有機(jī)實(shí)驗(yàn)操作安全細(xì)則

1、有機(jī)實(shí)驗(yàn)操作安全細(xì)則第一章有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)有機(jī)化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為主的科學(xué)，上好實(shí)驗(yàn)課是提高有機(jī)化學(xué)教學(xué)質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。通過實(shí)驗(yàn)可驗(yàn)證理論，鞏固和加深對(duì)理論的理解，使理論與實(shí)踐緊密聯(lián)系起來，又可學(xué)會(huì)和掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作，培養(yǎng)獨(dú)立工作能力、科學(xué)思維方法、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，為今后掌握臨床實(shí)驗(yàn)技術(shù)和開展科學(xué)研究工作打下基礎(chǔ)。第一節(jié)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則為確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行，做實(shí)驗(yàn)時(shí)，學(xué)生必須遵守下列規(guī)則：1、實(shí)驗(yàn)前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)講義，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅私鈱?shí)驗(yàn)原理和內(nèi)容，弄清操作步驟，訂出實(shí)驗(yàn)計(jì)劃，做到心中有數(shù)。2、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)首先核對(duì)自己所需的儀器、試劑等，如有問題立

2、即向指導(dǎo)教師報(bào)告并及時(shí)更換。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)保持安靜和良好秩序，認(rèn)真操作、仔細(xì)觀察和如實(shí)記錄。未經(jīng)老師同意不得任意改變藥品用量和實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。3、實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意：a）使用危險(xiǎn)品應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)程操作并注意安全防護(hù)。有毒廢液統(tǒng)一回收處理。b）保持實(shí)驗(yàn)室整潔，儀器、藥品擺放有序，污物、廢品放到指定地點(diǎn)。c）愛護(hù)實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備，有儀器損壞，必須及時(shí)登記補(bǔ)領(lǐng)。使用精密儀器時(shí)，必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作。如發(fā)現(xiàn)儀器有異常，立即報(bào)告實(shí)驗(yàn)老師，及時(shí)排除故障。d）節(jié)約水、電和藥品。4、學(xué)生輪流值日。值日生負(fù)責(zé)整理公用物品、打掃實(shí)驗(yàn)室，檢查水電是否關(guān)閉，最后關(guān)好門窗。第二節(jié)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常會(huì)接觸到易燃、

3、易爆、有毒、有腐蝕性的化學(xué)藥品，有的化學(xué)反應(yīng)還具有危險(xiǎn)性，且經(jīng)常使用水、電和各種加熱用具（如酒精燈、酒精噴燈和煤氣燈等），學(xué)生必須在思想上充分重視安全問題。因此，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)充分了解有關(guān)安全注意事項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)過程中嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，以避免或減少事故發(fā)生。1、安全守則（1）凡產(chǎn)生刺激性的、有惡臭的、有毒的氣體(如Cl2、Br2、HF、H2S、SO2、NO2等)的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)(或通風(fēng)處)進(jìn)行。(2)濃酸濃堿具有強(qiáng)腐蝕性，使用時(shí)要小心，切勿濺在衣服、皮膚及眼睛上。稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)將濃硫酸慢慢倒入水中并攪拌，而不能將水倒入濃硫酸中。(3)有毒藥品(如重鋁酸鉀、鉛鹽、碎的化合物、汞的化合物，特別是氧化物)

4、不能進(jìn)入口內(nèi)或接觸傷口，也不能將其隨便倒入下水道，應(yīng)按要求倒入指定容器內(nèi)。(4)加熱試管時(shí)，不能將管口朝向自己或他人；也不能俯視正在加熱的液體，以防液體濺出傷人。(5)不允許用手直接取用固體藥品。嗅聞氣體時(shí)，鼻子不能直接對(duì)著瓶口或試管口，而應(yīng)用手輕輕將少量氣體扇向自己的鼻孔。(6)使用酒精燈，應(yīng)隨用隨點(diǎn)，不用時(shí)蓋上燈罩。嚴(yán)禁用燃著的酒精燈點(diǎn)燃其它酒精燈，以免酒精流出而失火。(7)使用易燃、易爆藥品，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，遠(yuǎn)離明火。絕對(duì)不允許擅自隨意混合各種化學(xué)藥品，以免發(fā)生意外事故。(8)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、飲食。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，應(yīng)立即關(guān)閉水、電，洗凈雙手，方可離開實(shí)驗(yàn)室。2、事故處理(1)著火：要保持

