001、生地黃記錄

1、某某中藥飲片中藥材檢驗(yàn)記錄檢品名稱生地黃批號(hào)檢品來(lái)源檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)?中國(guó)藥典?2022年版一部及企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)QAS- ZYA001-00檢驗(yàn)工程及標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)內(nèi)容工程結(jié)論性狀檢測(cè)結(jié)果：本品為口合格口不合格 檢驗(yàn)人：鑒別1.顯微鑒別顯微鏡型號(hào)：檢測(cè)結(jié)果橫切面：粉末：口合格口不合格 檢驗(yàn)人：2薄層鑒別梓醇的鑒別：供試品 色譜中，在與對(duì)照品 色譜相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的斑點(diǎn)。取本品粉碎后的粉末 2g，加甲醇20ml，加熱口合格口不合格 檢驗(yàn)人：回流1小時(shí)，放冷。濾過(guò)，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液。另取梓醇對(duì)照品，加甲醇制 成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 照薄層色譜法按?中國(guó)

2、藥典?2022年版一部附錄W B試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、對(duì) 照品溶液各5卩1，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層 上，以三氯甲烷-甲醇-水14： 6 :1 為展開劑，展開，取出，晾干，噴茴香醛試液，在 105C加熱至斑點(diǎn)清晰。觀察供試品色譜中，在與對(duì)照 顯。頁(yè)品色譜相應(yīng)的位置上，檢驗(yàn)工程及標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)內(nèi)容工程結(jié)論3薄層鑒別毛蕊花糖苷的鑒別：供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相 同顏色的斑點(diǎn)。取本品粉末 1g,加80%甲醇50ml，超聲處理出，晾干，用0.1%的2，2-二苯基-1-苦肼基無(wú)水乙醇溶液浸板，晾干。觀察供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,口合格口不合格檢驗(yàn)人:檢查水分不得過(guò)15.

3、0 %天平型號(hào):烘箱型號(hào):稱量瓶恒重W瓶恒-1稱量瓶恒重W瓶恒-2樣品重W樣枯燥5小時(shí)后W恒 -1再枯燥1小時(shí) 后 Ws -2樣品1樣品2取鑒別項(xiàng)下粗粉25g WJ,平鋪于枯燥至恒重的扁形彳稱量瓶中WQ依法操作，即得水份F 1W樣W瓶恒2 W樣恒2100 %口合格口不合格 檢驗(yàn)人：X 100% =水份(F) 2 (W樣W瓶恒2)W樣恒2 100%W樣=X 100% =平均=檢驗(yàn)工程及標(biāo)準(zhǔn)總灰分應(yīng)不得過(guò)8.0%坩堝恒重Wt恒 -1坩堝恒重Wt恒 -2樣品重W灼燒5小 時(shí)后殘恒-1冉灼燒1小時(shí)后W恒-2樣品1樣品2總灰分1 W殘恒 2wW堝恒2 100%口合格口不合格 檢驗(yàn)人：檢驗(yàn)內(nèi)容大平型號(hào):電

4、阻爐型號(hào)：取鑒別項(xiàng)下的粉末稱取23gW,置熾灼至恒重的坩堝中W堝,稱定重量準(zhǔn)確至O.OIg,緩緩熾熱， 注意防止燃燒，至完全炭化時(shí)，然后放入馬弗爐500-6000放置 35小寸至完全灰化，取出，置枯燥器 中冷卻30分鐘,精密稱定，再在上述條件灼燒1小寸，冷卻，稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)0.3mg 恒重為止。根據(jù)殘?jiān)亓縒殘恒,計(jì)算X 100% =總灰分2殘恒2堝恒2100%X 100% =平均=酸不溶性灰分不得過(guò)3.0%天平型號(hào)：電阻爐型號(hào)：取總灰分項(xiàng)所得的灰分，在坩堝中注勣叭稀鹽酸約10ml用外表皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10分鐘, 外表化皿用熱水5ml 沖洗,洗液并入坩堝中，用無(wú)灰濾紙

5、濾過(guò)，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上并洗滌 至洗液不顯氯化物反響為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中，枯燥熾灼至恒重W恒。根據(jù)殘?jiān)亓?計(jì)算。 坩堝恒重：坩堝恒重W堝亙_1坩堝恒重W堝恒-2樣品重W枯燥5小時(shí)后 恒-1再枯燥1小 時(shí)后W殘恒-2樣品1樣品2酸不溶性灰分1 W殘恒 W恒2 100%口合格 口不合格 檢驗(yàn)人：X 100%=酸不溶性灰分2 W殘恒 2弘恒2 100%W樣=X 100%=平均=復(fù)核人:復(fù)核日期:檢品名稱檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)工程及標(biāo)準(zhǔn)二氧化硫殘留量不得過(guò)150mg/kg檢驗(yàn)內(nèi)容天平型號(hào)：取鑒別項(xiàng)下粉末過(guò)五號(hào)篩后稱定重量W樣約10g,置兩頸圓底燒瓶中，加水300400ml，連接刻度分液漏斗

