試驗(yàn)一金屬表面前處理

1、工業(yè)冷卻水與過程水處理綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握工業(yè)冷卻水中主要的幾種離子的分析方法；2、學(xué)會(huì)pH計(jì)和電導(dǎo)率儀等常用儀器的使用方法；3、掌握冷卻水預(yù)膜、靜態(tài)阻垢和旋轉(zhuǎn)掛片腐蝕評(píng)定原理；4、熟練掌握冷卻水靜態(tài)阻垢和旋轉(zhuǎn)掛片腐蝕評(píng)定操作方法和計(jì)算。二、實(shí)驗(yàn)原理1、冷卻水中鈣離子的測(cè)定機(jī)理鈣離子的測(cè)定：當(dāng)溶液pH> 12時(shí)，水樣中的鎂離子沉淀為 Mg0H2,這時(shí)以鈣-羧酸為指示劑， 用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液中游離的鈣離子與 EDTA形成絡(luò)合物而鎂離子那么無干擾， 溶液顏 色變化由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色 時(shí)即為滴定終點(diǎn)。測(cè)定水樣中的鈣離子含量。2、冷卻水中鎂離子的測(cè)定機(jī)理當(dāng)pH=10時(shí)，水樣中的鈣

2、離子和鎂離子都保持在水中，且都能與 EDTA完全絡(luò)合。 以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定鈣、鎂離子的合量，溶液由 紫紅色變 為純藍(lán)色即為終點(diǎn)，由鈣鎂合量中減去鈣離子含量即為鎂離子含量。3、冷卻水中氯離子的測(cè)定原理硝酸汞與水的氯化物生成難離解的氯化汞Hg2+2C HgC2滴定到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，硝酸汞即與指示劑二苯卡巴肼生成紫色洛合物。滴定時(shí)PH值在3.03.5之間。4、冷卻水中堿度的測(cè)定原理中和1升水樣至某一指定的 pH值所需酸的毫克數(shù)稱為堿度。一般用酚酞作指示劑滴定到PH值8.3時(shí)所測(cè)定的堿度為酚酞堿度P。它主要?dú)w因于水中的 0H和CO：。以甲基橙作指 示劑繼續(xù)滴定到 pH4.5時(shí)所測(cè)的

3、堿度包括前者酚酞堿度稱為甲基橙堿度M。它包括 OH、_ _ 2 一一CO3 HCO3 以及其它弱酸鹽等產(chǎn)生的堿度，所以甲基橙堿度即為總堿度。5、冷卻水中pH值的測(cè)定原理電位測(cè)定pH值是測(cè)量指示電極玻璃電極與參比電極飽和甘汞電極之間的電位差，參比 電極的電位是恒定的，指示電極的電位隨溶液中的pH值不同而改變，因此可以通過測(cè)量?jī)呻姌O之間的電位差而準(zhǔn)確測(cè)量水溶液的pH值，應(yīng)用pH值可以直接測(cè)得溶液得 pH值。6冷卻水靜態(tài)阻垢原理硫酸鋅與六偏磷酸鈉作為預(yù)膜液，碳鋼片外表在預(yù)膜液中形成致密的膜。7、冷卻水靜態(tài)阻垢原理2+各種阻垢劑添加到冷卻水中后，能使易成垢的Ca離子保存在水中，而不加阻垢劑的冷卻水加熱

4、后Cf就減少，對(duì)不加阻垢劑和參加阻垢劑的水樣同時(shí)加熱，促使CaCO析出，然后再測(cè)定水中的Ca2+含量變化，來作為評(píng)定阻垢劑效率的依據(jù)。8、冷卻水旋轉(zhuǎn)掛片腐蝕評(píng)定原理失重法是評(píng)定金屬腐蝕速度的一種經(jīng)典方法。根據(jù)金屬腐蝕原理可知，金屬腐蝕過程是金屬陽 極溶解的過程。因此金屬被腐蝕的結(jié)果是失去重量。本試驗(yàn)是將本標(biāo)準(zhǔn)碳鋼掛片，懸掛在旋轉(zhuǎn)掛片 裝置上，用馬達(dá)帶動(dòng)裝置在水中旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，以模擬流速，并添加緩蝕劑，經(jīng)過一段時(shí)間，取出測(cè)定 其重量變化，計(jì)算腐蝕速度。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料漏斗1個(gè)x 1小組定性濾紙過濾湖水天平，稱量勺；稱量紙鈣 -羧酸指示劑移液管10ml x 1，氫氧化鉀溶液；5ml x 2-氨-氯化

