實驗室如何能進(jìn)行方法變更、非標(biāo)方法地確認(rèn)

1、E固實驗室如何進(jìn)行方法變更、非標(biāo)方法確實認(rèn)方法發(fā)生變更時或公布新標(biāo)準(zhǔn)時,如何對方法進(jìn)行確認(rèn)？非標(biāo)方法如何進(jìn)行方法確認(rèn)？檢測方法選擇的核心是什么？.這類問題是多數(shù)實驗室都會面臨到的實際問題,如何搞定？請看下文！?實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)那么?5.3.2條款中規(guī)定：實驗室應(yīng)確認(rèn)能否正確使用所選用的新方法.如果方法發(fā)生了變化,應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn).實驗室應(yīng)保證使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本.在?GB/T27025-2021檢測和校準(zhǔn)實驗室水平的通用要求?條款中也有相應(yīng)的規(guī)定.實驗室采用的檢驗檢測方法包括樣品的抽取、處理、運輸、存儲和制備等各個環(huán)節(jié),確認(rèn)時應(yīng)當(dāng)記錄確認(rèn)所獲得的結(jié)果、使用確認(rèn)的程序、確認(rèn)對方法是否適合于預(yù)

2、期的用途等,必要時還應(yīng)包括不確定度和分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計學(xué)處理技術(shù).檢測方法確認(rèn)的目的保證實驗室所采用的標(biāo)準(zhǔn)方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法、實驗室自制方法超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法及經(jīng)過擴(kuò)充和更改的標(biāo)準(zhǔn)方法得到有效確認(rèn),保證上述方法適合于預(yù)期用途,并滿足特定要求.方法發(fā)生變更時或公布新標(biāo)準(zhǔn)時,如何對方法進(jìn)行確認(rèn)：1 .在首次對外出具數(shù)據(jù)之前應(yīng)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)方法已被正確的運用.2 .標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化應(yīng)重新確認(rèn).3 .對標(biāo)準(zhǔn)方法定期清理或者查新,以保證最新有效版本.1檢測方法的選擇及使用要求實驗室資質(zhì)認(rèn)定或認(rèn)可現(xiàn)場考核時確定的檢測工程的依據(jù)是國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn).所以說,當(dāng)沒有國際、國家、行業(yè)、地方規(guī)定的檢驗檢

3、測方法時,實驗室應(yīng)盡可能選擇已經(jīng)公布或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志上公布的方法,但應(yīng)經(jīng)實驗室技術(shù)主管確認(rèn).如是在實驗室計量認(rèn)證或認(rèn)可批準(zhǔn)業(yè)務(wù)范圍內(nèi),因客戶的特殊要求而發(fā)生的情況,具檢驗檢測結(jié)果和報告上應(yīng)有明確的說明.另外需要使用非標(biāo)準(zhǔn)方法時,這些方法應(yīng)征得委托方同意,并形成有效文件,使出具的報告為委托方和用戶所接受.這是指必須在實驗室計量認(rèn)證或認(rèn)可批準(zhǔn)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)使用,所謂有效文件是指甲乙雙方對使用非標(biāo)準(zhǔn)方法檢測達(dá)成協(xié)議,一般來說應(yīng)有雙方簽字蓋章,也可以在檢測委托協(xié)議書上注明,實驗室在檢測報告中也必需加以說明.因此,在檢測方法的選擇上,優(yōu)先使用國家標(biāo)準(zhǔn),然后是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn),非標(biāo)準(zhǔn)方

4、法僅限于委托方同意才使用.對于實驗室完成的每一項或每一系列檢驗檢測的結(jié)果,均應(yīng)根據(jù)檢驗檢測方法中的規(guī)定,準(zhǔn)確、清楚、明確、客觀地在檢驗檢測證書或報告中表述,應(yīng)采用法定計量單位.證書或報告中還應(yīng)包括為說明檢驗檢測結(jié)果所必需的各種信息采用方法所要求的全部信息.除上述明確的要求外,檢測報告中必需有檢測數(shù)據(jù)和結(jié)論.所以說,檢測方法選擇的核心就是方法有效性,要特別注意的是：要使用最新有效版本的方法.2檢測方法的驗證及確認(rèn)當(dāng)實驗室將標(biāo)準(zhǔn)方法引入到自身的檢測工作時,那么應(yīng)對引入的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行驗證,并正確有效地運用.標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)準(zhǔn)那么：所用的設(shè)備、環(huán)境條件、人員技術(shù)等.以證實實驗室能夠正確使用該新標(biāo)準(zhǔn)實施檢測

