TCEMIA-半導體用正膠顯影液編制說明.docx

1、CEMIA團體標準半導體用正膠顯影液（征求意見稿）編制說明1工作簡況1.1任務來源半導體集成電路制造用光刻工藝中的顯影制程的質(zhì)量是決定半導體集成電路產(chǎn)品最終良率的主要因素之一，四甲基氫氧化鉉顯影液（下稱半導體用正膠顯影液）是廣泛使用于該過程的產(chǎn)品。國內(nèi)外芯片產(chǎn)能的不斷擴張，對大規(guī)模和高精細化的要求不斷提高，導致所有相關濕化學品，尤其是半導體用正膠顯影液的品質(zhì)要求和用量都不斷提高。然而國內(nèi)尚未有針對該應用領域的相關標準存在，半導體用顯影液的質(zhì)量考評和生產(chǎn)監(jiān)測主要以具體應用客戶的產(chǎn)線標準和生產(chǎn)廠商的生產(chǎn)條件為參考。行業(yè)內(nèi)、企業(yè)間形成統(tǒng)一的產(chǎn)品標準迫在眉睫。根據(jù)中國電子材料行業(yè)協(xié)會于2019年8月5

2、日（中電材協(xié)2019第13號）文下達的2019年度CEMIA首批團體標準制修訂計劃（計劃編號：CEMIA2019-1-001）,杭州格林達電了材料股份有限公司（以下簡稱杭州格林達）作為半導體用正膠顯影液團體標準的牽頭單位，承擔了本標準的起草和編制任務。參與標準起草的單位還有：無錫三開高純化工有限公司和滄州信聯(lián)化工有限公司等。本標準由中國電子材料行業(yè)協(xié)會提出并歸口。1.2目前已完成工作1.2.1調(diào)研杭州格林達于2019年1月開始收集國內(nèi)外半導體用正膠顯影液相關技術資料并進行對比分析，總結杭州格林達長期以來對電子化學品，尤其是四甲基氫氧化鉉的實際技術和產(chǎn)品質(zhì)量狀況，了解國內(nèi)外相關行業(yè)技術情況，為制

3、定標準打下了良好基礎。1.2.2標準啟動會2019年2月杭州格林達組織本公司相關技術、生產(chǎn)、質(zhì)量及銷售人員召開了本標準的啟動會議，標準啟動會上相關人員介紹了半導體用正膠顯影液的國內(nèi)外狀況、行業(yè)發(fā)展動向,技術、質(zhì)量和生產(chǎn)人員介紹了半導體用正膠顯影液的產(chǎn)品質(zhì)量指標及其一般檢測方法等。會10設立標準實施過渡期的理由：根據(jù)國家經(jīng)濟、技術政策需要和該強制性標準涉及的產(chǎn)品的技術改造難度等因素，提出標準的實施日期的建議。本標準為非強制性標準。11代替或廢止現(xiàn)行有關標準的建議。本標準為首次制定。12其他主要內(nèi)容的解釋和其他需要說明的事項。無議最終確定了本標準中編寫確定的項目有：產(chǎn)品外觀、化學成分、色度、顆粒數(shù)

4、、甲醇、陰離子雜質(zhì)和金屬雜質(zhì)含量等。1.2.3起草標準草案2019年6月，杭州格林達起草了本標準草案，并組織本單位及相關單位技術人員對標準草案進行了討論。根據(jù)市場調(diào)研及實際情況分析，會議確定了本標準草案中編寫的項目有半導體用正膠顯影液的產(chǎn)品外觀、化學成分、色度、顆粒數(shù)、甲醇、陰離子雜質(zhì)和金屬雜質(zhì)含量等共計20余項。1.2.4進行驗證試驗本標準工作組收集了行業(yè)內(nèi)若干主要半導體用正膠顯影液供應商在下游客戶端的應用產(chǎn)品，采用本標準中所規(guī)定的方法進行該產(chǎn)品所有相關指標的驗證。1.2.5標準討論稿標準工作組于2019年11月完成標準討論稿，2019年11月中電材協(xié)組織相關技術人員對本標準內(nèi)部討論稿進行評