5、冷靜、不能驚慌失措。應(yīng)將火源或電源切斷，并迅速移去易燃物品，用砂或適宜的滅火器將火撲滅。無論使用哪一種滅火器材，都應(yīng)從火的四周向中心撲滅火焰。(2)灼傷：濃酸、濃堿等灼傷時(shí)，立即用大量自來水沖洗，然后按以下處理：酸灼傷時(shí)，水沖洗后用35%碳酸氫鈉(或肥皂水、稀氨水)溶液處理，涂上凡士林或其它藥物；堿灼傷時(shí)，水沖洗后用1%醋酸或5%硼酸溶液處理，涂凡士林或其它藥物，一旦酸堿濺入眼內(nèi)，應(yīng)用大量水沖洗，再用1%碳酸氫鈉溶液或1%硼酸溶液沖洗；最后用水洗。(3)燙傷：輕者可用稀甘油、萬花油、藍(lán)油燒等涂抹患處。重者可用蘸有飽和苦味酸溶液(或飽和高鎰酸鉀溶液)的棉球或紗布敷患處，必要時(shí)到醫(yī)院處理。切忌用水

6、沖洗。(4)創(chuàng)傷：玻璃、鐵屑等刺傷時(shí)，先取出異物，再用3%過氧化氫溶液或紅汞，碘酒等涂抹、包扎。如遇出血過多或刺入的異物太深，應(yīng)到醫(yī)院處理。(5)毒物誤入口內(nèi)：可取5mL10mL稀硫酸銅溶液，加入一杯溫水中，內(nèi)服后用食指伸入咽喉，促使嘔吐，然后立即送醫(yī)院治療。(6)人體觸電：應(yīng)立即切斷電源，或用非導(dǎo)體將電線從觸電者身上移開。如有休克現(xiàn)象，應(yīng)將觸電者移到有新鮮空氣處立即進(jìn)行人工呼吸，并請(qǐng)醫(yī)生到現(xiàn)場(chǎng)搶救。第三節(jié)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的儀器和裝置一有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃儀器有機(jī)實(shí)驗(yàn)玻璃儀器（見圖1.1、圖1.2）,按其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)及磨口，而分標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器及普通儀器兩類。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器由于可以相互連接，使用

7、是既省時(shí)方便又嚴(yán)密安全，它將逐漸代替同類普通儀器。使用玻璃儀器皆應(yīng)輕拿輕放。容易滑動(dòng)的儀器（如圓底燒瓶），不要重疊放置，以免打破。（1）試管（2）燒杯（3）錐形瓶（4）量筒（5）蒸發(fā)皿（6）表面皿（7）圓底燒瓶（8）平底燒瓶（9）三頸瓶（10）蒸儲(chǔ)瓶（11）克氏蒸儲(chǔ)瓶mcr>nrisniTi(12)玻璃漏斗(13)布氏漏斗(14)熱濾漏斗(15)抽濾瓶(16)抽濾管(17)梨形分液漏斗(19)滴液漏斗(18)圓形分液漏斗(20)恒壓漏斗(21)空氣冷凝管(23)直形冷凝管(22)球形冷凝管(24)刺形分得柱(25)Y形管(26)熔點(diǎn)測(cè)定管(27)水分分離器(28)干燥管(29)接液管圖1

8、.1普通玻璃儀器真空接受管出1克氏藏埠頭圖1.2標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器除試管、燒杯等少數(shù)玻璃儀器外，一般都不能直接用火加熱。錐形瓶不耐壓，不能作減壓用。厚壁破璃器皿（如抽濾瓶）不耐熱，故不能加熱。廣口容器（如燒杯）不能貯放易揮發(fā)的有機(jī)溶劑。帶活塞的玻璃器皿用過洗凈后，在活塞與磨口間應(yīng)墊上紙片，以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上潤滑劑或有機(jī)溶劑后用電吹風(fēng)吹熱風(fēng)，或用水煮后再用木塊輕敲塞子，使之松開。此外，不能用溫度計(jì)作攪拌棒用，也不能用來測(cè)量超過刻度范圍的溫度。溫度計(jì)用后要緩慢冷卻不可立即用冷水沖洗以免炸裂。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，最好采用標(biāo)準(zhǔn)磨口的玻璃儀器。這種儀器可以和相同編號(hào)的磨口相互連接，即可免去配塞子及

9、鉆孔等手續(xù)，也能免去反應(yīng)物或產(chǎn)物被軟木塞或橡皮塞所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器口徑的大小，通常用數(shù)字編號(hào)來表示，該數(shù)字是指塞(或橡皮塞)所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器口徑的大小，通常用數(shù)字編號(hào)來表示，該數(shù)字是指磨口最大端直徑的毫米整數(shù)。常用的有10,14,19,24,29,34,40,50等。有時(shí)也用兩組數(shù)字來表示，另一組數(shù)字表示磨口的長度。例如14/30,表示此磨口直徑最大處為14mm?磨口長度為30mm。相同編號(hào)的磨口、磨塞可以槃密連接。有時(shí)兩個(gè)玻璃儀器，因磨口編號(hào)不同無法直接連接時(shí)，則可借助不同編號(hào)的磨口接頭(或稱大小頭)見圖1.2(9)使之連接。使用標(biāo)口玻璃儀器時(shí)注意：(1)磨口處必須潔凈，若粘有

