《實(shí)驗(yàn)紀(jì)錄規(guī)范》

1、實(shí)驗(yàn)記錄規(guī)范實(shí)驗(yàn)記錄規(guī)范唐濤唐濤主要內(nèi)容主要內(nèi)容工作學(xué)習(xí)中幾點(diǎn)體會(huì)工作學(xué)習(xí)中幾點(diǎn)體會(huì)1課題中幾個(gè)創(chuàng)新點(diǎn)介紹課題中幾個(gè)創(chuàng)新點(diǎn)介紹2HPLC在有機(jī)合成中的應(yīng)用在有機(jī)合成中的應(yīng)用31 工作學(xué)習(xí)中的幾點(diǎn)體會(huì)工作學(xué)習(xí)中的幾點(diǎn)體會(huì)1.1 實(shí)驗(yàn)計(jì)劃實(shí)驗(yàn)計(jì)劃例：衍生化溶液穩(wěn)定性測(cè)試?yán)貉苌芤悍€(wěn)定性測(cè)試考察對(duì)象：考察對(duì)象：衍生化衍生化溶液中溶液中DNFB的有效的有效成分成分測(cè)試方法：測(cè)試方法：衍生物衍生物比例；比例；確定標(biāo)確定標(biāo)準(zhǔn)物；準(zhǔn)物；設(shè)定參設(shè)定參數(shù)數(shù)。測(cè)試項(xiàng)目：測(cè)試項(xiàng)目：不同反不同反應(yīng)比例應(yīng)比例產(chǎn)物峰產(chǎn)物峰面積；面積；樣品和樣品和標(biāo)準(zhǔn)物標(biāo)準(zhǔn)物的峰面的峰面積。積。數(shù)據(jù)處理：數(shù)據(jù)處理：繪制反繪制反應(yīng)物比應(yīng)

2、物比例變化例變化曲線；曲線；繪 制繪 制 隨時(shí)間隨時(shí)間變化曲變化曲線線 。儀器試劑：儀器試劑：各 種 試各 種 試劑 ， 相劑 ， 相關(guān) 設(shè) 備關(guān) 設(shè) 備調(diào) 試 ，調(diào) 試 ，安 排 實(shí)安 排 實(shí)驗(yàn) 時(shí) 間驗(yàn) 時(shí) 間。1.2 實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)記錄1) 記錄第二日所記錄第二日所需完成的實(shí)驗(yàn)；需完成的實(shí)驗(yàn)；2) 核實(shí)第二日所核實(shí)第二日所需儀器試劑；需儀器試劑；3) 記錄各次實(shí)驗(yàn)記錄各次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；驗(yàn)數(shù)據(jù)；4) 處理數(shù)據(jù)；處理數(shù)據(jù)；5) 小結(jié)實(shí)驗(yàn)，根小結(jié)實(shí)驗(yàn)，根據(jù)情況更改實(shí)驗(yàn)據(jù)情況更改實(shí)驗(yàn)計(jì)劃；計(jì)劃； Lab Meeting 兩周一次兩周一次 口頭報(bào)告口頭報(bào)告 書面報(bào)告書面報(bào)告

3、 報(bào)告需包含內(nèi)容：報(bào)告需包含內(nèi)容：v 本階段工作小結(jié)本階段工作小結(jié) 詳細(xì)給出實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)內(nèi)容、測(cè)試方法、結(jié)果；必要的圖詳細(xì)給出實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)內(nèi)容、測(cè)試方法、結(jié)果；必要的圖譜和討論。譜和討論。v 下階段工作計(jì)劃下階段工作計(jì)劃 1.3 工作報(bào)告工作報(bào)告一篇有主題的小論文一篇有主題的小論文寥寥一兩頁(yè)紙寥寥一兩頁(yè)紙只有圖缺少必要文字只有圖缺少必要文字1.4 技術(shù)報(bào)告技術(shù)報(bào)告兩周一次，以專題形式匯報(bào)階段工作，對(duì)全公司員工開放兩周一次，以專題形式匯報(bào)階段工作，對(duì)全公司員工開放。報(bào)告要求報(bào)告要求：1) PPT圖文結(jié)合，層次分明；圖文結(jié)合，層次分明；2) 表述清晰，最好脫稿講解；表述清晰，最好脫稿講解；(報(bào)

