實驗一、低分子量聚丙烯酸鈉的合成、表征與阻垢性能評價

1、實驗一、低分子量聚丙烯酸鈉的合成、表征與阻垢性能評價聚丙烯酸鈉 (PAANa)是一類高分子電解質(zhì)，是一種新型功能高分子材料，用途廣泛，可用于食品、飼料、紡織、造紙、水處理、涂料、石油化工、冶金等。 PAANa的用途與其分子量有很大關(guān)系，一般來說 ，低分子量 (5005000 )產(chǎn)品主要用作顏料分散劑、水處理劑等；中等分子量 (10 4 10 6 )主要用作增稠劑、粘度穩(wěn)定劑、保水劑等；高分子量主要用作絮凝劑、增稠劑等。在造紙工業(yè)，隨著高濃度涂布機的引進和銅版紙生產(chǎn)的發(fā)展，對分散劑的需求越來越大。低分子量 PAANa作為造紙工業(yè)的有機分散劑 ，能提高顏料的細度、分散體系的穩(wěn)定性，提高紙張的柔軟性

2、、強度、光澤、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、無毒、無腐蝕性特點，因此低分子量 PAANa在造紙工業(yè)越來越受到重視。一、低分子量聚丙烯酸鈉的合成1.1 實驗?zāi)康模?）了解聚丙烯酸鈉水處理劑的合成原理和應(yīng)用；（2）掌握丙烯酸聚合反應(yīng)的基本操作；（3）掌握聚丙烯酸分子量測定的基本原理和基本操作；（4）掌握阻垢劑和分散劑的評價原理和方法。1.2 實驗原理PAANa的合成路線主要有先聚合再中和、先中和再聚合等幾種。本實驗采用先中和再聚合的路線。其反應(yīng)式如下所示：1.3試劑和儀器試劑：丙烯酸 ，CP；過硫酸銨 ，AR；氫氧化鈉 ，CP；丙醇 ，CP；去離子水。儀器：四口燒瓶；滴液漏斗；

3、球形冷凝管；電熱套；調(diào)壓器；水循環(huán)真空泵；布氏漏斗；真空烘箱；烏氏粘度計 (0 . 6mm)；恒溫水浴；干燥箱等。1.4實驗方法在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、滴液漏斗的 250 ml四口燒瓶中，加入20ml去離子水和100ml鏈轉(zhuǎn)移劑丙醇，在不斷攪拌下加熱至 80-82左右，開始滴加由1.8g引發(fā)劑過硫酸銨、10ml水和29g單體丙烯酸配成的溶液（首先將引發(fā)劑溶解于水中，再加丙烯酸），并在 23h內(nèi)將單體和引發(fā)劑滴加完畢，之后保溫反應(yīng)2 h。改成蒸餾裝置，加熱蒸出鏈轉(zhuǎn)移劑丙醇冷卻至 4050時（取樣5ml待測定分子量），然后逐漸滴加30 %的氫氧化鈉溶液（約42g）中和至pH=78，得到淡

4、黃色透明粘稠的 PAANa溶液。將該溶液滴加至丙酮中，再過濾，真空干燥可得到聚丙烯酸鈉的固體粉末。二、低分子量聚丙烯酸鈉的表征2.1分子量測試用端基法測定聚丙烯酸的分子量，丙烯酸聚合物的酸性比單體要弱，當(dāng)其只溶解于水中不易被精確滴定，但是如果溶解于0.01-1mol/L的中性電介質(zhì)中時，滴定終點是清楚的，滴定是準(zhǔn)確的，進而可求出相應(yīng)聚丙烯酸鈉的分子量。具體方法為 ：在聚合反應(yīng)結(jié)束蒸出鏈轉(zhuǎn)移劑后而未進行中和前取樣 ，稱取 0.2 g(精確至0.0001g)樣品 ，放入100ml燒杯中 ，加入50ml 1 mol/ L的 NaCl溶液，用0.2 N的 Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ，測定其pH值，用消耗

5、的 Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)對 p H值作圖，曲線的拐點即為滴定的終點。找出終點所消耗的堿量，按下式計算聚丙烯酸的分子量：M=2 / (1 / 72 ) -(V·N/ W×1000 ) 式中： M聚丙烯酸的分子量 ；V滴定終點消耗的 Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， m L ；N Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度mol/L ；W 試樣重量， g；2聚丙烯酸一個分子鏈兩端各有一個內(nèi)酯；1 / 72 1 g樣品中所含有的羧基克當(dāng)量的理論值。2.2特性粘度測試采用烏氏粘度計，以 2 mol/ L Na OH為溶劑，將聚丙烯酸鈉配制成 0 . 2 %的溶液，在 (30± 0 . 5)

6、下分別測定溶劑和溶液流出時間，按下式分別求出 和 Mv：=3 . 3 8× 1 0 - 3Mv0.43式中： 特性粘度， d L / g； t0 溶劑流出時間， s；t溶液流出時間， s； C溶液濃度， g/ d L ；MV 粘均分子量。2.3固含量測試稱取一定量產(chǎn)品 ，置于 801 2 0干燥箱內(nèi)， 待干燥恒重后，記錄其重量，并按下式計算固含量：固含量 = (干燥恒重后重量/取樣重量 )× 1 0 0%三、低分子量聚丙烯酸鈉的阻垢性能評價3.1 實驗?zāi)康呐c要求 （1）了解阻垢性能測定的原理和應(yīng)用； （2）掌握碳酸鈣沉積法、鼓泡法等測定阻垢性能的技術(shù)。3.2 碳酸鈣沉積法

