百草枯生產(chǎn)實(shí)用工藝規(guī)程

1、大成農(nóng)藥股份作業(yè)文件百草枯生產(chǎn)工藝規(guī)程1產(chǎn)品說(shuō)明1.1產(chǎn)品名稱(chēng)：分子式、結(jié)構(gòu)式、分子量中文通用名稱(chēng)：百草枯英文名稱(chēng)：Paraquat;1,1'-dimethyl-4,4'-bipyridyldichloride;Gramoxone其它名稱(chēng)：對(duì)草快；克蕪蹤化學(xué)名稱(chēng)：1,1'-二甲基-4,4'-聯(lián)吡啶二氯化物結(jié)構(gòu)式：H - 1.'I H 人分子式：C12H14CI22分子量：257.21.2產(chǎn)品物化性質(zhì)純品為白色晶體，含量99.9%;熔點(diǎn)175-180 C,水中溶解度為700g/l < 300C以上分解，微溶于低分子的醇類(lèi)，不溶于烴類(lèi)，在酸性及中性溶液

2、中穩(wěn)定。 工業(yè)原藥為38%-42%5棕色水溶液。熱貯存穩(wěn)定性良好，制劑為20%錄色水溶液 屬中等毒性除草劑。1.3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 外觀：均相液體百草枯原藥產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：GB19307-2003項(xiàng)目指標(biāo)百草枯陽(yáng)離子含量，( m/m) >30.5百草枯陽(yáng)離子與三氮唑嘧啶酮質(zhì)量比(400±50): 14、4-聯(lián)吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)b/%<百草枯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.3%水不溶物/%<0.5pH值圍a允許使用其它催吐劑 (須符合 FAOSpecification56/TK/S/F(1994)中的有關(guān)要求，其它催吐劑檢測(cè)相應(yīng)指標(biāo)要求*熱貯穩(wěn)定性合格注：低溫、熱貯穩(wěn)定性為抽檢項(xiàng)目，至少每3個(gè)月抽檢一

3、次。百草枯水劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)： GB19308-2003項(xiàng)目指標(biāo)百草枯陽(yáng)離子含量，% (m/m)18-19.5水不溶物,% (m/m)< 0.3pH值圍稀釋穩(wěn)定性(20倍)合格*低溫穩(wěn)定性合格*熱貯穩(wěn)定性合格注：低溫、熱貯穩(wěn)定性為抽檢項(xiàng)目，至少每3個(gè)月抽檢一次。1.4產(chǎn)品包裝要求百草枯原藥包裝應(yīng)符合 GB3796的規(guī)定，我公司使用塑料大桶包裝，每桶 凈含量200kg。20炳草枯水劑包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定，采用清潔帶外蓋的玻璃瓶或塑 料瓶裝。每批包裝好的成品中都附有質(zhì)量證明書(shū)。每箱與每瓶上都應(yīng)注明生產(chǎn) 廠家名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、生產(chǎn)日期、凈重和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。貯運(yùn)時(shí)嚴(yán)防潮濕 和日曬，不得與食物

4、、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻 吸入。1.5產(chǎn)品用途百草枯是一種速效觸殺型、滅生性除草劑，目前在世界130多個(gè)國(guó)家和地區(qū)得到推廣應(yīng)用。在除草劑產(chǎn)品中，其產(chǎn)銷(xiāo)量居世界第二位。百草枯廣泛用 于園林除草、作物及蔬菜行間除草，免耕地除草，草原更新，非耕地化學(xué)除草， 還可用于棉花、向日葵、大豆、扁豆等作物催枯，與國(guó)外同種產(chǎn)品效果相當(dāng)。 該品種的最大優(yōu)點(diǎn)是：落入土壤后迅速鈍化，分解失效，不在作物中殘留，對(duì) 環(huán)境非常安全，有利于環(huán)境保護(hù)。2原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和包裝要求2.1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2.1.1 氫氧化鈉工業(yè)氫氧化鈉應(yīng)符合下表要求（GB209指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)要求NaOH%>30.0NqCO%0.

