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文檔簡介

1、Gallery/Arena在化學(xué)纖維中甲醛測(cè)試的應(yīng)用主講人:Eric_Diao主講人單位:賽默飛世爾科技(中國)有限公司實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理(GB)(GB)2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)35全自動(dòng)分析系統(tǒng)全自動(dòng)分析系統(tǒng)1甲醛甲醛甲醛檢測(cè)流程變化甲醛檢測(cè)流程變化41.甲醛甲醛危害:甲醛是一種無色、有刺激性氣味的氣體,對(duì)人體有著強(qiáng)烈的危害。 近年來,有關(guān)甲醛造成生活環(huán)境嚴(yán)重污染的報(bào)道不斷見諸媒體。 有人甚至說,甲醛是當(dāng)今居家生活中危害人類健康的頭號(hào)殺手。作用:用含有甲醛的助劑對(duì)紡織面料或服裝進(jìn)行樹脂處理后,織物回彈性 好,可以防皺、防縮、免燙。于是,甲醛和防皺就成了一對(duì)矛盾體 不用含甲醛的助劑處理就不能防

2、皺,用量超標(biāo)又會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害GB18401-2001紡織品甲醛含量的限定 紡織品類型 甲醛含量(mg/kg) 嬰幼兒類 20 直接接觸皮膚類 75 非直接接觸皮膚類 200 室內(nèi)裝飾類 3002. 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理(GB)(GB) 乙酰丙酮法 乙酰丙酮法是借助甲醛與乙酰丙酮在過量醋酸銨存在的條件下發(fā)生等摩爾反應(yīng),生成淺黃色的2,6-二甲基-3,5-二乙酰吡啶,在其最大吸收波長412415nm 處進(jìn)行比色測(cè)定。該法精密度高(可達(dá)0.110-16),重現(xiàn)性好,顯色液穩(wěn)定,且干擾少。 前處理 從樣品上剪取兩塊樣本,稱取1g。將試樣放入250ml的具塞 三角燒瓶中,加入100ml水,蓋緊蓋子,放入(

3、402)C水浴中振蕩(605)min,用過濾器過濾至另一個(gè)三角燒瓶中,供分析用。3.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)3. 1 校準(zhǔn)曲線手工稀釋校準(zhǔn)點(diǎn)曲線手工稀釋校準(zhǔn)點(diǎn)曲線相關(guān)系數(shù)(R2)=0.999985儀器自動(dòng)儀器自動(dòng)稀釋校準(zhǔn)點(diǎn)曲線稀釋校準(zhǔn)點(diǎn)曲線相關(guān)系數(shù)(R2)=0.999859樣品ID方法測(cè)定值(mg/l)water blankHCHO 02-0.00445water blankHCHO 02-0.00677water blankHCHO 020.02927water blankHCHO 02-0.00876water blankHCHO 02-0.00758water blankHCHO 02-

4、0.00863water blankHCHO 02-0.00818water blankHCHO 02-0.02243water blankHCHO 02-0.00572water blankHCHO 02-0.00721water blankHCHO 02-0.00665water blankHCHO 02-0.0072water blankHCHO 02-0.00644water blankHCHO 020.05463water blankHCHO 02-0.00517water blankHCHO 02-0.00584water blankHCHO 02-0.00484water bla

5、nkHCHO 02-0.00595water blankHCHO 02-0.03588water blankHCHO 02-0.09396重復(fù)數(shù)n=20平均值x=-0.00839標(biāo)準(zhǔn)偏差SD=0.02689檢出限MDL=0.08451樣品IDSa005Sa013Sa017Sa02410.69561.48262.63385.914520.69871.49052.63475.945630.69721.48212.63565.924140.69621.48412.63585.917750.69741.4872.63645.940260.69781.48132.63265.933170.69971.4

6、7962.62735.923180.69521.48252.62865.933890.69811.48362.63335.9295平均值0.69731.48372.63315.9291RSD%0.210.220.120.173.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)3. 2 MDL和精密度3.3 儀器(手工稀釋校準(zhǔn))與手工UV數(shù)據(jù)比較樣本IDUV-Vis分光光度計(jì)Gallery分析儀Sample 10.2857 0.2768 Sample 20.6143 0.6228 Sample 30.7643 0.7774 Sample 40.6500 0.6981 Sample 51.9929 2.1380 Samp

7、le 61.5286 1.6531 Sample 71.1429 1.2126 Sample 80.9571 1.0315 Sample 91.9214 2.0794 Sample 101.4214 1.4557 Sample 111.4071 1.4797 Sample 121.4714 1.4790 Sample 132.6429 2.8705 Sample 142.8000 2.9994 Sample 152.4643 2.6278 Sample 164.0643 4.4247 Sample 171.5643 1.6756 Sample 183.0286 3.3567 Sample 19

