原子吸收光譜儀的安裝

1、情境四：原子吸收光譜儀任務(wù)三：原子吸收光譜儀的安裝調(diào)試與維護(hù)與保養(yǎng) 知識點(diǎn)1：原子吸收光譜儀的安裝課程：分析儀器結(jié)構(gòu)及維護(hù) 原子吸收光譜儀的安裝不同的原子吸收光譜儀安裝要求也是不一樣的，但是它一般主要包括： 一、原子吸收光譜儀的安裝要求（1）實(shí)驗(yàn)室環(huán)境（2）電源（4）氣體（3）通風(fēng)（1）實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求 實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求主要包括環(huán)境溫濕度、環(huán)境潔凈狀況、光及環(huán)境要求主要包括環(huán)境溫濕度、環(huán)境潔凈狀況、光及磁場干擾等。磁場干擾等。 具體要求如下：具體要求如下： 環(huán)境溫濕度 原子吸收光譜儀應(yīng)安放在干燥的房間內(nèi)，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在1030，且每小時(shí)溫度變化速率最大不超過2.8；相對濕度不超過80，無

2、冷凝。如有條件，最好配備空調(diào)等，在相對濕度較大的地區(qū)應(yīng)配備去濕機(jī)。 （1）實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持清潔，室內(nèi)應(yīng)無腐蝕、污染和振動(dòng)。 光干擾及磁場干擾窗戶應(yīng)有窗簾，避免陽光直接照射到儀器上，室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。儀器應(yīng)盡量遠(yuǎn)離高強(qiáng)度的磁場、電場及發(fā)生高頻波的電器設(shè)備，防電磁干擾。（2）電源要求 各個(gè)品牌的原子吸收分光光度計(jì)以及其附件各個(gè)品牌的原子吸收分光光度計(jì)以及其附件容許的電壓范圍容許的電壓范圍和功率和功率有所不同，使用前務(wù)必按照說明書的要求進(jìn)行配置。有所不同，使用前務(wù)必按照說明書的要求進(jìn)行配置。 具體要求如下：具體要求如下：一般石墨爐電源要求功率較高，石墨爐儀器一般石墨爐電源要求功率較高，

3、石墨爐儀器功耗較大，為功耗較大，為67kW左右，采用單相三線制交流電源左右，采用單相三線制交流電源(相線，中相線，中線，保護(hù)地線線，保護(hù)地線)容量容量40A，因此，因此，配電室至實(shí)驗(yàn)室的導(dǎo)線截面積應(yīng)6mm2。（2）電源要求 電源供應(yīng)要平穩(wěn)，無瞬間脈沖電源供應(yīng)要平穩(wěn)，無瞬間脈沖，并保持在，并保持在220V22V，50Hz1Hz；也有；也有的儀器要求輸入為三相電源，其中一相用于主機(jī)、計(jì)算機(jī)等，一相用于石墨的儀器要求輸入為三相電源，其中一相用于主機(jī)、計(jì)算機(jī)等，一相用于石墨爐，另一相用于其它設(shè)備；爐，另一相用于其它設(shè)備； 此外，此外，為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全，儀器一般要求接地，為保證儀器具

4、有良好的穩(wěn)定性和操作安全，儀器一般要求接地，接地電阻小于接地電阻小于5。（3）排風(fēng)裝置 無論火焰還是石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的上方都必須準(zhǔn)備一個(gè)無論火焰還是石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的上方都必須準(zhǔn)備一個(gè)通風(fēng)罩通風(fēng)罩，使燃使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體或石墨爐高溫產(chǎn)生的廢氣能順利排出。燒器產(chǎn)生的燃燒氣體或石墨爐高溫產(chǎn)生的廢氣能順利排出。 對于火焰原子吸收分光光度計(jì)一般要求排風(fēng)量較大，如約對于火焰原子吸收分光光度計(jì)一般要求排風(fēng)量較大，如約7500Lmin；相對來說，；相對來說，石墨爐原子吸收分光光度計(jì)要求排風(fēng)量小很多。石墨爐原子吸收分光光度計(jì)要求排風(fēng)量小很多。 排風(fēng)罩尺寸一般下端風(fēng)口應(yīng)能罩住原子化器，但距離