7、3.2.1 方法提要 以含有一定量碳酸氫根和鈣離子的配制水和水處理劑制備成試液。在加熱條件下，促使碳酸氫鈣加速分解為碳酸鈣。達到平衡后測定試液中的鈣離子濃度。鈣離子濃度愈大則該水處理劑的阻垢性能愈好。 3.2.2 試劑和材料氫氧化鉀溶液：200gL；硼砂緩沖溶液： pH9，稱取3.80g十水四硼酸鈉(Na2B4O7O·10H20)溶于水，并稀釋到1L；鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑: 稱取1g鈣黃綠素，0.35g百里酚酞，置于破璃研缽中，加入100g經(jīng)120烘干后的氯化鉀研細混勻，貯于棕色磨口瓶中；溴甲酚綠甲基紅指示液: 3體積1.00g/L溴甲酚綠乙醇溶液與1體積2.00g/L甲基紅

8、乙醇溶液混合；乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： 0.01mol/L（具體標(biāo)定見附錄1）；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： 0.1 mol/L（具體標(biāo)定見附錄2）；碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： 18.3mg/mL HCO3（具體標(biāo)定見附錄3）；氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液： 6.0mg/mLCa2+（具體標(biāo)定見附錄4）；水處理劑試樣溶液：5000mg/L，稱取2.5g 水處理藥劑，溶于500mL容量瓶中，即可得到5000mg/L的水處理溶液。3.2.3 儀器和設(shè)備恒溫水浴：溫度可控制在(80土1)oC；錐形瓶：250mL。 3.2.4 分析步驟(1) 試液的制備在250mL容量瓶中加入125mL水，用滴定管加入10mL的氯

9、化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，使鈣高子的量為60mg。用移液管加人2.5mL水處理劑試樣溶液，搖勻。然后加入10mL硼砂緩沖溶液，搖勻。用滴定管緩慢加入10mL的碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(邊加邊搖動)，使碳酸氫根離子的量為183mg，用水稀釋至刻度，搖勻。(2) 空白試液的制備在另一250mL容量瓶中，除不加水處理劑試樣溶液外，按“試液的制備”步驟操作。(3) 分析步驟將試液和空白試液分別置于兩個潔凈的錐形瓶中，兩錐形瓶浸入(80±1)的恒溫水浴中（試液的液面不得高于水浴的液面），恒溫放置5h。冷卻室溫后用中速定量濾紙干過濾。各移取25.00mL濾液分別置于250mL錐形瓶中，加水至約80mL，加5mL氫氧

10、化鉀溶液和約0.1g鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{色即為終點。并按分別計算試液和空白試液鈣離子的濃度(mgmL)。3.2.5 分析結(jié)果的表述以百分率表示的水處理劑的相對阻垢性能()按下式計算： = (C1ca2+ - C2ca2+)/ (0.240 - C2ca2+) (3-1)式中 C1ca2+ 加入水處理劑的試液試驗后的鈣離子（Ca2+）濃度，mgmL； C2ca2+ 未加水處理劑的空白試液試驗后的鈣離子（Ca2+）濃度，mgmL； 0.240 試驗前配制好的試液中鈣離子（Ca2+）濃度，mgmL。3.2.6 允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均

11、值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于5。3.3 鼓泡法3.3.1 方法提要冷卻水中的結(jié)垢，通常是由于水中的碳酸氫鈣在受熱和曝氣條件下分解，生成難溶的碳酸鈣垢而引起的。其反應(yīng)式可以表示為：Ca2+ + 2 HCO3- CaCO3+ CO2 + H2O （3-2）本方法以含有Ca(HCO3)：的配制水和水處理藥劑制備成試液(模擬冷卻水)。為了模擬冷卻水在換熱器中受熱和在冷卻塔中曝氣兩個過程，本方法在升高了的溫度下，向試液中鼓入一定流量的空氣，以帶走其中的二氧化碳，使反應(yīng)式的平衡向右側(cè)移動，促使碳酸氫鈣加速分解為碳酸鈣，試液迅速達到其自然平衡pH。然后測定試液中鈣離子的穩(wěn)定濃度。鈣離子的穩(wěn)定濃

12、度愈大，則該水處理藥劑的阻垢性能愈好。3.3.2 試劑和材料：同碳酸鈣沉積法。3.3.3 儀器和設(shè)備: 試驗裝置(圖1)，滴定管(酸式)：10mL、50mL。 圖2實驗裝置 1一鼓氣裝置；2一氣體轉(zhuǎn)子流量計；3一控溫儀；4一恒溫水浴；5一電加熱器；6一測溫探頭；7一玻墑冷凝管；8一長頸燒瓶；9一溫度計；10一攪拌器，11鼓泡頭 3.3.4 水處理劑試樣溶液：5000mg/L（同碳酸鈣沉積法）。3.3.5 測定步驟(1) 試液制備用滴定管加入碳酸氫鈉溶液40mL于500mL容量瓶中。移入3.0mL水處理劑樣品溶液，加250mL水，搖勻。用滴定管緩慢加入氯化鈣溶液40mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即

13、制備成1L含有15.0mg水處理藥劑、240mg(6.00mmol)鈣離子(Ca2+)和732mg (12.0mmol)碳酸氫根離子(HCO3)的試液。(2) 阻垢性能測定量取約450mL試液于500mL三頸燒瓶中。將此燒瓶浸入(60±0.2) oC的恒溫水浴中，按實驗裝置安裝，同時，以80L/h的流量鼓入空氣。經(jīng)5h后，停止鼓入空氣，取出三頸燒瓶，放至室溫，此溶液即為鈣離子穩(wěn)定濃度溶液。移取25.00mL此溶液于250mL錐形瓶中，加約80mL水。按標(biāo)定氯化鈣溶液的方法，記下所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V3。3.3.6 分析結(jié)果的表述 水處理劑的阻垢性能以鈣離子穩(wěn)定濃度CCa

