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文檔簡介
1、高分子化學(xué)實驗報正實驗一單體和引發(fā)劑的精制一苯乙烯的精制一、實驗?zāi)康?、了解苯乙烯的儲存和精制方法.2、掌握苯乙烯減壓蒸儲的精制方法.二、實驗原理苯乙烯為無色或淡黃色透明液體,沸點145.2攝氏度.為了預(yù)防苯乙烯在儲存或運輸過程中發(fā)生自聚,通常在苯乙烯中參加阻聚劑,實驗室采用減壓蒸儲的方法來降低苯乙烯的沸點,從而在不是很高的溫度苯乙烯不會聚合的情況下精制苯乙烯.減壓蒸儲是別離可提純有機化合物常用方法之一,特別適用于那些常壓蒸儲時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合物質(zhì).苯乙烯陰離子聚合的活性中央能與微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物質(zhì)反響而導(dǎo)致活性中央失活,因此苯乙烯的精制要先除阻聚劑,再除去過程
2、中混入的水,方法主要包括物理吸附和化學(xué)方法兩種:物理吸附是用多孔的物質(zhì)與水接觸,而把水吸附在空隙中,通常采用0.5納米的分子篩;化學(xué)方法是參加某些物質(zhì)與水反響,再除去生成物.氫化鈣常用來做枯燥劑,也可以兩種方法結(jié)合在一起使用,如將除去阻聚劑的苯乙烯先用分子篩浸泡在參加氫化鈣,在高純氮氣的保護下進行檢驗蒸儲,收集所需的組分.苯乙烯沸點與壓力的關(guān)系如下:沸點1830.844.659.869.582.1101.4122.6145.2壓力/Kpa0.671.332.666.327.9813.3026.653.2101.0壓力/mmHg510204060100200400760三、實驗藥品及儀器藥品:苯
3、乙烯,氫化鈣直型冷凝管、接液瓶、鐵架臺儀器:500ml三口瓶、水浴鍋、實驗裝置如下列圖:四、實驗步驟1、向500ml分液漏斗中參加250ml本苯乙烯,用5瓶氧化納洗數(shù)次至無色,然后用無離子水洗至中性.用枯燥劑枯燥一周,再換納米分子篩浸泡一周.2、按圖安裝實驗裝置,要求整個裝置密封.先用水浴一段時間,開動真空泵抽真空、加熱,反復(fù)3次.3、開動真空泵抽真空,開始抽真空,水浴加熱回流2小時.控制壓力在22mmHg3行減壓蒸儲,收集44攝氏度的微分.由于苯乙烯沸點與真空度密切相關(guān),多余對體系真空度的空要仔細,使真空度在蒸儲過程中保持穩(wěn)定,預(yù)防形成暴沸.4、為預(yù)防苯乙烯自聚,精制好的苯乙烯在純氮的保護下
4、放進冰箱保存.五、考前須知1、減壓蒸儲要求裝置氣密性要好,所以儀器接口處要涂凡士林.2、不能加沸石預(yù)防暴沸.3、要先抽氣再加熱.4、實驗結(jié)束要慢慢把氣壓降下來,再拔抽氣管,關(guān)真空泵.六、思考題1、為什么要精制苯乙烯?在聚合反響中,單體的純度非常重要,單體中的雜質(zhì)會大大影響聚合反響的進程和產(chǎn)品的產(chǎn)量.而單體中的雜質(zhì)主要來自于阻聚劑,而阻聚劑是為了預(yù)防苯乙烯在運輸和儲存的過程中發(fā)生聚合,因此在使用苯乙烯前,要先出去阻聚劑;還有局部雜質(zhì)是單體在存放和轉(zhuǎn)移過程中引入的雜質(zhì)水分、容器的污染等及單體存放過程中的自身氧化、分解或聚合的產(chǎn)物.2、精制苯乙烯時為什么選擇減壓蒸儲?答:根據(jù)減壓蒸儲的原理可知:減壓
5、蒸儲是高別離提純沸點有機物的方法,適用于高沸點的物質(zhì)及在常壓蒸儲未到達沸點即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì),而苯乙烯的沸點比擬高,為了防止苯乙烯在蒸儲瓶中發(fā)生熱聚合,因此采用減壓蒸儲.3、在減壓蒸儲中毛細管有何作用?該實驗為何不加沸石?答:在減壓蒸儲中,從毛細管中進入的氣泡,可以作為氣化中央,使蒸儲的液體平穩(wěn)沸騰,預(yù)防液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出的現(xiàn)象.毛細管能夠防暴沸,所以無需加沸石.4、在進行減壓蒸儲時,為什么用水浴加熱,而不能用直接火加熱?答:用水浴的好處是受熱均勻,預(yù)防暴沸,如果直接用火加熱的話,可能局部溫度過高,苯乙烯可能發(fā)生自聚.二過氧化苯甲酰的精制一、實驗?zāi)康?、了解過氧化苯甲酰的根本性質(zhì)
