給水排水工程1

1、福州大學(xué)土木工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心學(xué)生實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書給水排水工程(1)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書給水排水實(shí)驗(yàn)中心編2009年6月3日目 錄實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目1：水中溶解氧、氯離子的測定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目2：COD、BOD5的測定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目3：色度、濁度、pH值的測定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目4：Cr6+、SS的測定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目5：水中氨氮、磷的測定前言給水排水工程實(shí)驗(yàn)(1)是學(xué)生進(jìn)行專業(yè)課學(xué)習(xí)的基礎(chǔ)課程，是服務(wù)于專業(yè)課程開設(shè)及學(xué)生專業(yè)課程的學(xué)習(xí)，有助學(xué)生學(xué)習(xí)、鞏固水污染控制等基本專業(yè)知識(shí)，提高學(xué)生的專業(yè)技能，是培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)測試和評(píng)價(jià)能力的主要教學(xué)環(huán)節(jié)，也是學(xué)生綜合運(yùn)用各相關(guān)專業(yè)課程的知識(shí)，聯(lián)系工程實(shí)際，掌握水處理污染控制領(lǐng)域涉及的監(jiān)測和評(píng)價(jià)。通過這一環(huán)

2、節(jié)，使學(xué)生初步掌握水質(zhì)監(jiān)測的基本程序和方法，熟悉各種監(jiān)測技術(shù)。逐步培養(yǎng)學(xué)生對(duì)現(xiàn)有監(jiān)測技術(shù)進(jìn)行有機(jī)整合的能力。為了達(dá)到預(yù)期目的，試驗(yàn)課必須注意以下幾方面問題：一、試驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)指導(dǎo)書和課本有關(guān)內(nèi)容，同時(shí)應(yīng)復(fù)習(xí)其它已學(xué)有關(guān)課程的有關(guān)章節(jié)，充分了解各個(gè)試驗(yàn)的目的要求、試驗(yàn)原理、方法和步驟，并進(jìn)行一些必要的理論計(jì)算。二、較大的小組試驗(yàn)，應(yīng)選出一名小組長，負(fù)責(zé)組織和指揮整個(gè)試驗(yàn)過程，直至全組試驗(yàn)報(bào)告都上交后卸任，小組各成員必須服從小組長和指導(dǎo)教師的指揮，要明確分工，不得撤離各自的崗位。三、試驗(yàn)開始前，必須仔細(xì)檢查各項(xiàng)準(zhǔn)備工作是否完成，準(zhǔn)備工作完成，要經(jīng)指導(dǎo)教師檢查通過后，試驗(yàn)才能開始。四、試驗(yàn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)肅認(rèn)

3、真，密切注意觀察試驗(yàn)現(xiàn)象，及時(shí)加以分析和記錄，要以嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度對(duì)待試驗(yàn)的每一步驟和每一個(gè)數(shù)據(jù)。五、嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度，非試驗(yàn)中儀器設(shè)備不要亂動(dòng)；試驗(yàn)用儀器、設(shè)備，要嚴(yán)格按規(guī)程進(jìn)行操作，遇有意外及時(shí)向指導(dǎo)教師報(bào)告。六、試驗(yàn)中要小心謹(jǐn)慎，不要碰撞試驗(yàn)器材。七、試驗(yàn)結(jié)束后，儀器、設(shè)備恢復(fù)原始狀態(tài)，所有器皿清洗干凈、清點(diǎn)歸還，經(jīng)教師認(rèn)可并把試驗(yàn)記錄交教師簽字后離開。八、試驗(yàn)資料應(yīng)及時(shí)整理，按時(shí)獨(dú)立完成試驗(yàn)報(bào)告，除小組分工由別人記錄的原始數(shù)據(jù)外，嚴(yán)禁抄襲。九、試驗(yàn)報(bào)告要求原始記錄齊全、計(jì)算分析正確、數(shù)據(jù)圖表清楚、心得體會(huì)深刻。十、經(jīng)教師認(rèn)可，試驗(yàn)也允許采用另外方案進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目1：水中溶解氧、氯

