含量測定方法學(xué)考察

1、WORD格式含量測定方法學(xué)驗證內(nèi)容及可承受標準1準確度指標：該指標主要是通過 回收率來反映。方法：驗證時一般要求分別配制濃度為 80、 100和 120的供試品溶液各三份 (9份樣品 )，分別測定其含量，將實測值與理論值比較，計算回收率。可承受的標準為 ：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在 98.0%-102.0%之間，9 個回收率數(shù)據(jù)的相對標準差 RSD應(yīng)不大于 2.0%。2線性指標：線性一般通過線性 回歸方程的形式 來表示。方法：在 80至 120的濃度X圍內(nèi)配制 6 份濃度不同的供試液， 分別測定其主峰的面積， 計算相應(yīng)的含量。 以含量為橫坐標 X ，峰面積為縱坐標 Y ，進展線性回歸分析。可承

2、受的標準為： 回歸線的相關(guān)系數(shù) R不得小于 0.998，Y 軸截距應(yīng)在100響應(yīng)值的 2以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對標準差應(yīng)不大于 2.0%。3精細度1重復(fù)性方法：配制 6 份一樣濃度的供試品溶液， 由一個分析人員在盡可能一樣的條件下進展測試，所得 6 份供試液含量的相對標準差應(yīng)不大于 2.0%。2中間精細度方法：配制 6 份一樣濃度的供試品溶液， 分別由兩個分析人員使用不同的 儀器與試劑進展測試，所得 12 個含量數(shù)據(jù)的相對標準差應(yīng)不大于 2.0%。4專屬性可承受的標準為 ：空白對照應(yīng)無干擾，主成分與各有關(guān)物質(zhì)應(yīng)能完全別離，別離度不得小于2.0。以二極管陣列檢測器進展純度分析時，主峰的純度因子應(yīng)大于

3、 980。5檢測限專業(yè)資料整理WORD格式主峰與噪音峰信號的強度比應(yīng)不得小于3。6定量限主峰與噪音峰信號的強度比應(yīng)不得小于10。另外，配制6 份最低定量限濃度專業(yè)資料整理WORD格式的溶液，所測 6 份溶液主峰的保存時間的相對標準差應(yīng)不大于2.0%。7耐用性方法：分別考察流動相比例變化±5、流動相 pH 值變化±0.2、柱溫變化±5、流速相對值變化±20時，儀器色譜行為的變化，每個條件下各測試兩次?？沙惺艿臉藴蕿椋?主峰的拖尾因子不得大于 2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須到達基線別離；各條件下的含量數(shù)據(jù) n=6的相對標準差應(yīng)不大于 2.0%。8、系統(tǒng)適應(yīng)性方法：

4、配制 6 份一樣濃度的供試品溶液進展分析，主峰峰面積的相對標準差應(yīng)不大于 2.0%，主峰保存時間的相對標準差應(yīng)不大于 1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于 2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須到達基線別離，主峰的理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標準的規(guī)定。有關(guān)物質(zhì)測定方法學(xué)驗證內(nèi)容及可承受標準：1準確度該指標主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求根據(jù)有關(guān)物質(zhì)的定量限與質(zhì)量標準中該雜質(zhì)的限度分別配制三個濃度的供試品溶液各三份例如某雜質(zhì)的限度為 0.2%，那么可分別配制該雜質(zhì)濃度為0.1、0.2和 0.3的雜質(zhì)溶液，分別測定其含量， 將實測值與理論值比較， 計算回收率， 并計算 9 個回收率數(shù)據(jù)的相對標準差 RSD。該

5、工程的可承受的標準為：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在80%-120%之間，如雜質(zhì)的濃度為定量限，那么該濃度下的平均回收率可放寬至70%-130%，相對標準差應(yīng)不大于10%。2線性線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。具體的驗證方法為：在定量限至專業(yè)資料整理WORD格式一定的濃度X圍內(nèi)配制 6 份濃度不同的供試液， 分別測定該雜質(zhì)峰的面積， 計算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標 X ，峰面積為縱坐標 Y，進展線性回歸分析。可承受的標準為：回歸線的相關(guān)系數(shù) R不得小于 0.990，Y 軸截距應(yīng)在 100響應(yīng)值的 25以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對標準差應(yīng)不大于 10%。3精細度專業(yè)資料整理WORD格式1重復(fù)性配制 6

6、 份雜質(zhì)濃度一般為個分析人員在盡可能一樣的條件下進展測試，0.1%一樣的供試品溶液，由一所得 6 份供試液含量的相對標準差專業(yè)資料整理WORD格式應(yīng)不大于15%。專業(yè)資料整理WORD格式2中間精細度配制 6 份雜質(zhì)濃度一般為0.1%一樣的供試品溶液，分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進展測試，所得12 個含量數(shù)據(jù)的相對標準差應(yīng)不大于20%。4專屬性專業(yè)資料整理WORD格式可承受的標準為：空白對照應(yīng)無干擾，該雜質(zhì)峰與其它峰應(yīng)能完全別離，別離度不得小于 2.0。5檢測限雜質(zhì)峰與噪音峰信號的強度比應(yīng)不得小于3。6定量限雜質(zhì)峰與噪音峰信號的強度比應(yīng)不得小于10。另外，配制 6 份最低定量限濃度的溶

7、液，所測6 份溶液雜質(zhì)峰保存時間的相對標準差應(yīng)不大于2.0%，峰面積的相對標準差應(yīng)不大于5.0%。7耐用性分別考察流動相比例變化±5、流動相 pH 值變化 ±0.2、柱溫變化 ±5、檢測波長變化±5nm、流速相對值變化±20以及采用三根不同批號的色譜柱進展測定時，儀器色譜行為的變化，每個條件下各測試兩次。可承受的標準為：各雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0，雜質(zhì)峰與其他成分峰必須到達基線別離；各條件下的雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)n=6的相對標準差應(yīng)不大于2.0%，雜質(zhì)含量的絕對值在±0.1以內(nèi)。專業(yè)資料整理WORD格式8、系統(tǒng)適應(yīng)性配制 6 份一樣濃度的雜質(zhì)溶液進展分析，該雜質(zhì)峰峰面積的相對標準差應(yīng)不大于 2.0%，保存時間的相對標準差應(yīng)不大于1.0%。另外，雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于 2.0，理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標準的規(guī)定。9溶液穩(wěn)定性按照分析方法分別配置對照品溶液與供試品溶液，平行測定兩次主成分與雜質(zhì)的含量，然后將上述溶液分別貯存在