5、銨緩沖溶液，三乙醇胺250ml錐形瓶4個(gè)x 1小組50ml燒杯1個(gè)x 1小組；250ml燒杯湖水組50ml量筒1個(gè)x 1小組鑷子、玻璃棒、洗瓶1個(gè)x 1小組外表皿2個(gè)x 4小組枯燥器、酒精棉球1個(gè)x 4小組氫氧化鉀溶液：200g/L鈣-羧酸指示劑：0.2g鈣-羧酸指示劑與100g氯化鉀混合研磨均勻，儲(chǔ)存于磨口瓶中。乙二胺四乙酸二鈉EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c EDTA =0.01mol/L氨-氯化銨緩沖溶液 pH=10鉻黑T指示液 溶解0.50鉻黑T于85ml三乙醇胺中，再參加 15ml乙醇。三乙醇胺：1+2水溶液酚酞指示劑：0.5g酚酞溶于30mL無水乙醇中，用去離子水定容至100mL。甲基橙

6、指示劑：0.1g甲基橙，溶于100mL蒸餾水中。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c HCl =0.1mol/L量筒：100mL100ml容量瓶1個(gè)x 1小組 250mL錐形瓶:4個(gè)X 1組酸式滴定管：2個(gè)X 1大組，測(cè)定自來水，普通碳鋼。玻璃恒溫水浴、電子天平、電吹風(fēng)、旋轉(zhuǎn)掛片裝置、pH- 2型酸度計(jì)、玻璃電極與甘汞電極、等設(shè)備、輔助工具與消耗材料。四、實(shí)驗(yàn)方法及步驟：1、自來水水質(zhì)分析1 、自來水中鈣離子濃度測(cè)定：用移液管移取50ml原水或過濾后的水樣于 250mL錐形瓶中，3ml三乙醇胺溶液用于消除鐵、 鋁離子對(duì)測(cè)定的干擾，原水中鈣鎂離子測(cè)定不參加，7mL KOH溶液和約0.2g鈣-羧酸指示劑，用EDTA標(biāo)

7、準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)，記 錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積 V"鈣離子含量mg/L M V 40.08V1000式中：M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度V1-消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，毫升V-所取水樣體積，毫升40.08鈣的原子量2、自來水中鎂離子濃度測(cè)定：用移液管移取50ml原水或過濾后的水樣于250mL錐形瓶中，3ml三乙醇胺溶液用于消除鐵、鋁離子對(duì)測(cè)定的干擾，原水中鈣鎂離子測(cè)定不參加，用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH近中性，再加5mLpH=10氨-氯化銨緩沖溶液和三滴鉻黑T指示液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色由

8、紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積 V2。鎂離子含量mg/L 1000、，M (V2 -VJ 24.31X V式中：M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度V1-滴定鈣所消耗的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，毫升V2-滴定鈣鎂含量時(shí)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，毫升V-所吸取水樣體積，毫升24.31 鎂的原子量3、冷卻水中氯離子濃度測(cè)定：用移液管吸取50ml水樣于250ml錐形瓶中，加10二苯卡巴肼溴酚蘭混合指示劑，用0.2 NHNO3調(diào)節(jié)溶液的顏色由藍(lán)色變?yōu)辄S綠色，再過量10滴0.05N HNO3,此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液出現(xiàn)黃色時(shí)，緩慢滴定并劇烈搖動(dòng)至出現(xiàn)不消失的

9、淡紫色即為終點(diǎn)。水樣中氯離子含量 X 毫升/升按下式計(jì)算：XV135.45 1000式中：N-硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度V1-滴定時(shí)所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升V-所吸取水樣體積，毫升35.45 -氯的原子量4、自來水中堿度的測(cè)定： 酚酞堿度的測(cè)定用移液管吸取50ml水樣于250ml錐形瓶中，加4滴酚酞指示劑，假設(shè)水樣出現(xiàn)紅色，用鹽酸標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至紅色鋼好褪去，記下用量 P 毫升，如果參加酚酞指示劑后，無紅色出現(xiàn)，那么表示水 樣中沒有酚酞堿度。 甲基橙堿度的測(cè)定在測(cè)定過酚酞堿度的上述水樣中，再參加4滴溴甲酚綠甲基橙混合指示劑，假設(shè)水樣出現(xiàn)淺綠，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液出現(xiàn)淺綠變?yōu)闇\黃色即為終點(diǎn)，