4、離子的測定一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握碘量法測定水中溶解氧的原理和方法；2掌握水樣存在不同干擾物時(shí)的處理方法或選用合適的測定方法；3掌握水樣預(yù)處理的方法；二、試驗(yàn)試劑(一)水中溶解氧測定試驗(yàn)試劑硫酸錳溶液將MnSO44H2O 480g或MnSO42H2O 400g溶于蒸餾水中，過濾后稀釋成1000ml。 (此溶液中不能含有高價(jià)錳，試驗(yàn)方法是取少量此溶液加入碘化鉀及稀硫酸后溶液不能變成黃色，如變成黃色表示有少量碘析出，即表示溶液中含有高價(jià)錳)。 Mn0+2I-+6H+=I2+Mn2+3H2O堿性碘化鉀溶液溶解350g氫氧化鈉于300400ml蒸餾水中，冷至室溫。另外溶解300g碘化鉀于200ml蒸餾水中，

5、慢慢加入已冷卻的氫氧化鈉溶液，搖勻后用蒸餾水稀釋至1000ml（為強(qiáng)堿性溶液，腐蝕性很大，使用時(shí)注意勿濺在皮膚或衣服上)，如有沉淀，則放過夜后，傾出上清液貯藏于塑料瓶或棕色瓶中。濃硫酸比重1.84，強(qiáng)酸腐蝕性很大，使用注意勿濺在皮膚或衣服上。1淀粉指示液稱取2g可溶性淀粉，溶于少量蒸餾水中，用玻璃棒調(diào)成糊狀：慢慢加入(邊加邊攪拌)剛煮沸的200mL蒸餾水中，冷卻后加入0.25g水楊酸或0.8g氯化鋅ZnCl2防腐劑。此溶液遇碘應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色，如變成紫色表示已有部分變質(zhì)，要重新配制。 (1+1)硫酸溶液將濃硫酸(比重1.84)與水等體積混合。硫代硫酸鈉溶液C(Na2S203)=0.025mol/L

6、稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的蒸餾水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。貯于棕色瓶中，使用前用重鉻酸鉀，C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下。于250ml碘重瓶中，加入l00ml蒸餾水和1g碘化鉀，加入10.00ml0.0250 mo1/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，5mL 2 mol/L(1/2 H2SO4)，硫酸溶液，密塞，搖勻，于暗處靜置5 min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1 ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪盡為止，記錄用量。標(biāo)定反應(yīng)：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=Cr2(SO4

7、)3+3I2+4K2SO4+7H2O (硫酸鉻，綠色) I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 (連四硫酸鈉，無色) C=10.000.0250V式中：C硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)V硫代硫酸鈉溶液消耗量(ml)(二)水中氯離子的測定試驗(yàn)試劑氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(NaCl0.0141mol/L)：將基準(zhǔn)試劑氯化鈉置于坩堝內(nèi)，在500-600加熱40-50min。冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水，置1000m1容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線。吸取10.0ml，用水定容至l 00ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物(Cl-)。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(AgNO30.0141mol/L)：稱取2.395

8、g硝酸銀，溶于蒸餾水并稀釋至1000m1，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，步驟如下：吸取25.0m1氯化鈉標(biāo)淮溶液置錐形瓶中，加水25ml。另取錐形瓶，取50m1水作為空白。各加入1m1鉻酸鉀指示液，在不斷搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至磚紅色淀淀剛剛出現(xiàn)。鉻酸鉀指示液：稱取5g鉛酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀至磚紅色沉淀生成，搖勻。靜置12h，然后過濾并用水將濾波稀釋至l00ml。酚酞指示液；稱取0.5g酚酞，溶于50m195乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。硫酸溶液(1/2H2SO4)：0.05mol/L。0.2氫氧化鈉溶液：稱取0

