石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛的方法驗(yàn)證

1、石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛的方法驗(yàn)證1 材料與方法1.1 儀器Z 2700石墨爐原子吸收分光光度計(jì) ；鉛空心陰極燈；EH 20 B電熱板；D GH-9123 A型電 熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。1 2 試劑 試劑用水為純化水 .1. 2。1硝酸：優(yōu)級(jí)純。1. 2.2 30%過(guò)氧化氫：優(yōu)級(jí)純。1.2。 3磷酸二氫銨溶液（2 0 g/L ）:稱(chēng)取2。0 g 磷酸二氫銨（分析純），以水溶解 稀釋至1 0 0 mL。1.2。 4 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0mg/mL，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供）1 0。 0mL于1 00m L容量瓶中，加硝酸 2. 0 m L,定容至刻度.如此多次逐級(jí)稀釋成每毫升含

2、10 0 ng 鉛的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。1 。 4 樣品處理準(zhǔn)確稱(chēng)取0. 5g樣品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mL HND 3和3mLHQ，搖勻后加蓋密封，置于不銹鋼套內(nèi)擰緊，放置23h。放置15 0C恒溫干燥箱內(nèi)保持 34 h,取出冷至室溫， 于140C電熱板上趕酸，蒸至0。51 o0m L后,取下冷卻，用純化水定容至刻度，搖勻，待上機(jī)測(cè)定 . 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。1.5 樣品測(cè)定1 . 5 . 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制準(zhǔn)確吸取 10 0 ng /mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 0。00ml、2。00m l、5.0 0ml、10.0 m l、1 5. 0 ml、2 0o 0 ml,置于1 00ml容量瓶中，加入 20m L硝酸

3、，定容至刻度，搖勻.各自相當(dāng)于 0。0、2. 0、5。0、1 0.0、15o 0、2 0. 0ng/mL的鉛.吸取20L注入石墨爐測(cè)定鉛 元素 ， 測(cè)得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。1。 52 樣品測(cè)定分別吸取樣液和試劑空白液20 yL注入石墨爐測(cè)定鉛元素，測(cè)得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。1.5 3 基體改進(jìn)劑的使用在測(cè)定液注入石墨爐前，加入基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨（2 0 g/ L） 5卩L。2方法驗(yàn)證2. 1線性范圍采用上述儀器試驗(yàn)條件，對(duì)配制好的0.0 0、2.0 0、5. 0 0、1 0 .0、1 5. 0、20.0ng /mLPb標(biāo)準(zhǔn)系

4、列進(jìn)行分析，并對(duì)其吸光值（y）與濃度（x）進(jìn)行回歸分析，得工作曲線回 歸方程:y=0。00828x+ 0.0 0 8 02, r=0.999 7 ,說(shuō)明鉛濃度在 0. 00 20. 0n g/mL 范圍內(nèi) 具有良好的線性關(guān)系。2.2最低檢出限與定量限以3倍信噪比為檢測(cè)低限，試驗(yàn)結(jié)果顯示，鉛的最低檢出限分別為0。05 n g/mL以10倍信噪比為定量限，若稱(chēng)取05g樣品消化并定容至 50m L測(cè)定，鉛對(duì)應(yīng)的定量限分別為 16.7 g/kg。2.3 回收率試驗(yàn)稱(chēng)取同一樣品6份，進(jìn)行3個(gè)濃度的鉛含量加標(biāo)回收率試驗(yàn)，并且每個(gè)濃度做2個(gè)平行。試驗(yàn)結(jié)果表明，鉛的加標(biāo)回收率在96.8%103。8%之間，結(jié)果

5、見(jiàn)表1。表1回收試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)本底含量（1g/ g）加入量（ig）測(cè)定值（ig/g回收率（%）回收率平均值（）10。100。6869 7 . 599。220. 6 9 3101. 030。4 910.1 50. 8 00103。0100 .540。78598 .050.200.9 0 61 03。8100。360。8789 6.82.4精密度試驗(yàn)2. 4.1標(biāo)準(zhǔn)品精密度試驗(yàn)以上述儀器條件，分別對(duì)1 0ng /mL鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液連續(xù)進(jìn)樣11次，測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1。05%。242樣品精密度試驗(yàn)準(zhǔn)確稱(chēng)取同一樣品5份進(jìn)行平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2.表2樣品精密度試驗(yàn)結(jié)果12345RS D(%)樣品含量0。500。460。5 00.5 00。503。6(mg / kg)2。5含量測(cè)定按照上述試驗(yàn)方法，對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)灌木枝葉 (GBV0 760 2 )進(jìn)行樣品處理及上機(jī)測(cè)定測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，結(jié)果見(jiàn)表3。表3含量測(cè)定結(jié)果樣品名稱(chēng)測(cè)定項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)定值灌木枝葉鉛7。1 1。 1mg/ k g7.5 8 m g/