熔點測定試驗

1、實驗十二熔點測定一、實驗?zāi)康? .掌握熔點測定的方法；2 .掌握WRS1B熔點儀的正確使用方法。二、實驗原理1 .基本概念物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中，熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器。2 .熔點測定法（測定易粉碎的固體藥品）物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時反射光線，在熔化狀態(tài)時透射光線。因此，物質(zhì)在熔化過程中隨著溫度的升高會產(chǎn)生透光度的躍變。圖12-1是典型的熔化曲線（圖中A點所對應(yīng)的溫度Ta稱為初熔點；B點所對應(yīng)的溫度Tb稱為終熔點或全熔點；A

2、B稱為熔距（即熔化間隔或熔化范圍）。圖12-1WRS-1B型數(shù)字熔點儀采用光電方式自動檢測熔化過程。當(dāng)溫度達到初熔點Ta和終熔點Tb時，顯示初熔溫度及終熔溫度，并保存至檢測下一樣品。儀器的原理如圖12-2所示。自白熾燈源發(fā)生的光，經(jīng)聚光鏡穿過電熱爐和毛細管座的透光孔會聚在毛細管中，透過被測樣品的光，由硅光電池接收。所得的光訊號經(jīng)零點補償、電壓放大及A/D轉(zhuǎn)換后送CPU處理。溫度檢測采用直接插入毛細管座底部的鉗電阻作探頭，所得的測溫信號經(jīng)非線性校正、電壓放大及A/D轉(zhuǎn)換后送至機內(nèi)CPU顯示溫度。同時CPU由鍵盤輸入起始溫度、升溫速率等信息，經(jīng)處理后與測溫單元所得的溫度模擬電壓一同送入加法器，其輸

3、出的偏差信號經(jīng)調(diào)節(jié)器驅(qū)動控溫執(zhí)行器。當(dāng)爐子實際溫度高于D/A轉(zhuǎn)換的模擬溫度或超過設(shè)定的起始溫度時，冷卻風(fēng)機被打開，爐子開始降溫。當(dāng)實際溫度低于D/A轉(zhuǎn)換的模擬溫度或未達到設(shè)定的起始溫度時，加熱器的電熱絲接通或電流加大。通過這樣一個閉環(huán)系統(tǒng)及軟件實現(xiàn)爐子溫度的跟隨，并由CPU控制實現(xiàn)爐子全速升降溫及線性升溫的功能。圖12-2三、實驗儀器WRS-1B型數(shù)字熔點儀技術(shù)規(guī)格與參數(shù)。1. 熔點測定范圍：室溫300c2. 起始溫度”設(shè)定速率：50c至300c不大于3min300c至500c不大于5min3. 數(shù)字溫度顯示最小讀數(shù)：0.1C4. 線性升溫速率：0.5C/min,1C/min,1.5C/min

4、,3C/min四檔5. 線性升溫速率誤差：v200c時10%>2002015%6. 重復(fù)性：升溫速率1C/min時為0.4C7. 毛細管尺寸：內(nèi)徑：0.91.1mm徑厚：0.10.15mm長度：120mm四、實驗步驟1、取少量試樣，將試樣研成盡可能細密的粉末。除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135c以上、受熱不分解的供試品，可采用105c干燥；熔點在135c以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。2、用標(biāo)準(zhǔn)毛細管取少量樣品后，在紙管中用自由落體法數(shù)次敲擊毛細管，使樣品填

5、裝結(jié)實，填裝高度大于3mm。3、用軟布擦干凈毛細管外壁的雜質(zhì)。4、打開電源，儀器需預(yù)熱至少20min；按預(yù)置”鍵，設(shè)定起始溫度，起始溫度比被測樣品的熔點低35C；按預(yù)置”鍵，選擇iC/min的升溫速率，設(shè)定完畢；按預(yù)置”鍵，開始升溫至設(shè)定起始溫度；待溫度穩(wěn)定后，插入擦干凈的裝有樣品的毛細管，按升溫”鍵，開始測試；數(shù)分鐘后，先顯示初熔點，然后顯示終熔讀數(shù)。5、分別測試3個試樣，記錄試樣的初熔點和終熔點，以初熔點作為樣品的熔點，分別測定后取中值作為試驗結(jié)果。五、注意事項1 .樣品按要求焙干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填結(jié)實，樣品填裝高度應(yīng)不小于3mmo同一批號樣品高度

6、應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性。2 .儀器開機后自動預(yù)置到50C,爐子溫度高于或低于此溫度都初始溫度設(shè)定。3 .達到起始溫度附近時，顯示“優(yōu)標(biāo)。4 .設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍，否則儀器將會損壞。5 .某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。線性升溫速率選1C/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3-5C,速率選3C/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9-15C,一般應(yīng)以實驗確定最佳測試條件。6 .線性升溫速率不同，測定結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大，讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率，等到初步熔點范圍后再精測。7 .有參比樣品時，可先測參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量，用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點標(biāo)準(zhǔn)溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。8 .被測樣品最好一次填裝6根毛細管，分別測定后去除最大最小值，取用中間三個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。9 .測完較高熔點樣品后再測較低熔點樣品，可直接用起始溫度設(shè)定實現(xiàn)快速降溫。10 .毛細管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會積垢，導(dǎo)致無法檢測。六、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理表12-1測定苯甲酸的熔