10、固體雜物，會(huì)使磨口對(duì)接不嚴(yán)密導(dǎo)致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，更會(huì)損壞磨口。(2)用后應(yīng)拆卸洗凈。否則若長期放置，磨口的連接處常會(huì)粘牢，難以拆開。(3)一般用途的磨口無需涂潤滑劑，以免沾污反應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng)中有強(qiáng)堿，則應(yīng)涂潤滑劑，以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無法拆開。減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，磨口應(yīng)涂真空脂，以免漏氣。(4)安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器裝置時(shí)，應(yīng)注意安得正確、整齊、穩(wěn)妥，使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力，否則易將儀器折斷，特別在加熱時(shí)，儀器受熱，應(yīng)力更大。二、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用裝置1、普通蒸儲(chǔ)裝置蒸儲(chǔ)是分離沸點(diǎn)相差較大的液體和除去有機(jī)溶劑的常用方法。常用蒸僭裝置如圖1-3。圖1-4減壓蒸儲(chǔ)裝置(標(biāo)準(zhǔn)接口儀器)示例

11、3.回流裝置很多有機(jī)化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)進(jìn)行,圖1-5是幾種常見的回流裝置，圖1-6是回流滴加裝置。這時(shí)就要用回流裝置,(a)簡單蒸儲(chǔ)裝置(b)沸點(diǎn)較高液體的蒸儲(chǔ)裝置圖1-3普通蒸儲(chǔ)裝置(標(biāo)準(zhǔn)接口儀器)2、減壓蒸播在低于常壓下進(jìn)行的蒸鐳稱為減壓蒸儲(chǔ)。它是分離和純化高沸點(diǎn)或不穩(wěn)定有機(jī)物的重要方法之一。減壓蒸播裝置如圖1-4圖1-5回流裝置示例圖1-6回流滴加裝置示例4 .簡單分儲(chǔ)對(duì)于沸點(diǎn)相差較小或沸點(diǎn)接近的液體混合物的分離和提純則是采用分得的辦法。圖1-7是實(shí)驗(yàn)室常用的簡單分儲(chǔ)裝置abca.球形分僭柱b.韋氏分儲(chǔ)柱c.填充式分儲(chǔ)柱圖1-7分微裝置示例5 .攪拌裝置如果反

12、應(yīng)在非均相中進(jìn)行，或反應(yīng)物之一是逐漸滴加，有時(shí)反應(yīng)物是固體，在這些情況下均需進(jìn)行攪拌操作。圖1-8是常見的幾種攪拌裝置，圖1-9攪拌棒密封示意圖。6 .氣體吸收裝置某些反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生刺激性或有毒的氣體，我們必須除去，不可釋放于空氣中，以免污染空氣引起中毒。圖1-10是幾種常見的氣體吸收裝置。圖1-8機(jī)械攪拌-回流-滴加裝置示例圖1-9攪拌密封裝置示例圖1-10氣體吸收裝置示例三常用玻璃器皿的洗滌、干燥和保養(yǎng)1 .儀器的清洗有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，為了避免雜質(zhì)混入反應(yīng)物中，實(shí)驗(yàn)用儀器必須清潔干燥。清洗玻璃儀器最簡單常用的的方法就是用長柄毛刷（試管刷）蘸上皂粉或去污粉，刷洗潤濕的器壁，直至玻璃表面的污物

13、除去為止，最后用自來水清洗。有時(shí)去污粉的微小粒子會(huì)粘附在玻璃器皿壁上，不易被水沖走，此時(shí)可用2%鹽酸搖洗一次，再用自來水清洗。當(dāng)儀器倒置，器壁不掛水珠時(shí)，即已洗凈，可供一般實(shí)驗(yàn)需用。為了使清洗工作簡便有效，最好在每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，立即清洗使用過的儀器。方法有：銘酸洗液氧化性很強(qiáng)，對(duì)有機(jī)污垢破壞力很強(qiáng)。傾去器皿內(nèi)的水，慢慢倒入洗液，轉(zhuǎn)動(dòng)器皿,使洗液充分浸潤不干凈的器壁，數(shù)分鐘后把洗液倒回洗液瓶中，再用自來水沖洗器皿。若壁上沾有少量炭化殘?jiān)?，可加入少量洗液，浸泡一段時(shí)間后再在小火上加熱，直至冒出氣泡，炭化殘?jiān)杀怀?。但?dāng)洗液顏色變綠，表示洗液已經(jīng)失效，不能倒回洗液瓶中。堿性殘?jiān)捎孟←}酸或稀硫酸溶