14、2+(mg/L)表示，按下式計算: CCa2+ = V3·CEDTA×40.08×1000/25.00 = 1603×V3·CEDTA （3-3）式中 V3 測定鈣離子穩(wěn)定濃度時所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； CEDTA EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； 25.00 移取鈣離子穩(wěn)定濃度溶液的體積，mL；40.08 與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液CEDTA1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜?鈣離子的質(zhì)量。 所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。3.4 附錄3.4.1 0.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定

15、。稱取分析純EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）3.7g于250mL燒杯中，加水約150mL和兩小片氫氧化鈉（片狀），微熱溶解后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用水稀釋至1000mL，搖勻。此溶液的濃度約為0.015mol/L。準(zhǔn)確稱取于110干燥至恒重的高純碳酸鈣0.6g（準(zhǔn)確至0.2mg），置于250mL燒杯中，加水100mL，蓋上表面皿，沿杯嘴加入1+1鹽酸溶液100mL，加熱煮沸至不再冒小氣泡，冷至室溫，用水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取上述溶液25.00mL于400mL燒杯中，加水約150mL，在攪拌下加入10mL20%氫氧化鉀溶液，使其pH12，加約10m

16、g鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑，溶液呈現(xiàn)綠色熒光，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并突變?yōu)樽霞t色時即為終點。記下消耗的EDTA溶液的體積。EDTA溶液的濃度按下式計算：CEDTA = m×1000/（100.08×V×10） （3-4）式中 m - 碳酸鈣的質(zhì)量，g;V - 滴定消耗的EDTA溶液的體積，mL;100.08 - 碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol。3.4.2 0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定取9mL市售含HCl為37%、密度為1.19g/mL 的分析純鹽酸溶液，用蒸餾水稀釋至1000mL。此溶液的濃度約為0.1mol/L。準(zhǔn)確稱取于27

17、0300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.15g（準(zhǔn)確至0.2mg），置于250mL錐形瓶中，加水約50mL，使之全部溶解。加12滴0.1%甲基橙指示劑，用0.1mol/L鹽酸溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，劇烈振蕩片刻，?dāng)橙色不變時，讀取鹽酸溶液消耗的體積。鹽酸溶液的濃度為：CHCl = m ×1000/（V×53.00） mol/L （3-5）式中 m - 碳酸鈉的質(zhì)量，g;V - 滴定消耗的鹽酸體積，mL;53.00 - 1/2碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol。3.4.3 含18.3mg/mLHCO3碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定：。稱取25.3g碳酸氫鈉置于100mL燒杯中，用水溶

18、解。全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存期30d。移取5.00mL碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中，加約50mL水，35滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淺藍色變?yōu)樽仙礊榻K點。以mg/mL表示的碳酸氫根離子(HCO3)的濃度按下式計算：CHCO3 = V1·CHCl×0.0610×103/V = 61·V1·CHCl/ V （3-6）式中 V1 滴定中消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； CHCl 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L； V 所取碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 0.0610 一

19、與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液CHCl1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓釟涓x子（HCO3）的質(zhì)量。3.4.4 含0.6mg/mLCa2+的氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定。 稱取16.7g無水氯化鈣置于100mL燒杯中，用水溶解，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取2.00mL氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中，加約80mL水、5mL氫氧化鉀溶液和約0.1g鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑，溶液呈現(xiàn)綠色熒光，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并突變?yōu)樽霞t色時即為終點。記下消耗的EDTA溶液的體積。以mgmL表示的鈣離子(Ca2+)的濃度CCa2+按下式計算： CCa

20、2+ = V1·C×0.04008×103/V = 40.08·V1·C/V （3-7）式中 V1 滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； CCa2+ 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L； V 所取氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；0.04008 與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液CEDTA1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜拟}離子(Ca 2+)的質(zhì)量。四、低分子量聚丙烯酸鈉的紅外光譜分析光是一種電磁波，紅外光是介于可見光和微波之間的電磁波，對有機化合物而言，重要的是2.5m-15m（即4000 cm-1-660cm

21、-1）。分子的運動有平動、轉(zhuǎn)動和振動，而分子中存在著兩種基本的振動：伸縮振動（鍵長改變的振動）和彎曲振動（鍵角發(fā)生改變的振動）。各個化學(xué)鍵的振動品頻率不僅與化學(xué)鍵本身有關(guān)，而且受到整個分子的影響。當(dāng)一定頻率的紅外光照射分子時，如果分子的一個振動頻率與紅外光的頻率相同，紅外光則被吸收。這樣連續(xù)改變紅外光的頻率就可以觀察到一紅外吸收光譜（頻率或波長為橫坐標(biāo)，吸收率或透射百分率為縱坐標(biāo)），如圖2-28所示。一般紅外光譜圖分為兩個主要區(qū)域：官能團區(qū)2.5m -7.5m(4000-1300 cm-1)；指紋區(qū)7.7-m 15m(1300-660 cm-1)。前一個區(qū)域一般是由兩個原子振動所產(chǎn)生的，與整個

22、分子的關(guān)系不大，這個區(qū)域?qū)ε袆e化合物的官能團起著重要作用。指紋區(qū)的基本振動是多原子體系的伸縮和彎曲振動，與整個分子有關(guān)，這個區(qū)域中每個化合物有著彼此不同的譜圖，就象人們的指紋一樣，沒有兩個指紋是相同的，所以這個區(qū)域稱為指紋區(qū)。指紋區(qū)對鑒定兩個化合物是否相同起著很大的作用。圖4-1 甲苯和正己烷的紅外光譜圖由此可見，分子的振動頻率大小決定了紅外光譜橫坐標(biāo)的位置，而分子的振動有多種形式，影響因素也有很多。對雙原子的振動頻率（如圖2-29所示）可用下式表示： m1 m2圖4-1雙原子的振動示意圖式中：=振動帶的波數(shù)c=光速k=鍵的力常數(shù)=所涉及原子的折合質(zhì)量 m1=第一個原子的質(zhì)量m2=第二個原子的

