硫酸銨的測(cè)定

1、硫酸銨的測(cè)定硫酸銨的測(cè)定一、 技術(shù)條件（ 1）、外觀：工業(yè)硫酸銨為白色結(jié)晶，無可見機(jī)械雜質(zhì)，農(nóng)業(yè)用硫酸銨為白色或淺色的結(jié)晶。（2）、硫酸銨應(yīng)符合下表要求：指標(biāo)名稱工業(yè)品農(nóng)業(yè)品一級(jí)品二級(jí)品氮含量（ N）（以干基計(jì)）， % 21.021.020.8水分（ H2O）含量， % 0.20.501.0游離酸（ H 2SO4）含量， % 0.050.080.20鐵（ Fe）含量， % 0.007砷（ As）含量， % 0.0005重金屬（以 Pb 計(jì)）含量， % 0.005水不溶物含量， % 0.05二、氮含量的測(cè)定（蒸餾后滴定法）GB4097 83（一）、測(cè)定原理硫酸銨在堿性溶液中蒸餾出的氨，用過量的硫

2、酸標(biāo)準(zhǔn)液吸收，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的硫酸。（二）、試劑和溶液（ 1）、氫氧化鈉：（分析純） 450g/L 溶液。（ 2）、硫酸：（分析純） 0.5N 標(biāo)準(zhǔn)溶液。（四）、測(cè)定步驟（1）、試樣溶液的制備。稱取 10g 試樣，稱準(zhǔn)至0.001g，溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至 500ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。（2）、蒸餾用移液管從容量瓶中移取50ml 試液于蒸餾瓶中，加入約350ml 水和幾粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于吸收瓶中，并加入80ml 水和 46 滴混合指示劑溶液，然后將裝置按圖連接，各連接處涂以硅脂并固定，以確保裝置的密封性。通

3、過滴定漏斗往蒸餾瓶中注入氫氧化鈉20ml ，注意滴定漏斗中至少存留幾毫升溶液。加熱蒸餾， 直至吸收瓶中的收集量達(dá)到250ml 300ml 體積時(shí)停止加熱， 然后打開漏斗上的活塞，拆下防濺球管， 仔細(xì)沖洗冷凝管，并將洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。（ 3）、滴定將吸收瓶和側(cè)球中的溶液仔細(xì)混勻，用 0.5N 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的0.5N 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液呈灰綠色，即為終點(diǎn)。（ 4）、空白試驗(yàn)按上述手續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)，除不加試樣外，操作手續(xù)和應(yīng)用的試劑均與測(cè)定時(shí)間相同。（五）、結(jié)果計(jì)算硫酸銨中的氮（N）含量（以干基計(jì)） ，以質(zhì)量（ % ）表示，按下式計(jì)算：（V 1 V 2）N×0.0

4、1401×100/50/500 ×m×（100 x）/100（ V 1V 2）N×1401/m （100 x）式中： V 1測(cè)定時(shí)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，（ ml ）；V 2測(cè)定空白試驗(yàn)時(shí)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，（ml ）；N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；m 試樣的質(zhì)量，（g）；x試樣中水分的白分含量；0.01401每毫升當(dāng)量氫氧化鈉相當(dāng)?shù)目藬?shù)。（六）、精密度（ 1）、取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。（ 2）、平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.06% 。（ 3）、不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.12% 。三、氮含量的測(cè)定（甲醛法） GB40

5、97.383 （一）、原理在中性溶液中，銨鹽與甲醛作用，生成六次甲基四胺和相當(dāng)于銨鹽含量的酸， 在指示劑存在下， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。（二）、試劑和溶液（ 1）、氫氧化鈉：（分析純） 0.1N 及 0.5N 標(biāo)準(zhǔn)溶液；（ 2）、酚酞乙醇溶液；（ 3）、甲基紅： 1% 乙醇溶液；（ 4）、氨水；（ 5）、多聚甲醛；（ 6）、甲醛；（ 7）、25% 甲醛溶液；用多聚甲醛配制稱取 280g 多聚甲醛，加約 700ml 水和 35ml 氨水，加熱溶解后趁熱， 過濾或靜置兩天后取上層清夜， 按照下述方法測(cè)定甲醛含量，再配制成 25% 的甲醛溶液。用試劑甲醛配制將甲醛置于蒸餾瓶中，緩慢加熱至96左右，

6、蒸餾至甲醛中的含量約1% 后（蒸餾至體積約1/2），停止加熱，將剩余溶液加水稀釋至約25% 的甲醛溶液，然后按下述規(guī)定的試驗(yàn)方法測(cè)定其甲醛含量。甲醛含量的測(cè)定方法取 50ml1N 亞硫酸鈉溶液（稱取 126g 無水亞硫酸鈉溶于水中，稀釋至 100ml ）于 250ml 錐形瓶中，加 2 滴酚酞指示劑溶液。用1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色。用移液管加入3ml甲醛溶液或，用1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色，經(jīng)2min不消失即為終點(diǎn)。甲醛含量（% ，質(zhì)量/體積）按下式計(jì)算： N× V × 0.03003/V1×100式中：N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；V 滴定時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的