14、解；酸性殘?jiān)捎孟〉臍溲趸c溶液清洗。殘?jiān)鼮榻褂蜖钗?，可選用丙酮、乙酸、甲苯浸泡，但要加蓋以免溶劑揮發(fā)。此外也可用NaOH的乙醇溶液洗滌。用有機(jī)溶劑作為洗滌劑時(shí)，必須回收重復(fù)使用。反對(duì)盲目使用各種化學(xué)試劑和有機(jī)溶劑來清洗儀器。這樣不僅造成浪費(fèi)，而且還可能帶來危險(xiǎn)。有機(jī)實(shí)驗(yàn)室中常用超聲波清洗器（圖1-24）來洗滌玻璃儀器，既省時(shí)又方便。只要把用過的儀器，放在配有洗滌劑的溶液中，接通電源，利用聲波的振動(dòng)和能量，即可達(dá)到清洗儀器的目的。清洗過的儀器，再用自來水漂洗干凈即可。若用于精制產(chǎn)品，或供有機(jī)分析用的儀器，則尚須用蒸儲(chǔ)水搖洗，以除去自來水沖洗時(shí)帶入的雜質(zhì)。2 .儀器的干燥晾干清潔的儀器倒置，水珠

15、易流下，干燥得快。烘干放入烘箱的儀器應(yīng)除去軟木塞或橡皮塞，帶有磨口玻璃塞的儀器也應(yīng)拔出塞子儀器口應(yīng)向上，烘箱溫度100120C。取出烘干儀器前最好使烘箱冷至室溫。吹干如急需用少量干燥儀器，可用氣流干燥器或電吹風(fēng)吹干。3 .儀器的保養(yǎng)溫度計(jì)溫度計(jì)水銀球部位玻璃很薄，容易打破，使用時(shí)要格外小心，不可用溫度計(jì)當(dāng)攪拌棒使用，也不能測(cè)定超越溫度計(jì)最高刻度的溫度。溫度計(jì)用后應(yīng)使其慢慢冷卻，特別是在測(cè)量高溫之后，切勿立即用冷水沖洗。使用過的溫度計(jì)待其冷卻后洗凈擦干收好。冷凝管冷凝管通水后較重，安裝冷凝管時(shí)應(yīng)將夾子夾緊冷凝管的重心處。洗滌冷凝管時(shí)要用長毛刷。洗凈后應(yīng)直立倒置，便于晾干。分液漏斗和滴液漏斗分液漏

16、斗和滴液漏斗的活塞和蓋子都是磨口的，若是非原配的，就可能不嚴(yán)密而滴漏，所以使用時(shí)要注意保護(hù)它。各個(gè)漏斗之間也不要互相調(diào)換塞子。用后一定要在活塞和磨口間墊上紙片，以免日久難以打開。分液漏斗和滴液漏斗用后必須拔出塞子和活塞，擦凈上面的潤滑油，洗凈后再放入烘箱烘干。4 .儀器的選擇1 .塞子的選擇橡皮塞塞得嚴(yán)密，但能被某些有機(jī)溶劑溶解，此時(shí)可改用軟木塞。軟木塞的缺點(diǎn)是比較疏松，塞不嚴(yán)密。塞子的大小應(yīng)恰好與儀器的頸口相適1/3,使瓶塞插入瓶口部分不少于塞子高度的1/3,不大于2/3。軟木塞鉆孔前需在壓塞機(jī)內(nèi)壓緊，防止在鉆孔時(shí)塞子裂開。在鉆橡皮塞時(shí)，選擇打孔器的口徑應(yīng)與管子口徑相等，打孔器的前部最好涂上

17、肥皂水、甘油或凡士林使容易鉆入。向孔內(nèi)插玻璃管或溫度計(jì)前，可用圓鋰先將孔洞修光，再在玻管或溫度計(jì)的前部敷以水或甘油，然后用手緊握靠近塞子處的玻管或溫度計(jì)，逐漸旋轉(zhuǎn)插入。2 .儀器的選擇選擇儀器是根據(jù)反應(yīng)物的體積、反應(yīng)的條件及反應(yīng)物或生成物的理化性質(zhì)來決定的。(1)反應(yīng)瓶的大小，應(yīng)該是使反應(yīng)體積不超過其容積的2/3,一般為1/2。(2)回流反應(yīng)一般采用圓底燒瓶和球形冷凝器；回流攪拌并控制反應(yīng)溫度時(shí)用三頸瓶。(3)蒸儲(chǔ)操作需用蒸儲(chǔ)瓶；減壓蒸儲(chǔ)采用減壓蒸儲(chǔ)瓶(克氏蒸儲(chǔ)頭接在圓底燒瓶上)。(4)被蒸儲(chǔ)物的沸點(diǎn)低于130c用直形冷凝器，高于130c用空氣冷凝器。（5）選擇溫度計(jì)，一般根據(jù)反應(yīng)溫度選用高于