4、告之前自己至少講三遍報(bào)告之前自己至少講三遍)3) 避免出現(xiàn)低級(jí)錯(cuò)誤；避免出現(xiàn)低級(jí)錯(cuò)誤；4) 控制時(shí)間，準(zhǔn)確把握?？刂茣r(shí)間，準(zhǔn)確把握。不一定要做到最好，但必須比前一個(gè)報(bào)告者更好！不一定要做到最好，但必須比前一個(gè)報(bào)告者更好！2 課題中幾個(gè)創(chuàng)新點(diǎn)介紹課題中幾個(gè)創(chuàng)新點(diǎn)介紹2.1 改進(jìn)實(shí)驗(yàn)步驟改進(jìn)實(shí)驗(yàn)步驟去除水解液中的去除水解液中的HCl傳統(tǒng)氮吹法傳統(tǒng)氮吹法蒸發(fā)皿水浴法蒸發(fā)皿水浴法 時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，3mL樣品需樣品需6h左右。左右。 需先將樣品從安瓿瓶中轉(zhuǎn)需先將樣品從安瓿瓶中轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，再水浴加熱。移到蒸發(fā)皿中，再水浴加熱。3mL樣品需樣品需2h左右。左右。N2去除水解液中的去除水解液中

5、的HCl在氮?dú)獗Ｗo(hù)下水浴在氮?dú)獗Ｗo(hù)下水浴優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：時(shí)間上縮短時(shí)間上縮短了，了，3mL樣樣品品2h左右；左右；減少轉(zhuǎn)移步減少轉(zhuǎn)移步驟，避免樣驟，避免樣品損失；品損失；操作過(guò)程保操作過(guò)程保持在氮?dú)獗３衷诘獨(dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。護(hù)下進(jìn)行。N22.2 模式上的改進(jìn)模式上的改進(jìn)檢測(cè)器串聯(lián)模式檢測(cè)器串聯(lián)模式OPA衍生氨基酸：衍生氨基酸：18種基本氨基酸中僅能檢出種基本氨基酸中僅能檢出16種，脯氨酸、半胱氨酸為檢出。種，脯氨酸、半胱氨酸為檢出。NHCHCH2CH2CH2COOHPro響應(yīng)值太低響應(yīng)值太低解決方案：解決方案：1) 聯(lián)用聯(lián)用FMOC-Cl，使，使Pro、Cys也得到衍生。使用也得到衍生。使用2個(gè)熒光個(gè)

6、熒光檢測(cè)器串聯(lián)，不同激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)，分別檢測(cè)。檢測(cè)器串聯(lián)，不同激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)，分別檢測(cè)。2) 只用只用OPA作為衍生試劑，在紫外檢測(cè)器后再串聯(lián)一個(gè)作為衍生試劑，在紫外檢測(cè)器后再串聯(lián)一個(gè) DAD檢測(cè)器。檢測(cè)器。色譜柱模式上的改進(jìn)色譜柱模式上的改進(jìn)串聯(lián)模式串聯(lián)模式色譜柱模式上的改進(jìn)色譜柱模式上的改進(jìn)混裝模式混裝模式3 HPLC在有機(jī)分析中的應(yīng)用在有機(jī)分析中的應(yīng)用HPLC分析系統(tǒng)分析系統(tǒng)3.2 合格譜圖的要求合格譜圖的要求a. 平穩(wěn)的基線平穩(wěn)的基線基線噪聲基線噪聲(510-5V) 基線漂移基線漂移(510-4V)51015200100200300400500600Signal(mV)Retentio

7、n time(min)12 317.518.018.519.019.501020Signal(mV)Retention time(min)213合格譜圖的要求合格譜圖的要求b. 尖銳的峰形尖銳的峰形100100200300400Signal(mV)Retention time(min)3.3 定性分析上的應(yīng)用定性分析上的應(yīng)用1020050100150200Signal(mV)Retention time(min)保留時(shí)間保留時(shí)間(Retention Time)3.4 定量分析上的應(yīng)用定量分析上的應(yīng)用1) 峰面積歸一化法；峰面積歸一化法；2) 外標(biāo)校正法；外標(biāo)校正法；3) 內(nèi)標(biāo)校正法；內(nèi)標(biāo)校正法；4) 標(biāo)準(zhǔn)加入法。標(biāo)準(zhǔn)加入法。例：例：TPTAA2003004005006000100200300400500Signal(mV)(nm)207.0244.8TPTAA紫外吸收?qǐng)D紫外吸收?qǐng)D例：例：TPTAA123450100200300400500Signal(mV)Retention time(min)1299.10 2710.41 2.57 1相對(duì)含量相對(duì)含量(%)峰面積峰面積(mVsec)保留時(shí)間保留時(shí)間(min) 組分名組分名0.90 24.44 3.26 2檢測(cè)波長(zhǎng)：檢測(cè)波長(zhǎng)：245nm例：例：TPTAA01234560100200300400500S