5、儀器上端排風(fēng)罩尺寸一般下端風(fēng)口應(yīng)能罩住原子化器，但距離儀器上端610cm，排氣管，排氣管道支于室外的應(yīng)支加防雨罩，防止雨水順管道流入室內(nèi)，道支于室外的應(yīng)支加防雨罩，防止雨水順管道流入室內(nèi)，排風(fēng)口前沿應(yīng)與工作臺前排風(fēng)口前沿應(yīng)與工作臺前沿在同一垂直平面內(nèi)。沿在同一垂直平面內(nèi)。（4）供氣要求 供氣鋼瓶不應(yīng)放在儀器房間內(nèi)，要放在供氣鋼瓶不應(yīng)放在儀器房間內(nèi)，要放在離主機(jī)最近、安全、通風(fēng)良好的房間。離主機(jī)最近、安全、通風(fēng)良好的房間。 氣瓶不能讓陽光直曬。氣瓶不能讓陽光直曬。氣瓶的溫度不能氣瓶的溫度不能高于高于40，氣瓶周圍，氣瓶周圍2m之內(nèi)不容許有火源。之內(nèi)不容許有火源。 氣瓶要放置牢固，不能翻倒。氣瓶要

6、放置牢固，不能翻倒。 液化氣體的氣瓶液化氣體的氣瓶(乙炔，氧化亞氮等乙炔，氧化亞氮等)須須垂直放置不容許倒下，也不能水平放置。垂直放置不容許倒下，也不能水平放置。（4）供氣要求儀器氣體基本要求出口壓力流量純度減壓閥備注火焰原子吸收分光光度計(jì)壓縮空氣(也可采用空壓機(jī)，則不用考慮此項(xiàng)要求)空氣應(yīng)無油、無水、無顆粒350450kPa28Lmin準(zhǔn)備乙炔(C2H2)應(yīng)采用優(yōu)質(zhì)儀器用氣，純度99.68595kPa99.6準(zhǔn)備N2O350500kPa99專用減壓閥，有電熱保溫功能，防冷凝需分析高溫元素并已配置氧化亞氮(N2O)燃燒頭石墨爐原子吸收分光光度計(jì)氬氣(Ar)石墨爐冷卻氣350500kPa99.9

7、96準(zhǔn)備（5）冷卻水 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)需要采用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)需要采用冷卻冷卻水水冷卻石墨管，一般采用冷卻石墨管，一般采用冷卻水循環(huán)設(shè)備冷卻水循環(huán)設(shè)備，用，用水質(zhì)較硬的自來水容易在石墨爐腔體內(nèi)結(jié)水垢。水質(zhì)較硬的自來水容易在石墨爐腔體內(nèi)結(jié)水垢。 對于冷卻水循環(huán)設(shè)備應(yīng)能滿足以下要求：對于冷卻水循環(huán)設(shè)備應(yīng)能滿足以下要求：水溫水溫2040；水壓；水壓250350kPa；流速；流速2Lmin；加入；加入pH6.57.5，硬度，硬度3000），用于氣焊和氣割。其火焰稱為氧炔焰。原子吸收光譜儀的調(diào)試（1）氣路檢查 如果出現(xiàn)乙炔泄漏，將威脅操作者的人身安全。 因此氣密性的檢查是首要任務(wù)。每次使

8、用之前要檢查電路及氣路的連接。 1）吸入一定濃度后有輕度頭痛、頭昏。2）吸入高濃度時(shí)先興奮、多語、哭笑不安，繼而頭痛、眩暈、惡心、嘔吐、步態(tài)不穩(wěn)、嗜睡。3）嚴(yán)重者昏迷。4）乙炔急性毒性主要是因?yàn)楦邼舛葧r(shí)置換了空氣中的氧，引起單純性窒息作用，缺氧是主要致死原因。原子吸收光譜儀的調(diào)試（1）氣路檢查 A、絕大多數(shù)儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管，時(shí)間長了非常容易老化（建議聚乙烯塑料管使用年限23年）。因此要經(jīng)常對氣路進(jìn)行檢測、檢漏，尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。（1）吸入一定濃度后有輕度頭痛、頭昏。（2）吸入高濃度時(shí)先興奮、多語、哭笑不安，繼而頭痛、眩暈、惡心、嘔吐、步態(tài)不穩(wěn)、嗜睡。（3）嚴(yán)重者昏迷。