7、體積，（ ml ）；V 1甲醛溶液體積，（ml ）；0.03003每毫升當(dāng)量硫酸相當(dāng)甲醛的克數(shù)。配制的 25% 甲醛溶液， 使用時(shí)應(yīng)以酚酞為指示劑，用 0.5N氫氧化鈉中和至淺紅色。（三）、測(cè)定步驟（ 1）、試液的制備稱取 1g 試樣，（稱準(zhǔn)至 0.0002g）置于 250ml 錐形瓶中，用 100120ml 水溶解，加 1 滴甲基紅指示劑溶液， 用 0.1N 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液呈橙色。（ 2）、滴定加入 15ml25% 甲醛溶液至試液中，再加入34 滴酚酞指示劑溶液，混勻，靜置5min ，用 0.5N 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色，經(jīng)1min 不消失為終點(diǎn)。（或滴定至pH 至 8.5）（

8、 3）、空白試驗(yàn)按上述操作進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不加試樣外操作手續(xù)和應(yīng)用的試劑均與測(cè)定時(shí)相同。（四）、結(jié)果計(jì)算硫酸銨中的氮（N）含量（以干基計(jì)） ，以質(zhì)量（ % ）表示，按下式計(jì)算： （ V 1 V 2） N×0.01401/m ×（ 100 x）× 100 （V 1 V 2） N×140.1/m （100x）式中： V 1測(cè)定時(shí)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，（ ml ）；V 2測(cè)定空白試驗(yàn)時(shí)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，（ml ）；N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；m 試樣的質(zhì)量，（g）；x試樣中水分的白分含量；0.01401每毫升當(dāng)量氫氧化鈉相當(dāng)?shù)目藬?shù)。（五）、精密

9、度（ 1）、取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。（ 2）、平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.06% 。（ 3）、不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.12% 。水分含量的測(cè)定（重量法）GB4097.383一、原理試樣在 105±5烘箱中干燥，用稱量來測(cè)定其損失量。二、儀器（ 1）、一般實(shí)驗(yàn)室儀器；（ 2）、電熱恒溫箱；（ 3）、帶磨口塞稱量瓶，直徑 50mm ，高 30mm 。三、測(cè)定步驟在預(yù)先干燥并恒重的稱量中，稱取g 硫酸銨試樣（稱準(zhǔn)至 0.0002g）,置于 105± 5電熱恒溫箱中干燥半小時(shí)以上后取出 ,在干燥器中冷卻至室溫后稱重 ,重復(fù)操作 ,直到連續(xù)兩次稱量之差

10、不大于 0.0003g。四、結(jié)果計(jì)算水分（ H 2O）含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（% ）表示，按下式計(jì)算：（ m m1）/m × 100式中： m干燥前試樣的質(zhì)量， （g）；m1 干燥后試樣的質(zhì)量， （ g）。五、精密度（ 1）、取平行測(cè)定的結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。（ 2）、平均測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值差不大于0.05% 。游離酸含量的測(cè)定一、原理試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。二、試劑和溶液（1）、氫氧化鈉0.1N 標(biāo)準(zhǔn)溶液。（2）、甲基紅 亞甲基藍(lán)混合指示劑溶液，溶解0.1g 甲基紅于 50ml95% 乙醇中，再加入 0.05g 亞甲基藍(lán)，溶解后，用相同規(guī)格的乙醇稀釋

11、至 100ml ，混勻。（ 3）、鹽酸 0.1N 溶液。（ 4）、蒸餾水和相應(yīng)純度的水在 1000ml 水中，加幾滴甲基紅 亞甲基藍(lán)混合指示劑，如有必要時(shí)，用 1.0N 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或 0.1N 鹽酸溶液調(diào)節(jié)水的 pH5.4 5.6。三、儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器和5ml 微量滴定管。四、測(cè)定步驟（1）、稱取 10g 試樣，稱準(zhǔn)至 0.01g，置于 100ml 燒杯中，加 50 ml 水溶解， 如果溶液渾濁可用中速濾紙過濾， 洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于另一個(gè) 250ml 的錐形瓶中。（ 2）、滴定加 12 滴甲基紅 亞甲基藍(lán)混合指示劑，于試液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰綠色為終點(diǎn)。若試液有色，終點(diǎn)難以觀察，也可用酸度計(jì)滴定至pH5.4 5.6。五、結(jié)果計(jì)算游離酸（ H 2SO4）含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（ % ）表示，按下式計(jì)算：N·V ×0.0490/m ×100 N·