9、.2g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至l 00ml。氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀(KAl(SO4)212H2O)于1L蒸餾水中，加熱至60，然后邊攪拌邊緩緩加入55m1氨水。放置約lh后，移至一個(gè)大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗滌液不含氯離子為止。加水至懸浮液體積約為1L。30過氧化氧(H2O2)。高錳酸鉀。95乙醇。三、主要儀器及設(shè)備250ml溶解氧瓶或具塞試劑瓶2個(gè)、50ml滴定管2支、1ml移液管3支，25ml、100ml移液管各1支、10ml、100ml量筒各1個(gè)。錐形瓶150m1、棕色酸式滴定管50ml。四、實(shí)驗(yàn)步驟(一)水中溶解氧的測定1 采樣將取樣管插入取樣瓶（溶解氧瓶）

10、底讓水樣慢慢溢出，裝滿后再溢出半瓶左右后，取出取樣管，趕走瓶壁上可能存在的氣泡，蓋上瓶蓋(蓋下不能留有氣泡)。2 溶解氧的固定用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入lml硫酸錳溶液，2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶蓋顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至半瓶時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。3 碘析出輕輕打開瓶塞，立即用移液管插入液面下加入1.5ml(1+1)硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。4 滴定取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加lml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉用量。5 計(jì)算溶解氧（O

11、2mg/L）=CV281000/100ff=V0/(V0-V1)式中：C硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）V2滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉體積（ml）8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）V0250（ml）V1加入MnSO4、堿性碘化鉀的體積之和（ml）6 注意事項(xiàng)6.1 一般規(guī)定要在取水樣后立即進(jìn)行溶解氧的測定，如果不能在取水樣處完成，應(yīng)該在水樣采取后立即加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，使溶解氧“固定”在水中，其余的測定步驟可送往實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。取樣與進(jìn)行測定時(shí)間間隔不要太長，以不超過4小時(shí)為宜。6.2 瓶中充滿水樣時(shí)，必須不留空氣泡，不然空氣泡中的氧也會(huì)氧化Mn(OH)2，使分析結(jié)果偏高。6.3 水中如果有

12、亞硝酸鹽存在，亞硝酸氮含量大于0.1mg/L時(shí)，由于亞硝酸鹽與碘化鉀作用能析出游離碘，在反應(yīng)中析出的NO在滴定時(shí)受空氣氧化而生成亞硝酸 2NO2-十4H+2I-2NO+I2+2H2O 2 NO+O2 2NO2 2NO2+H2OHNO2+HNO3亞硝酸又會(huì)從碘化鉀中將碘析出，這樣就使分析結(jié)果偏高。為了獲得正確的結(jié)果，可在用濃硫酸溶解沉淀之前，在水樣瓶中加入數(shù)滴5%疊氮化鈉溶液，其反應(yīng)如下： 2NaN3+H2SO42HN3 +Na2SO4 疊氮化鈉疊氮酸 HNO2+HN3H2O+N2+N2O6.4 當(dāng)Fe3+的含量大于1mg/L時(shí)，溶液酸化后Fe3+將與KI作用而析出碘，這樣就使分析結(jié)果偏高。 2

13、Fe3+ +2I-2 Fe2+I2為了使測定溶解氧獲得正確的結(jié)果，可以在沉淀未溶解以前，加入2ml 40的氟化鉀溶液，然后用4ml 85的磷酸H3PO4代替硫酸，此時(shí)沉淀溶解，同時(shí)所有的Fe3+與F-或PO絡(luò)合成FeF63-或Fe(PO4)23-，這樣就抑制了Fe3+與KI的作用。6.5 如果水樣中含有還原物質(zhì)Fe2+、S2-、SO、NO和有機(jī)物等，則可采用在酸性條件下加高錳酸鉀來去除，過量的高錳酸鉀，用草酸還原去除。去除的具體步驟如下：取水樣250ml，在水樣瓶中，用移液管沿瓶口壁加0.7ml濃硫酸，再加1ml(0.6)高錳酸鉀溶液(移液管插入溶液)，蓋好瓶蓋搖勻，溶液為淡紅但，如溶液中紅色

