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文檔簡介

1、前處理方法原理分析方法分析對象萃取相優(yōu)點缺點將待測樣品浸泡于對附著在樣品提取溶劑表面的農(nóng)藥以振蕩漂洗法中,若有及葉類樣品中必要可加的非內(nèi)吸性農(nóng)以振蕩以藥加速擴散將一定量的樣品置于勻漿杯中,加入提取劑,快速勻漿幾分鐘,然后過濾出提取溶劑凈化后進行分析。簡便、快勻漿萃取法有時為了尤其適用于葉速、效果使樣品更類及果實樣品好,普遍具代表采用性,需加大樣品量,這時可先將大量樣品勻漿,然后稱取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取。將經(jīng)分散提取時而干燥的間長,消樣品用無耗大量索氏提取法大多數(shù)農(nóng)藥是水乙醚或適用谷物及其無水乙醚或提取效的溶劑脂溶性的, 所以石油醚等制品、 干果、脫必須考( Soxhlet石油醚等

2、溶率高,操一般采取提取溶劑提取水蔬菜、茶葉、慮被測extraction )劑作簡便脂肪的方法使樣品中干飼料等樣品物的穩(wěn)的脂肪和定性;含農(nóng)殘進入水量過溶劑中,高的水液 -液萃取法超聲波提取(超聲波輔助萃取法, Ultrasonicextraction )固相萃取法( Solid-PhaseExt raction)固相微萃取法(SPME)再凈化濃縮即可分析向溶液試向液體混合物樣加入非常用非極性的溶劑有正中加入某種適極性或水己烷、 苯、乙當(dāng)溶劑,利用組適合液態(tài)樣品,溶性的溶酸乙酯; 常用分溶解度的差或經(jīng)過其他方劑,用振的水溶性溶異使溶質(zhì)由原法溶劑提取后蕩等方法劑有二氯甲溶液轉(zhuǎn)移到萃的液態(tài)基來輔助提烷

3、、甲醇、乙、取劑的過程取試樣中丙酮以及水的溶質(zhì)超聲波是一種將樣品放高頻率的聲波,適合液態(tài)樣品,在超聲波利用空化作用甲醇,乙醇,清洗機,或經(jīng)過其他方產(chǎn)生的能量, 用丙酮,二氯甲利用超聲法溶劑提取后溶劑將各類食烷,苯等波來促進的液態(tài)基品中殘留農(nóng)藥提取提取出來在層析柱中加入一利用吸附劑對支或幾種氟羅里硅土,待測組分與干分離保留性質(zhì)吸附劑,氧化鋁, 硅藻擾雜質(zhì)的吸附差別很大的化再加入測土等能力的差異合物樣本提取液,用淋洗液洗脫1.固相微萃取裝置主要由手果蔬菜不宜作為分析對象常用到大體積的溶劑,不需要而在振昂貴的蕩分配設(shè)備和過程中特殊儀 則要控器,操作 制溶劑簡便體積,費時費力,容易引起誤差超聲波提取器

4、功率較大,噪音簡便,提比較大,取溫度對容器低、提取壁的厚率高,提薄及容取時間器放置短。位置要在中藥求較高,材農(nóng)藥目前僅殘留分在實驗析中應(yīng)室內(nèi)使用甚廣。用,難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上有機溶劑的使用量較操作簡大,且不單,適用適于大面廣批量樣品的前處理1.集采集、濃縮超臨界流體萃?。?SFE,super fluid extraction )自制提取裝置柄和萃取頭 2于一體,部分構(gòu)成, 萃取簡單、方頭是涂有不同便、無溶吸附劑的熔融劑,不會纖維,選擇的基造成二本原則是 “相似次污染相溶原理”2.若在2.用極性涂層樣品中萃取極性化合加入適物,用非極性涂當(dāng)?shù)膬?nèi)層萃取非極性標(biāo)進行化合物。定量分析,其重現(xiàn)性和精密度