18、反應(yīng)溫度10C、20c的溫度計(jì)，水銀溫度計(jì)適用于測(cè)量30300c的物質(zhì)。溫度低于38C時(shí)常用內(nèi)裝有機(jī)液體的低溫溫度計(jì)（因水銀會(huì)凝固）。第四節(jié)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備及使用1.加熱一般情況下，化學(xué)反應(yīng)的速度隨溫度的升高而加快。大體上反應(yīng)溫度每升高10C,反應(yīng)速度就會(huì)增加一倍。此外，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的許多基本操作如回流、蒸儲(chǔ)、溶解、重結(jié)晶、熔融等都需要加熱。實(shí)驗(yàn)室常用的加熱器具有煤氣燈、酒精燈、電熱套和封閉電爐等。但玻璃儀器一般很少用火焰直接加熱，為了保證加熱均勻和操作安全，經(jīng)常選用合適的熱浴來進(jìn)行間接加熱。水浴水?。▓D1-11）是最安全和方便的熱源，100C以下的反應(yīng)或后處理大多可用水浴加熱。加熱套電

19、加熱套是由玻璃纖維包裹電熱絲編織而成，外接調(diào)壓變壓器以調(diào)節(jié)加熱溫度。它的優(yōu)點(diǎn)是安全、方便。但一種規(guī)格加熱器只適用于一定容積的燒瓶，故需配備幾種尺寸的加熱套（圖1-12）。用加熱套加熱時(shí)必須注意溫度控制，稍微疏忽就會(huì)使升溫過高而影響反應(yīng)。油浴油浴的構(gòu)造也簡單，在結(jié)晶皿或陶瓷皿中加入油并安置電熱絲，然后再和調(diào)壓變壓器連接。有時(shí)也應(yīng)用電磁攪拌來保持油浴溫度均勻（圖1-13）。油浴所用的油有甘油、植物油和石蠟油（適于150c以下的加熱）。最好使用硅油，可加熱至250c以上，但價(jià)格較貴。油浴使用方便安全，容器內(nèi)的反應(yīng)物受熱均勻，加熱溫度范圍廣。紅外燈紅外燈適用于加熱較低溫度的反應(yīng)，亦比較安全。砂浴當(dāng)加熱

20、溫度在250350c時(shí)應(yīng)采用砂浴。但由于砂浴溫度分布不均勻，且傳熱慢，溫度上升慢，散熱又太快，所以使用范圍有限。鹽浴用鐵鍋裝等量比的硝酸鉀及硝酸鈉混合物即為鹽浴。使用溫度范圍為220680Co注意鹽浴中切勿濺入水。用過后的鹽浴冷卻后保存于干燥器中。圖1-11水浴鍋圖1-12電熱套1.與調(diào)壓變壓器相連2.磁塔竭3.電熱絲4.溫度計(jì)5.玻璃皿6.油7.磁攪拌器8.電磁攪拌干9.加熱器圖1-13油浴鍋2 .冷卻根據(jù)一些實(shí)驗(yàn)對(duì)低溫的要求，在操作中需使用致冷劑。以下幾種情況下應(yīng)使用冷卻劑：(1)某些反應(yīng)，其中間體在室溫下是不穩(wěn)定的，這時(shí)反應(yīng)就應(yīng)在特定的低溫條件下進(jìn)行，如重氮化反應(yīng)，一般在05c下進(jìn)行；(

21、2)反應(yīng)放出大量的熱，需要降溫來控制反應(yīng)速度；(3)為了降低固體物質(zhì)在溶劑中的溶解度，以加速結(jié)晶的析出；(4)為了減少損失，把一些沸點(diǎn)很低的有機(jī)物冷卻；(5)高度真空蒸儲(chǔ)裝置。低于室溫的反應(yīng)、分離和提純等可用水浴、冰水浴、冰鹽浴。液氮或干冰和溶劑的混合物則適用于極低溫度進(jìn)行的反應(yīng)。在攪拌下將液氮慢慢倒入有機(jī)溶劑中直至形成油膏狀即為所需冷卻劑，在使用時(shí)可隨時(shí)添加液氮以保持冷卻溫度。干冰和有機(jī)溶劑亦可配制成冷卻劑，將干冰碎塊加入溶劑中即可，操作時(shí)應(yīng)經(jīng)常添加干冰以保持冷卻。常用的冷卻劑見表1-1。表1-1常用冷卻劑的組成及冷卻溫度冷卻劑溫度，碎冷（或冰-水0碎冰（3份）-氯化鈉（1-20份）干冰-四

22、氯化碳-30液氮-氯苯-45干冰-乙醇-72干冰-丙酮-78液氮-甲苯-95干冰-乙醛-100液氮-乙醛-116液氮-異戊烷-160液氮-1963 .干燥與干燥劑的使用干燥是常用的除去固體、液體或氣體中少量水分或少量有機(jī)溶劑的方法。例如很多有機(jī)反應(yīng)需要在絕對(duì)無水條件下進(jìn)行，所用的原料及溶劑均應(yīng)該是干燥的；某些化合物含有水分在加熱時(shí)會(huì)發(fā)生變質(zhì)，故在蒸僭或重結(jié)晶時(shí)也必須進(jìn)行干燥；有機(jī)化合物在進(jìn)行定性或定量分析、波譜分析之前均需經(jīng)干燥才會(huì)有準(zhǔn)確結(jié)果；某些有機(jī)化合物會(huì)與少量水形成共沸混合物或與水反應(yīng)而影響產(chǎn)品純度。因此，干燥是最常用而且十分重要的基本操作之一。(1)干燥劑去水基本原理有機(jī)化合物的干燥方

