大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題

1、實(shí)驗(yàn)二 酸堿溶液的配制和比擬滴定一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 平安知識(shí)考試；閉卷2. 溶液的配制、滴定管的使用和酸堿溶液的比擬滴定P157實(shí)驗(yàn)步驟3、4、5。二、預(yù)習(xí)內(nèi)容1. 實(shí)驗(yàn)室用水及純水設(shè)備，常用實(shí)驗(yàn)器皿的洗滌和枯燥-教材-P916;2. 實(shí)驗(yàn)誤差及其表示-教材P17；有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)那么 -教材-P1820;3. 滴定管及其使用-教材P3033;4. 滴定分析的根本操作練習(xí)-教材P155159;5. 自己設(shè)計(jì)定量分析記錄和處理數(shù)據(jù)用的表格-P23。三、預(yù)習(xí)思考題1. 玻璃量器可分為量入容器和量出容器。量入容器液面的對(duì)應(yīng)刻度為量器 內(nèi)的容積，量入容器有哪些？量出容器液面的相應(yīng)刻度為放出的溶液體積，

2、量 出容器有哪些？答：玻璃量器可分為 量入 容器和 量出 容器。量入容器有: 容量 瓶、量筒、量杯 ，液面的對(duì)應(yīng)刻度為量器內(nèi)的容積；量出容器有:滴定管、吸量管、移液管 ，液面的相應(yīng)刻度為放出的溶液體積。2. 滴定管是在滴定過(guò)程中用于準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的一類玻璃量器。滴定管有常量和微量?jī)深悾渲谐Ａ康味ü苡兴崾胶蛪A式之分。3. 酸式滴定管的刻度管和下端的尖嘴玻璃管通過(guò)玻璃活塞相連，適于裝盛酸性或氧化性的溶液；堿式滴定管的刻度管與尖嘴玻璃管通過(guò)內(nèi)裝一顆玻璃珠的橡皮管相連，適于裝盛堿性 溶液，不能用來(lái)放置高錳酸鉀、碘和硝酸銀等能與橡皮起作用的溶液。4. 新型滴定管以什么作活塞？因其耐酸耐堿又耐腐蝕，可

3、以放置幾乎所有 的分析試劑，此類通用滴定管無(wú)需涂凡士林，是通過(guò)調(diào)節(jié)什么來(lái)調(diào)節(jié)旋塞與旋 塞套間的緊密度？ 答：新型滴定管以聚四氟乙烯塑料做活塞，因其 耐酸耐堿又耐腐蝕，可以放置幾乎所有的分析試劑。由于聚四氟乙烯旋塞有彈性，通過(guò)調(diào)節(jié)旋塞尾部的螺帽 來(lái)調(diào)節(jié)旋塞與旋塞套間的緊密度，因而，此類通用滴定管無(wú)需-涂凡士林5. 滴定管的使用有哪幾個(gè)主要步驟？答：滴定管的使用：準(zhǔn)備-檢漏-清洗-待裝液潤(rùn)洗-裝液-排氣泡-初讀數(shù)-滴定- 終讀數(shù)-清洗-倒置于滴定管架上。6. 滴定管在裝滿標(biāo)準(zhǔn)溶液前為什么要用此溶液潤(rùn)洗內(nèi)壁23次？用于滴定的錐形瓶或燒杯是否需要枯燥？要不要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗？為什么？答：滴定管洗凈后含水

4、，假設(shè)不用所裝溶液潤(rùn)洗，溶液將被稀釋。潤(rùn)洗23次已潤(rùn)洗干凈，次數(shù)再多浪費(fèi)試劑。用于滴定的錐形瓶或燒杯不需枯燥，也 不得用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗。因?yàn)榈味ǚ错憙H滴定劑與被滴定物之間的反響，錐形瓶 或燒杯中的水不影響滴定反響；錐形瓶或燒杯假設(shè)用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗，標(biāo)準(zhǔn)溶液 的量就增加了，無(wú)法定量。7. 如何正確使用堿式滴定管？答：左手握管，拇指在前，食指在后，捏于稍高于玻璃球的近旁向右邊擠醫(yī)用 膠管，使玻璃珠移向手心一側(cè)，溶液可從玻璃珠旁的空隙流出，其他三指輔助 夾住出口管。8. 在每次滴定完成后，為什么要將標(biāo)準(zhǔn)溶液加至滴定管零點(diǎn)或接近零點(diǎn)， 然后進(jìn)行第二次滴定？答：每次滴定前把滴定管的液面調(diào)整在零刻度附近，以減

5、小滴定管粗細(xì)不均勻 引起的誤差習(xí)稱管差。9. 讀數(shù)時(shí)，為什么要取下滴定管？怎樣操作才能正確讀數(shù)？無(wú)色和淺色溶 液及深色的溶液，分別怎樣讀數(shù)？滴定管讀數(shù)記錄到小數(shù)點(diǎn)幾位？答：讀數(shù)時(shí)，要 取下滴定管 ，用右手 大拇指和食指 捏住滴管管上 部 無(wú)刻度 處，使滴定管保持 垂直。不能滴定管夾在滴定管架上讀數(shù), 很難保證滴定管的垂直和準(zhǔn)確讀數(shù)。無(wú)色和淺色溶液，讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與凹月面最低與刻度相切點(diǎn)在同一水平線上。對(duì)于深色的溶液，讀液面 最高點(diǎn) 對(duì)于藍(lán)帶滴定管，讀 兩個(gè)彎月面的交點(diǎn) 所在的刻度。2位小數(shù)點(diǎn)10. 滴定時(shí)，左手控制滴定管，右手拿錐形瓶搖動(dòng)，邊滴邊搖。滴定管下端伸 入錐形瓶約 1cm ，在錐形瓶的

6、 中心 ，不得 左手離開(kāi)活塞 ，任溶液 自流，不要去看滴定管上的液面刻度變化而不管錐形瓶中滴定反響的進(jìn)行一， 滴定速度要控制一，不能一。11. 玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是什么？答：裝滿水倒置時(shí)，水均勻流下，形成水膜，不掛水珠。12. 什么是平行試驗(yàn)？答：一組試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)的儀器、試劑、條件完全一樣，同一人完成，一般為36次。13. NaOH溶液如放置時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)有何影響？長(zhǎng)時(shí)間放置后用HCI滴定，以酚酞作指示劑和甲基橙作指示劑有何不同？答：NaOH溶液如放置時(shí)間太長(zhǎng)，NaOH溶液會(huì)吸收空氣中的CO2,因而溶液 中存在N&CO3。此時(shí)用HCI滴定用酚酞作指示劑和甲基橙作指示劑的結(jié)果不 同，用甲基橙作

7、指示劑無(wú)影響，用酚酞作指示劑只滴定到NaHCO3,結(jié)果偏低。14. 用HCI溶液滴定NaOH溶液，有哪些指示劑可以用？ 答：用HCI溶液滴定NaOH溶液，滴定突躍范圍較大。因此，但凡變色范圍 局部或全部落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑如甲基紅、甲基橙、酚酞、甲基紅與 溴甲酚綠混合指示劑等都可用來(lái)指示終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)三硫酸亞鐵銨的制備P232一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容硫酸亞鐵銨的制備二、預(yù)習(xí)內(nèi)容1. 加熱方法；冷卻方法；沉淀的過(guò)濾和洗滌；結(jié)晶和重結(jié)晶。教材P43512. 硫酸亞鐵銨的制備-教材P232234二、預(yù)習(xí)思考題1. 根據(jù)平衡原理，本實(shí)驗(yàn)的反響過(guò)程中哪些物質(zhì)是過(guò)量的？鐵粉不能反響完，否那么就有亞鐵氧化為高鐵。 所

