農(nóng)產(chǎn)品檢測中心檢測用樣品制備作業(yè)指導(dǎo)書

1、農(nóng)產(chǎn)品檢測中心檢測用樣品制備作業(yè)指導(dǎo)書1、樣品制備總則1.1 樣品制備場所通風(fēng)、整潔、無揚(yáng)塵、無易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)1.1.1 土壤樣品的特殊要求應(yīng)設(shè)風(fēng)干室、磨樣室。房間向陽（嚴(yán)防太陽直射土樣），通風(fēng)、整潔、無揚(yáng)塵、無易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)1.2 制樣工具和容器1.2.1 新鮮樣品：無色聚乙烯砧板或木砧板，不銹鋼食品加工機(jī)、聚乙烯塑料食品加工機(jī)、高速組織分散機(jī)、不銹鋼刀、不銹鋼剪等。1.2.2 干樣品1.2.3 2.1 不銹鋼磨、旋風(fēng)磨、瑪瑙研缽、無色聚乙烯塑料薄膜、白搪瓷盤等1.2.2.2 分裝容器用具塞磨口玻璃瓶、旋蓋聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等，規(guī)格視量而定。1.2.3 土壤樣品1.2.3.1 晾干用白

2、色搪瓷盤及木盤1.2.3.2 磨樣用瑪瑙研磨機(jī)、瑪瑙研缽、白色瓷研缽、木滾、木棒、木棰、有機(jī)玻璃棒、有機(jī)玻璃板、硬質(zhì)木板、無色聚乙烯薄膜等1.2.3.3 過篩尼龍篩，規(guī)格為20100 目。1.2.3.4 分裝用具塞磨口玻璃瓶、具塞無色聚乙烯塑料瓶，具塞玻璃瓶等無色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋，規(guī)格視量而定。2、樣品制備方法及程序2.1 新鮮樣品：取可食部分，用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物， 采用對角線分割法，取對角部分，將其切碎，充分混勻，用四分法取樣或直接放入食品加工機(jī)中搗碎成勻漿，制成待測樣，放入分裝容器中，備用?；?qū)⑷『蟮臉悠酚檬称贩鬯闄C(jī)粉碎（不可太碎，不能制成勻漿） ，制成待測樣，放

3、入分裝容器中，備用。2.2 水產(chǎn)樣品：魚類至少取3 尾，清洗后去頭、骨、內(nèi)臟，取肌肉等可食性部分；蝦類至少取10 尾，清洗后去蝦頭、蝦皮、腸腺，得到整條蝦肉； 蟹類至少取5 只蟹， 清洗后取可食部分（肉及性腺）；貝類將樣品清洗后開殼剝離，收集全部軟組織和體液勻漿；海藻將樣品去除砂石等雜質(zhì)后均質(zhì)；龜鱉類產(chǎn)品至少取3 只， 清洗后取可食部分。樣品絞碎混合均勻后備用試樣量為 400g（貝類為700g）,分為兩份，其中一份用于檢驗(yàn)，一份作為留樣。2.3 干樣品（一般用于重金屬的測定）：干燥后的樣品，將樣品用不銹鋼磨、旋風(fēng)磨或瑪瑙研缽進(jìn)行加工，使全部樣品通過40目60目尼龍篩，混合均勻后制成待測樣，放入

4、分裝容器中，備用。2.4 土壤樣品2.4.1 土樣的交接：抽樣單等有關(guān)單據(jù)，復(fù)印后有三份，一份接樣時(shí)與樣品檢驗(yàn)登記單一起保管，一份加工樣品時(shí)交有關(guān)人員、另一份抽樣部門存留。三方人員核對無誤簽字后開始磨樣。2.4.2 濕樣晾干：在晾干室將濕樣放置晾樣盤，攤成 2cm 厚的薄層，并間斷地壓碎、翻拌、揀出碎石、砂礫及植物殘?bào)w等雜質(zhì)。2.4.3 樣品粗磨：要磨樣室將風(fēng)干樣倒在有機(jī)玻璃板上，用棰、滾、棒再次壓碎，揀出雜質(zhì)并用四分法分取壓碎樣，全部過20目尼龍篩。過篩后的樣品全部置于無色聚乙烯薄膜上，充分混合直至均勻。經(jīng)粗磨后 樣品用四分法分成兩份，一份交于樣品庫存放，另一份作樣品的細(xì)磨用。粗磨樣可直接用

5、于土壤pH、土壤代換量、土壤速測養(yǎng)分含量、元素有效性全量分析。2.4.4 樣品的細(xì)磨：用于細(xì)磨的樣品用四分法進(jìn)行第二次縮分成兩份，一份留用，一份研磨至全部過60 目或 100 目尼龍篩，過60 目 （孔徑0.25mm） 土樣，用于農(nóng)藥或土壤有機(jī)質(zhì)、土壤全氮量等分析；過 60 目或100目（孔徑0.149mm）土樣，用于土壤元素全量分析。2.4.5 樣品分裝：經(jīng)研磨混均后的樣品，分裝于樣品袋或樣品瓶。填寫土壤標(biāo)簽一式兩份，瓶內(nèi)或袋內(nèi)放1 份，外帖一份。2.5 特殊檢測項(xiàng)目2.5.1 伊維菌素殘留：制備的樣品，應(yīng)取脂肪制成待測樣。2.5.2 含水量測定：按分割樣品的要求，留出一份專用于測定含水量的樣品，并立即測定。2.5.3 微生物檢驗(yàn)：用于微生物檢驗(yàn)的樣品應(yīng)將完整的未開封的包裝，立即送到檢測室。2.5.4 土壤樣品用于分析揮發(fā)性、半揮發(fā)有機(jī)污染物（酚、氰）或可萃取有機(jī)物：無需制樣，新鮮樣測定。保存時(shí)用玻璃瓶置于冰箱，小于40C。3、制樣注意事項(xiàng)3.1 制樣中，采樣時(shí)的標(biāo)簽或室驗(yàn)室的檢測標(biāo)簽與樣品始終放在一起，嚴(yán)禁混錯(cuò)。3.2 特別是土壤樣品，每個(gè)樣品經(jīng)風(fēng)干、磨碎、分裝后送到檢測室的整個(gè)過程中，使用的工具與盛樣容器的編碼始終一致。3.3 制樣所用工具