p一烷基異丙苯磺酸鹽合成實驗結(jié)果與討論

1、p一烷基異丙苯磺酸鹽合成實驗結(jié)果與討論本文從分子設(shè)計的的度F合成了9種嚴(yán)烷基異肉苯磺酸鹽.同時得到了中問體的物理性威，測得了部分屮河體在25匸下的折光率.并通過虹外光譜儀.核鐵共振光譜儀和電門譏m叮mu訂"uw丄c14-ss為闌，對貫進行分析.3.1實驗藥品與儀器«征屮聞體址堆終產(chǎn)物烷基苯磺繼鹽所畐的實柴說器-j跖品列于表3-1k3-1歩驗儀器寫藥晶僅器或過刑規(guī)格生產(chǎn)廠家傅立葉變撫紅外分光光捷儀0niketiHor27'徳IH布許克咒譜儀耕暫詞質(zhì)講儀Agilent1100sreies-fI.-/Jill11SLfl英國姿捷槍仝可檢磯'.振戲港便Vaiifti

2、tUnity-40DV皿n公呵滇化訶ft.ifi純天律市科密歐試劑開發(fā)申心32中間體的物理性質(zhì)中間體芳基烷謂、芳基烷基叔醇和芳基烷矩的物理性質(zhì)列于養(yǎng)覚、表期和表3-4.k3-2t畏煜樹的輸號基烷鬧性狀K.2S0-285/26滝曲色逓明液林k1b254-298/20蘭色透明液林Kn317-320/24我必色透明撤體309310/7蟲3-30和勺物艸忤阪擔(dān)費樂力（C/KFQ折)t23V)602TO-2S2Q315002曲色透刪液體Ci.j-5232-2S5/271.4988灤黃色透明池體Cn-3*312-315Z241.4958黃色迓明謹(jǐn)休ce303-306Q41,49fi8後國色透明液體芳基烷基

3、叔和沸程/壓力(T/KPa)折光率(25T)性狀Cu-74>295298/241.49S6淡黃色透明液體Cb-34>297-302/S1.4967黃色透明液體C1(-54>324-326/2S1.494S淡黃色透明液體Cu-74>326-32S/201.493S淡黃色透明液體A；3-4芳基烷婭的物理性質(zhì)芳臨烷婭鴻程/壓力(r/KPa)折光率(25匸)Cij-1Ar312315/261.4S7SCir3Ar295300/261.4S3SCjj-5Ar2S0284/261.4S37Cii-3Ar306-30S/241.4S79Clc5Ar302-306/261.4S27Cj

4、f-7Ai291-294/261.4S5SCn.3Ar30S309/261.4967Cj(-5Ar312-313/261.493SCj(-7Ar278282“81.4S2S3.3芳基烷酮的結(jié)構(gòu)表征在仃機合成反血中中間產(chǎn)物是否正確.直接關(guān)系到眾終產(chǎn)物的合成.閔此必須對合成的屮何體進行必要的表征，以確定雖終合成產(chǎn)品的結(jié)構(gòu).芳基烷酮的FT-IR分析Kio的FT-IR譜圖如圖3所示：波數(shù)為1606、1509和1458cm*1是苯環(huán)的C=C骨架伸縮振動峰，890和829cm-1諾近出現(xiàn)苯環(huán)1,4位二収代的特征峰*波數(shù)為1378和1363cm】是異丙基雙峰，在1186cm】處是異丙基骨架振動峰：在2920

5、和2872cm】處是直鏈烷燒C-H的伸縮振動特征峰.722cm1&C-(CH2)n-C(n>4)的骨架振動峰:波數(shù)為1688cm-1是C=O的特征峰.表明鎮(zhèn)基的存在，且1820和1750cm4處未見脂肪酸的C=O伸縮振動峰，說明脂肪酸與異丙苯反應(yīng)生成了芳基烷舸.芳基烷酮的】HNMR分析】HNMR(CDC13)6：0.88(10.3H),1.231.34(39、h、i,20H),1.75(2,2H).296(g,1H).7.29(b、d,2H),7.88(a.c2H)O芳基烷酮的13CNL1R分析合成的Kg的結(jié)構(gòu)及13CNMR譜圖如圖3-3所爪。13CNMR(CDC13)6：14.