8、以鐵過(guò)量，剩下少量鐵粉時(shí)就可過(guò)濾。2. 在制備硫酸亞鐵銨時(shí)溶液適宜的pH值在什么范圍？適宜的pH范圍一般在pH23之間，3. 復(fù)鹽與形成它的簡(jiǎn)單鹽相比有什么特點(diǎn)？復(fù)鹽如硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一個(gè)單鹽FeSO4和(NH 4)2SO4的溶解度都小且更穩(wěn)定。4. 在蒸發(fā)、濃縮過(guò)程中，假設(shè)溶液變?yōu)辄S色，是什么原因？應(yīng)如何處理？是亞鐵氧化為三價(jià)鐵。由鐵制備硫酸亞鐵時(shí)溫度不能太高，因溫度太高，亞鐵易氧化，且水揮發(fā)太快，亞鐵暴露在空氣中易氧化；濾液濃縮時(shí)參加硫酸銨后加熱，此時(shí)形成 的硫酸亞鐵銨較穩(wěn)定；濃縮時(shí)不要用玻棒攪拌。5. 鐵與硫酸作用以及最后濃縮、蒸發(fā)時(shí)，為什么要用水浴加熱？可以直接加熱

9、嗎？可以把母液蒸干嗎？濃縮時(shí)采用水浴加熱或水蒸氣加熱。因產(chǎn)品中含有結(jié)晶水，加熱溫度太高可能失去部 分結(jié)晶水得到的可能是含有多種結(jié)晶水的混合物。不能把母液蒸干。假設(shè)蒸干，得到的產(chǎn)品是硫酸銨、硫酸亞鐵及含多種結(jié)晶水的硫酸亞鐵銨的混合物。6. 如何提高產(chǎn)率？能否用蒸干溶液的方法來(lái)提高產(chǎn)率？盡量使鐵粉反響完全，剩下的鐵粉少一點(diǎn)；趁熱過(guò)濾，濾瓶要用母液或去離子水清洗 后轉(zhuǎn)入濾液中；結(jié)晶時(shí)的母液少一點(diǎn)，但不能蒸干。7. 冷卻結(jié)晶時(shí)，怎樣控制條件得到好的結(jié)晶？結(jié)晶大小與結(jié)晶條件的關(guān)系：析出晶體的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，故控制結(jié)晶條件可以得到大小適宜的晶體。如溶液的濃度較高，溶質(zhì)的溶解度較小，冷卻得較快，并不時(shí)的

10、攪拌溶液，析出的晶體就較小。反之，如溶液的濃度不是太高，冷卻緩慢，或投入一小粒晶種后靜置，那么得到較大的晶體。即適宜的濃度、靜置、慢慢冷卻。8. 樣品的枯燥是要除去固體、液體、氣體樣品中水份或殘存溶劑 等。9. 枯燥方法一般可分為 物理法枯燥和化學(xué)法枯燥 兩種。10. 物理枯燥法有哪些？ 揮發(fā)、吸附、分餾和共沸蒸餾。一般無(wú)機(jī)樣品可用 揮發(fā)法除去水份。11. 自然枯燥適用于在空氣中穩(wěn)定、不吸潮的固體。將樣品于枯燥潔凈的外表皿、濾紙或其它敞口容器中薄薄攤開(kāi)，上覆透氣物體以防灰塵落入，任其在空氣中通風(fēng)晾干。 此法最簡(jiǎn)便、最經(jīng)濟(jì)。12. 枯燥器是存放枯燥物品防止吸濕 的玻璃儀器，適用于枯燥 易吸潮、分

11、解或升華的物質(zhì)。其底部盛有 枯燥劑，上擱一帶孔圓瓷板以承放容器，磨口處涂有凡士林以防止水汽進(jìn)入。開(kāi)關(guān)枯燥器時(shí)，應(yīng)一手朝里按住枯燥器下部，用另一手握住蓋上的圓頂平推?？菰锲髦凶畛Ｓ玫目菰飫楣枘z。硅膠中參加硫氰合鈷 作指示劑，有效時(shí)為 藍(lán)色，吸水后,硫氰合鈷離子變?yōu)?水合鈷離子 顯粉紅色,此時(shí)把硅膠放入烘箱烘去水份，硅膠又變?yōu)?_藍(lán)色，可重復(fù)使用。13. 固液別離的方法有哪些？ 傾析法、過(guò)濾法、離心法。過(guò)濾法分為哪些方法？ 簡(jiǎn)單過(guò)濾、抽濾減壓過(guò)濾、冷過(guò)濾、熱過(guò)濾。14. 減壓過(guò)濾法的特點(diǎn)？過(guò)濾速度快，沉淀枯燥。15. 抽濾時(shí)布式漏斗中的濾紙應(yīng)略小于 漏斗的內(nèi)徑，但要蓋住漏斗的所有的小孔。布式漏斗

12、的下端斜面應(yīng)與吸氣支管 相對(duì)，防止濾液沿漏斗頸被吸入支管中。16. 抽濾時(shí)怎樣洗滌沉淀？洗滌沉淀時(shí)要先把橡皮管拔掉，用滴管滴加洗液，讓洗液充分浸濕沉淀，再接好橡皮 管抽干。17. 抽濾結(jié)束時(shí)，要怎樣操作以防水倒吸入抽濾瓶？首先從吸濾瓶上拔掉橡皮管，然后關(guān)閉水泵，以防止倒吸。18. 過(guò)濾用的濾紙分為：定性濾紙 和 定量濾紙。兩者的差異在于:灼燒后剩余的灰分不同。定性濾紙即普通濾紙，灼燒后灰分較多 ，不適于 重量分析。定量濾紙灼燒后灰分在以下， 小于分析天平的感量，在重量分析中可以忽略不計(jì)，故又稱無(wú)灰濾紙。過(guò)濾除用濾紙外，還可用砂芯漏斗 等。兩次稱量的結(jié)果之差在0.3mg藥典，可視為已達(dá)恒重。19

13、. 從 從過(guò)飽和溶液中析出物質(zhì)的過(guò)程稱為結(jié)晶。固體的溶解度一般隨溫度的升高而增大，所以可把固體溶解在熱溶液 中到達(dá)飽和，然后 冷卻，使溶質(zhì)過(guò)飽和而析出結(jié)晶。20. 蒸發(fā)濃縮是一種 結(jié)晶的方法。對(duì)于 固態(tài)時(shí)帶有結(jié)晶水或低溫受熱易分解的物 宜，其溶液的蒸發(fā)濃縮，一般只能在水浴上進(jìn)行。常用的蒸發(fā)容器是蒸發(fā)皿 。一般濃縮到液體外表出 現(xiàn) 晶體膜 時(shí)停止加熱，冷卻后即可析出大局部溶質(zhì)。21. 重結(jié)晶是利用需要提純的目的物質(zhì)與雜質(zhì)之間溶解度或結(jié)晶速度的差異而使它們互相別離的方法，是提純固體物質(zhì)最有效的手段之一。實(shí)驗(yàn)四、乙酸解離度和解離常數(shù)的測(cè)定硫酸鋇溶度積常數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 乙酸解離度和解離常數(shù)的