23、質(zhì)量由上述公式可知：原子質(zhì)量的增加使吸收頻率減少，Y-H類型的官能團（Y=O、N、C、鹵素等）的吸收頻率最大，同時鍵的力常數(shù)增加吸收頻率增加，如碳碳叁鍵的伸縮振動頻率大于碳碳雙鍵的伸縮振動頻率。因此紅外光譜可以測定有機化合物的有關(guān)官能團的吸收，進而可以測定有機化合物的結(jié)構(gòu)。各官能團的特征吸收譜帶位置見附錄41。進行紅外光譜分析的樣品一般要求是純樣品，不能含有水。氣體和液體樣品有相應(yīng)的池子裝樣。固體樣品一般與溴化鈉壓片，也可與石蠟油或氟油（Fluorolub）等混合成糊狀，再將這種糊狀夾在兩塊鹽片之間形成一種半透明的薄膜進行測定。實驗二、氨基三甲叉膦酸（ATMP）的合成、表征與緩蝕性能評價一、氨

24、基三甲叉膦酸（ATMP）的合成1.1 實驗?zāi)康模?）了解氨基三甲叉膦酸水處理劑的合成原理（Mannich 反應(yīng)）和應(yīng)用；（2）掌握氨基三甲叉膦酸合成的基本操作；（3）掌握聚丙烯酸分子量測定的基本原理和基本操作；（4）掌握阻垢劑和分散劑的評價原理和方法。2.2 實驗原理ATMP（氨基三甲叉膦酸）系有機多元膦水處理藥劑。它具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，不易水解，耐較高溫度和用量小等優(yōu)點，而且兼具有緩蝕和阻垢性能，是一種良好的堿性水處理藥劑。其合成方法一般是三氯化磷與甲醛、氨（常用氯化銨）進行Mannich反應(yīng)，反應(yīng)式如下所示： 2.3試劑和儀器試劑：甲醛 ，CP；氯化銨 ，AR；三氯化磷 ，CP；去離子水

25、。儀器：四口燒瓶；滴液漏斗；烏氏粘度計 (0 . 6mm)；恒溫水浴；干燥箱等。2.4實驗方法 在裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計、滴液漏斗的 250 ml四口燒瓶中，加入37%的甲醛溶液24.5g（0.3mol）的和氯化銨5.3g（0.1mol），攪拌溶解，在不斷攪拌下開始滴加三氯化磷41.5g（0.3mol），期間控制溫度在40左右，滴加完畢，升溫到5060，恒溫1h，再繼續(xù)升溫至7080，恒溫1h，再繼續(xù)升溫至7080，恒溫0.5h，二、氨基三甲叉膦酸（ATMP）的表征2.1ATMP含量的測定2.1.1 測定的原理 在pH約為10的NH3-NH4Cl緩沖溶液中，ATMP可與Zn2形成絡(luò)合物

26、，絡(luò)合比為1:1。以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的Zn2。2.1.2 主要試劑和主要儀器（1）氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 c=0.015mol/L；（2）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 c=0.015mol/L；（3）NH3-NH4Cl緩沖溶液 pH=10；（3）鉻黑T指示劑 1g/L水溶液。2.1.3 測定步驟準(zhǔn)確稱取ATMP樣品4g，用水溶解并定容于500mL容量瓶中，制備成試液備用。移取20.00mL試液于錐形瓶中，加入1滴中性紅溶液，逐滴加入0.2mol/L的氫氧化鈉溶液，使試液由紅色變?yōu)辄S色。加入12mL NH3-NH4Cl緩沖溶液，再加入20.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至4070，冷卻，加入

27、12滴鉻黑T指示劑，溶液呈紫紅色，加入100mL水，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍色時即為終點。2.1.4 計算試樣中ATMP的百分含量為：式中 c2ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V2加入ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m0試樣的質(zhì)量，g；V0試樣的總體積，mL；V被滴定的試樣體積，mL；299.0ATMP的摩爾質(zhì)量，g/mol。2.1.5 注意事項（1）緩沖溶液不可加入過多，否則會影響終點的觀察；（2）在加入鉻黑T后，若溶液呈藍色，則表明ZnC2l加入量過少，可多加入一些ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液或減少被測試液的

28、體積；（3）被滴定溶液一定要冷卻至室溫，若趁熱滴定，將會使結(jié)果偏低。2. 2亞氨基二甲叉膦酸（IDPA）含量的測定2.2.1 測定的原理 試樣中主要是ATMP和IDPA。在pH約為10的NH3-NH4Cl緩沖溶液中，ATMP和IDPA均可與Cu2形成絡(luò)合物，紫脲酸銨可指示終點。從測定結(jié)果中減去ATMP的含量即為IDPA的含量。2.2.2 主要試劑和主要儀器（1）硫酸銅鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（CuSO4）=0.02mol/L，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度；（2）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 c=0.015mol/L；（3）NH3-NH4Cl緩沖溶液 pH=10；（4）紫脲酸銨指示劑：1g紫脲酸銨與100g氯化鈉研磨

29、，混勻。2.2.3 測定步驟移取20.00mL試液于錐形瓶中，加入20mL水和12滴中性紅溶液，逐滴加入0.2mol/L的氫氧化鈉溶液，使試液由紅色變?yōu)辄S色。加入2025滴 NH3-NH4Cl緩沖溶液，加少許紫脲酸銨，溶液呈紫紅色。用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色或亮綠色時即為終點。2.2.4 計算亞氨基二甲叉膦酸IDPA的百分含量為： 式中 cCuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V2CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m0試樣的質(zhì)量，g；V0試樣的總體積，mL；V被滴定的試樣體積，mL；X1ATMP的百分含量；