8、2.1857 2.3222 Sample 201.6214 1.7522 Sample 213.1214 3.3449 Sample 225.4643 5.9434 3.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)3.4 儀器(儀器稀釋校準(zhǔn))與手工UV數(shù)據(jù)比較樣本IDUV-Vis分光光度計(jì)Gallery分析儀Sample 12.0882 2.0100 Sample 21.2794 1.3568 Sample 31.6176 1.7178 Sample 41.6765 1.7084 Sample 51.8750 1.9827 Sample 62.4485 2.5605 Sample 72.8529 2.9786 S

9、ample 86.7426 7.2979 Sample 93.5294 3.8192 Sample 104.6176 4.9344 Sample 114.8603 5.2429 Sample 125.1397 5.5027 Sample 135.4926 5.8484 Sample 145.7353 6.1983 Sample 156.0882 6.5071 Sample 166.3456 6.7638 Sample 176.7574 7.1776 Sample 186.9926 7.4420 Sample 197.5956 7.8361 Sample 207.2647 7.6388 Samp

10、le 21超出曲線范圍14.6466 Sample 226.3971 6.8057 Sample 236.7132 7.1350 Sample 247.2868 7.8200 3.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)3.5 儀器檢測(cè)速度數(shù)據(jù)樣本ID檢測(cè)方法結(jié)果單位結(jié)果時(shí)間A330/001HCHO AUTO2.0100 mg/l30/3/2012 12:49:09A330/002HCHO AUTO1.3568 mg/l30/3/2012 12:49:27A330/003HCHO AUTO1.7178 mg/l30/3/2012 12:49:45A330/004HCHO AUTO1.7084 mg/l30/3

11、/2012 12:50:30A330/005HCHO AUTO1.9827 mg/l30/3/2012 12:50:48A330/006HCHO AUTO2.5605 mg/l30/3/2012 12:51:06A330/007HCHO AUTO2.9786 mg/l30/3/2012 12:51:51A330/008HCHO AUTO7.2979 mg/l30/3/2012 12:52:09A330/009HCHO AUTO3.8192 mg/l30/3/2012 12:52:54A330/010HCHO AUTO4.9344 mg/l30/3/2012 12:53:12A330/011HC

12、HO AUTO5.2429 mg/l30/3/2012 12:53:30A330/012HCHO AUTO5.5027 mg/l30/3/2012 12:54:15A330/013HCHO AUTO5.8484 mg/l30/3/2012 12:54:33A330/014HCHO AUTO6.1983 mg/l30/3/2012 12:54:51A330/015HCHO AUTO6.5071 mg/l30/3/2012 12:55:36A330/016HCHO AUTO6.7638 mg/l30/3/2012 12:55:54A330/017HCHO AUTO7.1776 mg/l30/3/2

13、012 12:56:12A330/018HCHO AUTO7.4420 mg/l30/3/2012 12:56:57A330/019HCHO AUTO8.0756 mg/l30/3/2012 12:57:15A330/020HCHO AUTO7.6388 mg/l30/3/2012 12:57:33A330/021HCHO AUTO14.6466 mg/l30/3/2012 12:58:18A330/022HCHO AUTO6.8057 mg/l30/3/2012 12:58:36A330/023HCHO AUTO7.1350 mg/l30/3/2012 12:58:54A330/024HCH

14、O AUTO7.8200 mg/l30/3/2012 12:59:39A330/019HCHO AUTO7.8361 mg/l30/3/2012 13:18:24A330/021HCHO AUTO14.3424 mg/l30/3/2012 13:19:273.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)4.1傳統(tǒng)的手工檢測(cè)法流程樣本前處理樣本前處理1.剪樣 2.稱量 3.甲醛萃取 4.過濾甲醛顯色甲醛顯色1.加入顯色劑 2.恒溫水浴顯色儀器檢測(cè)讀數(shù)儀器檢測(cè)讀數(shù)1.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線 2.使用UV讀取樣本數(shù)據(jù)結(jié)果與報(bào)告結(jié)果與報(bào)告1.計(jì)算樣本結(jié)果2.出具檢測(cè)報(bào)告4. 紡織產(chǎn)品甲醛檢測(cè)的流程變化紡織產(chǎn)品甲醛檢測(cè)的流程變化前處

15、理前處理儀器分析儀器分析剪樣剪樣稱量稱量萃取過萃取過濾濾孵育比孵育比色色4. 紡織產(chǎn)品甲醛檢測(cè)的流程變化紡織產(chǎn)品甲醛檢測(cè)的流程變化建標(biāo)測(cè)建標(biāo)測(cè)量量結(jié)果報(bào)結(jié)果報(bào)告告4.2Gallery檢測(cè)法流程9:0011:309:301:302:001:00甲醛甲醛剪樣稱量剪樣稱量原來的實(shí)驗(yàn)室工作流程原來的實(shí)驗(yàn)室工作流程12:00時(shí)間時(shí)間手工比色法,操作繁瑣,枯燥乏味;很多樣本檢測(cè)工作不能按時(shí)完成;萃取過濾萃取過濾顯色顯色比色比色輸數(shù)據(jù)輸數(shù)據(jù)抄數(shù)據(jù)抄數(shù)據(jù)9:009:1511:35甲醛甲醛剪樣稱量剪樣稱量采用分析儀后實(shí)驗(yàn)室工作流程采用分析儀后實(shí)驗(yàn)室工作流程10:35儀器快速簡便很多樣本檢測(cè)工作能按時(shí)完成萃取過濾