5、6NaCl%5.0FeO%0.01吡啶純吡啶應(yīng)符合下表（GB3694要求指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)要求外觀無(wú)色或微黃色透明液體吡啶%>99.8水份%0.22.1.3 甲醇工業(yè)甲醇應(yīng)符合下表（GB338要求指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)要求密度（20C）沸程(0C, 101.3KPa) C64.0 65.5水份，% (m/m)<0.1氯甲烷工業(yè)氯甲烷含量應(yīng)符合下表（Q/SNY010）要求指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)要求氯甲烷%>95.0不揮發(fā)殘?jiān)? <0.5液氨液氨應(yīng)符合下表（GB536要求指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)要求氨%>99.6殘?jiān)? <0.4氰化鈉氰化鈉應(yīng)符合下表（ZB G12020要求指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)要求氰化鈉%&

6、gt;98.0碳酸氫鈉 <1.0氫氧化鈉 <0.5水分w1.0水不溶物<0.05氯氣氯氣應(yīng)符合下表（GB/T5138要求指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)要求氯氣%>99.6水分 W0.032.2包裝要求吡啶、甲醇、氫氧化鈉、液氨可使用普通鋼材貯罐貯運(yùn)。222氯甲烷、氯氣采用本廠管道輸送。223氰化鈉采用50kg鐵皮筒包裝。3生產(chǎn)原理及工藝沿革百草枯的合成主要有三種方法：熱鈉法、冷鈉法及氰化物催化法。熱鈉法存在以下缺點(diǎn)：a、有著火爆炸的危險(xiǎn)，b、產(chǎn)品不純，c、收率低，d、環(huán)境污 染嚴(yán)重。冷鈉法的特點(diǎn)是：a、收率高，副產(chǎn)物少，b、反應(yīng)設(shè)備要求苛刻，反 應(yīng)條件較難控制，不易工業(yè)化。氰化鈉催化法的

7、特點(diǎn)是：a、收率高，b、生產(chǎn)過(guò)程安全，單程操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，不易燃，不易爆。從以上比較發(fā)現(xiàn) 氰化鈉催化法具有安全性、先進(jìn)性。我們采取的氰化鈉催化法工藝路線。4化學(xué)反應(yīng)過(guò)程、工藝概況及工藝優(yōu)缺點(diǎn)4.1化學(xué)反應(yīng)過(guò)程以吡啶與氯甲烷反應(yīng)生成氯甲基吡啶鹽酸鹽，氯甲基吡啶鹽酸鹽以氰化鈉為催化劑，以液氨為反應(yīng)溶劑偶聯(lián)成 N, N'-二甲基二聯(lián)吡啶，經(jīng)氯氧化生成 百草枯。主反應(yīng)如下4.2工藝流程萬(wàn)框MPC合成氮?dú)狻⑺?、氰化鈉MPC干燥偶合貯罐圖1.百草枯原藥工藝流程方塊圖4.3工藝的優(yōu)缺點(diǎn)該工藝的優(yōu)點(diǎn)是：收率高， 生產(chǎn)過(guò)程安全， 單程操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和， 不易燃，不易爆。4.4 生產(chǎn)工藝流程

8、簡(jiǎn)述 利用真空將桶裝吡啶抽入合成罐，將來(lái)自倉(cāng)庫(kù)的甲醇輸送到甲醇貯罐，再 打入高位槽計(jì)量后，放入 MPC合成罐；來(lái)自氯甲烷工序的氯甲烷經(jīng)電子稱(chēng)稱(chēng)重 后加熱氣化，用轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制連續(xù)投入到 MPC合成釜，反應(yīng)至無(wú)吡啶惡臭氣 味時(shí)，視為反應(yīng)終點(diǎn)，停止通氯甲烷氣體。利用真空將MPC合成液分批抽入MPCf燥釜，減壓蒸出MPC合成液中的甲 醇，冷凝回流至甲醇授槽，甲醇回收循環(huán)使用。干燥后的 MPC用袋子包裝后貯 存待用。將定量MPC投入二聯(lián)吡啶合成釜，再投入催化劑氰化鈉；關(guān)閉加料口，開(kāi) 始抽真空，加氮?dú)庵脫Q，再抽真空，向高壓釜中加液氨，使高壓釜的壓力保持 在0.91.1MPa,反應(yīng)6小時(shí)后到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)。打