5、審，評審確定本標準規(guī)定的范圍、產(chǎn)品的具體技術要求及其具體檢驗方法、產(chǎn)品的檢驗規(guī)則，以及參考的國家標準和行業(yè)標準等內(nèi)容。1.3后續(xù)工作計劃標準工作組計劃于2021年12月完成征求意見稿，2022年1月完成送審稿，2022年2月完成報批稿。1.4標準主要起草人及其所做的工作表1標準工作組姓名單位主要工作組長邢攸美杭州格林達電子材料股份有限公司組織協(xié)調(diào)標準工作、起草制定、聯(lián)絡意見征集組員李瀟逸杭州格林達電子材料股份有限公司參與調(diào)研、收集、討論、匯總，標準執(zhí)筆李盈盈杭州格林達電子材料股份有限公司參與標準調(diào)研、討論和技術支持陳東良杭州格林達電子材料股份有限公司參與標準調(diào)研、討論和技術支持胡濤杭州格林達電

6、子材料股份有限公司參與標準調(diào)研、討論和技術支持顧峻無錫三開高純化工有限公司參與標準調(diào)研、討論和技術支持徐文干無錫二開高純化工有限公司參與標準調(diào)研、討論和技術支持孫煒滄州信聯(lián)化工有限公司參與標準調(diào)研、討論和技術支持劉新雨滄州信聯(lián)化工有限公司參與標準調(diào)研、討論和技術支持周利超杭州格林達電子材料股份有限公司參與調(diào)研和實驗驗證張之鈞杭州格林達電子材料股份有限公司參與調(diào)研和實驗驗證李林佳杭州格林達電子材料股份有限公司參與調(diào)研和實驗驗證余紅剛杭州格林達電子材料股份有限公司參與調(diào)研和實驗驗證倪蕓嵐杭州格林達電子材料股份有限公司參與調(diào)研和實驗驗證陳海剛杭州格林達電子材料股份有限公司參與調(diào)研和實驗驗證楊小平杭州

7、格林達電子材料股份有限公司參與調(diào)研和實驗驗證王小眉杭州格林達電子材料股份有限公司參與調(diào)研和實驗驗證姚藝融無錫三開高純化工有限公司參與標準調(diào)研、討論和技術支持劉為波無錫二開高純化工有限公司參與標準調(diào)研、討論和技術支持翁雪平無錫三開高純化工有限公司參與標準調(diào)研、討論和技術支持2標準編制原則和確定標準主要內(nèi)容1編制原則本標準嚴格遵照GB/T1.1-2020標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則，GB/T1.2-2020«標準化工作導則第2部分：以ISO/IEC標準化文件為基礎的標準化文件起草規(guī)則的有關規(guī)定起草。2.2標準主要內(nèi)容2.2.1范圍（1）本標準規(guī)定了半導體用正膠顯影液

8、的術語和定義、縮略語、分類、要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。2.2.2術語和定義（3）本文件沒有需要界定的術語和定義。2.2.3縮略語（4）下列縮略語適用于本文件。PFA：四氟乙烯一全氟烷氧基乙烯基醍共聚物，又稱過氟烷基化物，可溶性聚四氟乙烯。2.2.4分類（5）按照四甲基氫氧化鉉的含量進行分類，可分為c-a（四甲基氫氧化鉉含量20.00%的半導體用正膠顯影液），c.b（四甲基氫氧化鉉含量W5%的半導體用正膠顯影液）。2.2.5外觀及其檢驗（6.1）半導體用正膠顯影液的外觀將能夠從直觀角度對產(chǎn)品品質(zhì)進行初步鑒定，根據(jù)客戶應用指標及行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)實際，本標準規(guī)定半

9、導體用正膠顯影液的外觀為無色透明液體，并采用于50mL具塞比色管中，加入樣品，在自然光或日光燈下目測的方法進行外觀檢測。2.2.6主要化學成分及其檢驗（6.2）半導體用正膠顯影液需要達到高純試劑的基礎要求，根據(jù)客戶應用指標及行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)實際，本標準規(guī)定c-a中主要化學成分四甲基氫氧化鉉的含量應控制在a±0.10%的范圍內(nèi)，c-b中主要化學成分四甲基氫氧化鉉的含量應控制在b±0.003%的范圍內(nèi)。本標準依據(jù)SJ/T11636的規(guī)定進行檢驗半導體用正膠顯影液中四甲基氫氧化鉉的含量。2.2.7色度及其檢驗（6.3）根據(jù)客戶應用指標及行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)實際，本標準規(guī)定半導