14、測(cè)定；2. 硫酸鋇溶度積常數(shù)的測(cè)定。二、預(yù)習(xí)內(nèi)容1. 酸度計(jì)及其使用-P87892. 電導(dǎo)儀及其使用-p90913. 滴定管、移液管、容喇瓶的使用 -P30373. 乙酸解離度和解離常數(shù)的測(cè)定 -pH法-P1324. 酸鋇溶度積常數(shù)的測(cè)定-電導(dǎo)法-P137三、預(yù)習(xí)思考題1. 用pH計(jì)測(cè)定不同HAc溶液的pH時(shí)，為什么要按由稀到濃的順序進(jìn)行？答：玻璃電極測(cè)pH時(shí)，進(jìn)行離子交換，要到達(dá)平衡需要一段時(shí)間，測(cè) 濃溶液后再測(cè)稀溶液，不易到達(dá)平衡，到達(dá)平衡的時(shí)間較長(zhǎng)，而測(cè)稀 溶液再測(cè)濃溶液很易到達(dá)平衡，數(shù)據(jù)穩(wěn)定。同時(shí)按由稀到濃的順序測(cè) 定也減小了電極未沖洗干凈引入的誤差。2. 解離常數(shù)K a值與解離度值是

15、否受酸濃度變化的影響？越大，是否表示溶液中c(H+)越大？答：K a值不受酸濃度的影響，值隨酸濃度的增大而減小。值越大，酸解離程度越大，但溶液中 c(H+)不一定越大，如極稀的酸解離程 度大，但解離出的H+的絕對(duì)量很少，c(H+ )也不大。3. 在本實(shí)驗(yàn)中，測(cè)定 HAc的K a值時(shí)，需精確測(cè)定 HAc溶液的濃度；但在測(cè)定未 知酸的K a時(shí)，那么只要正確掌握滴定終點(diǎn)即可，而酸和堿的濃度都不必測(cè)定，為 什么？答：未知酸的溶液經(jīng)NaOH完全中和再參加等量的酸，此時(shí)是一個(gè)酸和堿濃度相同的酸堿緩沖溶液。如下計(jì)算酸的 K a,與酸的濃度無(wú)關(guān)Kac(H ) c(Ac )c(HAc)c(H )Kac(HAc)

16、c(Ac )pH pKapH pKaIg c(HAc)c(Ac ) c(HAc)Ka c(H )4. 酸度計(jì)(pH計(jì))是一種通過(guò)測(cè)量化學(xué)電池電動(dòng)勢(shì)的方法來(lái)測(cè)定溶液 pH值的儀器。除可測(cè)量溶液的pH值，還可 測(cè)量電動(dòng)勢(shì)及進(jìn)行電位滴定等。酸度計(jì)由 測(cè)量電極和 精密電位計(jì) 構(gòu)成。測(cè)量電極包括參比電極如甘汞電極， 能提供標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)和 指示電極 。在醋酸解離常數(shù)及解離度測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，以pH玻璃電極為指示電極，其電極電勢(shì)隨體系 H+活度而改變 。其作用是將被測(cè)溶液的 pH值的變化轉(zhuǎn)換為電位信號(hào)輸出，精密電位計(jì)的作用是測(cè)量電極發(fā)送來(lái)的電信號(hào)并直接將電位信號(hào)轉(zhuǎn)換為pH讀數(shù)。在茶葉中氟離子含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，以氟離

17、子選擇性電極為指示電極，直接測(cè)量電位 。新電極使用前必須在純水或溶液中浸泡24h以上，使玻璃泡外外表開(kāi)成可進(jìn)行離子交接的軟玻璃層。5. 在pH-電位測(cè)量中，通常以 飽和甘汞 電極為參比電極。 在溫度較高時(shí)，進(jìn)行電位分 析可選用銀-氯化銀電極作參比電極。玻璃電極是測(cè)量 pH值 的指示電極。大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn) G實(shí)驗(yàn)時(shí)用的是 將玻璃電極和甘汞電極合而為一的復(fù)合電極 (現(xiàn)在使用的是玻璃電極和銀 -氯化銀電極復(fù)合的電極)_，其外殼下端比玻璃泡更長(zhǎng)，能更好地保護(hù)玻璃泡。玻璃電極與溶液中E玻璃E玻璃-0.0592pHH+活度有確定的響應(yīng)關(guān)系，。5. 6.甘汞電極中的 KCI溶液應(yīng)保持，且在彎管內(nèi)不應(yīng)有氣泡 ，使

18、用前應(yīng) 注意補(bǔ)充飽和KCl溶液至適宜液位，要 浸沒(méi) 內(nèi)部的小玻璃管口,使?jié)B透量穩(wěn)定，從而保證液接電位的穩(wěn)定。甘汞電極下端的微孔應(yīng)保證暢通。檢查方法為：將電極下端擦干, 用濾紙貼在管端，有液滲出為正常。測(cè)量時(shí)取下管端橡皮帽并 拔去管側(cè)的橡皮帽以 保持足夠的液位壓差，但要注意防止待測(cè)溶液滲入而沾污電極。7. 在測(cè)量pH值時(shí)，必須要用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行調(diào)斜率和 定位 。8. 為什么在制得的BaS04沉淀中要反復(fù)洗滌至溶液中無(wú)Cl存在？如果不這樣洗對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？答：應(yīng)洗滌56次。因Cl大量存在于溶液中，假設(shè) Cl被洗滌干凈，那么其他 少量的雜質(zhì)也不存在了。 Cl及其他雜質(zhì)離子的存在，使溶液

19、電導(dǎo)值增大，對(duì) Ksp(BaS04)測(cè)定產(chǎn)生誤差。9. 為什么?(BaSO4) ?o(BaS04)?(摩爾電導(dǎo)率)答：因BaS04的Ksp小，故其飽和溶液可認(rèn)為接近無(wú)限稀釋的溶液。10. 怎樣制備BaSO4沉淀？為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，對(duì)制得的BaSO4沉淀有何要求？答：制備BaSO4沉淀要注意稀、熱、陳即稀溶液、加熱、陳化。制得的 BaSCh沉淀要求純潔，洗滌沉淀要反復(fù)屢次，直至無(wú)Cl。11. 為什么計(jì)算BaSO4飽和溶液的Ksp(BaSO4)時(shí)，要考慮水的電導(dǎo)率仆20)?答：實(shí)驗(yàn)測(cè)得的BaSO4飽和溶液的電導(dǎo)包含了水的電導(dǎo)和 BaSO4飽和溶液中Ba2+ 和SO42離子產(chǎn)生的電導(dǎo)。Ksp(BaS

20、O4)測(cè)定計(jì)算公式中要的是BaSO4飽和溶液Ba2+ 和SO42離子產(chǎn)生的電導(dǎo)。而水的電導(dǎo)和 BaSO4飽和溶液中Ba2+和SO42離子產(chǎn) 生的電導(dǎo)數(shù)字相近，不可忽略。12. 為什么測(cè)定水的電導(dǎo)率的操作要迅速？答：假設(shè)水溶液放置時(shí)間太長(zhǎng)，有CO2等氣體溶于水中，產(chǎn)生的酸解離會(huì)加大電 導(dǎo)的測(cè)量值，產(chǎn)生誤差。13. 電解質(zhì)濃度小時(shí)，當(dāng)電解質(zhì)溶液中離子的濃度發(fā)生變化時(shí)，其電導(dǎo)率K值隨著濃度C的增加而提高，K與C成正 比。14. 電導(dǎo)儀在測(cè)量前，要先調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償，按儀器提供常數(shù)調(diào)節(jié)電導(dǎo)儀的 電極常數(shù) 。15. 移液管使用前必須用洗液洗凈內(nèi)壁，經(jīng)自來(lái)水沖洗和蒸餾水潤(rùn)洗3次后，用吸水紙將移液管尖用外部的水

