掃描電鏡的結(jié)構(gòu)、原理及其操作使用

1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?了解掃描電鏡的工作原理及構(gòu)造。 初步學(xué)習(xí)Sirion200場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的操作方法。 利用二次電子像對(duì)斷口形貌進(jìn)行觀察。二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 景深長、圖像富有立體感；景深長、圖像富有立體感； 圖像的放大倍率可在大范圍內(nèi)連續(xù)改變，而圖像的放大倍率可在大范圍內(nèi)連續(xù)改變，而 且分辨率高；且分辨率高； 樣品制備方法簡單，可動(dòng)范圍大，便于觀察；樣品制備方法簡單，可動(dòng)范圍大，便于觀察； 樣品的輻照損傷及污染程度較?。粯悠返妮椪論p傷及污染程度較?。?可實(shí)現(xiàn)多功能分析。可實(shí)現(xiàn)多功能分析。 二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造 構(gòu)成：構(gòu)成： 電子光學(xué)系統(tǒng)，

2、包括電子槍、電磁透鏡和掃描線圈等； 機(jī)械系統(tǒng)，包括支撐部分、樣品室； 真空系統(tǒng)； 樣品所產(chǎn)生信號(hào)的收集、處理和顯示系統(tǒng)。二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造圖1 Sirion 200掃描電鏡外觀照片二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造圖2 掃描電子顯微鏡構(gòu)造示意圖(a)系統(tǒng)方框圖二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造圖2 掃描電子顯微鏡構(gòu)造示意圖(b) 電子光路圖二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)包括: 電子槍 電磁聚光鏡 掃描線圈 光闌組件二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造電子槍 為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和掃描像，由電子槍發(fā)射的掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束

3、斑直徑。 常用的電子槍有三種：普通熱陰極三極電子槍、六硼化鑭陰極電子槍和場(chǎng)發(fā)射電子槍，其性能如表1所示。二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造表1 幾種類型電子槍性能比較二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造(a)熱電子發(fā)射型電子槍 (b)熱陰極場(chǎng)發(fā)射電子槍圖3 電子槍構(gòu)造示意圖二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造電磁聚光鏡 其功能是把電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，因照射到樣品上的電子束光斑越小，其分辨率就愈高。 掃描電鏡通常都有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)是強(qiáng)透鏡，縮小束斑，第三個(gè)透鏡是弱透鏡，焦距長，便于在樣品室和聚光鏡之間裝入各種信號(hào)探測(cè)器。 為了降低電子束的發(fā)散程度，每級(jí)聚光鏡都裝有光闌。為了消除像散，

4、裝有消像散器。二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造掃描線圈 其作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)，電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和在顯像管上的掃描動(dòng)作由同一掃描發(fā)生器控制,保持嚴(yán)格同步。 當(dāng)電子束進(jìn)入偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折,再通過末級(jí)透鏡的光心射到樣品表面。在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，在樣品表面掃描出方形區(qū)域，相應(yīng)地在樣品上也畫出一副比例圖像。二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造 掃描電鏡的倍率放大是通過改變電子束偏轉(zhuǎn)角度來實(shí)現(xiàn)放大倍率的調(diào)節(jié)。因?yàn)橛^察用的熒光屏尺寸是一定的，所以電子束偏轉(zhuǎn)角越小，在試樣上掃描面積越小，其放大倍率M越大。 放大倍率

5、一般是2020104倍。()()csA CRTMA上掃描振幅電子束在樣品表面掃描振幅二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造(a)光柵掃描 (b)角光柵掃描圖4 電子束在樣品表面的掃描方式二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造 機(jī)械系統(tǒng)機(jī)械系統(tǒng)包括： 支撐部分 樣品室 樣品室中有樣品臺(tái)和信號(hào)探測(cè)器，樣品臺(tái)除了能夾持一定尺寸的樣品，還能使樣品作平移、傾斜、轉(zhuǎn)動(dòng)等運(yùn)動(dòng)，同時(shí)樣品還可在樣品臺(tái)上加熱、冷卻和進(jìn)行力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)（如拉伸和疲勞）。二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 如果真空度不足，除樣品被嚴(yán)重污染外，還會(huì)出現(xiàn)燈絲壽命下降，極間放電等問題。 對(duì)于像Sirion200型這種場(chǎng)發(fā)射燈

6、絲掃描電鏡而言，樣品室的真空一般不得低于110-5Pa，它由機(jī)械真空泵和分子泵來實(shí)現(xiàn)；電鏡鏡筒和燈絲室的真空不得低于410-7Pa，它由離子泵來實(shí)現(xiàn)。二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造 信號(hào)的收集、處理和顯示系統(tǒng)信號(hào)的收集、處理和顯示系統(tǒng) 樣品在入射電子束作用下會(huì)產(chǎn)生各種物理信號(hào)，有二次電子、背散射電子、特征X射線、陰極熒光和透射電子。 不同的物理信號(hào)要用不同類型的檢測(cè)系統(tǒng)。它大致可分為三大類，即電子檢測(cè)器、陰 極熒光檢測(cè)器和X射線檢測(cè)器。二、掃描電鏡的構(gòu)造二、掃描電鏡的構(gòu)造 常用的檢測(cè)系統(tǒng)為閃爍計(jì)數(shù)器，它位于樣品上側(cè)，由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成，如圖5所示。 二、掃描電鏡的構(gòu)造二、