10、記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液總用量M 毫升。水樣中酚酞堿度 X 毫克當(dāng)量/升按下式計(jì)算:X1000水樣中甲基橙堿度VY 毫克當(dāng)量/升按下式計(jì)算：1000式中：P-以酚酞為指示劑滴定時(shí)的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，毫升M滴定時(shí)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，毫升N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，毫升V-水樣的體積，毫升5、冷卻水中pH值的測(cè)定：2、預(yù)膜實(shí)驗(yàn)水中參加 640mg/L六偏磷酸鈉與160mg/L 水硫酸鋅作為預(yù)膜劑 50 °，預(yù)膜8小時(shí)。pH 控制在6.5左右。鈣離子40mg/L左右。3、冷卻水靜態(tài)阻垢1冷卻水配水每小組按老師要求配水。2 冷卻水靜態(tài)阻垢在100ml容量瓶中，參加冷卻水，再參加一定量的阻

11、垢劑注：第一組為空白不加阻垢劑，用冷卻水稀釋至刻度，搖勻，一起放入已恒溫的水浴中50C恒溫24小時(shí)后取出，冷卻至室溫，過濾后吸取25ml濾液于三角瓶中，參加適量蒸餾水，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液絡(luò)合滴定法測(cè)定 Cai+含量。并按下式計(jì)算阻垢率：阻垢率 = Vl -V。100%Vt - V。式中：V1-溶液加有阻垢劑時(shí)，滴定 25ml水樣所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mlV0-溶液不有阻垢劑時(shí)，滴定 25ml水樣所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mlVt 滴定總鈣所消耗的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml,即取上述0.1MCaCb2ml用蒸餾水稀釋到 100ml，再在其中吸取 25ml，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所消耗的體

12、積 ml。4、冷卻水旋轉(zhuǎn)掛片腐蝕評(píng)定：1掛片前處理：將標(biāo)準(zhǔn)掛片浸于水溶液前，檢查試片外表應(yīng)無明顯的劃痕、裂紋和斑點(diǎn)。 用游標(biāo)卡尺精確地測(cè)其尺寸，然后用洗滌劑擦洗，水沖洗。再用無水乙醇擦洗。除去 外表油脂，用電吹風(fēng)枯燥，將試片置于枯燥器中，冷卻至室溫后，用分析天平稱重， 記下掛片重量W2正常運(yùn)行：將試片固定再旋轉(zhuǎn)掛片裝置上，浸于試驗(yàn)水中進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，控制掛片再水中 旋轉(zhuǎn)速度在0.5米/秒左右，水浴加熱至 50C時(shí)進(jìn)行96小時(shí)的腐蝕試驗(yàn)。3試片后處理，將已腐蝕的試片取出后，至于阻化鹽酸溶液中，用棉球?qū)⒏g產(chǎn)物仔細(xì)地擦洗，直至裸露出金屬基體為止，然后后用水沖洗，并用0.2N naOH溶液中和，再用水沖洗

13、。然后用乙醇擦洗，用電吹風(fēng)吹干，置于枯燥器中冷卻至室溫，用分析天平稱重，記下掛片重量W2腐蝕速度克/米2 時(shí)二Wl 一 W° 100%Ft式中： W1 掛片未腐蝕前的重量克W2 -掛片腐蝕后并經(jīng)過處理的重量克F 掛片外表積米2t掛片被腐蝕時(shí)間小時(shí)在評(píng)定緩蝕效果時(shí)，同時(shí)作空白對(duì)照不加緩蝕劑，并按照下式計(jì)算緩蝕率K _ K2緩蝕率 =100%Ki式中：K1 不加緩蝕劑時(shí)的腐蝕速度K2 -參加緩蝕劑時(shí)的腐蝕速度五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：1、將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填入實(shí)驗(yàn)報(bào)告。2、根據(jù)南京自來水中鈣、鎂離子和堿度的測(cè)定的數(shù)據(jù)，計(jì)算出南京自來水中鈣、鎂離子濃度和 堿度。3、根據(jù)對(duì)配制的冷卻水中鈣、鎂離子和堿度的測(cè)定的數(shù)據(jù)，計(jì)算出配制的冷卻水中鈣、鎂離子濃 度和堿度。4、根據(jù)對(duì)配制的冷卻水中氯離子測(cè)定的數(shù)據(jù)，計(jì)算出配制的冷卻水氯離子濃度。5、 按照pH值和濁度的測(cè)定方法將測(cè)定配制的冷卻水中的pH值和濁度值記錄下來。6、根據(jù)冷卻水靜態(tài)阻垢實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算出阻垢率。7、根據(jù)冷卻水旋轉(zhuǎn)掛片腐蝕實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算出腐蝕速率與緩蝕率。8、簡(jiǎn)述P堿度和M堿度的概念六、考前須知：1、玻璃電極的球泡較薄，必須輕拿