23、法可分為物理方法和化學(xué)方法兩種。物理方法有：烘干、晾干、吸附、冷凍、分儲(chǔ)、共沸蒸儲(chǔ)等。近些年來，還常用離子交換樹脂和分子篩等方法來進(jìn)行干燥?；瘜W(xué)方法是利用干燥劑脫水，根據(jù)脫水作用可分為兩類：能與水可逆性結(jié)合，形成水合物，例如：一CaCl2+6H2OCaCl2+6H2O與水發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)，生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化鈣、金屬鈉分別與水反應(yīng)生成磷酸、氫氧化鈣和氫氧化鈉。(2)氣體的干燥要除去氣體中的水，可使其通過充滿無水氯化鈣或固體氫氧化鉀的干燥塔(圖1-14(a),或者通過裝有濃硫酸的洗瓶(圖1-14(b)。(a)干燥塔(b)洗瓶1.玻璃棉2.干燥劑3.濃硫酸圖1-14干燥塔和氣體洗

24、瓶為了防止空氣中的潮氣進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)中，在空氣的可能入口處需要裝上填了干燥劑的干燥管。常用的干燥劑為無水氯化鈣。它容易吸收水分，但吸水后會(huì)結(jié)成塊狀將干燥管堵塞。故每次用過后的干燥管應(yīng)保存在干燥器中防止吸潮。如管中氯化鈣已潮解，則需重新裝管。(3)固體有機(jī)化合物的干燥重結(jié)晶得到的固體常帶水分或有機(jī)溶劑，應(yīng)根據(jù)化合物性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。晾干這是最簡便的干燥方法。把要干燥的固體先放在瓷孔漏斗中的濾紙上，或在濾紙上面壓干，然后在一張濾紙上面薄薄地?cái)傞_，用另一張濾紙覆蓋起來，讓它在空氣中慢慢地晾干。加熱干燥對(duì)于熱穩(wěn)定的固體化合物可以放在烘箱內(nèi)或紅外燈下干燥，加熱的溫度切忌超過該固體的熔點(diǎn)，以免固體

25、變色或分解，如需要?jiǎng)t在真空恒溫干燥箱中干燥。干燥器干燥對(duì)于易吸濕或較高溫度下干燥時(shí)會(huì)發(fā)生分解或變色得固體化和物可用干燥器干燥，干燥器有普通干燥器(圖1-15(a)、真空干燥器(圖1-15(b)和真空恒溫干燥器(圖1-15(c)。(b)真空(a)普通干燥器干燥器(c)真空恒溫干燥器1.磁板2.干燥劑3.夾層4.樣品管5.溶劑6.抽氣7.P2O5圖1-15干燥器(4)液體有機(jī)化合物的干燥1)干燥劑去水a(chǎn).干燥劑的選擇液體有機(jī)化合物的干燥，通常是用干燥劑直接與其接觸，因此干燥劑與被干燥的液體有機(jī)化合物不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，包括溶解、配位、締合和催化等作用，例如酸性物質(zhì)不能使用堿性干燥劑，而堿性物質(zhì)則不能使

26、用酸性干燥劑。常用的干燥劑見表1-2。當(dāng)選用與水結(jié)合生成水合物的干燥劑時(shí)，必須考慮干燥劑的吸水容量和干燥效能。吸水容量是指單位質(zhì)量干燥劑所吸收的水量，干燥效能指達(dá)到平衡時(shí)液體被干燥的程度，例如，無水硫酸鈉可形成Na2SO4?10H2O,即1gNa2SO4最多能吸1.27冰，其吸收水容量為1.27,但其水化物的水蒸汽壓也較大（25c時(shí)為255.98Pa）,故干燥效能差。氯化鈣能形成CaCl2?6H2O,其吸水容量為0.97,此水化物在25c水蒸汽壓為39.99Pa,故無水氯化鈣的吸水容量雖然較小，但干燥效能強(qiáng)，所以干燥操作時(shí)應(yīng)根據(jù)除去水分的要求而選擇合適的干燥劑。通常與水結(jié)合生成水合物的干燥劑形

27、成水合物需要一定的平衡時(shí)間，所以，加入干燥劑后必須放置一段時(shí)間才能達(dá)到脫水的效果。常用的干燥劑性能見附錄三。已吸水的干燥劑受熱后又會(huì)脫水，其蒸汽壓隨著溫度的升高而增加，所以，對(duì)已干燥的液體在蒸儲(chǔ)之前必須把干燥劑濾去。表1-2各類有機(jī)物常用的干燥劑化合物干燥劑煌CaCl2、Na、P2O5鹵代煌CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5醇K2CO3、MgSO4、CaO、Na2SO4觸CaCl2、Na、P2O5醛MgSO4、Na2SO4酮K2CO3、CaCl2、MgSO4、Na2SO4酸、酚MgSO4、Na2SO4酯MgSO4、Na2SO4、K2CO3胺KOH、NaOH、K2CO3、CaO硝基化