5、都非常好。先通過升可進行壓、升溫族選擇萃取裝利用超臨界流使其達到性萃取,置較昂體高密度、 粘度超臨界狀萃取物對熱不穩(wěn)定、 難貴,不適小、滲透能力強態(tài),在該不會改二氧化碳,合分析等特點,能快狀態(tài)下萃揮發(fā)性的烴類,變其原水,乙烯, 丙水樣和速、高效將被測取樣品,非極性脂溶化來的性酮,乙烷等極性較物從樣品基質(zhì)再通過減合物質(zhì),萃取強的物中分離壓、降溫過程簡質(zhì)或吸附收單易于集后分析調(diào)節(jié)集合了超聲波提超聲波二氧化碳,提取和取,再通將超聲波的空分離保留性質(zhì)固相萃過固相萃水,乙烯, 丙化效能與固相差別很大的化取兩種需要定取柱來純酮,乙烷等;萃取的特性結(jié)合物,或經(jīng)過其方法的時清洗化濃縮樣氟羅里硅土,合起來他方法

6、溶劑提優(yōu)點,適品中的物氧化鋁, 硅藻取后的液態(tài)基合多樣質(zhì)土等品的同時處理微波輔助萃取法( MAE,microwave-assistedextraction )1.微波能是一種非離子輻射,它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩, 其中有機物受微波土壤、 食品、飼該法在縮短萃料等固體物中取時間簡便、快的有機物, 植物和提高速及肉類食品中萃取效的農(nóng)殘?zhí)崛÷实耐椛涫蛊浞肿訒r也使排列成行, 又迅萃取液速恢復(fù)到無序中干擾狀態(tài)。這種反復(fù)物質(zhì)的進行的分子運濃度增動,讓樣品液迅大,加重速加熱。了凈化2.微波穿透力步驟的強,能深入機體負擔(dān)內(nèi)部,輻射能迅速傳遍整個樣品液,而不使其表面過熱。 內(nèi)部的分子運動溶劑與樣品液充

7、分作用,加速了提取過程。1.有機溶劑用量少( 1g樣品僅需溶劑)2.樣品處理時間短( 1220加速溶劑萃取法該法是在較高min)溫度1.固體和半固(ASE ,體樣品( 20200 OC)accelerated4.處理和壓力條件( )中毒樣solvent下,用有機溶劑品,如氟extraction )萃取乙酰胺、毒鼠強,更顯示出其萃取快速的優(yōu)越性,能為及時搶救贏得時間基質(zhì)固相分散萃此技術(shù)使分析該技術(shù)包1.特別適合于取法者能同時制備、括在玻璃食品中藥物、 污(MSPD ,matrix萃取和凈化樣研缽中將solid phase品鍵合相載dispersion )體和組織基質(zhì)混合,用玻璃杵將其研碎成近乎均

8、質(zhì)分散的組織細胞和基質(zhì)成分。組織與涂以 C18或C 、C的38硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì),將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據(jù)不同分析物在聚合物 /組織基質(zhì)中的溶解度不同進行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。凝膠滲透色譜( GPC, gelpermeationchromatography )膜萃取技術(shù)基于非孔膜進( ME)行分離富集, 主染物及農(nóng)殘分析3.對于很難勻漿和均質(zhì)的樣品,尤其適于處理1.省時、應(yīng)用于農(nóng)殘分處理樣方便、環(huán)析中脂類提取品的成境污染物與農(nóng)藥分離本高,所少、可有的快速凈化技以在農(nóng)效去除術(shù),是含脂類樣殘分析色素和品農(nóng)殘分析的中的應(yīng)脂肪等主要手段用不廣大分子泛高富集倍數(shù)、凈

9、要有支載液體化效率膜萃取、連續(xù)流高、有機動膜萃取、 微孔溶劑用膜液 -液萃取、量少、成聚合物膜萃取本低以等模式及易于與分析儀器在線聯(lián)用。膜萃取技術(shù)被認為是選擇性最高及處理后最“干凈”的樣品前處理技術(shù)。通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易衍生化技術(shù)于分析檢測的化合物,通過后者的分析檢測對可疑目標(biāo)化合物進行定性和定量分析一有關(guān)溶劑1. 加速溶劑萃取與現(xiàn)有萃取技術(shù)相較,ASE 利用的溶劑量很少,例當(dāng)萃取10g 樣品時,索氏提取法所用溶劑約為200500ml ,自動索氏提取法約為20100ml ,超聲波輔助萃取法所用溶劑量約為 150200ml ,微波輔助萃取法約為2550ml ,而加速溶劑萃取法所用溶劑量僅為1545ml 。2. 膜萃取技術(shù)聚合物膜萃取技術(shù)可不用溶劑,而支載液體膜萃取技術(shù)頂用于液膜的高沸點有機溶劑的量那么能夠忽略。在持續(xù)流

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