7、掃描電鏡的構(gòu)造圖5 電子檢測(cè)器三、掃描電鏡的基本原理三、掃描電鏡的基本原理 電子槍的熱陰極或場(chǎng)發(fā)射陰極發(fā)出的電子受陽極電壓（1-50kV）加熱并形成筆尖狀電子束。經(jīng)過二或三個(gè)（電）磁透鏡的作用，在樣品表面會(huì)聚成一個(gè)直徑可小至10-100 的細(xì)束，攜帶束流量為10-1010-12A。在末透鏡上部的掃描線圈作用下，細(xì)電子束在樣品表面作光柵狀掃描，即從左上方向右上方掃，掃完一行再掃其下相鄰的第二行，直到掃完一幅（或幀）。如此反復(fù)運(yùn)動(dòng)。四、掃描電鏡的調(diào)整四、掃描電鏡的調(diào)整電子束合軸 放入試樣 圖像調(diào)整四、掃描電鏡的調(diào)整四、掃描電鏡的調(diào)整 電子束合軸電子束合軸 調(diào)整電子束對(duì)中（合軸）的方法有機(jī)械式機(jī)械式

8、和電磁式電磁式。機(jī)械式機(jī)械式是調(diào)整合軸螺釘電磁式電磁式則是調(diào)整電磁對(duì)中線圈的電流，以此移動(dòng)電子束相對(duì)光路中心位置達(dá)到合軸目的四、掃描電鏡的調(diào)整四、掃描電鏡的調(diào)整 放入試樣放入試樣 將試樣固定在試樣盤上，并進(jìn)行導(dǎo)電處理，使試樣處于導(dǎo)電狀態(tài)。將試樣盤裝入樣品更換室，預(yù)抽三分鐘，然后將樣品更換室閥門打開，將試樣盤放在樣品臺(tái)上，在抽出試樣盤的拉桿后關(guān)閉隔離閥。四、掃描電鏡的調(diào)整四、掃描電鏡的調(diào)整 高壓選擇 聚光鏡電流的選擇 光闌選擇 聚焦與像散校正 亮度與對(duì)比度的選擇四、掃描電鏡的調(diào)整四、掃描電鏡的調(diào)整高壓選擇 掃描電鏡的分辨率隨加速電壓增大而提高，但其襯度隨電壓增大反而降低，并且加速電壓過高污染嚴(yán)重

9、，所以一般在20kV下進(jìn)行初步觀察，而后根據(jù)不同的目的選擇不同的電壓值。四、掃描電鏡的調(diào)整四、掃描電鏡的調(diào)整聚光鏡電流的選擇 聚光鏡電流與像質(zhì)量有很大關(guān)系，聚光鏡電流越大，放大倍數(shù)越高。同時(shí)，聚光鏡電流越大，電子束斑越小，相應(yīng)的分辨率也會(huì)越高。四、掃描電鏡的調(diào)整四、掃描電鏡的調(diào)整光闌選擇 光闌孔一般是400、300、200、100四檔，光闌孔徑越小，景深越大，分辨率也越高，但電子束流會(huì)減小。一般在二次電子像觀察中選用300或200的光闌。四、掃描電鏡的調(diào)整四、掃描電鏡的調(diào)整聚焦與像散校正 聚焦分粗調(diào)、細(xì)調(diào)兩步。由于掃描電鏡景深大、焦距長，所以一般采用高于觀察倍數(shù)二、三檔進(jìn)行聚焦，然后再回過來進(jìn)行觀察和照像。即所謂“高倍聚焦，低倍觀察”。 像散校正主要是調(diào)整消像散器，使其電子束軸對(duì)稱直至圖像不飄移為止。四、掃描電鏡的調(diào)整四、掃描電鏡的調(diào)整亮度與對(duì)比度的選擇 二次電子像的對(duì)比度受試樣表面形貌凸凹不平而引起二次電子發(fā)射數(shù)量不同的影響。反差與亮度的選擇則是當(dāng)試樣凸凹嚴(yán)重時(shí)，襯度可選擇小一些，以達(dá)明亮對(duì)比清楚，使暗區(qū)的細(xì)節(jié)也能觀察清楚。也可以選擇適當(dāng)?shù)膬A斜角，以達(dá)最佳的反差。五、樣品的觀察五、樣品的觀察 形貌襯度二次電子像及其襯度原理 表面形貌襯度是利用對(duì)樣品表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)制信號(hào)得到的一種像襯度。二次電子像分辨率比較高，所以