9、開(kāi)放氨閥門(mén)放氨。利用氮?dú)饧訅簩⒓尤胍欢克亩?lián)吡啶合成釜的物料壓入過(guò)濾釜過(guò)濾， 過(guò)濾釜底部出的廢水再抽至廢水釜，廢水釜加堿通氯氣處理后送生化處理；上 部的物料加水打漿壓入氯氧化釜，通氯氣氧化，當(dāng)物料顏色由藍(lán)紫色變?yōu)樽丶t 色時(shí)，通氯反應(yīng)結(jié)束。將反應(yīng)物料計(jì)量、取樣打入原藥貯罐，即為原藥。原藥計(jì)量后用泵打入原藥貯罐，貯存一定量后，用電子稱(chēng)稱(chēng)重后，打入調(diào) 制釜，將計(jì)量好的增稠劑從增稠釜中抽入調(diào)制釜。調(diào)制完全后即得成品，打入 成品貯罐。二聯(lián)吡啶合成釜的液氨少部分參加了反應(yīng)， 大部分液氨以溶劑的形式存在， 偶合反應(yīng)完畢后，作為溶劑的液氨加熱汽化排出，排出的氣氨大部分經(jīng)鹽水冷 卻器、旋風(fēng)分離器、冷凝器進(jìn)入

10、貯罐； 、少量經(jīng)鹽水冷卻器、洗氨罐、液氨汽化 器進(jìn)入氨壓機(jī)加壓，加壓冷凝成液氨流入液氨貯罐繼續(xù)作為下次反應(yīng)的溶劑。過(guò)濾廢水貯存于貯罐，用泵打入脫氨罐，加堿，升溫置換出氨氣，再用鹽 酸吸收，生成氯化銨，大量氨脫出后，轉(zhuǎn)入氧化罐降溫，滴加入次氯酸鈉進(jìn)行氧化，氨氮和氰根含量達(dá)標(biāo)后，再將廢水送入生化集中處理。4.5正常操作注意事項(xiàng)4.5.1 MPC合成階段吡啶是具有強(qiáng)烈刺激性氣味的無(wú)色液體，對(duì)人體有傷害，避免泄露和直接 與人體接觸。氯甲烷是無(wú)色微甜的氣體，在通氯甲烷時(shí)，要經(jīng)常檢查管道是否 暢通，流量計(jì)是一個(gè)易損設(shè)備，不耐壓力，要注意不要讓管路帶壓，或者是否 有氣體自動(dòng)停止等現(xiàn)象，避免倒吸、堵塞通氣管等

11、現(xiàn)象發(fā)生。該反應(yīng)是個(gè)較弱 的放熱反應(yīng)，在剛開(kāi)始反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)放出的熱基本能保持反應(yīng)溫度恒定或略有 上升，若溫度太高，應(yīng)適當(dāng)開(kāi)循環(huán)水降溫；反應(yīng)后期，反應(yīng)減緩，放熱減少， 應(yīng)適當(dāng)開(kāi)蒸汽保溫。反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常通過(guò)視鏡觀察反應(yīng)釜的情況，注意有沒(méi) 有結(jié)晶現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加甲醇。干燥釜進(jìn)料時(shí)要注意閥門(mén)開(kāi)關(guān)順序。在最 后放料時(shí)要保證管道暢通。甲醇是有毒物質(zhì)，又是一種易燃、易爆物質(zhì)，防止 出現(xiàn)跑料現(xiàn)象。在干燥過(guò)程中要注意觀察干燥時(shí)攪拌電機(jī)電流適時(shí)調(diào)節(jié)。干燥 后的MP（是一種極易吸潮的物料，卸料包裝時(shí)要盡快包裝，避免吸潮。百草枯合成階段中間體的合成反應(yīng)是一個(gè)無(wú)水反應(yīng)， 因此在投料以時(shí)，應(yīng)保證釜干燥。MPC 很容

12、易吸潮，在向釜投料時(shí)，要盡量的快速投入。氰化鈉是劇毒物質(zhì)，在分裝、 投料時(shí)一定要嚴(yán)格按照操作要求去操作；操作人員要有嚴(yán)格的防護(hù)措施，要備 有應(yīng)急藥品；投料時(shí)要慢慢操作嚴(yán)禁產(chǎn)生粉塵或散落，萬(wàn)一散落，可用硫酸亞 鐵溶液沖洗散落的地方。車(chē)間要備有相應(yīng)的處理設(shè)備和所用物料。5生產(chǎn)工藝條件及生產(chǎn)控制一覽表正常工藝條件一覽表序號(hào)設(shè)備名稱(chēng)工藝條件名稱(chēng)單位控制圍計(jì)量?jī)x表記錄周期1MPC合成釜吡啶：氯甲烷mol1:1.1.3液位計(jì)1小時(shí)甲醇Kg1702000液位計(jì)溫度C40 70溫度計(jì)2MPC干燥釜溫度< 70溫度計(jì)1小時(shí)真空度MPa> 0.09真空表3聯(lián) 吡 啶 合 成 釜投料量投MP%kg700

