硫氰酸銨溶液的標(biāo)定

1、硫富酸鏤溶液的標(biāo)定一、實驗?zāi)康? .掌握佛爾哈德標(biāo)定硫氟酸鏤溶液原理和方法2 .掌握硫氟酸鏤溶液標(biāo)定的操作技術(shù)。二、實驗原理：1 .在中性或弱堿性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫爾法標(biāo)定出AgNOa濃度，指示劑K2CrO4濃度以5x10-3mol/L為宜。Ag+Cl-=AgClJ（白色）2Ag+CrO42-=Ag2CrO4J（磚紅色）2 .用已標(biāo)定AgNOa溶液，以硫酸鐵鏤鐵鏤磯NH4Fe（SQ）2做指示齊山在酸性溶液中，標(biāo)定出硫氧酸鏤液濃度，此即佛爾哈德直接滴定法。Ag+SCN-=AgSCNJ（白色）Fe3+SCN-=FeSCN2+（紅色）當(dāng)Ag+全部沉淀后，溶液中SCN-=10-6mo

2、l/L,而人眼能觀察得到FeSCN2+紅色時，濃度為10-5,則要求的SCN-為2X10-5,則必須在Ag+全部轉(zhuǎn)化為AgSCN白色沉淀后再加過量半滴（0.02ml）才能使SCN-達(dá)到2X10-5,因而可以用Ag+標(biāo)定鐵鏤磯的濃度。由于指示劑中Fe3+的在中性或堿性溶液中水解，因此佛爾哈德法應(yīng)該在酸度大于0.3mol/L的溶液中進(jìn)行。三、實驗操作（1） 0.02mol/LNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取0.250.30g基準(zhǔn)物NaCl,置于小燒杯中，用水溶解完全，定量轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，定容得到NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。（3）0.02mol/LAgNO3溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確移取25.00mLNaCl標(biāo)準(zhǔn)

3、溶液三份于250mL錐形瓶中，分別加入25mL水、1mL的5%K2CrO4溶液（約13滴），在不斷用力搖動下，用AgNO3溶液滴定至溶液從黃色變?yōu)榈t色混濁（呈現(xiàn)磚紅色）即為終點。根據(jù)NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和AgNO3溶液的體積，計算AgNO3溶液的濃度及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。（3）硫氟酸鏤溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確吸取25mL已標(biāo)定的0.05mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中，加50mL水，混勻。加2mL硝酸和1mL硫酸鐵鏤溶液，用硫氧酸鏤溶液滴定硝酸銀溶液，滴定至出現(xiàn)淡棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。，計算硫氟酸鏤溶液的濃度及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。五）提問1 .為什么要在較強(qiáng)的酸性溶液中進(jìn)行?答：

4、2 .為什么要充分振搖3 .莫爾法與佛爾哈德滴定條件有什么不同，為什么?（六）數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理1、計算公式：cNaClmNaCl1000鼻MNaCl250八cNaClVNaClCAgNo3二VAgNo3cAgNo3VAgNo3CNH4sCN二VNH4SCN2、數(shù)據(jù)記錄與處理項目123mNacl/gCNaClVNaClVAgNo3初讀數(shù)/mLVAgNo3終讀數(shù)/mLVaqn03/mLCAgNo3mOl/LCAgN03mOl/LP|相對平均偏差項目123VAgNo3CAgNO3mol/LVNH4SCN初讀數(shù)/mLVnh4scn終讀數(shù)/mLVNH4SCN/mLCNH4SCNmol/LCnh4scnmol/L1di1相對平均偏差3、注意事項1）指示劑K2Cr2O4的用量對測定