14、很快褪去，則再加1ml高錳酸鉀溶液搖勻，紅色保持5min不褪為止。5min后，用移液管加2草酸液1mL(移液管仍須插入液面之下)，蓋好蓋子搖勻，紅色褪盡。若紅色未褪盡，則需再加草酸，草酸的用量要恰好為使高錳酸鉀完全作用，否則要造成測定結(jié)果偏低的可能。過程中試劑的全部加入量要準(zhǔn)確記錄以便結(jié)果計(jì)算時(shí)校正，同時(shí)注意防止水中溶解氧的損失或大氣氧溶入。去除還原物質(zhì)后的水樣，其溶解氧的測定按碘量法步驟進(jìn)行。6.6 硫代硫酸鈉標(biāo)定中的注意事項(xiàng)用重鉻酸鉀作氧化劑，必須在高酸度條件下。而碘和硫代硫酸鈉定量的反應(yīng)要求在微酸性或中性溶液中進(jìn)行。因?yàn)樗岫雀?，?huì)加快硫代硫酸鈉的分解，因此，必須把高酸度的溶液稀釋，與此同

15、時(shí)，溶液稀釋后亦可減少碘分子在滴定過程中的損失。(二)水中氯離子的測定(1)樣品預(yù)處理若無以下各種下擾，此預(yù)處理步驟可省去，水樣帶有顏色，則取150m1水樣，置于250m1錐形瓶內(nèi)，或取適當(dāng)?shù)乃畼酉♂屩?50m1。加入2m1氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去最初20mL濾液。水樣有機(jī)物含量高或色度大，用法不能消除其影響時(shí)，可采用蒸干后灰化法預(yù)處理，取適量廢水樣于坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)pH至8-9，在水浴上蒸干，置于馬福爐中在600灼燒1h。取出冷卻后，加10m1水使溶解，移入錐形瓶中，調(diào)節(jié)pH至7左右，稀釋至50m1。水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氧氧化鈉溶液將水調(diào)節(jié)至中性或弱堿性，加入1m1

16、30過氧化氫，搖勻。1min后，加熱至70-80，以除去過量的過氧化氫。水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過15mg/L，可加入少量高錳酸鉀晶體煮沸 加入數(shù)滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀，再進(jìn)行過濾。(2)樣品測定取50m1水樣或經(jīng)過處理的水樣(若氯化物含量高，可取適量水樣用水稀釋至50ml)，置于錐形瓶中；另取一錐形瓶加入50ml水作空白。如水樣的pH值在6.5一10. 5范圍時(shí)，可直接滴定。超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH為8.0左右。加入1m1鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)淮溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白滴定。(3)計(jì)算氯化物(Cl-，

17、mg/L)=式中：V1蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mI)V2水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mI)M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)V水樣體積(m1)35.45氯離子(C1-)摩爾質(zhì)量(g/mol)。(4)注意事項(xiàng)本法滴定不能在酸性溶液中進(jìn)行。在酸性介質(zhì)中CrO42-按下式反應(yīng)而使?jié)舛却蟠蠼档停绊懙犬?dāng)點(diǎn)時(shí)Ag2CrO4沉淀的生成。2CrO42+2H+2HcrO4-Cr2O72-+H2O本法也不能在強(qiáng)堿性介質(zhì)中進(jìn)行，因?yàn)锳g+將形成Ag2O沉淀。其適應(yīng)的pH范圍為6.510.5，測定時(shí)應(yīng)注意調(diào)節(jié)。鉻酸鉀溶液的濃度影響終點(diǎn)到達(dá)的遲早。在50100ml被滴定液中加入5鉻酸鉀溶液1ml，使CrO42-

18、為2.610-35.210-3mol/L。在滴定終點(diǎn)時(shí)，硝酸銀加入量略過終點(diǎn)，誤差不越過0.1，可用空白測定消除。對(duì)于礦化度很高的咸水或海水的測定，可采取下述方法擴(kuò)大其測定范圍：提高硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)解液的濃度至每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液可作用于25mg氯化物。對(duì)樣品進(jìn)行稀釋，稀釋度可參考下表。表 高礦化度樣品稀釋度比重(g/ml)稀釋度 相當(dāng)取樣量(ml)1.0001.010 不稀釋，取50ml滴定 501.0101.025 個(gè)稀秤，取25mI滴定 251.0251.050 25m1稀釋至100ml，取50m1 12.51.0501.090 25m1稀釋至100mI，取25m1 6.251.0901.120 2

