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文檔簡介
1、實驗報告離子色譜法測定水樣中氯化物含量一、實驗原理本法利用離子交換的原理,對待測陰離子進(jìn)行定性和定量的分析。水樣流經(jīng)系列離子交換樹脂,因待測陰離子對交換樹脂的相對親和力不同而將彼此分開,被分開的陰離子在流經(jīng)抑制器時被轉(zhuǎn)換成高電導(dǎo)的酸型,同時淋洗液中的OH-與陽離子交換膜上的H+作用轉(zhuǎn)換成弱電導(dǎo)的H2O而消除背景電導(dǎo),之后溶液流經(jīng)電導(dǎo)檢測器測量溶液的電導(dǎo)率,并與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較,根據(jù)保留時間定性,峰高或峰面積定量。二、試劑 氯化物標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000啟/mL):中國計量科學(xué)研究院。 氯離子標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:吸取20ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000pg/mL)于200ml容量瓶中,用去離子水定容到200
2、ml搖勻,此溶液濃度為(100mg/L)。 去離子水(電阻率17MQ)。三、儀器 ICS-90離子色譜儀(具電導(dǎo)檢測器和微膜抑制器)。 色譜柱:陰離子分析柱和陰離子保護(hù)住。 淋洗液自動發(fā)生器。 微孔濾膜過濾器。 100ml、200ml、250ml容量瓶。 5ml、10ml、20ml、25ml、50ml移液管四、步驟1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:準(zhǔn)備4個100ml的容量瓶,分別往里面加入5ml、10ml、25ml、50ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)使用液(100mg/L),用去離子水定容到100ml搖勻,此為標(biāo)準(zhǔn)曲線系列(5、10、25、50mg/L),見下表。管號01234標(biāo)液(ml)05102550濃度(mg/L)05
3、102550相關(guān)系數(shù)0.99992樣品的測定: 考核樣品的配制:在安瓶中取氯化物考樣10.00ml考核樣丁250ml容量瓶中,用去離子水定容至刻度線并搖勻(考核樣使用液)。再分別兩次取5ml考核樣使用液丁兩支50ml容量瓶中,用去離子水定容至刻度線并搖勻。 用ICS-90離子色譜儀分析:按要求在淋洗液瓶中準(zhǔn)備超純水。打開鋼瓶N2,鋼瓶表上分壓調(diào)節(jié)到0.2MPA左右,淋洗液瓶上壓力調(diào)節(jié)3-6PSI。打開儀器主機電源和電腦電源,雙擊桌面的服務(wù)器監(jiān)視器進(jìn)行聯(lián)機,之后雙擊變色龍軟件進(jìn)入控制面板。 在控制面板上泵的控制區(qū)域點擊開泵(隨即擰松泵上的排氣閥,待氣泡排走后再擰緊),擰緊排氣閥后待壓力上升超過1
4、000psi時,按亮淋洗液發(fā)生器RFC-30上的EGC、CR-TC和AES/SRS對應(yīng)的燈,待觀察到壓力和檢測器電導(dǎo)率穩(wěn)定后,表小儀器已達(dá)到平衡。 待儀器穩(wěn)定后,在“文件”中選擇“新建”T“樣品表(使用向?qū)В苯悠繁?,設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)量和未知樣數(shù)量后保存,并在“批處理”中點擊“啟動”運行樣品表。軟件會彈出對話框,根據(jù)提示手動進(jìn)樣。 樣品表運行完成以后,在“瀏覽器”T“樣品表”里找到要生成標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品表,雙擊打開標(biāo)樣文件,在QNT編輯器中設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)系列的名稱、單位、濃度等參數(shù)后,切換到“積分”界面查看標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)和待測樣品的濃度。 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算水樣中氯離子的含量(mg/L),結(jié)果見下表??己藰咏Y(jié)果表氯化物考核樣編號明碼樣考樣峰面積(尚*分鐘)Cl-含量(mg/L)Cl-含量均值(mg/L)真值(mg/L)五、總結(jié):對氯離子測定結(jié)果的討論 樣品需經(jīng)0.45"微孔濾膜過濾,除去樣品中顆粒物,防止系統(tǒng)堵塞。 整個系統(tǒng)不能有氣泡進(jìn)入,否則會影響分離效果。 在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的色譜條件下測定樣品的保留時間和峰高(或峰面積)。 應(yīng)保證所使用的玻璃器血潔凈無污染,防止引入雜質(zhì),干擾
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