13、800磅秤氰化鈉kg50加水打漿L17002000液位計(jì)壓力保溫階段MPa0.9 1.1壓力表1小時(shí)高壓排氨階段MPa0.9 1.1壓力表1小時(shí)低壓排氨階段MPa-0.091.1壓力表1小時(shí)溫度保溫階段MPa29 35溫度計(jì)1小時(shí)排氨階段C-20 60溫度計(jì)1小時(shí)過(guò)濾釜過(guò)濾充氮壓力MPa0.1 0.2壓力表加水打漿L600700液位計(jì)4氯氧化釜氧化溫度C< 60溫度計(jì)1小時(shí)通氯量mi/h20 60流量計(jì)1小時(shí)5氨壓機(jī)吸氣溫度CV 40壓力表1小時(shí)吸氣壓力MPa< 0.4溫度計(jì)1小時(shí)排氣溫度C< 105壓力表1小時(shí)排氣壓力MPa< 1.6壓力表1小時(shí)油壓差MPa0.1 0

14、.3溫度計(jì)1小時(shí)油溫CV 65溫度計(jì)1小時(shí)電機(jī)電流A180 480電流表1小時(shí)6勞動(dòng)衛(wèi)生和安全技術(shù)6.1防火、防爆和衛(wèi)生等級(jí)表8防火、防爆和衛(wèi)生等級(jí)區(qū)域分類(lèi)爆炸危險(xiǎn)等級(jí)火災(zāi)危險(xiǎn)等級(jí)衛(wèi)生危險(xiǎn)等級(jí)MPC合成Q-2甲2偶聯(lián)Q-2甲1氯化Q-3甲3廢水處理丁36.2原料、半成品及成品的衛(wèi)生安全濃度表9原料、半成品及成品的衛(wèi)生安全濃度序號(hào)名稱(chēng)衛(wèi)生允許最高濃度（mg/m）爆炸極限（% V/V）1吡啶41.8 12.42氯甲烷2007193甲醇506 36.54氨2016255氰化鈉1 （以CN計(jì)）/6氯氣1/6.3原料中毒急救辦法6.3.1 甲醇中毒患者應(yīng)立即移離現(xiàn)場(chǎng)，脫去污染的衣服?？诜哂?1 碳酸氫

15、鈉洗胃，硫 酸鎂導(dǎo)瀉，清除體已吸收的甲醇。透析療法：中毒嚴(yán)重者應(yīng)及早進(jìn)行血液透析 或腹膜透析，以減輕中毒癥狀，挽救病人生命，減少后遺癥。血液透析療法的 指征為：血液甲醇大于 15.6mmol/L ；或甲酸小于 4.34 mmol/L ；嚴(yán)重代性酸中 毒；視力嚴(yán)重障礙或視乳頭視網(wǎng)膜水腫。解毒劑： 乙醇為甲醇中毒的解毒劑， 應(yīng)用乙醇可阻止甲醇氧化， 促進(jìn)甲醇排出。 用 10 葡萄糖液配成 5 乙醇溶液，靜脈緩慢滴注。6.3.2 氰化鈉中毒 發(fā)現(xiàn)氰化鈉中毒者，立即打開(kāi)亞硝酸異戌酯瓶子，滴在手帕或海綿上，每 分鐘令患者吸入 12.5 30 次直至開(kāi)始使用亞硝酸鈉為止。給患者靜脈注射 30%的亞硝酸鈉，

16、每分鐘不超過(guò) 2.5 5毫升，隨后給予硫 代硫酸鈉 12.5 25 克，配成 25%溶液，緩慢靜注。6.3.3 氨中毒 氨氣吸入者應(yīng)迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)，至空氣新鮮處，維持呼吸功能。臥床靜息， 及時(shí)觀察血?dú)夥治黾靶夭?X 線片變化。給對(duì)癥、支持治療。防治肺水腫、喉痙 攣、水腫或支氣管粘膜脫落造成窒息，合理氧療；保持呼吸道通暢，應(yīng)用支氣 管舒緩劑；早期、適量、短程應(yīng)用糖皮質(zhì)激素，如可按病情給地塞米松1060mg/d,分次給藥，待病情好轉(zhuǎn)后減量，大劑量應(yīng)用一般不超過(guò)35日。注意及時(shí)進(jìn)行氣管切開(kāi) , 短期限制液體入量。合理應(yīng)用抗生素。脫水劑及嗎啡應(yīng)慎用。 強(qiáng)心劑應(yīng)減量應(yīng)用。誤服者給飲牛奶 , 有腐蝕癥狀時(shí)忌