19、5m1稀釋至500m1，取25m1 1.251.1201.150 25mI稀釋至000ml，取25m1 0.625實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目2：COD、BOD5的測定一、試驗(yàn)?zāi)康?了解重鉻酸鉀法測定水樣中化學(xué)需氧量的方法、條件及影響因素的處理辦法；2理解CODcr的含義；3理解BOD的含義及測定條件；4了解水樣預(yù)處理的道理與預(yù)處理方法。二、試驗(yàn)試劑(一) 化學(xué)需氧量試驗(yàn)試劑1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1.1 濃度C(1/6K2Cr2O7)=0.2500 mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于蒸餾水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。1.2 濃度C(1/6K

20、2Cr2O7)=0.02500 mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將溶液（）準(zhǔn)確稀釋10倍而成。2 試亞鐵靈指示液稱取0.7g硫酸亞鐵溶于50mL蒸餾水中，加入1.5g鄰菲羅啉（C12H8N2H2O）攪動(dòng)至溶解，稀釋至于100ml，貯于棕色瓶中。3 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L。稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于含有20ml濃硫酸而冷卻的蒸餾水中，移入1000ml容量瓶，加蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨界用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.1）于500ml錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸

21、，混勻。冷卻后，加入3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示液（2）用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至剛出現(xiàn)紅褐色不褪即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨所消耗的體積V，計(jì)算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。 C(NH4)2Fe(SO4)20.250010.00V式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(molL)；V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的用量(mL)。4濃硫酸（H2SO4），=1.845 硫酸銀 （Ag2SO4，C.P）6 硫酸硫酸銀溶液于2500ml濃硫酸（4）中加入25g硫酸銀（5）。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。7 硫酸汞（HgSO4，C.P）。8 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(KC6H5O4)=

22、2.0824mol/L稱取0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀制成1000ml溶液，其COD理論值為500mg/L（以重鉻酸鉀為氧化劑將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.176g 氧/克 鄰苯二甲酸氫鉀）。(二)生化需氧量試驗(yàn)試劑采用分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)用水采用重蒸蒸餾水。1硫酸錳溶液將MnSO44H2O480g或MnSO42H2O400g溶于蒸餾水中，過濾后稀釋成100mL。 (此溶液中不能含有高價(jià)錳，試驗(yàn)方法是取少量此溶液加入碘化鉀及稀硫酸后溶液不能變成黃色，如變成黃色表示有少量碘析出，即表示溶液中含有高價(jià)錳)。 MnO+2I-+6H+=I2+Mn2+3H2O2堿性碘化鉀溶液 溶解500g氫氧化鈉

23、于300400mL蒸餾水中，冷至室溫。另外溶解300g碘化鉀于200mL蒸餾水中，慢慢加入已冷卻的氫氧化鈉溶液，搖勻后用蒸餾水稀釋至1000mL(強(qiáng)堿性溶液腐蝕性很大，使用時(shí)注意勿濺在皮膚或衣服上)，如有沉淀，則放置過夜取上清液，貯藏于塑料瓶或棕色試劑瓶中（用棕色試劑瓶時(shí)要用橡膠瓶塞）。3 濃硫酸比重1.84，強(qiáng)酸腐蝕性很大，使用注意勿濺在皮膚或衣服上。4 1淀粉指示液稱取2g可溶性淀粉，溶于少量蒸餾水中，用玻璃棒調(diào)成糊狀：慢慢加入(邊加邊攪拌)剛煮沸的200mL蒸餾水中，冷卻后加入0.25g水楊酸或0.8g氯化鋅ZnCl2防腐劑。此溶液遇碘應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色，如變成紫色表示已有部分變質(zhì)，要重新配制。