10、體用正膠顯影液的色度應不大于5Hazen單位（Pt-Co色號）。本標準依據(jù)GB/T3143檢驗半導體用正膠顯影液的色度。2.2.8顆粒數(shù)及其檢驗（6.4）根據(jù)客戶應用指標及行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)實際，本標準規(guī)定半導體用正膠顯影液c-a中顆粒直徑0.5|im的顆粒數(shù)應不大于10pcs/mL,顆粒直徑0.2im的顆粒數(shù)應不大于100pcs/mL；c-b中顆粒直徑NO.5pm的顆粒數(shù)應不大于10pcs/mL,顆粒直徑±0.2pm的顆粒數(shù)應不大于50pcs/mLo具體顆粒數(shù)的管控指標可由供應商和客戶協(xié)商決定。本標準依據(jù)SJ/T11638檢驗半導體用正膠顯影液的顆粒數(shù)。2.2.9甲醇含量及其檢測

11、（6.5）根據(jù)客戶應用指標及行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)實際，本標準規(guī)定半導體用正膠顯影液c-a中甲醇含量40pg/g,c-b中甲醇含量10pg/go本標準依據(jù)SJ/T11634檢驗半導體用正膠顯影液的甲醇含量。2.2.10陰離子雜質(zhì)含量及其檢驗（6.6）根據(jù)客戶應用指標及行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)實際，本標準規(guī)定半導體用正膠顯影液ca中碳酸根含量50（dg/g,氯離子含量0.1pg/g；c-bW碳酸根含量20|jg/g,氯離子含量W0.1Mg/go具體陰離子雜質(zhì)的管控指標可由供應商和客戶協(xié)商決定。本標準碳酸根的檢測方法依據(jù)SJ/T11635的規(guī)定進行，氯離子的檢測方法根據(jù)GB/T34672的規(guī)定進行。2.

12、2.11金屬雜質(zhì)含量及其檢驗（6.7）根據(jù)客戶應用指標及行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)實際，本標準規(guī)定半導體用正膠顯影液c-a中金屬雜質(zhì)含量應不大于0.5ng/g；c-b中金屬雜質(zhì)含量應不大于0.1ng/g。具體金屬雜質(zhì)的管控指標可由供應商與客戶協(xié)商決定本標準依據(jù)SJ/T11508-2015中5.6的規(guī)定檢驗半導體用正膠顯影液的金屬雜質(zhì)含量。2. 2.12表面張力及其檢驗（6.8）半導體用正膠顯影液需要達到高純試劑的基礎要求,根據(jù)客戶應用指標及行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)實際，本標準規(guī)定c-b的表面張力范圍根據(jù)供貨商與客戶協(xié)商而定。表面張力的檢測推薦采用GB/T5549中所述的方法進行檢測。3主要試驗（或驗證）

13、的分析、綜述報告，技術經(jīng)濟論證、預期的經(jīng)濟效果1主要試驗（或驗證）的分析、綜述報告本標準各項指標是根據(jù)市場供需情況總結出來的，并結合了從行業(yè)內(nèi)各相關企業(yè)收集獲得的技術資料，完全可以滿足半導體用正膠顯影液的應用要求。主要對半導體用正膠顯影液的產(chǎn)品外觀、化學成分、色度、顆粒數(shù)、甲醇、陰離子雜質(zhì)和金屬雜質(zhì)含量等指標進行了試驗。收集行業(yè)內(nèi)主要半導體用正膠顯影液供應商在下游客戶端的應用產(chǎn)品，采用本標準中所規(guī)定的方法進行該產(chǎn)品所有相關指標的檢驗結果如下:表2半導體用正膠顯影液樣品的檢驗結果（c-a）項目指標#1#2#3#4#5#6#7#8四甲基氫氧化鉉，仞（wt%）25.00土0.1024.9824.98