21、去除，吸取少量待移取溶液潤(rùn)洗內(nèi)壁 3次，以保證移取后溶液濃度不變：吸取待移取液潤(rùn)洗時(shí),不要讓溶液流回，以免移液管內(nèi)的殘留水混入溶液,潤(rùn) 洗過(guò)的溶液從 管尖 放出，棄去。16. 用移液管吸取溶液時(shí)，一般左手 拿洗耳球，右手拇指及中指 拿住管頸標(biāo)線以上局部，保持管尖插入液面下 2cm左右，隨液面下降調(diào)整移液管，以防吸空。當(dāng)溶液吸至標(biāo)線 以上時(shí)，迅速用食指 緊按管口，將移液管取出液面。左手使試劑瓶?jī)A斜約45。，右手垂直地讓 移液管尖移出液面， 緊靠著瓶口內(nèi)壁，微微松開(kāi)食指，待液面緩緩降至與標(biāo)線相切時(shí)，再次按緊管口，使液體不再流出。把移液管移至接受容器上方，移液管 垂直 ，接受容器 傾斜，使其內(nèi)壁與移

22、液管的尖端相接觸。松開(kāi)食指讓溶液自由流下，待溶液流盡后再 停1015 s ，然后右手 捻動(dòng)移液管使移液管管尖在接受容器內(nèi)壁上原地轉(zhuǎn)360度，可克服 移液管口壁厚不均勻而引起的殘留液量不均等；后再取出移液管。 不能把殘留在管尖的液體吹出，除非管上注有“吹的字樣。17. 刻度移液管如的移液管要移取、時(shí)每次都要從 零即最上面的刻度 開(kāi)始往下放溶液， 盡量少用尖嘴局部，因尖嘴局部誤差較大。 移液管中的溶液沒(méi)有放完時(shí)， 也要靠著接受容器 的內(nèi)壁，停15S,但不用轉(zhuǎn)360度。18. 容量瓶是一種主要用來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或稀釋溶液到一定體積的量入容器。容量瓶使用前必須檢漏 ：在瓶中加水至標(biāo)線附近，蓋好瓶塞，將瓶

23、倒立2 min,觀察瓶塞周圍是否滲水。然后將瓶塞轉(zhuǎn)動(dòng)180度后再檢查，仍不滲水即可使用。19. 在用基準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確配制一定體積的溶液時(shí)，需先把準(zhǔn)確稱量的固體物質(zhì)置于一小燒杯中溶解，然后定量轉(zhuǎn)移到預(yù)先洗凈的容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)一手拿玻棒， 一手拿燒杯，在瓶口上慢慢將玻棒從燒杯中取出插入瓶?jī)?nèi)，玻璃棒下端 靠在瓶?jī)?nèi)磨口以下部位，注意此時(shí) 玻棒不要與瓶口接觸，讓燒杯嘴貼緊玻棒， 慢慢傾斜燒杯，使溶液沿著玻璃棒流下。 當(dāng)溶液轉(zhuǎn)移完后，將玻璃棒 靠著燒杯口逐漸上移，同時(shí) 慢慢地將燒杯豎直，將玻璃棒放回?zé)瓋?nèi)，不得將玻璃棒靠在燒杯嘴一邊或者把玻璃棒隨意放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上。用少量蒸餾水沖洗燒杯34次，洗出液按上法全部轉(zhuǎn)移

24、入容量瓶中，然后用蒸餾水稀釋。 操作考試一局部20. 稀釋到容量瓶容積的 2/3時(shí)，直立旋搖容量瓶，使溶液初步 混合 ，切勿 加塞倒立容量瓶，最后繼續(xù)稀釋至接近標(biāo)線時(shí)，改用滴管逐滴加水至彎月面恰好與標(biāo)線相切，注意 不要讓滴管接觸溶液 ，熱溶液應(yīng)冷至室溫后, 才能稀釋至標(biāo)線。蓋上瓶塞，左手 食 指按住瓶塞 ，其余手指拿住 刻度線以上 部位，右手的 全部指尖托住瓶底邊邊緣 ， 將瓶倒立，待氣泡上升到頂部后， 再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，如此反復(fù) 10次 以上，使溶液充分混勻。實(shí)驗(yàn)六化學(xué)反響的速率常數(shù)和活化能的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 化學(xué)反響的速率和活化能的測(cè)定 -P143.二、預(yù)習(xí)內(nèi)容1. 水浴加熱-P44 ;2.

25、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄及表示；實(shí)驗(yàn)結(jié)果表達(dá)的考前須知-P2023;3. 化學(xué)反響的速率常數(shù)和活化能的測(cè)定-P143。三、預(yù)習(xí)思考題1. 能否根據(jù)化學(xué)反響方程式確定反響級(jí)數(shù)？以本實(shí)驗(yàn)為例說(shuō)明答：不能。只有基元反響根據(jù)化學(xué)反響方程式確定反響級(jí)數(shù)。復(fù)雜反響只有通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。本實(shí)驗(yàn)如根據(jù)化學(xué)反響方程式反響級(jí)數(shù)為4，但實(shí)驗(yàn)為2。2. 以I3或I的濃度變化來(lái)表示轉(zhuǎn)化速率時(shí)，反響速率常數(shù)k是否一致？答：是一致的。反響速率常數(shù)k與選擇研究的物種無(wú)關(guān)。3. 為什么能以反響溶液出現(xiàn)藍(lán)色的時(shí)間來(lái)計(jì)算轉(zhuǎn)化速率？答：由于該反響進(jìn)行過(guò)程中無(wú)特殊的標(biāo)志可指示反響的進(jìn)程，引入一輔助反響起指示劑作用。在將反響物K2S2O8和KI混

26、合的同時(shí)參加一定量 少于K2S2O8或KI的量濃度的Na2S2O3溶液并參加適量淀粉，使主反響速度相對(duì)較慢生成的I3迅 速與Na2S2O3反響：I3 + 2S 2O 32 = S4O62 + 3I 快反響如果經(jīng)過(guò) At寸間后恰好將參加的Na2S2O3消耗完，那么繼續(xù)生成的I3立即與淀粉作用顯示特有的藍(lán)色。因此時(shí)Na2S2O3已反響完畢， SO32等于其原始參加量。從兩反響的比例可得，A SO82 = A 2O32 /2= S2O32 /2，由此可求出化學(xué)反響轉(zhuǎn)化速率常數(shù)k值。藍(lán)色出現(xiàn)時(shí)主反響仍在進(jìn)行。4何為原始數(shù)據(jù)？原始數(shù)據(jù)的有效位數(shù)怎樣取舍？答：實(shí)驗(yàn)中直接得到的數(shù)據(jù)溫度，壓力，質(zhì)量，體積等成

27、為原始數(shù)據(jù)。它們的有效位數(shù)應(yīng)與所用檢測(cè)儀器的最小讀數(shù)保存一位可疑值相適應(yīng)。5. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理看樣更為簡(jiǎn)潔明了？答：可用列表法，圖解法及電子表格，來(lái)使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理看樣更為簡(jiǎn)潔明了。6. 對(duì)試樣中某一組分含量的報(bào)告，要折算成原始試樣 中該組分的含量報(bào)出，不能僅給出供試溶液中該組分的含量。如在測(cè)試前曾對(duì)樣品進(jìn)行稀釋、富集等處理，那么最后結(jié)果應(yīng) 復(fù)原至未稀釋、未富集前情況。合成產(chǎn)品的收率也應(yīng)以_原始投料量為依據(jù)進(jìn)行計(jì)算。6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的給出形式要與實(shí)驗(yàn)的要求或樣品相一致，某固體樣品測(cè)定其中的成分含量，最后的結(jié)果一般怎樣表示？答：百分?jǐn)?shù)。7. 結(jié)果數(shù)據(jù)的有效數(shù)字，要與實(shí)驗(yàn)中測(cè)量數(shù)據(jù)的有效數(shù)字相適應(yīng)。

