脫硫石膏成分分析標(biāo)準(zhǔn)_第1頁(yè)
脫硫石膏成分分析標(biāo)準(zhǔn)_第2頁(yè)
脫硫石膏成分分析標(biāo)準(zhǔn)_第3頁(yè)
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1、脫硫石膏主要成分測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)一、石膏中亞硫酸鹽含量的測(cè)定取1.0000g左右干燥后的石膏樣品放入錐形燒瓶并加入10mL0.05mol/L的I2溶液(必須能顯示出I2溶液的顏色,即使CaSCb得到充分氧化);加入5mLHCl(1+1),搖動(dòng)并放置3min,用0.05mol/L標(biāo)定后的Na2s2。3溶液滴定,當(dāng)液體顏色變淡黃時(shí)加入1%淀粉指示劑,當(dāng)溶液藍(lán)色消失時(shí)即為滴定終點(diǎn);最后不加石膏樣品作空白值。計(jì)算公式如下:CaSC31/2H2C(%)=)儂14%m210V0一空白試驗(yàn)時(shí)消耗的Na2s2。3的體積,mlV1一滴定剩余I2消耗的Na2s2。3的體積,mlm一石膏樣品的重量,g二、石膏中碳酸鹽含量的

2、測(cè)定稱(chēng)取約1.0000g干燥后的石膏樣品放入燒杯中,并加入5mL30%H2C2和100mL除鹽水,置于磁力攪拌器上攪拌10min,并靜置2min。力口入20mL0.1mol/LHCl的標(biāo)準(zhǔn)溶液,攪拌后將溶液加熱至60c(若碳酸鈣含量較高需加入足夠量的HCl并煮沸)并靜置15min。用0.1mol/L的NaCH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中過(guò)量的HCl,用酚吹指示劑指示滴定終點(diǎn),滴至pH到達(dá)7.0溶液由無(wú)色變成淡紅色,30秒內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn)。最后不加石膏樣品作空白值。計(jì)算公式如下:.(V0-V1)CNaCH100.09CaCC3(%)=-1002mV0一空白試驗(yàn)時(shí)消耗的NaCH的體積,mlV1一滴定過(guò)量

3、鹽酸消耗的NaCH的體積,mlm一石膏樣品的重量,mg三、石膏中硫酸鹽含量的測(cè)定離子交換法稱(chēng)取烘干的0.1000g石膏樣品倒入燒杯內(nèi),加入5ml30%H2O2和100mL煮沸的除鹽水,在攪拌器上攪拌10分鐘,加入15.0000g用熱水反復(fù)洗至中性(pH值=7.0)的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,繼續(xù)攪拌10分鐘,將樣品連同樹(shù)脂用定量快速濾紙過(guò)濾,再用煮沸的除鹽水反復(fù)沖洗樹(shù)脂7-8次,在濾液中加入澳甲酚綠一甲基紅混合指示劑,用0.1mol/L的NaOH溶液滴定濾液至亮綠色。計(jì)算公式如下:CaSC42H2O(%)=|CNa0H父(V-V°)乂1727_c1MELU%|210mcas032H2。129.

4、14CNaOHNaOH的摩爾濃度,mol/lm一石膏試樣重量,gV一消耗NaOH體積,mLV0一樹(shù)脂空白值(一般為0),mLC1石膏樣品中CaSQ1/2H2O的質(zhì)量濃度,%CaS035H2O硫酸鋼重量法取1.0000g干燥后的石膏樣品,放入燒杯中,加入10ml(1+1)HCl和100ml除鹽水,用濾紙過(guò)濾,然后用熱水沖洗并用容量瓶收集濾液、加熱樣品,開(kāi)始沸騰時(shí)一邊攪拌一邊逐漸加入20ml10%BaCl2繼續(xù)沸騰幾分鐘,然后放在加熱器中1h,冷卻放置一晚以使SO42一與Ba2+反應(yīng)完全。用無(wú)灰級(jí)濾紙過(guò)濾,然后用熱水反復(fù)沖洗,直到洗液中不含C為止(用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至濾液無(wú)混濁現(xiàn)象),將過(guò)濾物

5、和濾紙放入已稱(chēng)重培鍋中,用烘箱在105-110C溫度下烘2h,待沉淀物干燥后,放入馬弗爐內(nèi)在700-800C溫度下加熱30min,用干燥器干燥處理后冷卻樣品30min,然后稱(chēng)重得到BaSO4晶體和培竭的重量。根據(jù)下面的公式可以計(jì)算出CaSQ2H2O的含量。計(jì)算公式如下:CaSO42H2O%JC-B)172.17收A233.4式中:A一干燥后的石膏樣品重量,gB一培竭的重量,gC-BaSO4晶體和培竭的重量,g172.17CaSO42H2O的分子量233.4-BaSO4的分子量(測(cè)試原理:首先加入鹽酸溶液并加熱以除去石膏中CaSQ的影響,充分溶解的SO廣與標(biāo)準(zhǔn)的BaCl2反應(yīng)生成溶解度極低的BaSO4,通過(guò)過(guò)濾收

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