9、（4）乙炔急性毒性主要是因?yàn)楦邼舛葧r(shí)置換了空氣中的氧，引起單純性窒息作用，缺氧是主要致死原因。聚乙烯塑料管原子吸收光譜儀的調(diào)試（1）氣路檢查 嚴(yán)格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件，并要嚴(yán)禁使用油類物質(zhì)，測試高濃度銅或銀溶液時(shí)，應(yīng)反復(fù)用去離子水噴洗。 用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處，遇有漏氣現(xiàn)象要立即更換元件。檢測完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈。 當(dāng)儀器測定完畢后，要首先關(guān)閉乙炔鋼瓶輸出閥門，其次等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)閉儀器上的燃?xì)忾y，最后再關(guān)閉空氣壓縮機(jī)的開關(guān)，以確保操作者的人身安全。 不要采用可能與乙炔氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的管子接乙炔氣。乙炔氣直接與銅材、銀材、液態(tài)汞、氯氣或油脂接觸

10、，否則可能引起爆炸。（乙炔與銅作用生成乙炔銅是一種引爆劑）。漏氣檢查用得密封接頭（1）氣路檢查 B、檢查廢液管中部要有水封，避免回火現(xiàn)象發(fā)生。同時(shí)廢液管出口處不要插入廢液桶液面下，避免形成雙水封。在霧化室下面30cm處，將13-18cm長的排水管彎成圓環(huán)，充入一定量的水作為水封。管子的一端與霧化室廢液出口相聯(lián)結(jié)，用夾子夾牢，另一端浸入廢液瓶中液面下15cm左右。廢液排水導(dǎo)管應(yīng)時(shí)刻保持暢通無阻。（2）光路與光強(qiáng)度調(diào)試與檢查 光強(qiáng)度是測定靈敏度關(guān)鍵。光強(qiáng)度達(dá)到越大，靈敏度越高。 調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm，輻射強(qiáng)度大，發(fā)光穩(wěn)定，對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠?，最好是銅燈，鎂、鎳等元素?zé)粢?/p>

11、可以。 空心陰極燈 1）對光調(diào)整 光源對光調(diào)試： 空心陰極燈要在不點(diǎn)亮情況下進(jìn)行安裝。 燈的前后安裝位置定位參考如下：832.1nm空心陰極燈，其石英窗口距透鏡筒約2cm，193.7nm空心陰極燈，其石英窗口碰到透鏡筒，其余元素?zé)舻陌惭b即按波長確定其前后位置，波長值愈小愈靠前。 1）對光調(diào)整 光源對光調(diào)試： 接通220V電源，開啟交流穩(wěn)壓器，點(diǎn)燃元素?zé)簟?移動(dòng)燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)（左右）旋鈕，調(diào)單色器波長至該元素最靈敏線，使儀表顯示有信號輸出，移動(dòng)燈的位置，使接收器得到最大光強(qiáng)。 檢查方法用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像（為正圓而不是橢圓），其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍

12、微靠近單色器一方。 1）對光調(diào)整 燃燒器對光調(diào)試： 將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，可以通過改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角、水平位置來實(shí)現(xiàn)。燃燒器位置調(diào)節(jié) 1）對光調(diào)整 燃燒器對光調(diào)試： 先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度，能量顯示為最大值，再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央，此時(shí)表頭指針應(yīng)從能量顯示最大回到零，即透光度從100至0。 然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，表示顯示的透光度應(yīng)降至30%左右，如達(dá)不到上述指標(biāo)，應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié)，直到滿足要求為止。同時(shí)也可以點(diǎn)燃火焰，噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)最大吸光度為止。燃燒器高度調(diào)節(jié)（AA-6300C） 2）噴霧器調(diào)整 噴霧器中