17、洗胃。 對(duì)癥處理,參見(jiàn)消化道酸堿灼傷的處理眼污染后立即用流動(dòng)清水或涼開(kāi)水沖洗至少 10分鐘。參見(jiàn) 化學(xué)性眼灼傷 的治療 。皮膚污染時(shí)立即脫去污染的衣著 ,用流動(dòng)清水沖洗至少 30分鐘。參見(jiàn) 化學(xué)性皮膚灼傷的治療 。6.3.4 液堿 液堿污染皮膚可用清水徹底沖洗。濺入眼時(shí)，迅速用大量清水沖洗。不可 用酸性液體中和。參見(jiàn) 化學(xué)性皮膚灼傷的治療 和 化學(xué)性眼灼傷的治療 ?？诜卸净颊?，速給食用醋、35%醋酸或5%稀鹽酸、大量橘汁或檸檬 汁等中和。以后給蛋清、撖欖油或其它植物油。禁忌催吐和洗胃。適當(dāng)輸液， 糾正脫水、電解質(zhì)失衡和休克。預(yù)防食道狹窄，在穿孔的危險(xiǎn)期過(guò)去后，應(yīng)盡 早做食道擴(kuò)術(shù)。6.3.5

18、氯氣中毒立即將患者脫離中毒現(xiàn)場(chǎng)，不能使患者受涼，注意保暖，并供給氧氣及興 奮劑等，送醫(yī)院治療，發(fā)現(xiàn)肺水腫要進(jìn)行解血及補(bǔ)血。7 生產(chǎn)操作中的安全技術(shù)7.1 百草枯生產(chǎn)中因?yàn)橛羞拎?、氯甲烷、甲醇、氨、氰化鈉等原料，均為有毒 有害或易燃、易爆物品，所以要求生產(chǎn)過(guò)程中嚴(yán)禁設(shè)備管路跑冒滴露現(xiàn)象。出 現(xiàn)問(wèn)題要隨時(shí)發(fā)現(xiàn)隨時(shí)搶修。易燃、易爆物品檢修時(shí)，嚴(yán)禁敲打、撞擊，以防 產(chǎn)生火花而發(fā)生火災(zāi)爆炸事故。7.2 設(shè)備安全規(guī)定7.2.1 運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備的皮帶輪、靠背輪等危險(xiǎn)部位需安裝防護(hù)罩，操作臺(tái)邊應(yīng)有防 護(hù)欄。7.2.2 設(shè)備上的玻璃液位計(jì)，玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)均應(yīng)加防護(hù)罩。7.2.3 輸送吡啶、甲醇等易燃、易爆物品的離心泵

19、葉輪必須更換為銅質(zhì)或鋁質(zhì)葉輪。7.2.4 壓力容器、冷凝器、搪瓷設(shè)備夾套的外壓力，一定要嚴(yán)格控制在允許使 用壓力下工作，嚴(yán)禁超壓使用。7.2.5 電器設(shè)備必須有良好的絕緣，并且要求接地良好，除更換保險(xiǎn)外、對(duì)電 器、儀表設(shè)備非專(zhuān)業(yè)人員不得維修，安全燈電壓應(yīng)低于 24V。7.3 操作人員安全注意事項(xiàng)7.3.1 操作人員應(yīng)嚴(yán)格遵守勞動(dòng)紀(jì)律、堅(jiān)守崗位，不準(zhǔn)脫崗、串崗，要認(rèn)真操 作，嚴(yán)格遵守工藝規(guī)程、崗位操作法和安全規(guī)程，嚴(yán)禁違章操作。7.3.2 操作人員進(jìn)入生產(chǎn)崗位時(shí)，勞動(dòng)護(hù)品必須佩帶齊全，并且合理使用。吡 啶、甲醇等加料時(shí)應(yīng)帶好膠手套、面具等防護(hù)用品，嚴(yán)防劇毒物料濺入眼及皮 膚上。氰化鈉必須在專(zhuān)人監(jiān)