30、299.0ATMP的摩爾質(zhì)量，g/mol；205.0IDPA的摩爾質(zhì)量，g/mol。2.2.5 注意事項（1）緩沖溶液不可加入過多，因為ATMP和IDPA與Cu2的絡(luò)合常數(shù)都不是很大。例如與Cu2在pH5.30時，K=4.07×105，在pH3.-0時，K=2.18×104，IDPA與Cu2在pH5.00時，K=1.78×104。雖然pH增大時條件穩(wěn)定常數(shù)會隨之略有增加，但加入過多的NH3-NH4Cl時Cu2與NH3形成絡(luò)合物，將造成結(jié)果偏大； 緩沖溶液也不可加入過少。若NH3-NH4Cl緩沖溶液加入過少，滴入Cu2+的酸性溶液后，緩沖溶液的緩沖容量不足，使pH值

31、下降，條件穩(wěn)定常數(shù)降低過多，使滴定突躍減少甚至消失，終點難于觀察或延后，使結(jié)果不準(zhǔn)確。（2）終點之前，溶液是由紫脲酸銨的紅色與紫脲酸銨Cu2+形成的黃色、Cu2+ATMP絡(luò)合物的藍色的混合色而顯出不明亮的黃到黃綠色，只有ATMP、IDPA全部和Cu2+絡(luò)合后，過量的Cu2+和紫脲酸銨絡(luò)合物才會顯出明亮的黃色。若所用的Cu2+較多，終點也可以是紫脲酸銨Cu2+形成的黃色和Cu2+ATMP絡(luò)合物的藍色的混合成的綠色。快到終點時滴定一定要慢。（2）一般講，終點為黃色時，ATMP含量較高，突躍也明顯。若IDPA含量過多，終點將會變綠，終點不敏銳，這是因為IDPACu2+絡(luò)合常數(shù)較小的緣故。2. 3氯化

32、鈉含量的測定2.3.1 測定的原理在酸性介質(zhì)中氯離子與銀離子形成氯化銀沉淀，沉淀分離后，以KIO3和淀粉為指示劑，用KI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中的過量硝酸銀。2.3.2 主要試劑和主要儀器（1）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（AgNO3）=0.02mol/L；（2）NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaCl）=0.02mol/L，用已在500600灼燒恒重的優(yōu)級純氯化鈉配制；（3）2，4二硝基苯酚飽和溶液。2.3.3 測定步驟移取25.00mL試液于錐形瓶中，加入20mL水和35滴2，4二硝基苯酚飽和溶液，此時溶液為無色。逐滴加入氫氧化鈉溶液至溶液剛變?yōu)辄S色，此時pH=2.83.5。移入10.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，有

33、白色沉淀產(chǎn)生。再加入23滴甲基紫溶液，溶液呈藍色。用NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅紫色并伴有沉淀凝聚現(xiàn)象即為終點。2.3.4 計算氯化物（以Cl計）的百分含量為： 式中 c1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1加入AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c2NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V2滴定用去NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m0試樣的質(zhì)量，g；V0試樣的總體積，mL；V被滴定的試樣體積，mL；35.46Cl-的摩爾質(zhì)量，g/mol。2.3.5 注意事項（1）由于測定時pH2.83.5，因此磷酸銀不會發(fā)生沉淀，故用這種方法磷酸根、亞磷酸根不干擾氯的測定；（2）在酸性條件下，ATMP與Fe3能形

34、成沉淀，因此不宜采用鐵銨礬為指示劑的佛爾哈德法測定Cl-；（3）甲基紫有好幾種同名試劑，其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)都有些區(qū)別，必須用按GB603生產(chǎn)的甲基紫作指示劑。三、氨基三甲叉膦酸（ATMP）的緩蝕性能評價3.1 試驗?zāi)康?（1）了解緩蝕劑性能評價的原理和應(yīng)用； （2）掌握緩蝕性能評價的方法。3.2 方法提要為了防止工業(yè)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的腐蝕問題，一般要尋找最佳的緩蝕劑或復(fù)合緩蝕劑配方，或?qū)铣?、生產(chǎn)的藥劑進行評價，往往首先要進行實驗室試驗，以評定在一定條件下藥劑的緩蝕性能。用來測定冷卻水腐蝕性的方法之一是測定金屬試片質(zhì)量損失法(也稱掛片法)，即在實驗室給定條件下，用試片的質(zhì)量損失計算出腐蝕率和緩蝕率。掛

35、片法是冷卻水系統(tǒng)中經(jīng)典測定金屬腐蝕率的方法，簡單，經(jīng)濟，實用。冷卻水的線速度是影響腐蝕率的重要因素之一，故本方法采用旋轉(zhuǎn)掛片法。3.3 試劑和材料3.3.1 試劑無水乙醇（化學(xué)純）；鹽酸溶液：1十3溶液；氫氧化鈉镕液：60g/L；酸洗溶液：1000mL鹽酸溶液（1+3）中，加入10g六次甲基四胺，溶解后，混勻成1升。3.3.2儀器試驗裝置（圖14-1）；試片：A3鋼（或黃銅、18-8不銹鋼），塑料鑷子、脫脂棉、電吹風(fēng)、干燥器。3.4 試驗條件 3.4.1 試液溫度：(50±1)；3.4.2 試片旋轉(zhuǎn)速度：80±1 r/min；3.4.3 試片上端與試液面的距離：應(yīng)大于2cm

36、；3.4.4 重復(fù)試驗數(shù)目：對每個試驗條件，應(yīng)有23片相同的試片進行重復(fù)試驗；3.4.5 試驗周期：72h。3.5 試驗步驟3.5.1 在試杯（2000mL）中加入15mL水處理劑貯備溶液（見附錄），精確到0.1mL，加試驗用水到2000mL，混勻，即為含60mg/L藥劑的試液。3.5.2 在試杯外壁與液面同一水平處劃上刻線，并加一蓋子，將試杯置于恒溫(50±1)水浴中。3.5.3 將干燥后的試片取出稱量，精確到0.001g，置于試片固定裝置上。 3.5.4 啟動電動機，使試片按80±1 r/min的旋轉(zhuǎn)速度轉(zhuǎn)動，并開始計時。3.5.5 當(dāng)水蒸發(fā)后，低于刻度線時，可補加蒸餾