6、和保存方法.2、掌握過氧化苯甲酰的精制方法.二、實驗原理過氧化苯甲酰為白色結(jié)晶性粉末,熔點103-106攝氏度,溶于乙醴、丙酮、氯仿和苯,易燃燒,受撞擊、熱、摩擦是會爆炸.常用的過氧化苯甲酰由于長期的保存局部分解了因此在用于聚合前要進行精制,通常采用重結(jié)晶法,在結(jié)晶過程中溫度過高會爆炸,注意限制溫度.過氧化苯甲酰在不同的溶劑中的溶解度如下:溶劑溶解度g/100ml溶劑溶解度g/100ml石油醴0.5丙酮14.6甲醇1.0苯16.4乙醇1.5氯仿31.6甲苯11.0三、實驗藥品及儀器藥品:過氧化苯甲酰、氯仿、甲醇儀器:燒杯2只、玻璃棒、紗布、布氏漏斗實驗裝置如下列圖:四、實驗步驟及現(xiàn)象步驟現(xiàn)象分
7、析室溫下在50mL杯中力入5gBPO和20mL氯仿,慢慢攪拌,使之溶解.粉末溶解,溶液由無色變?yōu)槿榘咨蜖頑PO在氯仿中的溶解度很高,所以參加的BPCS能溶解,不溶的為雜質(zhì)用紗布過濾溶液,濾液直接滴入50ml甲醇中過濾后溶液呈無色澄清,一開始未有明顯現(xiàn)象,溶液靜置片刻后有白色針狀晶體析出不溶雜質(zhì)被除去,BPO在甲醇中的溶解度比在氯仿中的小的多,且氯仿和甲醇均具有揮發(fā)性,溶液會過飽和,那么BPO析出將上述步驟中的溶液和結(jié)晶用布氏漏斗抽濾,用5mL甲醇次,抽干.析出白色針狀晶體,抽濾瓶中有白色晶體顆粒,燒杯上殘留白色物質(zhì)抽濾,溶液過飽和,晶體析出.由于抽濾瓶中的壓力降低,在低壓卜BPCM多的析出,
8、所以抽濾瓶中白色物質(zhì)可能為BPO燒杯上殘留溶液,溶液中的甲醇揮發(fā),BPO析出附著在杯壁上五、考前須知1、因氯仿極易揮發(fā),在過濾時應(yīng)快速過濾;2、切勿將甲醇參加到濾液中.六、實驗結(jié)果及分析實驗結(jié)果:得到白色針狀及粉末狀晶體實驗產(chǎn)率較低的原因:1、溶劑揮發(fā)導(dǎo)致:將BPOffl入到氯仿中,攪拌使其溶解,由于氯仿極易揮發(fā),從而有局部的BPO半隨著氯仿而揮發(fā);特別是在過濾時,在紗布上有大量氯仿?lián)]發(fā),溶液過飽和,BPO&紗布上局部析出,未進入甲醇中;過濾后,BPO在甲醇中,由于甲醇也易揮發(fā),所以局部BPO隨著甲醇的揮發(fā)被帶出.2、操作失誤導(dǎo)致:在過濾時,將溶液倒向紗布,溶液隨著紗布大量流出,導(dǎo)致大
9、量BPO®失;3、在抽濾時,因局部BPO®未析出,以液體形式被吸進抽濾瓶,導(dǎo)致局部損失.針狀晶體中帶有粉末狀原因:剛開始結(jié)晶時全部都是針狀,但是由于結(jié)晶量少,用玻璃棒攪過,導(dǎo)致針狀變成粉末狀;也可能是結(jié)晶中還摻有少許可溶性雜質(zhì)導(dǎo)致的.七、思考題1、為什么BPOM精制?答:BPO乍為引發(fā)劑,而其引發(fā)劑的活性很高,活性與其結(jié)構(gòu)關(guān)系很大.常用的過氧化苯甲酰由于長期的保存局部分解,而引發(fā)劑對聚合反響中反響速率,聚合物的分子量及其分布影響很大,所以在使用前要精制.2、本次實驗中用到氯仿溶解,由于氯仿易揮發(fā),將導(dǎo)致什么問題?過濾時應(yīng)注意點什么?答:bpob易溶于氯仿,而氯仿又易揮發(fā),過濾時在紗布上,氯仿局部揮發(fā),溶液局部過飽和,會有BPOW出在紗布上,這樣降低了紗布的過濾功能,從而會發(fā)生堵塞現(xiàn)象,不能很好的過濾出雜質(zhì),也降低了產(chǎn)率,因此,在過濾時應(yīng)該快速.3、為何將濾液滴入50mL甲醇中,反過來行嗎?答:不行.BPOE甲醇中的溶解度很低,而氯仿能溶于甲醇,且氯仿和甲醇均易揮發(fā),把濾液滴入甲醇中時,隨著BPO的參加,又由于甲醇和氯仿的揮發(fā),BPO更易結(jié)晶.假設(shè)反過來,把甲醇加入濾液,由于甲醇剛參加時量很少,無法使B
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