6、，并導(dǎo)入氮?dú)庵疗康?，連接回流泠凝管，在泠凝管的上 端導(dǎo)出口處連接導(dǎo)氣管，將導(dǎo)氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶?jī)?nèi)加水125 ml和淀粉指示劑1ml作為吸收液，置于磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶?jī)?nèi) 的溶液至沸，并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液0.01mol/L 滴定，至藍(lán)色樣品重樣品耗用碘滴 定液量V樣空白耗用碘滴定液量V白碘滴定液量濃度C樣品1樣品2口合格口不合格檢驗(yàn)人：或藍(lán)紫色持續(xù)20秒鐘不褪，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。計(jì)算。二氧化硫殘留量1w樣0.032 10氧化硫殘留量2V羊 V白C 0. 032 106W羊浸出物本品按枯燥品計(jì)算，應(yīng)不得少于65.0%蒸發(fā)皿恒重皿恒-1蒸

7、發(fā)皿恒重皿恒-2樣品重W樣枯燥3小時(shí)后W恒樣品1樣品2計(jì)算。口合格口不合格 檢驗(yàn)人：按枯燥品計(jì)，浸出物1W羊20 / 100 1 水份100%平均=天平型號(hào)：取鑒別項(xiàng)下粉末過(guò)二號(hào)篩后稱定重量W樣約4g，置250ml的帶塞錐形瓶中，精密參加水100ml，塞緊，冷浸，前6小時(shí)內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置 18小時(shí)，用枯燥漏 斗迅速濾過(guò)，精密量取濾液 20ml，置已枯燥至恒重 W皿的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干 后，于105C枯燥3小時(shí)，移置枯燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量 W恒,X 100% =按枯燥品計(jì)，浸出物2W皿恒W樣 20/100 1 水份100%X 100% =平均=檢驗(yàn)工程及標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)內(nèi)容工程結(jié)

8、論含量測(cè)定本品按枯燥品計(jì)算 含梓醇應(yīng)不得少于0.20%兩份平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)不得過(guò)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑為填充劑；以乙睛-0.1%磷酸1 :99為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,理論板數(shù)按梓醇峰計(jì)應(yīng)不低于 5000。 對(duì)照品溶液的制備取梓醇對(duì)照品適量 W對(duì)，精密稱定，加流動(dòng)相制成每1ml含10ug的溶液，即得C Mo供試品溶液的制備取本品生地黃切成約 5mm的小段，經(jīng)80C減壓枯燥24小時(shí)6后，磨成粗粉，取約0.8g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密參加甲醇50ml，稱定重量，加熱回流1.5小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量， 搖勻，濾過(guò)。 精密取續(xù)濾

9、液10ml，濃縮至近干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，移置10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，記錄對(duì)照溶液主峰面積 S對(duì)與供試液的主峰的面積 S供，用外標(biāo)法計(jì)算：2.0%天平型號(hào):液相色譜儀型號(hào)：對(duì)照品溶液含量 Cm梓醇對(duì)照品編號(hào)：W供 1=gmlW共2=gmlS對(duì)1=S對(duì)2=S對(duì)均=S 供 1-1 =S供 1-2 =S供1均:S 供 2-1 =S供 2-2 =S供2均:口合格口不合格 檢驗(yàn)人：C1S供1均 Cms對(duì)均W供 /稀釋倍數(shù)106X 100% =C2S供2均 CMs對(duì)均 W /稀釋倍數(shù)106X

10、100% =相對(duì)偏差%C2 |C2100% =X 100%=檢品名稱地黃批號(hào)檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)工程及標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)內(nèi)容工程結(jié)論含量測(cè)定本品按枯燥品計(jì)，毛蕊花糖苷的總量應(yīng)不得少于0.020%兩份平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)不得過(guò)2.0%色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵盤合硅膠為填充劑；乙睛-1%醋酸溶液16： 84為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 334nm理論板數(shù)毛蕊花糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。對(duì)照品溶液的制備取毛蕊花糖苷對(duì)照品適量，精密稱定，用流動(dòng)相制成每1ml含10ug的溶液C對(duì).供試品溶液的制備精密量取含量測(cè)定梓醇項(xiàng)下續(xù)濾液20ml，減壓回收近干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，移置5 ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度， 搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取上述兩種溶液各20gl，注入液相色譜儀，測(cè)定。取對(duì)照品毛蕊花糖苷峰面積分別為 S對(duì)及供試品毛蕊花糖苷兩峰面積分別為S供計(jì)算。天平型號(hào)：液相色譜儀型號(hào)：對(duì)照品溶液含量 C對(duì)毛蕊花糖苷對(duì)照品編號(hào)：W供 1=gtmlW供 2=gtmlS對(duì)1=S對(duì)2=S對(duì)均=S 供 1-1 =S供 1-2 =S供 1 均=S 供