28、合物CaCl2、MgSO4、Na2SO4b.干燥劑的用量掌握好干燥劑的用量是很重要的。若用量不足，則不可能達(dá)到干燥的目的；若用量太多，則由于干燥劑的吸附而造成液體的損失。以乙醛為例，水在乙醛中的溶解度在室溫時(shí)為1%1.5%）若用無水氯化鈣來干燥100mL含水的乙醒時(shí)，全部轉(zhuǎn)變成CaCl2?6H2O,其吸水容量為0.97,也就是說1g無水氯化鈣大約可以吸收0.97g水，這樣，無水氯化鈣的理論用量至少要1g,而實(shí)際上遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過1g,這是因?yàn)樗釋又羞€有懸浮的微細(xì)水滴，其次形成高水化物的時(shí)間需要很長，往往不可能達(dá)到應(yīng)有的吸水容量，故實(shí)際投入的無水氯化鈣的量是大大過量的，常需用7g10g無水氯化鈣。實(shí)際操

29、作時(shí)，一般投入少量干燥劑到液體中，進(jìn)行振搖，如出現(xiàn)干燥劑附著器壁或相互粘結(jié)時(shí)，則說明干燥劑用量不夠，應(yīng)再添加干燥劑；如投入干燥劑后出現(xiàn)水相，必須用吸管把水吸干，然后再添加新的干燥劑。干燥前，液體呈渾濁狀，經(jīng)干燥后變成澄清，這可簡單地作為水分基本除去的標(biāo)志。一般干燥劑的用量為每10mL液體約需0.5g1g。2）分子篩去水分子篩是一種含水硅鋁酸鹽的晶體，把它加熱至一定的溫度，水分子就可被脫去，而晶體內(nèi)部就形成許多孔穴。在用分子篩干燥有機(jī)溶劑時(shí)，水分子就可進(jìn)入這些孔穴而達(dá)到干燥的目的（水分子的直徑為3,分子直徑最小的有機(jī)化合物甲烷的分子直徑？為4.9?）。吸附了水分子的分子篩可加熱至350c以上使水

30、分子解吸，然后重新使用。新的分子篩使用前必須先活化脫水（溫度為550蟲0C,常壓下加熱1h,待溫度降至200C后立即取出存放入干燥器內(nèi)備用）。如果有機(jī)溶劑含水較多，應(yīng)先用其它干燥劑先脫水，剩下微量的水分再用分子篩脫水。3）分儲(chǔ)及共沸去水采用分僭和生成共沸混合物的方法除去少量水分。4 .有害氣體的吸收有些化學(xué)反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生一些揮發(fā)性的有毒或刺激性物質(zhì)，這些反應(yīng)必須在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)操作，止匕外，反應(yīng)中產(chǎn)生的有毒或刺激性水溶性氣體（如氯化氫、澳化氫、二氧化硫和氨等）可用圖1-10所示的裝置來吸收。圖中倒置的漏斗和吸收液面應(yīng)有一小段距離，避免氣體被吸收后整個(gè)系統(tǒng)產(chǎn)生負(fù)壓將吸收液倒吸入反應(yīng)瓶中。5 .溶

31、劑的除去有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常常需要除去溶劑（濃縮）。常壓蒸儲(chǔ)可以除去溶劑，但只適用于沸點(diǎn)較低的一些溶劑，如乙醛、丙酮、氯仿等。沸點(diǎn)較高的溶劑一般用減壓濃縮除去。此法不但速度快，而且蒸僭時(shí)溫度低可避免產(chǎn)物分解或顏色變深。減壓濃縮常用的設(shè)備是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（圖1-16）,這種儀器使用方便，效率高，可以連續(xù)進(jìn)料，除去溶劑后的產(chǎn)物均勻地聚集在瓶的底部。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)蒸僭瓶應(yīng)始終浸在熱浴的淺表層內(nèi)。這樣在濃縮過程中溶液不會(huì)爆沸，同時(shí)可加快蒸發(fā)速度。1,插管2.收集瓶3.連接泵4.蒸發(fā)瓶圖1-16旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀6 .攪拌電動(dòng)攪拌器電動(dòng)攪拌器(圖1-17)在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中用得比較多。使用此種攪拌器時(shí)應(yīng)注意接上地線，不