28、8. 水浴加熱通常在水浴鍋和燒杯 中進(jìn)行，亦可用超級(jí)恒溫水槽 ，適用于_95 C以下的恒溫。加熱溫度在_80 C以下時(shí)，可將容器浸入水浴中注意：勿使容器觸及水浴底部 小心加熱，以保持所需之溫度。如果需要 加熱到100 C時(shí)，可用 沸水浴或蒸汽浴 _。9水浴的最大優(yōu)點(diǎn)是什么？ 答：加熱均勻，溫度易控制，保護(hù)容器。實(shí)驗(yàn)八阿司匹林銅制備條件的研究一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 阿司匹林銅制備-發(fā)講義二、預(yù)習(xí)內(nèi)容1加熱方法；冷卻方法；沉淀的過(guò)濾和洗滌；結(jié)晶和重結(jié)晶。發(fā)講義2. 阿司匹林銅的制備三、預(yù)習(xí)思考題1. 阿司匹林與氫氧化鈉反響時(shí)為什么在較低溫度下進(jìn)行，且過(guò)程快點(diǎn)更好？乙酰水楊酸在氫氧化鈉的介質(zhì)中很易水解成水

29、楊酸，溫度高，水解更快，反響液放置的時(shí)間越長(zhǎng)，水解程度越大。2. 那些原因引起產(chǎn)率的差異，怎樣提高產(chǎn)率？乙酰水楊酸在氫氧化鈉的介質(zhì)中很易水解成水楊酸，溫度高，水解更快，反響液放置的時(shí)間越長(zhǎng)，水解程度越大。阿司匹林的中和反響盡量在低溫下快速進(jìn)行。阿司匹林銅的形成時(shí)，反響的時(shí)間太短，轉(zhuǎn)化不好，產(chǎn)率低，雜質(zhì)含量高，所以阿司匹 林銅生成時(shí)攪拌的時(shí)間要適當(dāng)長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)十三 阿司匹林銅中銅含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 阿司匹林銅中銅含量的測(cè)定二、預(yù)習(xí)內(nèi)容1. 阿司匹林銅中銅含量的測(cè)定講義2. 滴定管、移液管、容量瓶的使用-P3234;三、預(yù)習(xí)思考題1. 碘量法測(cè)銅時(shí)以什么為指示劑？在什么時(shí)候參加較好？為什么？淀

30、粉。在滴定快結(jié)束時(shí)，即滴定至溶液為淺黃色時(shí)參加。專用指示劑淀粉假設(shè)加的太早，終點(diǎn)變色會(huì)拖長(zhǎng)，判斷終點(diǎn)時(shí)誤差會(huì)增大，所以要在大量的12被滴定后加淀粉。2. 碘量法測(cè)銅時(shí)，為什么要加過(guò)量的KI ？1充分復(fù)原Cu 2+為Cui沉淀；2與12結(jié)合生成|3-,減少12的揮發(fā)；3. 碘量法測(cè)銅時(shí)以淀粉為指示劑，其應(yīng)參加的時(shí)間是:A滴定開(kāi)始時(shí)參加B滴定至溶液為淺黃色時(shí)參加C滴定至一半時(shí)參加D滴定至溶液為無(wú)色時(shí)參加4. 銅的測(cè)定在酸性介質(zhì)pH=34時(shí),Cu2+與過(guò)量的KI作用生成CuI和b,然后用Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，但結(jié)果往往偏低，其原因是由于CUI沉淀外表吸附12致使分析結(jié)果偏低，在滴定快結(jié)束時(shí)參

31、加 KSCN溶液可提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，其原因是：使CulK sp=2.1 X 102 沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCNK sp= 4.8 X詢 沉淀，把吸附的碘釋放出來(lái)，從而提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。5. 碘量法測(cè)定阿司匹林銅中銅含量時(shí)，要加酸，此時(shí)加酸起什么作用？為了防止I-的氧化Cu2+催化此反響,反響不能在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行。由于Cu2+的水解及I2易被堿分解，反響也不能在堿性溶液中進(jìn)行。一般控制溶液pH34弱酸介質(zhì)中進(jìn)行。6. 碘量法測(cè)銅時(shí)的介質(zhì)酸度為多少適宜？用什么酸調(diào)節(jié)酸度適宜？為什么？一般控制溶液pH34弱酸介質(zhì)中進(jìn)行。用硫酸調(diào)節(jié)酸度。不易與Cu形成配位化合物。7. 測(cè)定銅含量時(shí)，采

32、取了那些措施來(lái)提高測(cè)定的準(zhǔn)確度？1參加過(guò)量的 KI配位劑、沉淀劑、復(fù)原劑 ；2由于CuI沉淀強(qiáng)烈地吸附12，使測(cè)定結(jié)果偏低。參加 KSCN，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN沉淀：CuI + SCN -= CuSCN + I-，但KSCN只能在接近終點(diǎn)時(shí)參加，否那么 SCN-可直接復(fù)原 Cu2+而使結(jié)果偏低；3為防止Cu2+水解，必須在 H2SO4溶液中進(jìn)行pH值在34之間，不能用HCl , Cu 2+易與Cl-形成配位化合物。8間接碘量法誤差的主要來(lái)源及減免方法？1主要來(lái)源：I2的揮發(fā)和I啲氧化。2減免的方法：防止碘的揮發(fā)： a.參加過(guò)量的KI,使用碘量瓶；b.滴定時(shí)不要 劇烈的搖動(dòng)。防止

33、碘離子的氧化： 由于光照和酸度的提高會(huì)加快氧化的速度，因而：a.反響時(shí)避光 b.滴定前控制好酸度。9. 間接碘量法滴定時(shí)，溶液必須控制在中性或弱酸性進(jìn)行，為什么？必須控制在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行的原因：在堿性溶液中： S2O32- + 4I2 +10OH- = 2SO42- +8I- + 5H2O在強(qiáng)酸性溶液中：S2O32- + 4H+ = SO2 + S J + H2O1一、分光光度法測(cè)鐵答：從鄰二氮菲亞鐵的吸收曲線可看出 510nm是最大吸收波長(zhǎng)，測(cè)定時(shí)一般選擇 最大吸收波長(zhǎng)的單色光作為光源。這樣即使被測(cè)物質(zhì)濃度較低，也可得到較大的 吸光度；相同的c此波長(zhǎng)處的A最大，靈敏度最高；而且最大吸

34、收波長(zhǎng)附近吸 光度變化不大，即使單色光不夠純，此時(shí)的誤差也較小。2、從實(shí)驗(yàn)測(cè)得的吸光度計(jì)算鐵的含量的根據(jù)是什么？如何求得？答：朗伯-比爾定律：當(dāng)一束平行的單色光通過(guò)有色溶液時(shí)，其吸光度與溶液濃度和光通過(guò)溶液的厚度光程的乘積成正比。A=g上 kcb固定溶液的厚度b，It吸光度與溶液的濃度成正比。測(cè)定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法：先配制一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用選定的顯色劑進(jìn)行顯色， 在一定波長(zhǎng)下分別測(cè)定它們的吸光度以A為縱坐標(biāo)，濃度c為橫坐標(biāo)，繪制A-c曲線，假設(shè)符合朗伯一比爾定律，那么得到一條通過(guò)原點(diǎn)的直線，稱為標(biāo)準(zhǔn)曲 線。然后用完全相同的方法和步驟測(cè)定被測(cè)溶液的吸光度 A,便可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上