20、督下，由專(zhuān)人負(fù)責(zé)領(lǐng)料、加料，并做好記錄。操作 人員必須穿全封閉保持服戴全封閉防毒面罩，操作后要及時(shí)洗滌。溶劑、堿操 作工段要戴橡皮手套、工作眼鏡，防止劇毒，腐蝕物料濺入眼和皮膚上。7.3.3 操作人員應(yīng)定期巡回檢查，發(fā)現(xiàn)不安全因素立即采取措施，并逐級(jí)匯報(bào)， 并填好原始記錄。7.3.4 操作人員必須熟知本崗位各物料的物化性質(zhì)，毒性及防護(hù)知識(shí)和急救措 施，熟知消防器材的使用方法。7.3.5 操作人員應(yīng)嚴(yán)格遵守動(dòng)火制度和入罐制度，未經(jīng)有關(guān)部門(mén)批準(zhǔn)嚴(yán)禁車(chē)間 動(dòng)火。7.3.6 維修時(shí)必須二人或二人以上在現(xiàn)場(chǎng)。維修過(guò)程中，工作人員應(yīng)在自 己的崗位圍做好配合，認(rèn)真檢查維修質(zhì)量，保證維修安全。7.3.7 不合

21、格的原料未經(jīng)允許不得用于生產(chǎn)。7.3.8 操作人員有權(quán)動(dòng)員和絕未經(jīng)批準(zhǔn)外來(lái)人員進(jìn)入工作崗位，有權(quán)拒絕一切 不利于安全生產(chǎn)的工作指令，確保安全生產(chǎn)。7.4 消防要點(diǎn)7.4.1 百草枯車(chē)間應(yīng)放置消防器材，一般可放置泡沫滅火器、干粉滅火器、二氧化碳滅火器等，亦可分下列情況應(yīng)用：7.4.2 甲醇、吡啶等易燃液體著火時(shí)可應(yīng)用以上三種滅火器撲救。7.4.3 氯甲烷著火時(shí)可先行切斷電源，使用霧狀水，泡沫和二氧化碳滅火器撲 救。7.4.4 電器著火時(shí)，應(yīng)先切斷電源，使用二氧化碳滅火器撲救。7.4.5 有害有毒物質(zhì)著火應(yīng)先佩帶好防毒面具和防護(hù)用品，站在上風(fēng)處救火， 以防中毒。8 綜合利用和三廢處理8.1 含氰廢

22、水打入廢水處理罐，加入定量的氫氧化鈉，然后通氯氧 化，將廢水中的 CN- 濃度降低到合格，然后送公司污水處理工序進(jìn) 行生化處理。9 操作工時(shí)與生產(chǎn)周期9.1MPC合成工序投料（4600kg 吡啶、1800kg 甲醇）30min通氯甲烷16hr干燥 20hr合成反應(yīng)需要時(shí)間36.5hr9.2 偶聯(lián)工序投料1hr反應(yīng)6hr排氨4hr過(guò)濾1hr合計(jì)12hr9.3 氯氧化工序加水30min4hr通氯放料30min合計(jì)5hr10主要設(shè)備生產(chǎn)能力及設(shè)備一覽表10.1主要設(shè)備生產(chǎn)能力表10主要設(shè)備生產(chǎn)能力主要設(shè)備名稱(chēng)規(guī)格每批生產(chǎn)量(kg)日生產(chǎn)量(kg)年生產(chǎn)能力(Kg)MP(合成釜12500L730073

23、002190000偶聯(lián)高壓釜5000L5303180954000干燥器巾2600盤(pán)式5009000250000010.2生產(chǎn)設(shè)備一覽表表11生產(chǎn)設(shè)備一覽表序號(hào)設(shè)備名稱(chēng)規(guī)格型號(hào)主要材料數(shù)量吡啶儲(chǔ)罐© 2800 X 3900 V=20m3Q253-B1吡啶計(jì)量罐3© 1400 X 2200 V=3mQ253-B1甲醇儲(chǔ)罐© 2800 X 3900 V=20m3Q253-B1甲醇計(jì)量罐© 1400 X 2200 V=3m3Q253-B2氯甲烷緩沖罐© 800X 1200 V=0.8 m 316MnR2氯甲烷儲(chǔ)罐3© 1600 X 2000

