氣相色譜儀年度驗證方案

1、氣相色譜儀再驗證文件2017 年（設備編號： xxxxxxxxxx ）xxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司目錄1驗證方案的起草與審批2概述3驗證目的4驗證支持性文件5再驗證人員6相關文件檢查7儀器狀態(tài)檢查8運行確認9性能確認10再確認1驗證方案的起草與審批1.1驗證方案的起草儀器名稱儀器編號驗證編號氣相色譜儀起草人部門日期1.2驗證方案的審批審核人部門日期批準人部門日期2概述：設備名稱：氣相色譜儀設備編碼：規(guī)格型號：制造冏：氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄器或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組 成。本實驗室GC-14C氣相色譜儀配備了 FID檢測器、xxxxx色譜工作站、分

2、流分流進樣器、 xxxxxxxxx型頂空進樣器。本儀器主要用于有機溶劑的定性和定量分析。設備在一年來的檢測中，運行穩(wěn)定，維護保養(yǎng)正常，為驗證設備性能的穩(wěn)定性，特安排本次驗證。3驗證目的：按照GMP勺要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認和性能確認，以確定該儀器的備件、 資料文件工作是否完整，實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器的性能是否滿 足驗證可接受標準和我們日常分析檢驗工作的需要。4驗證支持性文件國家計量檢驗規(guī)程JJG700-1999氣相色譜儀中國藥典2015年版四部0861殘留溶劑測定法5再驗證人員：姓名負責內容所在部門項目負責人，負責驗證的組織及實施，各步驟驗證內 容的確認

3、匯總、撰寫驗證報告檢驗室質量監(jiān)控質量部負責驗證項目的操作實施檢驗室6相關文件檢查6.1 檢測確認文件名稱存放地點設備開箱驗收單標準安裝報告氣相色譜儀使用說明書工作站操作說明書xxxxx型頂空進樣器用戶使用手冊檢測人復核人日期6.2 相關文件檢查結果相關文件檢查偏差：建議：相關文件檢查結論：相關文件檢查確認人：日期：7儀器狀態(tài)檢查7.1目的：檢查儀器各部件及配套設施完好如初，安裝環(huán)境符合要求，確認儀器經過校正合格且 在有效期內。7.2檢查確認氣相色譜儀各設備部件的現(xiàn)場狀態(tài)，記錄各項指標項目要求檢查結果清潔，安裝穩(wěn)固流量控制器清潔，安裝穩(wěn)固氮氣、干燥空氣、氫氣清潔，連接密封，安裝穩(wěn)固色譜柱清潔，連

4、接密封，安裝穩(wěn)固xxxxxxx型頂空進樣器清潔，連接密封，安裝穩(wěn)固電腦清潔，安裝穩(wěn)固穩(wěn)壓電源能提供穩(wěn)定的220V電壓安裝環(huán)境整潔，寬暢，有空調儀器校驗校驗合格檢測人復核人日期7.3儀器狀態(tài)檢查結果儀器狀態(tài)檢查偏差：建議：儀器狀態(tài)檢查結論：狀態(tài)檢查確認人：日期：8運行確認：8.1目的：確認儀器的各種控制功能與性能符合要求；在正常運行情況下，確認氮氣、氫氣、空 氣減壓閥，流量控制器，柱溫箱溫度等符合要求；確認儀器配備的電腦及系統(tǒng)工作站處于受 控狀態(tài)并運行穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理可靠。8.2功能測試，按氣相色譜儀標準操作規(guī)程運行設備，記錄各項參數(shù)項目要求檢查結果氮氣、氫氣、空氣減壓閥各個控制閥旋轉調節(jié)自如，

5、壓力顯示正常。流量控制器各個控制閥旋轉調節(jié)自如， 壓力顯示正常。柱溫箱在允許的范圍內，溫度調節(jié) 自如。進樣口溫度在允許的范圍內，溫度調節(jié) 自如。頂空進樣器在允許的范圍內，溫度調節(jié) 自如；載氣，吹掃氣壓力調 節(jié)自如。檢測器溫度在允許的范圍內，溫度調節(jié) 自如。儀器配備的電腦電腦開啟后，進入系統(tǒng)前需 要輸入止確的密碼才it登 陸；設置等待5分鐘啟動屏 幕保護程序，在恢復時需要 輸入止確醬碼/I能重新登 陸。以確定電腦可以持續(xù)受 控。系統(tǒng)工作站正常啟動系統(tǒng)工作站，需要 接入相應的USB密鑰，USB 密鑰由專人管理授權發(fā)放 使用，使用完畢后及時收 回。以確定系統(tǒng)工作站可以 持續(xù)受控。檢測人復核人日期8.