24、5 (1+1)硫酸溶液將濃硫酸(比重1.84)與水等體積混合。6 2 mol/L(12 H2SO4)7鹽溶液下述溶液至少可穩(wěn)定一個(gè)月，應(yīng)貯存在玻璃瓶內(nèi)，置于暗處。一旦發(fā)現(xiàn)有生物滋長跡象，則應(yīng)棄去不用。7.1 磷酸鹽：緩沖溶液。將8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4)、21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4）、33.4g七水磷酸氫二鈉(NaH2PO47H2O)、和1.7g氯化銨（NH4Cl）溶于500mL水中，稀釋至1000mL。此緩沖溶液的pH應(yīng)為7.2。7.2 七水硫酸鎂：22.5g/L溶液將22.5g七水硫酸鎂（MgSO47H2O）溶于水中，稀釋至1000mL并混合均勻。57.3 氯化鈣：27.

25、5g/L溶液將27.5g無水氯化鈣（CaCl2）（若用水合氯化鈣，要取相當(dāng)?shù)牧浚┤苡谒♂屩?000mL并混合均勻。7.4六水氯化鐵（）：0.25g /L溶液將0.25g六水氯化鐵（）（FeCl3H2O）溶解于水中，稀釋至1000mL并混合均勻。8 硫代硫酸鈉溶液C(Na2S2O3)=0.025molL 稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的蒸餾水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。貯于棕色瓶中，使用前用重鉻酸鉀，C(1/6K2Cr2O7)=0.0250molL標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下。于250mL碘重瓶中，加入l00mL蒸餾水和1g碘化鉀，加入10.0

26、0mL 0.0250 mo1L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，5mL 2 mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液(6)，密塞，搖勻，于暗處靜置5 min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪盡為止，記錄用量。 標(biāo)定反應(yīng)：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=Cr2(SO4)3+312+4K2SO4+7H2O (硫酸鉻，綠色) I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 (連四硫酸鈉，無色) C=10.000.0250V 式中 C硫酸鈉溶液濃度(mol/L) V硫代硫酸鈉溶液消耗量(mL)9 氫氧化鈉，0.5mol/L10 鹽酸，0.5molL11

27、稀釋水在5-20L玻璃內(nèi)瓶裝入一定量的純水曝氣2-8h，使稀釋水的溶解氧接近飽和；曝氣后瓶口蓋上兩層干凈紗布，置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量不少于8mg/L。臨用前每升水中加入四種營養(yǎng)鹽溶液(7.1)、(7.2)、(7.3)、(7.4)各lmL并混合均勻。稀釋水的pH值為7.2，應(yīng)在8h內(nèi)使用完。12 接種水如被檢驗(yàn)樣品本身不含有足夠的適應(yīng)性微生物，應(yīng)采取下述方法獲得接種水。接種溫度應(yīng)在20l。12.1 城市污水，一般采用住宅區(qū)生活污水，過濾后在20培養(yǎng)箱內(nèi)放置一晝夜，取上清液作為接種水。12.2 待測樣品經(jīng)生化處理構(gòu)筑物的出水處的出水。12.3 當(dāng)工業(yè)廢水中含有難降解有機(jī)物時(shí)，

28、取該工業(yè)廢水排放口下游3-8Km 處的水作為做接種水；如無此種水源采用馴化菌種的方法在實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)含有適應(yīng)于待測樣品的接種水，建議采用如下方法：取中和或適當(dāng)稀釋后的該水樣進(jìn)行連續(xù)曝氣，每天加少量新鮮水樣。同時(shí)加入適量表層土壤、花園土壤或生活污水，使能適應(yīng)水樣的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或分析其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適應(yīng)的微生物已經(jīng)繁殖，可用做接種水。一般馴化過程需要3-8d。13 接種的稀釋水根據(jù)需要和接種水的來源，向每升稀釋水（11）中加入1.05.0mL接種水（12）中的一種。以接種的稀釋水的5天（20）耗氧量應(yīng)在0.31.0mg/L之間。三、主要儀器及設(shè)備使用的玻璃