37、水，使液面保持在刻線處。 3.5.6 試片運行72小時后，停止試片轉(zhuǎn)動，取出試片并進行外觀觀察。3.5.7 按上述操作步驟，做未加水處理劑的空白試驗。3.5.8 將試片用毛刷刷洗干凈，然后在酸洗溶液（2.4）中浸泡35min，取出，迅速用自來水沖洗后，立即浸入氫氧化鈉溶液（60g/L）中約30s，取出，用自來水，水沖洗，用濾紙擦拭并吸于，在無水乙醇中浸泡約3min，用濾紙吸干，置于干燥中0.5h以上，稱量，精確到0.001g。3.6 結(jié)果的表示和計算3.6.1 以mm年表示的腐蝕率b按下式計算：b = 8760×(m0 m )×10 / ( A··t )

38、 = 87600 (m0 m ) / ( A··t ) (14-1)式中 m。 試片的原質(zhì)量，g m 試片酸洗后的質(zhì)量，g A 試片的表面積，cm2； 試片的密度，g/m3；t 一 試片的試驗時間，h 8760 與1年相當(dāng)?shù)男r數(shù)，h/年 10 與lcm相當(dāng)?shù)暮撩讛?shù)，mm/cm3.6.2 以質(zhì)量分數(shù)表示的緩蝕率按下式計算： = （b0 b）/ b0 (14-2)式中：b。試片在未加水處理劑空白試驗中的腐蝕率，mm年； b 試片在加有水處理劑試驗中的腐蝕率，mm年。3.7 精密度取二片以上試片平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果（試片質(zhì)量損失）的偏差不超過算術(shù)平

39、均值的±10。3.8附錄3.8.1 推薦的標(biāo)準(zhǔn)配制水(1) 試劑和材料二水氯化鈣（化學(xué)純）；硫酸鎂MgSO4·7H2O（化學(xué)純）；碳酸氫鈉（化學(xué)純）；氯化鈉（化學(xué)純）。(2) 標(biāo)準(zhǔn)配制水的制備稱取1.470g二水氯化鈣0.986g硫酸鎂、1.316g氯化鈉溶于約1.5L水中，完全溶解后，混勻；另稱取0.336g碳酸氫鈉溶于約0.2L水中，完全溶解后，混勻，轉(zhuǎn)移到上述溶液中，用水稀釋到2.0L，混勻。3.8.2 水處理貯備溶液的配制稱取2.000克水處理藥劑，溶于250mL容量瓶中，配制成8000mg/L的水處理復(fù)合藥劑。3.8.3 試片的準(zhǔn)備將試片用濾紙把油脂擦拭干凈，然后

40、分別在無水乙醇中用脫脂棉擦洗(每10片試片用50mL 無水乙醇)，用濾紙吸干，置干燥器中4h備用。3.8.4 腐蝕率的換算系數(shù)(表1)表1 腐蝕率換算系數(shù)表 換算單位 換算系數(shù) 給定單位毫米/年（mm/年）克/米2·時g/（m2·h）毫克/分米2·天mg/（dm2·d）毫米/年（mm/年）10.114×27.4×克/米2·時g/（m2·h）8.76/1240毫克/分米2·天mg/（dm2·d）3.65×10-2/4.16×10-31為試片的密度，g/cm3四、氨基三甲叉膦酸（

41、ATMP）的核磁共振譜對自旋量子數(shù)I為1/2的核R如H、等在外加磁場H0中有兩個取向，具有不同的能量。若外加一適當(dāng)頻率的電磁輻射，就可能導(dǎo)致核躍遷的發(fā)生，上述電磁輻射的頻率為：式中旋磁比或磁旋比，為基本常數(shù)，代表有關(guān)核的特性。根據(jù)上式，若保持磁場強度不變，改變射頻（稱為掃頻，相反稱為掃場），直至磁場強度和射頻的組合達到有關(guān)核的特征要求，就能觀察到核的躍遷。這種情況通常稱為共振。因此不同的核在的磁場強度和頻率下發(fā)生核磁共振，這樣就出現(xiàn)了1HNMR、13CNMR和31PNMR。 （1）核磁共振譜儀一般的核磁共振譜儀的結(jié)構(gòu)下圖所示。主要包括磁鐵、掃描發(fā)生器、射頻發(fā)生器、接受器線圈和記錄儀等。圖15-

42、1 核磁共振譜儀示意圖 （2）化學(xué)位移 雖然從上式得到相同的核在同一磁場強度或同一頻率下發(fā)生核磁共振，實際上并不如此。因為實際上共振頻率不完全取決于外加磁場H0，而是取決于作用于共振核上的實際磁場值的大小。因為實際上在質(zhì)子的周圍還存在著運動的電子等影響，這些電子產(chǎn)生了屏蔽作用。此外苯環(huán)、雙鍵、叁鍵的電子對周圍的質(zhì)子也可產(chǎn)生屏蔽作用（或去屏蔽作用），這些稱為磁的各向異性。因此由于分子中電子云密度的不同和磁的各向異性的不同使得不同環(huán)境的質(zhì)子在不同的頻率發(fā)生核磁共振，即產(chǎn)生了化學(xué)位移。圖15-2 氫原子周圍電子對質(zhì)子的屏蔽作用圖2-34 與磁的各向異性基團有關(guān)的屏蔽區(qū)化學(xué)位移的定義是標(biāo)準(zhǔn)化合物的共振