6、0(10).22.6(9),23.524.9(h、i),29.231.8(3、4、5、6、7、8).34.1(g).38.4(2)l”.5(a、c).128.2(b.d)134.9(e),154.1(f)200.0(1)-芳基烷酮的】HNMR分析】HNMR(CDC13)&0.88(10,3H),1.231.34(39、h、i20H),1.75(2,2H),2.96(g,1H).7.29(b、d,2H),7.88(a、c.2H).芳基烷酮的13CNMR分析合成的Kio的結(jié)構(gòu)及13CNMR譜圖如圖3-3所示.13CNMR(CDC13)6：14.0(10),22.6(9),23.524.9(

7、h.i),29.231.8(3、4、5、6、7、8),34.1(g)38.4(2),126.5(a、c),128.2(b.d)134.9(e),154.1(f)200.0(1).n3.4芳基烷基叔醇的結(jié)構(gòu)表征3A1芳基烷基叔醇的FT-IR分析對比Kio的FT-IR譜圖(圖3-1),Cu-50的FT-IR譜圖(圖34)3350cm1為-OH的倍頻吸收峰,表明羥基的存在：而沒仔出現(xiàn)C=O在1688cm1處的特征峰.說明IB反應(yīng)生成醉。譜圖中在2927和2870cm-1處是直鏈烷婭C-H的伸縮振動特征峰,722an4是C-(CH2)n-C(n>4)的特征峰.說明直鏈烷基的存在:波數(shù)為1606、

8、1570和1460cm-1':;C=C；SOISl'Ban1L-*1-4旅f、i：、駡1331和1363cn?是并丙基雙峰,在1184cm-1處是異丙基骨架振動峰。以上結(jié)果說明得到了芳基烷基叔醉。3A2芳基烷基叔醇的】HNMR分析合成的C14-50的結(jié)構(gòu)及】HNMR譜圖如圖3-5所示.】HNMR（CDC13）&0.84-1.03（1、14,6H）1.23-1.37（2.3、713、h、24H）,2.14248（4、64H）.2.92（g,1H）.7.13（b、d,2H）.7.88（a、c,2H）-芳基烷基叔醇的“CNMR分析合成的Cw-5的結(jié)構(gòu)及13CNMR譜圖如圖3-

9、6所示。IA0L20】0O»6040J3ppm圖3-6Ch-54的結(jié)構(gòu)及nCNMR譜圖13CNMR(CDC13)6：14.1(1、14),22.8(13),23.123.5(2、h、i),24.0(7),25.7(3),28.6-31.9(812),33.7(g),39.3(5),426(4、6),126.1(a.c).l?8.3(b、d).140.9(f).146.9(e)。3.5芳基烷姪的結(jié)構(gòu)表征芳基烷姪的FT-IR分析對Ci5Ar的FT-IR譜圖(圖3-7)進行分析圖3-7與圖34相比，最大的區(qū)別在-F3610cm基峰的消失,說明醉還原成婭.在1105、1054和1018cm1

10、Z間的3個峰*!7I-IC-H；川丄卜.、：<i-l.1510I1460cm1tLC=C訓(xùn)m刃|l830(11?是苯環(huán)的1,4二取代峰：波敵為1378和1363cm4是異內(nèi)星雙峰：2928.2870和2859cm】處是直鏈烷燉的C-H的伸縮振動峰：722cm】是C-(CH3)n-C(n>4)的特征峰.以I:分析說明反應(yīng)紂到了芳基烷*包芳基烷炷的】HNMR分析合成的C14-5Ar的結(jié)構(gòu)及】HNMR譜圖如圖3-8所示。圖3-S55Ar的結(jié)構(gòu)及XHNMRiff圖JHNMR(CDC13)6：0.89(1、14,6H),1.151.27(2、3、713、h、i24H),1.54(4、6.4H),2.42(5,1H),2.88(g.1H),7.05725(a、b、c、d,4H).芳基烷炷的13CNMR分析介成的C14-5Ar的結(jié)構(gòu)及13CNMR譜圖如圖39所示。13CNMR(CDC13)6：14.1(1、14),22.8(13),24.0(2、h、i),27.8(7),29.3？9.9(3、811),31.9(12),33.6(g),36.7(4),37.0(6),45.6(5),126.l(b、d)127.4(a、c).143.7(f),1460(e)-圖3-9C“5Ar的結(jié)構(gòu)及1JCNMRift圖3.6烷