16、萃取過濾上機(jī)測(cè)試上機(jī)測(cè)試時(shí)間時(shí)間4. 紡織產(chǎn)品甲醛檢測(cè)的流程變化紡織產(chǎn)品甲醛檢測(cè)的流程變化4.3Gallery檢測(cè)法帶來的實(shí)驗(yàn)室流程變化 全自動(dòng)檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)全自動(dòng)檢測(cè)的優(yōu)勢(shì) - 標(biāo)準(zhǔn)化、自動(dòng)化、信息化標(biāo)準(zhǔn)化、自動(dòng)化、信息化 標(biāo)準(zhǔn)化的檢測(cè)程序,無需人為介入,消除人為錯(cuò)誤 流水式檢測(cè)流程,最大化降低檢測(cè)成本 適合大規(guī)模批量檢測(cè),同時(shí)大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度 提高檢測(cè)精確性和重現(xiàn)性 檢測(cè)結(jié)果自動(dòng)傳輸,為實(shí)驗(yàn)室信息化奠定基礎(chǔ)5.Gallery 全自動(dòng)分析系統(tǒng)光源光源濾光輪濾光輪濾光片濾光片光纖光纖主機(jī)主機(jī)檢測(cè)信號(hào)檢測(cè)信號(hào)多聯(lián)比色杯(含待測(cè)樣品)多聯(lián)比色杯(含待測(cè)樣品)通過建立標(biāo)準(zhǔn)曲線通過建立標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算、報(bào)告結(jié)

17、果計(jì)算、報(bào)告結(jié)果遵循遵循GB18401-2001的自動(dòng)化快速檢測(cè)的自動(dòng)化快速檢測(cè)電源電源參比信號(hào)參比信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)化的檢測(cè)程序標(biāo)準(zhǔn)化的檢測(cè)程序,無需人為介入,消除人為錯(cuò)誤無需人為介入,消除人為錯(cuò)誤 流水式檢測(cè)流程示意圖流水式檢測(cè)流程示意圖樣本吸取多種試劑加入孵育定量檢測(cè)結(jié)果報(bào)告# 1 單位時(shí)間# 2 單位時(shí)間# 3 單位時(shí)間# 5 單位時(shí)間# 4 單位時(shí)間# 6 單位時(shí)間# 1 樣本# 1 樣本# 1 樣本# 1 樣本# 1 樣本# 2 樣本# 2 樣本# 3 樣本# 2 樣本# 3 樣本# 2 樣本# 2 樣本# 3 樣本# 3 樣本# 4 樣本# 4 樣本# 4 樣本# 5 樣本# 5 樣本#

18、6 樣本流水式檢測(cè)流程,最大化降低檢測(cè)成本流水式檢測(cè)流程,最大化降低檢測(cè)成本 批量檢測(cè),大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度批量檢測(cè),大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度 無需人為介入的全自動(dòng)檢測(cè)流程 200測(cè)試/小時(shí)的高速檢測(cè) 在將樣本放入機(jī)器并啟動(dòng)全自動(dòng)檢測(cè)后,在將樣本放入機(jī)器并啟動(dòng)全自動(dòng)檢測(cè)后, 您可以做任何您想做的事情您可以做任何您想做的事情適合大規(guī)模批量檢測(cè),同時(shí)大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度適合大規(guī)模批量檢測(cè),同時(shí)大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度 批量檢測(cè),大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度批量檢測(cè),大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度 Gallery標(biāo)準(zhǔn)曲線圖 Gallery Levy Jennings 質(zhì)控圖適合大規(guī)模批量檢測(cè),同時(shí)大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度適合大規(guī)模批量檢測(cè),同時(shí)大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度 批量檢測(cè),大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度批量檢測(cè),大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度 輕松設(shè)定反射檢測(cè)項(xiàng)目及參數(shù)(Reflex Test)檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)定頁面檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)定頁面適合大規(guī)模批量檢測(cè),同時(shí)大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度適合大規(guī)模批量檢測(cè),同時(shí)大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度 批量檢測(cè),大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度批量檢測(cè),大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度 低至微升級(jí)別的反應(yīng)總體積,您不必準(zhǔn)備大容量樣本和試劑 全自動(dòng)進(jìn)樣和取樣,您不必長時(shí)間從事枯燥的進(jìn)樣工作

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