5、過程.標(biāo)準(zhǔn)方法確實認(rèn)或是通過核查方式,并提供客觀證據(jù),以證實某一特定預(yù)期用途的特殊要求得到滿足.用于確定某方法性能的技術(shù)宜是以下情況之一,或是其組合：a.使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)；b.與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比擬；c.實驗室間比對；d.對影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)評審；e.根據(jù)對方法的理論原理和實踐經(jīng)驗的科學(xué)理解,對所得結(jié)果不確定度進(jìn)行的評定.實驗室應(yīng)根據(jù)制定的相關(guān)工作程序選擇上述方法進(jìn)行驗證,確認(rèn)將要使用的檢測方法是否滿足要求,在確認(rèn)方法確實可行后,方可投入使用.對于方法確認(rèn)來說主要有：變更后的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)和新方法確實認(rèn).在確認(rèn)時應(yīng)該做方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、添加標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗、最低檢出限試驗和

6、精密度試驗等,并考慮方法的特異性和耐用性,如果需要時還應(yīng)進(jìn)行不確定度評估.應(yīng)用實驗數(shù)據(jù)真實地證實方法的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性.1 .非標(biāo)方法確實認(rèn)在?實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)那么?5.3.5條款中規(guī)定：實驗室自行制訂的非標(biāo)方法,經(jīng)確認(rèn)后,可以作為資質(zhì)認(rèn)定工程,但僅限特定委托方的檢測.非標(biāo)準(zhǔn)方法是指未經(jīng)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化組織批準(zhǔn)的檢測/校準(zhǔn)方法.只有在尚無國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)時,實驗室方可自制非標(biāo)檢測方法,應(yīng)經(jīng)過確認(rèn)：a、從理論到實際對方法的理解；b、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)；c、與不同方法所得的結(jié)果進(jìn)行比擬；d、實驗室間的比對試驗；e、結(jié)果不確定度評定.必要時對方法確認(rèn)過程得到的測量值是否滿

7、足顧客的技術(shù)要求進(jìn)行評審,這些值可包括：測量結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限、復(fù)現(xiàn)性限、反抗外來影響的穩(wěn)健性和反抗來自樣品的基體干擾的交互靈敏度,可根據(jù)具體方法確定.當(dāng)缺乏信息時,一些指標(biāo)如：準(zhǔn)確度、檢出限、選擇性、線性、重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性、穩(wěn)健度和交互靈敏度等的范圍和不確定度,可以用簡化方式給出.經(jīng)過驗證和確認(rèn)后形成文件,方可依據(jù)該方法檢測限在特定委托方的檢測,并應(yīng)征得客戶同意.實驗室應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆椒ê统绦蜻M(jìn)行所有檢測工作及責(zé)任范圍內(nèi)的其他有關(guān)業(yè)務(wù)活動包括樣品的抽取、處置、傳送和貯存、制備,測量不確定度的估算,檢驗檢測數(shù)據(jù)的分析；這些方法和程序應(yīng)與所要求的準(zhǔn)確度有關(guān)檢驗檢測的

8、標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)一致.主要的目的要求是建立符合實際的檢測流程圖,通過流程圖找出關(guān)鍵的要素.不同的檢測對象應(yīng)有不同的檢測流程圖.2 .變更后的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)如果一旦變更,就要對照新舊標(biāo)準(zhǔn)的變化情況,對方法涉及的儀器設(shè)備、實驗材料、環(huán)境條件的變化,以及技術(shù)人員的配備是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行分析,將這些信息反應(yīng)給技術(shù)負(fù)責(zé)人,讓技術(shù)負(fù)責(zé)人決策是否提供相關(guān)的資源來適應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)變更后的要求.當(dāng)相關(guān)的資源配備后,實驗室應(yīng)通過做實驗來驗證能夠正確運用變更后的標(biāo)準(zhǔn)方法.這個過程就是標(biāo)準(zhǔn)方法確實認(rèn).標(biāo)準(zhǔn)變更的處置： .對于只是標(biāo)準(zhǔn)代號或年號變更,具檢驗檢測方法、技術(shù)指標(biāo)或技術(shù)參數(shù)沒有變化的原已通過的認(rèn)證工程,只需將標(biāo)準(zhǔn)名稱和代