14、25.0025.0225.0225.0024.9925.02色度/Hazen單位（Pt-Co色號）<5<5<5<5<5<5<5<5<5顆粒(>0.5gm)/(pcs/mL)<107.42.78.98.15.93.59.11.7顆粒(20.2pm)/(pcs/mL)<10032.243.924.427.318.147.62.742.0甲醇(CH3OH),G3/(Mg/g)<405.5120.6222.7525.0627.778.4339.764.44碳酸根(CO32-),w/(pg/g)<5013.6517.54

15、34.778.4433.0928.3426.768.26氯離子(C1-),3/(|Jg/g)<0.10.020.000.090.090.030.050.030.06銀(Ag),(ng/g)<0.50.130.330.310.320.110.190.330.16鋁(Al),60/(ng/g)<0.50.290.240.170.410.450.490.380.055$(As),co/(ng/g)<0.50.460.020.210.390.280.390.190.29金(Au),c。/(ng/g)<0.50.430.110.260.020.400.450.130.14硼

16、(B),co/(ng/g)<0.50.190.440.110.170.140.130.350.26根(Ba),co/(ng/g)<0.50.490.250.030.300.080.090.150.04鍍(Be),co/(ng/g)<0.50.130.110.190.110.400.350.180.23錫(Bi),co/(ng/g)<0.50.090.470.040.190.350.190.130.28鈣(Ca),co/(ng/g)<0.50.270.120.220.110.160.140.450.09鎘(Cd),co/(ng/g)<0.50.120.260.

17、090.410.460.160.040.20鉆(Co),co/(ng/g)<0.50.430.360.280.220.270.030.200.47銘(Cr),co/(ng/g)<0.50.500.350.470.200.240.060.270.17銅(Cu),(o/(ng/g)<0.50.140.250.100.370.050.240.050.32銳(Sb),co/(ng/g)<0.50.280.420.470.320.440.340.440.03鐵(Fe),(o/(ng/g)<0.50.060.190.480.080.500.210.340.31鉉(Ga),co

18、/(ng/g)<0.50.360.270.350.280.360.100.370.17汞(Hg),(o/(ng/g)<0.50.340.300.450.060.020.350.250.39錮(In),co/(ng/g)<0.50.120.060.020.470.400.260.460.35鉀(K),co/(ng/g)<0.50.180.140.090.420.240.090.070.01鋰(Li),co/(ng/g)<0.50.010.380.400.320.290.220.440.17鎂(Mg),co/(ng/g)<0.50.300.280.480.230

19、.280.410.460.07車孟(Mn),co/(ng/g)<0.50.110.050.200.380.480.330.090.30鉗(Mo),co/(ng/g)<0.50.330.120.090.320.130.070.030.03鈉(Na),co/(ng/g)<0.50.030.490.040.390.210.100.200.50鐐(Ni),co/(ng/g)<0.50.440.170.460.460.370.220.210.25鉛(Pb),co/(ng/g)<0.50.490.250.460.190.270.300.000.28伯(Pt),co/(ng/g

20、)<0.50.080.350.360.210.080.230.480.29錫(Sn),co/(ng/g)<0.50.270.350.290.480.360.420.130.48車思(Sr),co/(ng/g)<0.50.330.020.370.290.460.230.330.34項目指標#1#2#3#4#5#6#7#8鈦(Ti),co/(ng/g)<0.50.090.240.480.360.180.140.080.10機(V),co/(ng/g)<0.50.350.150.310.020.400.140.050.21鋅(Zn),co/(ng/g)<0.50.

21、370.080.370.310.030.250.430.14表3半導體用正膠顯影液樣品的檢驗結果（c-b）項目指標#1#2#3#4#5#6#7#8四甲基氫氧化鉉，cd!（wt%）2.380+0.0032.3772.3782.3792.3772.3772.3762.3802.376色度/Hazen單位（Pt-Co色號）<5<5<5<5<5<5<5<5<5顆粒(>0.5pm)/(pcs/mL)<104.98.71.20.68.93.63.98.1顆粒(>0.2gm)/(pcs/mL)<5011.822.121.820.6

22、0.825.110.832.5甲醇（CH3OH）,co/（昭/g）<103.985.252.257.035.747.154.659.42碳酸根（CO32-）,（0/（瞄/g）<2010.4513.410.581.1112.1115.23.3113.78氯離子（C1-）,3/（瞄/g）<0.100.040.060.080.090.050.080.05銀(Ag),co/(ng/g)<0.10.020.010.030.020.030.020.000.02鋁(Al),co/(ng/g)<0.10.010.020.030.010.020.020.020.03神(As),0)