24、V=5 m16MnR2甲醇受槽© 900 X 1300 V=1m3Q253-B3液氨儲(chǔ)罐© 2600X4700 V=30 m316MnR1旋風(fēng)分離器3© 600X 1200 V=0.3mQ253-B1洗氨罐© 1200 X 1400 V=2m3Q253-B2氯氣緩沖罐© 500 X 800 V=0.2 m16MnR3氯氣緩沖罐© 900 X 1800 V=1.1 m 316MnR1成品計(jì)量罐2000 X 1500 X 1500 V=4.5m3增強(qiáng)聚丙烯3氮?dú)饩彌_罐© 900 X 1800 V=1.1mQ253-B1堿計(jì)量罐&

25、#169; 1400 X 2200 V=3m3Q253-B1氯氣緩沖罐© 900 X 1800 V=1.1 m 316MnR1原藥儲(chǔ)罐3© 3400 X 8800 V=80 m玻璃鋼2MP（合成罐F-12500防爆電機(jī)15KW機(jī)械密封搪玻璃2MP（干燥釜:單層盤(pán)式 附防爆電機(jī)11KW不銹鋼3二聯(lián)吡啶合成釜V=5 m附防爆電機(jī)11KW不銹鋼6氯化過(guò)濾釜V=2.5 m3防爆電機(jī) 15KW不銹鋼3氯氧化釜:F-3000 L系列防爆電機(jī)15KW搪玻璃3氯甲烷電子秤5T組合件2成品電子秤5T組合件1吡啶泵Q=15 nVh H=30m 防爆電機(jī) 4KW氟塑1甲醇泵Q=15 nVh H=

26、30m 防爆電機(jī) 4KW氟塑1回收甲醇泵Q=15 nVh H=30m 防爆電機(jī) 4KW氟塑1計(jì)量泵rQ=50 m/h H=30m 防爆電機(jī) 7.5KW氟塑1原藥泵Q=15 nVh H=30m 4KW氟塑2真空泵機(jī)組2000 X 1800 X 1600 FL100-20 11KW組合件8合成冷凝器F=10rnYKA40-10-10石墨2蒸餾冷凝器F=10rnYKA40-10-10石墨6氨冷凝器WN-200Q235-B2氨壓機(jī):附電機(jī) YW315M-2 250KW組合件2緊急泄氨器JX159集油器JY-300成品儲(chǔ)罐© 3400X 8800 V=80 m3玻璃鋼2廢水氧化釜F-12500

27、 15KW搪瓷3調(diào)制釜F-12500搪瓷2冷凝器3石墨 © 400 X 3500 V=20 m增稠劑調(diào)制釜K-3000系列防爆電機(jī) 7.5KW搪玻璃1堿泵Q=15 nVh H=30m 4KW氟塑1廢水泵Q=29 nVh H=32m 防爆電機(jī) 5.5KW氟塑2成品調(diào)制泵Q=29 nVhH=32m附防爆電機(jī) 5.5KW氟塑1成品泵Q=15 nVh H=30m 附電機(jī) 4KW氟塑1電動(dòng)葫蘆2T防爆提升電機(jī) 3.5KW組合件1次氯酸鈉合成罐F-3000搪瓷1鹽酸計(jì)量罐© 1800 X 2600 V=5 m3聚丙烯1堿貯罐© 2200 X 2600 V=10 mQ235-B

28、1氨水貯罐© 2200X2600 V=10 m3Q235-B1空壓機(jī)V-0.6717組合件1水計(jì)量罐© 850 X 1800 V=1m3Q235-B111原材料和能量消耗定額表13原材料和能量消耗定額序號(hào)名稱(chēng)規(guī)格單位消耗定額備注1吡啶99.9%kg7302氯甲烷98%kg4783甲醇99.9%kg1304液氨99.99%kg4505氰化鈉98%kg1206氯氣99.6%kg2857氯氣94%kg1208氫氧化鈉30%kg4509氮?dú)?9.9%瓶3212物料平衡12.1各工序進(jìn)、出物料的成分、數(shù)量（見(jiàn)附錄B物料平衡表）12.2原材料利用率和產(chǎn)品收率計(jì)算表百草枯是以吡啶為起始原