35、找出對(duì)應(yīng)的被測(cè)溶液濃度或含量 Cx。3、測(cè)定吸光度時(shí)，為什么要選擇參比溶液？選擇參比液的原那么是什么？答：使測(cè)定的吸光度真正反響待測(cè)組分的吸光強(qiáng)度。從理論上說(shuō)，只有Fe2+或只有鄰二氮菲的溶液中，沒(méi)有配合物FeR生成，吸光度A應(yīng)為零。如空白值不為0， 有其他吸收， A = A被測(cè)物+ A試劑+ A溶劑+ A比色皿+ A其他 在測(cè)定A值時(shí)用空白做參比使 A試劑+ A溶劑+ A比色皿+ A其他= 0,消除其它物質(zhì)吸收引起的誤差。參比溶液的選擇原那么是使實(shí)驗(yàn)測(cè)得的吸光度真正顯示被測(cè)物的吸光度，一般遵循 以下原那么： 假設(shè)僅待測(cè)組分與顯色劑反響產(chǎn)物有吸收， 而其他無(wú)吸收，用純?nèi)軇┧?作參比溶液；假設(shè)顯

36、色劑或其它所加試劑在測(cè)定波長(zhǎng)處略有吸收，而被測(cè)試樣本身無(wú)吸收，用“試劑空白不加試樣溶液作參比溶液；假設(shè)被測(cè)試樣在測(cè)定波長(zhǎng)處有吸收，而顯色劑等無(wú)吸收，那么可用“試樣空白不加顯色劑作參比溶液；4、實(shí)驗(yàn)中哪些試劑的參加量必須很準(zhǔn)確？哪些不必很準(zhǔn)確？答：鐵標(biāo)樣、鐵試樣要準(zhǔn)確，其它的試劑不要求非常準(zhǔn)確，因本身都要過(guò)量一點(diǎn)。5、測(cè)定吸光度時(shí)，適宜的吸光度讀數(shù)范圍是多少？如何將被測(cè)溶液的吸光度控 制在該范圍？答：用儀器測(cè)定時(shí)應(yīng)盡量使溶液透光 率透射比在T =15%-65%相應(yīng)地吸 光度A = 0.800.20。當(dāng)溶液的吸光度或透光率不在此范圍時(shí)，可以通過(guò)改變 溶液濃度如稀釋或濃縮溶液，選擇不同厚度的比色皿來(lái)

37、控制。&鄰二氮菲測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，最正確的酸度是 多少？參加鹽酸羥胺的作用是什么？ 答：鄰二氮菲測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，最正確的酸度是 pH29。鹽酸羥胺的作用是復(fù)原 Fe3+。7、分光光度計(jì)的各部件及其作用？答：分光光度計(jì)主要有五大部件組成：光源，提供穩(wěn)定的、具有一定波長(zhǎng)范圍的 光源；單色器，把復(fù)合光分解成單色光；吸收池，用于盛放被測(cè)溶液；檢測(cè)器， 將透過(guò)吸收池的光轉(zhuǎn)換成電信號(hào)；顯示器，以模擬或數(shù)字信號(hào)顯示吸光度值。8、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的給出形式要與實(shí)驗(yàn)的樣品相一致，鐵含量最后的結(jié)果怎樣表示合適？答：以濃度的形式給出，單位mg/L9、對(duì)試樣中某一組分含量的報(bào)告，要折算成 原始試樣中該組分的含量 報(bào)出, 不

38、能僅給出供試溶液中該組分的含量。如在測(cè)試前曾對(duì)樣品進(jìn)行稀釋、富集等處 理，那么最后結(jié)果應(yīng)復(fù)原至未稀釋、未富集前 的情況。實(shí)驗(yàn)十二硫酸四氨合銅的制備P310三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容硫酸四氨合銅的制備四、預(yù)習(xí)內(nèi)容1. 加熱方法；冷卻方法；沉淀的過(guò)濾和洗滌；結(jié)晶和重結(jié)晶。教材P43512. 硫酸四氨合銅的制備-教材P310312二、預(yù)習(xí)思考題1. 結(jié)晶時(shí)濾液為什么不可蒸干？目標(biāo)產(chǎn)品有結(jié)晶水，蒸干可能會(huì)失去結(jié)晶水；同時(shí)母液中還有其他成分，假設(shè)蒸干和 目標(biāo)產(chǎn)品混雜，產(chǎn)品不純。2. 目標(biāo)產(chǎn)品為深藍(lán)色，為什么有的時(shí)候做出的產(chǎn)品顏色偏淺，有的還夾雜著天藍(lán)色？如果氨水加的不夠，銅沒(méi)有全部轉(zhuǎn)為四氨合銅配合物，配位的氨分子數(shù)可

39、能為1、2、 3 時(shí)顏色偏淺。如果氨水過(guò)量，根椐平衡原理，有利于形成高配位數(shù)的配合物，根本上為 四氨合銅，深藍(lán)色配合物。夾雜的天藍(lán)色是堿式硫酸銅，是因?yàn)榘彼畢⒓訒r(shí)攪拌不夠均勻 或氨水的量不夠，堿式硫酸銅沒(méi)有轉(zhuǎn)化為硫酸四氨合銅。3. 什么是晶體膜？ 當(dāng)蒸發(fā)、濃縮溶液后，溶液到達(dá)過(guò)飽和，就會(huì)有晶體析出。由于溶劑在溶液外表蒸發(fā) 快，同時(shí)溶液外表的溫度最低，溶液外表容易到達(dá)過(guò)飽和而析出晶體，由于溶液的外表張 力析出的小晶體漂浮在溶液外表，當(dāng)溶液外表被晶體鋪滿時(shí)，出現(xiàn)由晶體形成的膜，這就 是晶體膜。4. 在無(wú)機(jī)化合物的制備中常用到減壓過(guò)濾與常壓過(guò)濾，請(qǐng)簡(jiǎn)述二者的不同特 點(diǎn)？減壓過(guò)濾裝置主要由哪三局部組成

40、？減壓過(guò)濾時(shí)要注意那些地方分別從濾紙 的準(zhǔn)備、抽濾結(jié)束后操作順序等方面答復(fù)？常壓過(guò)濾設(shè)備簡(jiǎn)單，但過(guò)濾時(shí)間長(zhǎng)；減壓過(guò)濾設(shè)備相對(duì)復(fù)雜，但可以加快過(guò) 濾速度，獲得比擬枯燥的結(jié)晶和沉淀。減壓過(guò)濾裝置主要有：循環(huán)水泵、吸濾瓶、布氏漏斗。減壓過(guò)濾的操作要點(diǎn)：剪好一張比布氏漏斗內(nèi)徑略小，又能恰好掩蓋住漏斗 全部瓷孔的圓形濾紙。把濾紙放入漏斗內(nèi)，用少量蒸餾水或相應(yīng)的溶劑潤(rùn)濕濾 紙，漏斗下端的斜口對(duì)著吸濾瓶的吸濾嘴；然后開(kāi)啟水泵，使濾紙緊貼漏斗。用 傾析法將清液沿著玻璃棒注入漏斗中，參加液體的量不得超過(guò)漏斗容量的 2/3 ，用 少量洗液洗滌燒杯內(nèi)壁和沉淀，洗35次，最后將沉淀和洗液一起轉(zhuǎn)移入漏斗中，再洗滌假設(shè)干