23、/(ng/g)<0.10.020.010.020.010.020.010.010.03金(Au),co/(ng/g)<0.10.010.000.030.030.010.000.020.03硼(B),(o/(ng/g)<0.10.010.000.030.020.000.000.020.01根(Ba),co/(ng/g)<0.10.010.000.020.020.000.010.010.02鍍(Be),co/(ng/g)<0.10.000.020.030.010.020.020.020.03翎(Bi),co/(ng/g)<0.10.020.030.000.010

24、.010.030.000.02鈣(Ca),co/(ng/g)<0.10.000.030.020.020.040.040.050.02鎘(Cd),co/(ng/g)<0.10.020.030.020.020.000.020.000.02鉆(Co),co/(ng/g)<0.10.020.000.010.020.010.010.010.00銘(Cr),co/(ng/g)<0.10.020.000.020.020.010.010.030.01銅(Cu),co/(ng/g)<0.10.020.020.020.000.010.020.030.02鐐(Sb),co/(ng/g)

25、<0.10.010.000.000.030.020.010.030.01鐵(Fe),co/(ng/g)<0.10.020.050.020.010.010.050.010.01鉉(Ga),co/(ng/g)<0.10.020.020.020.000.000.020.010.00汞(Hg),(o/(ng/g)<0.10.020.020.000.010.020.010.020.01錮(In),co/(ng/g)<0.10.020.020.000.020.010.020.010.02鉀(K),co/(ng/g)<0.10.030.020.020.000.020.02

26、0.020.02鋰(Li),cd/(ng/g)<0.10.030.010.000.020.030.020.020.03鎂(Mg),co/(ng/g)<0.10.020.020.020.000.020.020.000.01鎰(Mn),co/(ng/g)<0.10.020.020.020.030.010.010.000.00項目指標#1#2#3#4#5#6#7#8鉗(Mo),co/(ng/g)<0.10.030.000.000.030.020.000.020.00鈉(Na),co/(ng/g)<0.10.020.030.010.010.010.010.010.02鐐(

27、Ni),co/(ng/g)<0.10.010.000.010.030.030.020.020.02鉛(Pb),cd/(ng/g)<0.10.010.020.010.020.010.020.010.02鉗(Pt),co/(ng/g)<0.10.020.010.010.010.000.000.020.01錫(Sn),co/(ng/g)<0.10.030.020.000.020.030.010.000.03車思(Sr),cd/(ng/g)<0.10.010.020.020.010.020.010.000.02鈦(Ti),cd/(ng/g)<0.10.020.020

28、.020.010.030.000.020.01機(V),co/(ng/g)<0.10.020.030.010.030.000.010.000.01鋅(Zn),co/(ng/g)<0.10.020.030.020.020.000.020.010.02由表2和表3可知，本標準中的主要指標在行業(yè)內(nèi)產(chǎn)品中處于平均水平，適合于行業(yè)內(nèi)進行推廣，并且符合產(chǎn)品在下游產(chǎn)業(yè)產(chǎn)線內(nèi)的應用需求。3.2技術經(jīng)濟論證、預期的經(jīng)濟效果根據(jù)國務院在中國制造2025的報告里提出的要求，到2020年中國芯片自給率要達到40%,2025年要達到50%o由此可推知，到2025年，中國集成電路產(chǎn)業(yè)規(guī)模占到全世界35%,超過美國位列世界第一。與此同時，工信部則提出了更高要求，即到2025年中國芯片自給率要達到70%,占全球49%o然而，根據(jù)中國海關總署的統(tǒng)計結果，在中國每年進口的工業(yè)品種中，集成電路的規(guī)模遠超其他品種，2016年總的進口金額為2271億美元,占全球市場的70%,是全球芯片需求量最大的國家,而其中國產(chǎn)化芯片的自給率還不足8%。為了扶持國產(chǎn)芯片的發(fā)展，國家對集成電路產(chǎn)業(yè)扶持規(guī)模巨大，僅考慮國家和地方等政策性資金