32、能超負(fù)荷。要經(jīng)常保持電動(dòng)攪拌器的清潔，防潮、防腐蝕，并要經(jīng)常保持軸承轉(zhuǎn)動(dòng)潤滑。在裝配機(jī)械攪拌時(shí)，可采用簡單的橡皮管密封或液封管(圖1-17(a)o攪拌棒與玻璃管或液封管應(yīng)配得合適，既不太松又不太緊，使攪拌棒能在中間自由地轉(zhuǎn)動(dòng)。磁力攪拌器這種攪拌器是通過攪拌器內(nèi)磁場(chǎng)的不斷旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)容器內(nèi)攪拌子隨之旋轉(zhuǎn)，從而達(dá)到攪拌的目的。一般可控制轉(zhuǎn)速和加熱(圖1-17(b)o7 .調(diào)壓變壓器調(diào)壓變壓器(圖1-18)的主要用途是通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)電爐的加熱溫度或攪拌器的轉(zhuǎn)動(dòng)速度等。使用調(diào)壓變壓器時(shí)要注意接好地線，輸入端與輸出端不能接錯(cuò)，不要超負(fù)荷。在調(diào)節(jié)電壓時(shí)要緩慢均勻，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要旋轉(zhuǎn)到零，拔去電源，保持變壓器

33、的干燥清潔。(a)機(jī)械攪拌(b)磁力攪圖1-17攪拌裝置圖1-18調(diào)壓變壓器使用調(diào)壓變壓器時(shí)要注意接好地線，輸入端與輸出端不能接錯(cuò)，不要超負(fù)荷。在調(diào)節(jié)電壓時(shí)要緩慢均勻，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要旋轉(zhuǎn)到零，拔去電源，保持變壓器的干燥清潔。8 .循環(huán)水多用真空泵循環(huán)水多用真空泵是以循環(huán)水作為流體，利用射流產(chǎn)生負(fù)壓的原理而設(shè)計(jì)的一種新型多用真空泵，廣泛用于蒸發(fā)、蒸僭、結(jié)晶、過濾、減壓和升華等操作中。由于水可以循環(huán)使用，避免了直排水的現(xiàn)象，節(jié)水效果明顯。因此，是實(shí)驗(yàn)室理想的減壓設(shè)備。水泵一般用于對(duì)真空度要求不高的減壓體系中。圖1-19為SHB-III型循環(huán)水多用真空泵的外觀示意圖。使用時(shí)應(yīng)注意：(1)真空泵抽氣口最

34、好接一個(gè)緩沖瓶，以免停泵時(shí)，水被倒吸入反應(yīng)瓶中，使反應(yīng)失敗。(2)開泵前，應(yīng)檢查是否與體系接好，然后,打開緩沖瓶上的旋塞。開泵后，用旋塞調(diào)至所需要的真空度。關(guān)泵時(shí)，先打開緩沖瓶上的旋塞，拆掉與體系的接口，再關(guān)泵。切忌相反操作。（3）應(yīng)經(jīng)常補(bǔ)充和更換水泵中的水，以保持水泵的清潔和真空度。9 .油泵油泵（圖1-20）的效能，通常決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)及泵油的好壞。一般使用精煉的高沸點(diǎn)礦物油作泵油。減壓蒸儲(chǔ)的整個(gè)系統(tǒng)既要暢通又要密封，連接各種儀器應(yīng)盡量靠近。所以在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)可用一個(gè)小推車（圖1-21）,這樣既便于移動(dòng)，又不占用實(shí)驗(yàn)臺(tái)面。10 .真空壓力表真空壓力表常用來與水泵或油泵連接在一起使用，測(cè)量體

35、系內(nèi)的真空度。常用的壓力表是水銀壓力計(jì)（圖2-22）。在使用水銀壓力計(jì)時(shí)應(yīng)注意：停泵時(shí)，先慢慢打開緩沖瓶上的放空閥，再關(guān)泵。否則，由于汞的密度較大（13.9g.m-3）,在快速流動(dòng)時(shí)，會(huì)沖破玻璃管，使汞噴出，造成污染。在拉出和推進(jìn)泵車時(shí)，應(yīng)注意保護(hù)水銀壓力計(jì)。后唄1.真空表2.抽氣啪3.電源指示燈4.電源開關(guān)5.水箱上蓋手柄6.水箱7.放水軟管8.溢水嘴9.電源線進(jìn)線孔10.保險(xiǎn)座11.電機(jī)風(fēng)罩12.循環(huán)水出水嘴13.循環(huán)水進(jìn)水嘴14.循環(huán)水開關(guān)圖1-19SHB-III型循環(huán)水多用真空泵外觀示意圖圖1-20旋片式真空泵1-21真空泵車圖1-22水銀壓力計(jì)11 .微波合成儀近年來，微波輻射技術(shù)在有機(jī)合成上應(yīng)用日益廣泛，通過微波輻射，反應(yīng)物從分子內(nèi)迅速升溫，反應(yīng)速率可提高幾倍、幾十倍甚至上千倍，同時(shí)由于微波為強(qiáng)電磁波，產(chǎn)生的微波等離子中常存在熱力學(xué)得不到的高能態(tài)原子、分子和離子，因而可使一些熱力學(xué)上不可能和難以發(fā)生的反應(yīng)得以順利進(jìn)行。利用微波技術(shù)來進(jìn)行有機(jī)合成，微波反應(yīng)具有反應(yīng)速度快，反