41、次，抽干。用洗液洗滌沉淀轉(zhuǎn)入漏斗時(shí)要先把橡皮管拔掉，讓 洗液充分浸濕沉淀再抽干。過(guò)濾完畢，先拔掉橡皮管，再關(guān)水泵或油泵。取下漏斗倒扣在濾紙或外表皿上，用吸耳球在漏斗頸口吹一下，即可使濾紙沉淀脫出。 將濾液從吸濾瓶的上口倒出，吸濾瓶的支管必須向上。5. 總結(jié)在大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn) G 中做過(guò)的沉淀別離的方法？各有什么特點(diǎn)？ 用離心機(jī)離心別離，別離快速，沉淀和溶液別離徹底。常壓過(guò)濾，很慢但儀器設(shè)備簡(jiǎn)單；減壓過(guò)濾，快速，得到的沉淀比擬干；濁液靜置后，傾析法棄去上層清液，不 需要設(shè)備，但有少量沉淀?yè)p失，不適合定量分析。6. 大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn) G 實(shí)驗(yàn)中，無(wú)機(jī)化合物制備，嘗試過(guò)幾種從溶液中使結(jié)晶析 出的方法？硫酸四

42、氨合銅制備中晶體析出和硫酸亞鐵銨中晶體析出的方式有何區(qū)別？如果結(jié)晶產(chǎn)物在水中的溶解度隨溫度變化大，高溫下的飽和溶液，降低溫 度，會(huì)有結(jié)晶析出，如硫酸亞鐵銨的制備；如果結(jié)晶產(chǎn)物在不同溶劑中的溶解度 差異很大，改變?nèi)軇┏煞?，可以使結(jié)晶析出，如硫酸四氨合銅和三草酸合鐵酸鉀 的制備。7. 大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn) G 中你嘗試過(guò)的水浴加熱方式有多少種？ 小燒杯套上水浴圈放入大的裝有水的燒杯中；試管放入裝有水的燒杯中；用恒溫水浴鍋等。8. 加熱方式有幾種？ 空氣浴加熱、水浴加熱、油浴加熱、其他沙浴、金屬浴、紅外線等 。十三、復(fù)方氧化鋁藥片中鋁鎂含量的測(cè)定1、為什么一般不采用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定鋁的含量？答：由于

43、Al3+與EDTA的配位反響在酸度高時(shí)速度較慢，酸度低時(shí)Al 3+水解，Al 3+ 還封閉指示劑，所以不能直接滴定而采用返滴定法。2、指示劑PAN加的多少對(duì)終點(diǎn)的顏色有什么影響?答：終點(diǎn)時(shí)溶液中存在二種有色物質(zhì)， 藍(lán)色的EDTACl和紅色的PANCu而PAN的 量不是很確定，決定于 Cu-EDTA和Cu-PAN的相對(duì)濃度?？赡苁亲仙蚣t紫色。PAN加得多，終點(diǎn)偏紅，PAN加得少，終點(diǎn)偏紫。3、滴定Ca2+、Mg+之前，參加三乙醇胺的作用是什么？答：三乙醇胺是掩蔽劑，用三乙醇胺掩蔽Al3+。三乙醇胺和Al3+先形成無(wú)色的配 合物，不會(huì)干擾CaT、Mg+的測(cè)定。4、 藥片處理時(shí)為什么不直接取一顆研

44、細(xì)后準(zhǔn)確稱取0.45000.5000g藥粉，而是取5顆?答：以免不均勻，使樣品失去代表性。先取稱5顆藥片，研細(xì)后攪拌均勻，再稱取約0.5000g藥粉用鹽酸溶液溶解樣品提取鋁鎂。5、配位滴定為什么要使用緩沖溶液？答：因?yàn)镋DTA本身是有機(jī)酸，在與 M+的配位反響中有H放出：H2Y2 + Mn+ = MYn 4 + 2H +隨著反響的進(jìn)行，溶液的酸度會(huì)增大，酸度的增加會(huì)影響已生成配合物的穩(wěn)定性，也 不能滿足指示劑變色要求的最適宜酸度范圍，導(dǎo)致產(chǎn)生很大的誤差。因此，在測(cè)定中 必須參加適量的緩沖溶液以保持根本恒定的pHL6金屬指示劑指示終點(diǎn)的原理？答：金屬指示劑與被滴定金屬離子反響，形成一種與指示劑本

45、身顏色不同的配合物M + In 顏色甲=MIn顏色乙滴入EDTA時(shí)，金屬離子逐步被配位，當(dāng)?shù)竭_(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，已與指示劑配位的金屬離子 被EDTA奪出而釋放出指示劑，引起溶液顏色的變化：顏色乙 顏色甲7、鉻黑T用作測(cè)定Mg+離子的指示劑，其在溶液中存在以下平衡:H 2ln一 HIn 2 一 In 3紫紅藍(lán)pH<6 pH611pH>12鉻黑T與金屬離子形成的配合物顯紅色，使用鉻黑 T的最正確pH范圍應(yīng)在什么 pH?答：pH應(yīng)選611。鉻黑T在pH<6顯紫紅，pH>12顯橙色，鉻黑T與金屬離子 形成的配合物顯紅色與指示劑本身的顏色相近 ，終點(diǎn)難以判斷。8、取樣在組成和含量上要

46、有 代表性。液態(tài)樣品的組成比擬均勻，只要在 指 定地點(diǎn)及相應(yīng)的層面上取足夠量后混勻即可。固體樣品視樣品的均勻度及相應(yīng)的粒度有不同的取樣量的要求，在采集足夠量樣品并粉碎后，用四分法經(jīng)屢次縮 分后得到相應(yīng)質(zhì)量的分析樣品，如復(fù)方氧化鋁藥片中鋁鎂含量測(cè)定中藥片的處理， 為使取樣有代表性，先取稱5顆藥片，研細(xì)后攪拌均勻，再稱取約0.5000g藥粉 用鹽酸溶液溶解樣品提取鋁鎂。氣體樣品那么根本上都是采用吸附的方法采集。9、試樣在測(cè)定前要進(jìn)行分解和別離富集等預(yù)處理，定量分析一般采用濕 法分析，即將試樣分解后制成溶液，然后進(jìn)行測(cè)定。10、分解試樣的方法主要有：水溶法 、 酸溶法 、 堿溶法 和 熔融法。本實(shí)驗(yàn)

47、中進(jìn)行的試樣處理有：復(fù)方氧化鋁藥片中鋁鎂含量測(cè)定中藥片的處 理用 酸溶法。11溶樣操作：準(zhǔn)確稱取適量待分析樣品于潔凈的燒杯中， 適當(dāng) 傾斜 燒 杯，把盛有溶劑的量筒也 略傾斜，讓量筒嘴靠近燒杯壁，讓溶劑慢慢沿杯 壁流入或用玻璃棒引流入燒杯，再用玻璃棒攪拌，使之完全溶解，溶解時(shí)放 在燒杯中的玻璃棒不要隨意取出，以免溶質(zhì)損失。在溶解會(huì)產(chǎn)生氣 體的試樣時(shí)，先用少量水將其濕潤(rùn)成糊狀，用潔凈的外表皿將燒杯蓋上，然 后用滴管將溶劑自燒杯嘴逐滴參加，以防生成的氣體將試樣帶出，溶解后用蒸沖洗外表皿，沖洗的水接在燒杯中。對(duì)于需要加熱溶解的試樣， 加熱時(shí)要蓋上外表皿，冷卻后用蒸餾水沖洗外表皿 。實(shí)驗(yàn)十四 氟離子選

48、擇性電極測(cè)茶葉中氟含量、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 氟離子選擇性電極測(cè)茶葉中氟含量；二、預(yù)習(xí)內(nèi)容1. 實(shí)驗(yàn)樣品的制備-P3738;2. 電位計(jì)酸度計(jì)-P789;磁力攪拌器的使用-P3. 電子表格的制作 -P21224. 氟離子選擇性電極測(cè)茶葉中氟含量 -P204208。三、預(yù)習(xí)思考題1. 簡(jiǎn)述離子選擇性電極測(cè)定氟離子含量的根本原理。答：氟離子選擇性電極的膜電位所反映的是F 的活度而不是濃度。 E= K + f因而用氟電極測(cè)出的只能是 卩的活度。因?yàn)閍F-=Y f- C-,所以只有當(dāng)離子活度系數(shù)丫 f-固定不變時(shí)，氟電極的膜電位 才與F 的濃度成線性關(guān)系，即 業(yè)膜=K' + f,這里K'是包括