9、號用文字說明統(tǒng)一匯總后,填寫?計量認(rèn)證檢測標(biāo)準(zhǔn)變更備案審批表?,報實驗室資質(zhì)認(rèn)定部門辦理標(biāo)準(zhǔn)變更手續(xù). .對于不僅是標(biāo)準(zhǔn)年號發(fā)生變化,檢驗檢測方法、技術(shù)指標(biāo)或技術(shù)參數(shù)也隨之提升,實驗室必須配備新的相應(yīng)儀器設(shè)備才能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,或人員須經(jīng)過培訓(xùn)才能操作儀器設(shè)備.屬于檢測性質(zhì)發(fā)生變化,實驗室應(yīng)申請擴(kuò)項擴(kuò)標(biāo)準(zhǔn)評審,接受實驗室資質(zhì)認(rèn)定部門組織的評審,經(jīng)評審組現(xiàn)場確認(rèn)后,由發(fā)證機(jī)關(guān)發(fā)放新的工程附表.如果涉及標(biāo)準(zhǔn)方法換版時,應(yīng)重新對檢測方法進(jìn)行驗證及確認(rèn),驗證及確認(rèn)包括以下內(nèi)容：a、新舊標(biāo)準(zhǔn)的差異分析；b、執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)所需人員的評價,必要時進(jìn)行培訓(xùn),經(jīng)考核確認(rèn)后授權(quán)上崗；c、現(xiàn)有儀器設(shè)備適用性以及校準(zhǔn)方法的

10、評價,必要時補充相應(yīng)儀器設(shè)備或重新校準(zhǔn)；d、環(huán)境條件的評審,必要時增添設(shè)施；e、原始記錄表格和報告格式的評審,必要時要進(jìn)行修訂.對換版后的標(biāo)準(zhǔn)方法經(jīng)上述各方面驗證及確認(rèn)后,條件均能滿足要求,方可根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)方法實施投入檢測使用.3 .新方法確實認(rèn)但凡未使用過的標(biāo)準(zhǔn)方法對實驗室來說就意味著是新方法,對新方法也都應(yīng)進(jìn)行確認(rèn).檢測方法確認(rèn)的技術(shù)要求有如下方法： .回收率試驗對于食品中的禁用物質(zhì),回收率應(yīng)在方法的測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限進(jìn)行三水平試驗；對于已制定最高殘留量MRL的,回收率應(yīng)在方法測定低限、MRL,選一適合點進(jìn)行三水平試驗；對于未制定MRL的,回收率應(yīng)在方法測定低限、常

11、見限量指標(biāo),選一適合點進(jìn)行三水平試驗.回收率的參考范圍見表10 .校準(zhǔn)曲線應(yīng)描述校準(zhǔn)曲線的數(shù)學(xué)方程式以及校準(zhǔn)曲線的工作范圍,濃度范圍盡可能覆蓋一個數(shù)量級,至少作5個檢測點不包括空白.對于篩選方法,線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)r不應(yīng)壓于0.98,對于驗證方法,相關(guān)系數(shù)r不應(yīng)低于0.99.測試溶液中被測組分濃度應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi). .精密度試驗對于食品中禁用物質(zhì),精密度實驗應(yīng)在方法測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限三水平進(jìn)行：對于需制定MRL的,精密度試驗應(yīng)在方法測定低限、常見限量指標(biāo)、選一適合點三水平進(jìn)行.重復(fù)測定次數(shù)至少為6次.實驗室內(nèi)部的變異系數(shù)參考范圍見表2. .測定低限方法的測

12、定低限按下式計算：CL=3Sb/b式中：CL一方法的測定低限；Sb一空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差一般平行測定20次得到；b一方法校準(zhǔn)曲線的斜率.對于已制定MRL的物質(zhì),方法測定低限加上樣品在MRL處的標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍,應(yīng)超過MRL值.對于禁用物質(zhì),方法測定低限應(yīng)盡可能低.也可采用標(biāo)準(zhǔn)加入試驗法確定. .準(zhǔn)確度重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實物標(biāo)樣或水平測試樣品,測定含量經(jīng)回收率校正后得出平均值與真值的偏差變異系數(shù).指導(dǎo)范圍見表3. .提取效率提取效率可用以下方法進(jìn)行試驗：a、用陽性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和水平測試的陽性樣品進(jìn)行試驗；b、陽性樣品用桶一溶劑反復(fù)提取,觀察被分析物的濃度變化；c、用不同提取技術(shù)或不同提取溶劑進(jìn)行比擬.3標(biāo)準(zhǔn)的查新和受控使用對實驗室使用的標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)定期進(jìn)行清理和查新,實驗室應(yīng)保證使用的標(biāo)準(zhǔn)為最新有效版本.可通過網(wǎng)絡(luò)查詢在用標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)行有效性,查新方式：向標(biāo)準(zhǔn)情報部門查詢；訂購權(quán)威機(jī)構(gòu)出