亞甲基苯乙酮的制備一、實驗的目的和要求：1. 掌握羥醛縮合反應(yīng)的原理和機理;學(xué)會苯亞甲基苯乙酮的合成方法；2. 掌握水蒸氣蒸餾3. 掌握反應(yīng)溫度控制方法；恒壓滴液漏斗的使用。鞏固重結(jié)晶。二、實驗原理：苯甲醛的沸點是178，如果直接蒸餾的話，到達179度它會在空氣中氧化，于水微溶，采用水蒸氣蒸餾，用水把它帶出，增大蒸汽壓，低溫下就可蒸出提純。水蒸汽蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶于水，但有一定揮發(fā)度性的有機物質(zhì)（在 100其蒸氣壓至少為510mmHg，665.51333Pa）中，使該有機物質(zhì)在低于100的溫度下，隨著水蒸汽一起蒸餾出來。根據(jù)道爾頓分壓定律，兩種互不相溶

2、的液體混合物的蒸氣壓等于兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。因為當(dāng)組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等于大氣壓力時混合物就開始沸騰（此時的溫度為共沸點）。所以互不相溶的液體混合物的沸點，要比每一物質(zhì)單獨存在時的沸點低。 NaOH -H2OC6H5CHO + CH3COC6H5 C6H5CHOHCH2COC6H5 C6H5CH=CHCOC6H5 -H2OC6H5CH=CHCOC6H5三、實驗儀器裝置圖： 四、主要試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù)：分子量狀態(tài)熔點/沸點/比重溶解性苯乙酮120.15無色晶體，或淡黃色油狀液體，有象山楂的香氣。20.5202.31.0281乙醇,乙醚,丙酮,苯,氯仿苯甲醛106.12是無色

3、或微黃色液體，具有杏仁香味-261781.0415乙醇,乙醚,丙酮,苯,石油醚苯亞甲基苯乙酮208淡黃斜方或菱形晶體5759345-3481.0712(62/4)熱乙醇主要儀器：恒壓滴液漏斗、25mL三口燒瓶、25mL圓底燒瓶、直形冷凝管、接液管、彈簧夾、磁力攪拌器、布氏漏斗、抽濾瓶主要試劑：10%氫氧化鈉水溶液、95%乙醇、苯乙酮、苯甲醛五、實驗步驟1. 苯甲醛的蒸餾在三口燒瓶中加入2mL苯甲醛與3-5mL水后，加熱圓底燒瓶中的水至沸騰（為節(jié)省時間可先加入熱水），當(dāng)有水蒸氣從T形管的支管沖出時，旋緊原來打開著 的彈簧夾，使水蒸氣通入三口燒瓶中，并對燒瓶中的液體進行加熱，使混合物沸騰，不久有液

4、體流出，控制流出液的速度為每秒23滴。為了保證燒瓶內(nèi)混合物不 致增加太多，必要時（體積超過三口燒瓶容積1/3），可在通水蒸氣的同時，將燒瓶用酒精燈小火加熱，以避免水蒸氣過多地在燒瓶中冷凝成水。當(dāng)餾出液已經(jīng)澄清透明，不再含有機物油珠時，即可停止蒸餾。蒸餾完畢，首先打開螺旋夾，然后停止加熱，最后停止通冷卻水。2. 苯亞甲基苯乙酮的制備在25 mL三口瓶中，加入5 mL10%氫氧化鈉水溶液、5 mL95%乙醇和加入1.3mL苯乙酮，三口瓶裝上溫度計和恒壓滴液漏斗，另一口用磨口塞子塞塞住，啟動磁力攪拌，慢慢滴加1.2mL新蒸餾過的苯甲醛，維持溫度在20-25必要時用冷水浴冷卻，滴加完畢后,繼續(xù)保持此溫

5、度攪拌45min,將反應(yīng)液在冰水浴中充分冷卻使結(jié)晶完全.，待結(jié)晶析出完全后，減壓過濾,用水充分洗滌,至洗滌液對石蕊試紙呈中性。粗產(chǎn)品可用95%乙醇重結(jié)晶.。若顏色過深，可用活性碳脫色。得淺黃色片狀結(jié)晶 約1.5。注意要點（1）苯甲醛須新蒸餾后使用。 （2）控制好反應(yīng)溫度，溫度過低產(chǎn)物發(fā)粘，過高副反應(yīng)多。六、實驗數(shù)據(jù)記錄產(chǎn)品：1.3g七、產(chǎn)率計算：理論產(chǎn)量：M=nm=208*0.072=1.5g實際產(chǎn)量：1.1g產(chǎn)率：1.1g/1.5g*100%=73.3%八、結(jié)論：1. 苯甲醛容易變質(zhì)變成苯甲酸，導(dǎo)致實驗產(chǎn)率偏低。通過蒸餾可以把苯甲醛分離出來。2. 水蒸氣蒸餾可以在較低的溫度下蒸出沸點較高的有機物。3. 制備苯亞甲基苯乙酮必須控制好反應(yīng)的溫度，否則會使副反應(yīng)增多，產(chǎn)率在70%左右。九、思考題1. 本反應(yīng)中若將稀堿換成濃堿可以嗎，為什么？答：不能.如果換成濃堿,苯甲醛發(fā)生自身的氧化還原反應(yīng)(即康尼扎羅反應(yīng),cannizzaro),生成苯甲酸和苯甲醇.對你目標(biāo)的反應(yīng)不利。2. 本實驗中如何避免副反應(yīng)的發(fā)生？答：先將苯乙酮與堿混合，產(chǎn)生碳負(fù)離子，控制低溫，防止苯乙酮的自身縮合；采取控溫滴加與攪拌，有利于發(fā)生交叉羥醛縮合而防止苯甲醛的岐化。 3. 本實驗中，苯甲醛與苯乙酮加成后為什么不穩(wěn)定并會立