13、的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵，毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì)，霧化效率愈高。 一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果，拆開噴霧器，用一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。 2）噴霧器調(diào)整 有些儀器的噴霧器是可調(diào)的，在未點(diǎn)火時(shí)，先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡，然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液，按相反方向慢慢移動(dòng)，得到最大吸光度便可固定下來。 3）碰撞球的調(diào)節(jié) 碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。 將噴霧器卸下； 把一根約200mm長的聚乙烯毛細(xì)管插進(jìn)霧化器的金屬毛細(xì)管中，吸噴蒸餾水； 左右微動(dòng)玻璃撞擊球改變碰撞球位置；3）碰撞球

14、的調(diào)節(jié) 將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上； 空氣壓縮機(jī)，以純水噴霧作試驗(yàn)，當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì)，并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí)，使霧滴達(dá)到最佳狀態(tài)，就是它的最佳位置。 將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上，重新試噴霧并調(diào)整。 這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度，必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。 4）試樣提取量的調(diào)節(jié) 試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在46ml/min有最佳吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。 調(diào)節(jié)方法：通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度（多以改變聚乙烯毛細(xì)管的長度為主），實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧

15、。5）測試項(xiàng)目 穩(wěn)定性 波長精度 單色器的分辨率 靈敏度 檢出極限 穩(wěn)定性 常以基線穩(wěn)定度來表示，指儀器在正常運(yùn)行中，儀表指示，基線的漂移與波動(dòng)的程度。 選用質(zhì)量優(yōu)良的銅空心陰極燈，在不點(diǎn)火，不進(jìn)樣的情況下，將“標(biāo)尺擴(kuò)展”開到最大，燈預(yù)熱半小時(shí)后測定基線漂移應(yīng)小于0.004單位吸收值。 波長精度波長精度 譜線波長理論值與儀器波長實(shí)際讀數(shù)的差值。 允許的差值范圍為：190.0nm600.0nm0.5nm；600.0nm900.0nm1.0nm。 采用汞燈的下列譜線進(jìn)行檢查：Hg230.2、253.7、296.7、366.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和

16、737.2nm 單色器的分辨率 表示儀器分開相鄰兩條譜線的能力，常用鎳燈或汞燈來測試。 有波長掃描裝置的儀器，對共振線進(jìn)行自動(dòng)掃描，配一臺10mV的記錄儀記錄波形。 沒有掃描裝置的儀器，可以手動(dòng)“波長鼓輪”，觀察表頭指針偏轉(zhuǎn)的程度，用鎳燈時(shí)，應(yīng)明顯地看到 230.0、231.6和231.0nm三個(gè)波峰的起落。 靈敏度 國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）規(guī)定，某種分析方法在一定條件下的靈敏度是表示被測物質(zhì)或含量改變一個(gè)單位時(shí)所引起的測量信號的變化。 在原子吸收光譜法中可以理解為校正曲線的斜率（dAdC）。但我們經(jīng)常用另一個(gè)概念來作為儀器對某個(gè)元素在一定條件下的分析靈敏度，這就是特征濃度S。 根據(jù)國際統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，在原子吸收光譜分析中，把產(chǎn)生1光吸收或0.0044吸光度所對應(yīng)的元素濃度定義為特征濃度，用gml 1來表示。 靈敏度 通過測定某一濃度C的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A，可計(jì)算出相應(yīng)的特征濃度。 在火焰原子吸收法中，其表達(dá)式為：SC0.0044A（gml 1）； 在石墨爐原子吸收法中為：SCV0.0044/A(g/ml 1）； 式中C為被測元素的含量，V為進(jìn)樣量，A為吸光度。 檢出極限 一個(gè)有用信號能否被檢測出來，同噪聲大小有直接關(guān)系，噪聲大，表明儀器波動(dòng)范圍大，即穩(wěn)定性差。 對一臺儀器穩(wěn)定性好壞，可以用測定同一濃度的