49、了活度系數(shù) 丫 f-的新常數(shù)，而為了使離子活度系數(shù)固定不變，必須將離子強(qiáng)度較高的溶液加到標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知試液中, 使溶液的離子強(qiáng)度固定不變, 從而使離子活度系數(shù)恒定, 這樣就可以用 氟電極直接測(cè)得 卩的濃度。2. 試比擬標(biāo)準(zhǔn)曲線法,標(biāo)準(zhǔn)參加法的優(yōu)缺點(diǎn)及適用范圍。答：標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點(diǎn)： 用一條標(biāo)準(zhǔn)曲線可以對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行定量分析, 因此操作簡(jiǎn)便。適合于試樣組成較為簡(jiǎn)單的大批量樣品的分析。標(biāo)準(zhǔn)參加法：向待測(cè)的試樣溶液中參加一定量的小體積待測(cè)離子的己知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 通過(guò)參加標(biāo)準(zhǔn)溶液前后電動(dòng)勢(shì)的變化與參加量之間的關(guān)系,對(duì)原試樣溶液中的待測(cè)離子濃度進(jìn)行測(cè)定?？梢钥朔捎跇?biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液不一致所帶來(lái)的定

50、量困難,也能在一定 程度上消除共存組分的干擾。對(duì)于成分較為復(fù)雜的樣品,難以用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量時(shí)采用。但 每一個(gè)樣品測(cè)定兩次,增大了工作量。3. 在實(shí)驗(yàn)時(shí)為什么要參加總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑 ?答：總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液應(yīng)包含三個(gè)局部, 其一為離子強(qiáng)度較高的溶液如KNO 3、NaCl、NaNO 3等, 其作用是固定離子強(qiáng)度, 從而使離子活度系數(shù)恒定以使測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)直 接與離子濃度成線性關(guān)系,其二為緩沖劑如檸檬酸鈉pH6 7 、NaAc-HAc 緩沖溶液，可以起到緩沖作用，其三為掩蔽劑：掩蔽干擾離子的作用，因?yàn)镕 的測(cè)定，容易受一些金屬離子的干擾,而檸檬酸是一種強(qiáng)絡(luò)合劑,可以通過(guò)和金屬離子的絡(luò)合而到達(dá)消

51、除干 擾的目的。5. 本實(shí)驗(yàn)中茶葉試樣是怎樣處理提取氟? 答：先溶解再常壓過(guò)濾。6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的表示要與實(shí)驗(yàn)的樣品一致，茶葉中氟含量最后的結(jié)果怎樣表示適宜？答：最后表示濃度的形式每克茶葉中含有的氟的質(zhì)量表示，有效位數(shù)保存四 位。7對(duì)試樣中某一組分含量的報(bào)告，要折算成原始試樣報(bào)出，不能僅給出供試溶液中該組分的含量。如在測(cè)試前曾對(duì)樣品進(jìn)行稀釋、富集等處理，那么最后結(jié)果應(yīng)_原始投料量的情況。鐵含量的測(cè)定高錳酸鉀法1.配制KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么要把 KMnO 4溶液煮沸2030min或放置數(shù)天？過(guò)濾后 為何放于棕色瓶置于暗處保存？ KMnO 4溶液過(guò)濾能否用濾紙過(guò)濾？ KMnO 4溶液用酸式還

52、是堿 式滴定管？如何讀數(shù)？答：將KMnO 4煮沸是為了使水中的復(fù)原性物質(zhì)完全反響；因?yàn)?KMnO 4溶液不是十分穩(wěn)定會(huì)6. KMnO 4溶液放久了，在器壁上會(huì)吸附一層不溶于水的物質(zhì)，該沉淀物質(zhì)是什么？如 何洗滌？答：該沉淀是 MnO(OH) 2 (MnO2 H2O),應(yīng)該加酸和H2O2洗滌，女口 HCI和H2O2等，使其復(fù) 原成Mn2+O三草酸合鐵酸鉀的制備1.請(qǐng)你設(shè)計(jì)一實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證K3Fe(C 204)3 3O是光敏物質(zhì)。這一性質(zhì)有何實(shí)用意義？答：上述化合物在光照的條件下會(huì)發(fā)生以下反響：2Fe(C2O4)33- t FeCO4 + 3C 2O42- + 2CO2T在反響瓶中參加一定量的K3Fe

53、(C2O4)3 3O晶體，用導(dǎo)管將反響瓶和一個(gè)裝有澄清石灰水的燒杯相連，將反響體系放在黑暗的環(huán)境中一段時(shí)間之后觀察燒杯中石灰水溶液的變 化；再將反響體系放置在有光照的環(huán)境中一段時(shí)間，觀察石灰水的變化，并作記錄。假設(shè)燒杯中的澄清石灰水在黑暗條件下未變渾濁，而在光照條件下導(dǎo)管口出現(xiàn)起泡， 并且澄清石灰水變渾濁，那么可證明以上反響的進(jìn)行，從而證明K3Fe(C2O4)3 3O是一種光敏 材料。這一反響可以用于制備負(fù)載型活性鐵催化劑，也可以利用光敏性來(lái)檢測(cè)黑暗環(huán)境中的微弱光源，還可以制成感光紙進(jìn)行感光檢測(cè)，還能定量進(jìn)行光化學(xué)反響，用作化學(xué)光量劑。2制得的K3Fe(C2O4)3 3H 應(yīng)如何保存？答:由于

54、K3Fe(C2O4)3 3HO晶體具有結(jié)晶水，在敞口環(huán)境中容易失去結(jié)晶水而變質(zhì)； 又因?yàn)槠渚哂泄饷粜?，?jiàn)光易分解，故應(yīng)在室溫下密封保存在陰暗處。3第一步中，F(xiàn)eC2O4?2H2O沉淀時(shí)，為何要用水沖洗生成的FeC2O4?2H2O沉淀？答：因剛生成的FeC2O4?2H2O沉淀為比擬細(xì)小的晶體，用水洗掉粘著的硫酸鹽以及多 余的 H2C2O4。4. 如何提高產(chǎn)率？能否用蒸干溶液的方法來(lái)提高產(chǎn)率？答:(1)關(guān)鍵是嚴(yán)格進(jìn)行每一步操作，尤其是第一步加H2O2氧化時(shí)，要邊參加邊攪拌，使Fe2+氧化完全。同時(shí)嚴(yán)格控制溶液體積。 (2)不能用蒸干溶液的方法來(lái)提高產(chǎn)率，因母液 中含未反響的C2O42、K+等雜質(zhì)。5. 把Fe2+氧化為Fe3+時(shí)可否用HNO3代替H2O2作氧化劑？寫出用 HNO 3作氧化劑的主要 反響式。你認(rèn)為用哪個(gè)作氧化劑較好？為什么？答：能。FeC2O4?2H2O + HNO 3 + K2C2O4 + H2C2O4K3Fe(C2O4)3 32O + NO T + KNOH2O2作氧化劑好，因?yàn)閺?fù)原產(chǎn)物為H20，不會(huì)引入雜質(zhì)。6試比擬討論4種制備三草酸合鐵川酸鉀工藝路線的優(yōu)點(diǎn)。答：合成三草酸合鐵酸鉀的工藝路線有多種。除本實(shí)驗(yàn)的方案外，例如可