29、料，收率計(jì)算以百草枯陽(yáng)離子二氯鹽計(jì)，其轉(zhuǎn)化 率為等分子轉(zhuǎn)化，可依據(jù)分子量計(jì)算出理論得量系數(shù)為：257.2/158=1.6278百草枯原藥產(chǎn)量*含量產(chǎn)品收率X為：X=*100%投入吡啶的量*含量*1.627813勞動(dòng)組織和定崗定員13.1勞動(dòng)組織百草枯原藥生產(chǎn)車(chē)間，設(shè)車(chē)間主任一名，技術(shù)員一名。生產(chǎn)分四班制。維 修、材料保管員、分析人員由分廠負(fù)責(zé)安排13.2定崗定員崗位主任技術(shù)員MPC合成干燥偶聯(lián)氯化機(jī)動(dòng)總計(jì)班次33334每班人數(shù)4444合計(jì)1112121212454附錄A原料物化性質(zhì)和消防措施1、吡啶分子式GH5N,熔點(diǎn)-42 C,沸點(diǎn)115C，密度0.978g/cm3無(wú)色或微黃色液 體，有惡臭

30、，易燃，可與水、乙醇、乙醚等混溶，還能溶解大部分有機(jī)化合物 和許多無(wú)機(jī)鹽類(lèi)。有顯著但不是很強(qiáng)的堿性，與無(wú)機(jī)酸作用生成鹽。蒸汽與空 氣形成爆炸性化合物，爆炸極限1.812.4% (體積)。防護(hù)：密閉操作，局部排風(fēng)，戴防護(hù)眼鏡，防化學(xué)品手套，穿相應(yīng)的防護(hù) 服。消防措施：用干粉、泡沫和砂土滅火。消防人員須穿戴防毒面具與防護(hù)服。2、氯氣黃綠色氣體，有窒息性氣味。分子式C12，分子量 70.91，相對(duì)密度1.47(0 C,369.77kPa)。熔點(diǎn)-10C，沸點(diǎn)-34.5 C。蒸氣密度 2.49，蒸氣壓 506.62kPa(5atm10.3 C)。溶于水，易溶于堿液，遇水生成次氯酸和鹽酸，次氯 酸再分解

31、為鹽酸新生態(tài)氯、氧和氯酸。氯與一氧化碳在高熱條件下，可生成光 氣。本品不燃，但可助燃。在日光下與易燃?xì)怏w混合時(shí)會(huì)發(fā)生燃燒爆炸。與許 多物質(zhì)反應(yīng)引起燃燒和爆炸。防護(hù)：提供充分全面和局部排風(fēng)。戴安全眼鏡，穿相應(yīng)的防護(hù)服。消防措施：消防人員必須穿戴防毒面具與全身防護(hù)服。需關(guān)閉氯氣總閥， 切斷氣流，以消殺火勢(shì)，用水保持火場(chǎng)容器冷卻，并用水噴淋保護(hù)去關(guān)閉閥門(mén) 的人員。3、氯甲烷分子式CHCI;熔點(diǎn)-97 C,沸點(diǎn)-23 C,飽和蒸氣壓5, 6kpa/22 C,無(wú)色 氣體，具有醚樣的微甜氣味，易燃、易壓縮氣體，儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)倉(cāng) 庫(kù)。防護(hù)：提供充分全面和局部排風(fēng)。戴安全眼鏡，穿相應(yīng)的防護(hù)服。消防措施

32、：消防人員必須穿戴防毒面具與全身防護(hù)服。需關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)， 切斷氣流，以消殺火勢(shì)，用水保持火場(chǎng)容器冷卻，并用水噴淋保護(hù)去關(guān)閉閥門(mén) 的人員。4、氰化鈉分子式NaCN熔點(diǎn)563C，沸點(diǎn)1496C，相對(duì)密度1.60，不燃，飽和蒸汽 壓0.13kPa (817C)。白色或灰白色粉未狀結(jié)晶，有微弱氰化氫氣味。NaCN遇酸會(huì)產(chǎn)生劇毒氣體，與硝酸鹽、亞硝酸鹽、氯酸鹽反應(yīng)劇烈，有發(fā)生爆炸的危 險(xiǎn)。防護(hù)：嚴(yán)加密閉，提供充分全面排風(fēng)和局部排風(fēng)，必須佩帶防毒面具，安 全防護(hù)眼鏡、防化學(xué)品手套，穿相應(yīng)工作服。消防措施： 用干粉、泡沫和砂土滅火。 消防人員須穿戴防毒面具與防護(hù)服。5、甲醇分子式 CH3OH；Methanol CAS： 67-56-1 ，無(wú)色、透明、高度揮發(fā)、易燃 液體。略有酒精氣味。分子量 32.