29、儀器皿在實(shí)驗(yàn)前應(yīng)認(rèn)真清洗，防止油污、沾塵。玻璃器皿干燥后方能使用。常用實(shí)驗(yàn)室設(shè)備如下：1 生化培養(yǎng)箱 溫度控制在20l，可連續(xù)無故障運(yùn)行。2 充氧設(shè)備 充氧動(dòng)力常采用無油空氣壓縮機(jī)(或隔膜泵、或氧氣瓶、或真空泵)。充氧流程可分為正壓、負(fù)壓充氧兩種流程。3 BOD培養(yǎng)瓶：容積5501mL。 4 樣品運(yùn)輸貯藏箱：溫度保持04。5 250mL溶解氧瓶或具塞試劑瓶26個(gè)。6 50mL滴定管2支。7 1mL移液管3支，25mL、100mL移液管各1支。8 10mL、100mL量筒各1個(gè)。9 250mL碘量瓶2個(gè)。四、實(shí)驗(yàn)步驟(一)化學(xué)需氧量試驗(yàn)用移液管吸取水樣20.00ml于500mL的磨口錐形瓶中(若

30、水樣中氯離子濃度超過30mg/L)，加2ml濃硫酸及0.4g硫酸汞，使溶解后，加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，玻璃珠數(shù)粒，慢慢加入28ml含有硫酸銀的濃硫酸，邊加邊搖，接上冷凝管，加熱回流2小時(shí)。稍冷、用蒸餾水沖洗冷凝管等器壁后。再用蒸餾水稀釋到350ml左右。加2-3滴試亞鐵靈，以標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由黃色綠色紅藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V1。同時(shí)做空白試驗(yàn)，吸20.0ml蒸餾水代替水樣，其它步驟與測水樣相同，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V0（ml）。計(jì)算耗氧量（O2，mg/L）=(V0-V1)C81000/V2式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）

31、V0空白消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）;V1水樣消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；V2水樣體積（ml）。注意事項(xiàng)：無機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價(jià)鐵鹽將使結(jié)果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。本方法主要干擾為氯離子。使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。當(dāng)氯離子含量超過1000mg/L時(shí)，COD的最低允許值為250mg/L，低于此值的樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠。

32、在特殊情況下，水樣取用體積可用在10.00-50.00ml范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。表 水樣取用量和試劑用量表水樣體積(ml)0.2500mol/LK2Cr2O7(ml)H2SO4-Ag2SO4(ml)HgSO4(g)FeSO4(NH4)2SO4(mol/L)滴定前總體積（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀

33、標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。CODCr的測定值應(yīng)保留三位有效數(shù)字。每次測定時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測定上限為700mg/L，超過此限時(shí)必須經(jīng)稀釋后測定。為了獲取更可信的結(jié)果，可同時(shí)進(jìn)行校核實(shí)驗(yàn)。其方法是取20.00ml鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液按步驟測定，并計(jì)算COD值，如果校核實(shí)驗(yàn)結(jié)果大于該理論值的96%，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適當(dāng)?shù)?，否則，必須找出原因，重做實(shí)驗(yàn)。(二)生化需氧量試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作：實(shí)驗(yàn)前8h將生化培養(yǎng)箱接通電源，并使溫度控制在20下正常運(yùn)行。將

34、實(shí)驗(yàn)用的稀釋水、接種水和接種的稀釋水放入培養(yǎng)箱內(nèi)恒溫備選用。水樣預(yù)處理：水樣的pH值不在6.57.5之間時(shí)，先做單獨(dú)試驗(yàn)，確定需要的鹽酸或氫氧化鈉溶液體積，再中和樣品，不管有無沉淀形成。當(dāng)水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃的堿或酸進(jìn)行中和，確保用量不少過水樣體積的0.5%。含有少量游離氯的水樣，一般放置1-2h后，游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間內(nèi)不能消失的水樣，可加入適量的亞硫酸鈉溶液，以除去游離氯。從水溫較低的水體中或富營養(yǎng)化的湖泊中采集的水樣，應(yīng)迅速升溫至20左右，以趕出水樣中過飽和的溶解氧。否則會(huì)造成分析結(jié)果偏低。從水溫較高的水體中或廢水排放口取樣，應(yīng)迅速使其冷卻至20左右，否則會(huì)造成