6、3頂空進樣器頂空瓶加熱器溫度穩(wěn)定性測試把溫度智能快速巡測儀連接好電源，然后把溫度計的探頭固定在頂空瓶加熱器3、6、9號孔中，密封好。設定頂空瓶加熱器溫度為 80Co加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀察 60min,每5 分鐘記錄一次，求出最大值與最小值所對應的溫度差值。其差值與 60min內溫度測量的算術 平均值的比值（應00.5%）,即為頂空進樣器頂空瓶加熱器溫度穩(wěn)定性。儀器名稱：溫度巡檢儀編號:位置實時溫度記錄（C）平均值最大差值穩(wěn)定性3號孔6號孔9號孔檢測人復核人日期把溫度智能快速巡測儀連接好電源，然后把溫度計的探頭固定在柱溫箱中部，關好箱門。設定柱溫箱溫度為70Co加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀察

7、 100min,每分鐘記錄一次，求出最大值與 最小值所對應的溫度差值。其差值與100min內溫度測量的算術平均值的比值 （應00.5%）,即為柱 溫箱溫度穩(wěn)定性。實時溫度記錄（C）平均值最大差值穩(wěn)定性檢測人復核人日期8.5程序升溫重復性測定按8.3的測定條件和測定方法進行程序升溫重復性測定。選定初溫50c終溫200C。升溫速率10C/min。待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。此實驗重復 3 次，求出相應點的最大相對偏差，其值應 02%結果按下式計算。相對偏差二（tmax-t min） / t X 100%式中：tmax一相應點的最大溫度（C）； Tmin一相應點的最

8、小溫度（C）；t 一相應點的最大溫度（C）編號實時溫度記錄最大相對偏差123檢測人復核人日期8.6 基線漂移和基線噪聲的測定選擇較靈敏檔，點火并待基線穩(wěn)定后，調節(jié)輸出信號至記錄圖譜或顯示圖中部，記錄半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。基線噪聲應 < 1 x 1012A,基線漂移應< 1 X 10-11A/h。載氣（N2）流量：氫氣流量：空氣流量：柱箱溫度：檢測器溫度：進樣口溫度：色譜柱：基線噪聲：基線漂移：檢測人復核人日期8.7 運行確認結果運行確認偏差：建議：運行確認結論：運行檢查確認人：日期：9 性能確認9.1 目的：以丙酮、甲醇、乙醇及正丙醇（內標物）殘留溶劑檢測為例，證明

9、氣相色譜儀系統(tǒng)適應性，殘留溶劑檢測的重復性和分離度等性能符合要求。9.2 檢測條件：載氣（N2）流量：氫氣流量：空氣流量：柱箱溫度：檢測器溫度：進樣口溫度：色譜柱：9.3 系統(tǒng)適應性：用乙醇的色譜峰計算，毛細管色譜柱的理論塔板數(shù)不低于5000，填充柱的理論塔板數(shù)不低于1000；待測物色譜峰與相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。9.4 測定：精密稱取正丙醇適量，用水制成每1mL中含500ug的溶液，作為內標溶液。精密稱取甲醇、乙醇和丙酮適量，用水定量稀釋制成每 1mL各含450ug、750ug和750ug的溶液作為對照品儲備液；精密量取對照品儲備液 5mL與內標溶液5mL置50mL§量瓶中

10、，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液 5mL置于頂空瓶中，密封，照殘留溶劑測定法中國藥典2015年版四部0861殘留溶劑測定法測定。頂空平衡溫度為 80 Co平衡時間為45min。取對照品溶液頂空進樣，連續(xù)進樣 6次，所得待測物與內標物峰面積之比的相對標準偏差（RSD應不大于5%9.5 檢測結果:9.5.1 分離度：出峰次序保留時間峰面積峰高半峰寬理論塔板數(shù)分離度內酮甲醇乙醇止丙醇檢測人復核人日期9.5.2定量重復性:進樣編號乙醇保留時間乙醇峰面積止丙醇保留時間止丙醇峰面積乙醇與止丙醇峰面積之比相對標準偏差123456檢測人復核人日期進樣編號甲醇保留時間甲醇峰面積止丙醇保留時間止丙醇峰面積甲醇與止丙醇