43、頻率與某一個質(zhì)子的共振頻率之差。由于該差值相對于共振頻率而言非常小，因此常常用相對值來表示化學(xué)位移，通常用符號來表示，單位是百萬分之一（Parts per million，簡稱ppm）。一般的核磁共振譜圖的橫坐標(biāo)是化學(xué)位移（由大到小），即磁場是小到大，縱坐標(biāo)為吸收強度（如2-35圖所示）。圖2-35溴乙烷的核磁共振譜圖常用的標(biāo)準(zhǔn)化合物是四甲基硅烷（Tetramethylsilane，簡稱TMS）。一些常見基團質(zhì)子的化學(xué)位移見附錄7。 （3）峰面積在核磁共振譜圖中，每組峰的面積與產(chǎn)生這組信號的質(zhì)子數(shù)目成正比，如果把各組信號的面積進行比較，就能確定各種類型質(zhì)子的相對數(shù)目。目前所使用的核磁共振譜儀一

44、般將每個吸收峰的面積進行了積分，并在譜圖上記錄了積分曲線。（4）自旋-自旋偶合峰的裂分我們從溴乙烷的核磁共振譜圖上可以看到不是兩個單峰，而是兩組峰。這種裂分現(xiàn)象是由于質(zhì)子與鄰近質(zhì)子相互作用的結(jié)果，稱為自旋-自旋偶合。一般說來，對某一個質(zhì)子來將只有在和它直接相鄰的碳上有非等性質(zhì)子時才產(chǎn)生自旋-自旋偶合（當(dāng)然同一碳上的兩個非等性質(zhì)子之間也可以表現(xiàn)出偶合）。所謂非等性質(zhì)子是指電子環(huán)境不同的質(zhì)子，也就是在核磁共振譜圖上化學(xué)位移不同的質(zhì)子。一般而言，裂分數(shù)與相鄰質(zhì)子數(shù)有關(guān)，即裂分數(shù)為n+1，n是相鄰質(zhì)子的數(shù)目。綜上所述，從有機化合物的核磁共振譜可以得到大量的結(jié)構(gòu)信息：質(zhì)子的類型（化學(xué)環(huán)境）、質(zhì)子的數(shù)目和

45、相鄰質(zhì)子的數(shù)目等。此外，從13CNMR也可以得到許多有關(guān)化合物結(jié)構(gòu)的信息，主要是從峰的數(shù)目可知化合物中C的種類，從化學(xué)位移可知C的類型。例如下述化合物a和b。圖151 化合物a的13CNMR圖圖152 化合物b的13CNMR圖同樣，31PNMR可以給出含P化合物的結(jié)構(gòu)信息，例如ATMP化合物中的三個P原子具有相同的化學(xué)環(huán)境，因而具有相同的化學(xué)位移，但是如果其31PNMR給出了不只一個峰，這表明該化合物不純，可能含有雜質(zhì)或副產(chǎn)物。樣品做核磁共振時一般配制成溶液來進行測試，為了避免干擾，在做1HNMR時一般用非質(zhì)子溶劑，如CCl4，CS2和D代溶劑，如D2O、DCCl3等，在分析有關(guān)譜圖時需注意D

46、代不完全時溶劑的干擾。實驗三、殺菌劑1227的合成與其表面活性的測定1實驗?zāi)康模?）學(xué)習(xí)季銨鹽的制備原理和合成方法；（2）掌握表面張力、臨界膠束濃度、等溫吸附線的測定和計算等基本操作；（3）掌握評價1227殺菌性能的方法。2 實驗原理反應(yīng)式：3 試劑： 二甲基十二碳胺，芐氯。4 儀器：10mL圓底燒瓶，球形冷凝管，干燥管，玻璃漏斗5 實驗步驟：在10mL圓底燒瓶中，放入 4.2g二甲基十二碳胺（月桂胺）和3g芐氯，沸石1顆，裝上球形冷凝管。回流反應(yīng)1h。停止加熱，冷卻。加入5ml無水乙醇，待固體產(chǎn)物析出后抽濾，盡量抽去液體，用少量乙醚洗滌，干燥，稱重。6 表面活性的測定：6.1 表面張力的測定

47、：見實驗27。6.2 臨界膠束濃度、等溫吸附線的測定與計算：見實驗30。7 殺菌性能的評價：見實驗37。實驗四、水的混凝和絮凝杯罐試驗方法4.1 實驗?zāi)康?（1）了解混凝、絮凝的作用原理與應(yīng)用； （2）掌握混凝、絮凝性能的評價方法和實驗技術(shù)。4.2 方法擔(dān)要混凝、絮凝是通過投加一些藥劑（絮凝劑）使水中難以沉淀的膠體顆粒脫穩(wěn)，使之聚集，絮凝成較大的顆粒而沉淀，這是工業(yè)用水預(yù)處理、給水處理的一個重要環(huán)節(jié)。為了確定水的絮凝過程的工藝參數(shù)，如絮凝劑的種類、用量、水的pH值、溫度以及各種藥劑的投加順序等一般要作模擬試驗。即在一定的水溫與控制合適的攪拌強度與時間的條件下。用不同絮凝劑和投量，調(diào)節(jié)不同的水的

48、pH值作試驗，看絮凝效果。該方法包括快速攪拌、慢速攪拌和靜止沉降三個步驟。投加的絮凝劑經(jīng)快速攪拌而迅速分散并與水樣中的膠粒接觸，膠粒開始聚集產(chǎn)生微絮體。通過慢速攪拌，微絮體進一步相互接觸長成較大的顆粒。停止攪拌后，形成的膠粒聚集體依靠重力自然沉降至底部。4.3 裝置參見圖34-1。4.4 操作步驟4.4.1 根據(jù)所設(shè)置的燒杯數(shù)目，各量取1000mL水樣裝入燒杯中，并將燒杯定位。然后把攪拌槳放入水中，槳片的軸要偏離燒杯中心，槳片與燒杯壁之間至少要留有6.4mm的間隙。記錄試驗開始時的溫度。4.4.2 把絮凝劑裝入試劑架的試管中。投藥前，用水將各試管中的藥劑稀釋至10mL。若某種藥劑的投加量大于1

49、0mL，其他試管也應(yīng)補水，直至體積與用量最大的藥劑體積相等。添加懸浮液藥劑時，應(yīng)在投加前搖勻藥劑。4.4.3 開動攪拌器，在120rmin轉(zhuǎn)速下快速攪拌。按藥劑投加量為5、8、10、15、20、30mg/L同時向各個燒杯中投加藥劑，攪拌1min。4.4.4 降低轉(zhuǎn)速至2040rmin，轉(zhuǎn)速以能夠保持燒杯內(nèi)顆粒均勻懸浮起來為度。慢速攪拌約20min。記錄初始絮片產(chǎn)生的時間。4.4.5 完成慢速攪拌后，把攪拌槳從水中提出來，觀察絮體的沉降，記錄大部分絮體沉降所需的時間。4.4.6 沉降l5min后，記錄燒杯底部絮片的外觀。用移液管在燒杯中溶液的二分之一處吸取水樣，測定水樣的pH值和濁度。4.5 實

50、驗結(jié)果的表述做出濁度、pH值、COD與藥劑濃度的關(guān)系曲線。4.6 附錄 濁度的測定方法（HG/T 5-1503-85）4.6.1 儀器分光光度計：420nm4.6.2 準(zhǔn)備工作(1) 溶液A:溶解1.00g硫酸肼（NH2）2H2SO4于水中，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。(2) 溶液B:溶解10.00g六次甲基四胺（CH2）6N4于水，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。(3) 量取5.0mL溶液A和5.0mL溶液B，放在100mL容量瓶內(nèi)，混勻后，在25±3靜置24小時，然后稀釋至刻度，并混勻。此貯存混懸液的濁度是400毫克/升。 注：各種溶液和貯存混懸液每月配一次。(4)

51、標(biāo)準(zhǔn)濁度混懸液吸取10.00mL貯存混懸液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度混勻。此混懸液的濁度為40毫克/升。(5) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)濁度混懸液（40毫克/升）5、10、15、20、25、30mL置于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。以上各溶液濁度分別為2、4、6、8、10、12毫克/升。在分光光度計上于420nm波長處，用3cm比色皿，以蒸餾水為對照，測定上述各液的吸光度，以濁度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.6.3 試驗步驟取色度不大，未經(jīng)過過濾的水樣于3cm比色皿中，在分光光度計上420nm波長處，以蒸餾水為對照，測定其吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)

52、曲線上查得相應(yīng)的水樣的濁度。注：色度較大的水樣，可將該水樣用慢速濾紙過濾后作為對照，測定未過濾的水樣的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的水樣濁度。4.7 附錄 HACH DR/890 colorimeter COD測定操作規(guī)程4.7.1 方法簡介本法采用反應(yīng)器消解、然后進行比色分析的方法測定水樣的COD。4.7.2 儀器藥品（1）HACH DR/890 colorimeter和HACH COD REACTOR各一套；（2）1.00mL和2.00mL吸量管各兩根，洗耳球一個；（3）試管架一套；（4）耐熱工作手套一副；（5）紙巾一包；（6）HACH COD Digestion Reagent Vial

53、s三套（0150mg/L、01500mg/L和015000mg/L各一套）。4.7.3 操作規(guī)程（1）用500mL量筒量取約500mL待測樣品于500mL燒杯中，置于磁力攪拌器上攪拌2min，使樣品均勻。（2）打開COD反應(yīng)器電源開關(guān)，預(yù)熱至150。 注意：此時應(yīng)將COD反應(yīng)器置于通風(fēng)櫥或在其朝向操作者的方向放置一塑料擋板。（3）根據(jù)樣品的COD濃度范圍選擇合適的COD消解試劑瓶，如下表所示：樣品濃度范圍，mg/LCOD消解試劑瓶類型0150低濃度范圍（Low Rang）01500高濃度范圍（High Rang）015000超高濃度范圍（High Rang Plus）（4）將選擇的COD消解試

54、劑瓶瓶蓋打開，用吸量管吸取2.00mL待測樣品于COD消解試劑瓶中（若選擇的樣品COD濃度范圍是015000mg/L，則應(yīng)吸取0.2mL樣品）。 注意：COD消解試劑瓶使用前應(yīng)檢查其中的試劑，試劑不可有潑灑損失，否則易導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確，并且此試劑對人體有害。（5）蓋上COD消解試劑瓶瓶蓋，擰緊，用去離子水沖洗COD消解試劑瓶外部并用紙巾擦干。（6）用食指壓住COD消解試劑瓶瓶蓋，其余四指捏住瓶身，將COD消解試劑瓶輕輕顛倒數(shù)次以使其中組分混合均勻。（7）用2.00mL去離子水（若選擇的COD濃度范圍是015000mg/L，則應(yīng)取0.2mL去離子水）代替樣品，按（3）（6）步驟制備一個空白樣。 注意：空白樣和待測樣所選用的COD消解試劑瓶類型應(yīng)一致。（8）將制備好的樣品瓶和空白瓶放入已升溫到150的COD反應(yīng)器中，保持150加熱消解2h。（9）關(guān)掉COD反應(yīng)器電源，等待20min至COD消解試劑瓶溫度降至約120或以下，取出COD消解試劑瓶，趁熱將COD消解試劑瓶顛倒數(shù)次，然后將其置于瓶架上，等待，直至COD消解試劑瓶溫度冷至室溫。 注意：若此時觀察到樣品瓶中呈深綠色，可能是樣品COD太高，應(yīng)稀釋后重做。（10）按下DR/8