35、分析結(jié)果偏高。若待測水樣沒有微生物或微生物活性不足時(shí)，都要對(duì)樣品進(jìn)行接種。諸如以下幾種工業(yè)廢水：a、未經(jīng)生化處理過的工業(yè)廢水；b、高溫高壓或經(jīng)衛(wèi)生殺菌的廢水，特別要注意食品加工工業(yè)的廢水和醫(yī)院生活污水；c、強(qiáng)酸強(qiáng)堿性的工業(yè)廢水；d、高BOD5值的工業(yè)廢水；e、含銅、鋅、鉛、砷、鎘、鉻、氰等有毒物質(zhì)的工業(yè)廢水。以上的工業(yè)廢水都需采用具有足夠微生物。測試：不經(jīng)稀釋水樣的測定溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地表水，可不經(jīng)稀釋而直接以虹吸法將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。其中一瓶隨即測定溶解氧，另

36、一瓶的瓶口進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在20培養(yǎng)5天。在培養(yǎng)過程中注意添加封口水。從開始放入培養(yǎng)箱算起，經(jīng)過5晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。需經(jīng)稀釋水樣的測定稀釋倍數(shù)的確定根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，提出下述計(jì)算方法，供稀釋時(shí)參考。地表水由測得的高錳酸鹽指數(shù)與一定的系數(shù)的乘積，即求的稀釋倍數(shù)。高錳酸鹽指數(shù)與系數(shù)的關(guān)系見下表。表由高錳酸鹽指數(shù)與系數(shù)的關(guān)系高錳酸鹽指數(shù)(mg/L）系數(shù)高錳酸鹽指數(shù)（mg/L）系數(shù)55100.2、0.31020200.4、0.60.5、0.7、1.0工業(yè)廢水由重鉻酸鉀法測得的COD值來確定，同程需作單個(gè)稀釋比。使用稀釋水時(shí)，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.22

37、5，即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。使用接種稀釋水時(shí)，則分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.25即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。稀釋操作一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000mL量筒中，加入需要量的均勻水樣，再加入稀釋水（或接種稀釋水）至800mL，用帶膠板的玻棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。按照前面相同的步驟操作，測定培養(yǎng)5天前后的溶解氧。另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白試驗(yàn)，測定培養(yǎng)5天前后的溶解氧。直接稀釋法直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在已知兩個(gè)容積相同（其差1mL）的溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法加入部分稀

38、釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出來的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內(nèi)。溶解氧的測定：溶解氧的測定方法用碘量法（通常用疊氮化鈉改良法），詳見實(shí)驗(yàn)二水中溶解氧（DO）的測定計(jì)算不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣 BOD5 = DO1DO2BOD5水樣的BOD5值，mgLDO1：水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度，mgLDO2：水樣在培養(yǎng)五天后的溶解氧濃度，mgL經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣C1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度，mgLC2水樣在培養(yǎng)五天后的溶解氧濃度，mgLB1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度，mgLB2稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)五天后的溶解氧濃度，mg

39、Lf1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例f2水樣在培養(yǎng)液中所占比例注意事項(xiàng)根據(jù)廢水濃度高低及毒性大小確定使用稀釋水、接種水還是稀釋接種水，若稀釋比大于100，將分兩步或幾步進(jìn)行稀釋。培養(yǎng)時(shí)要注意避光，防止藻類生長影響測定結(jié)果。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目3：色度、濁度、pH值的測定一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握目視比濁法和濁度儀法測定飲用水、水源水和養(yǎng)殖水等地表水的方法；2掌握濁度的意義及其表示方法；3了解用直接電位法測定溶液 pH 的原理和方法；4掌握酸度計(jì)的使用方法；二、試驗(yàn)試劑(一)色度的測定1鈷鉑標(biāo)準(zhǔn)比色法鈷鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)及l(fā).000g氯化鈷(CoCl26H2O)，溶于1

40、00m1水中，加100m1鹽酸，用水定容至l 000ml。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，放于暗處。(二)濁度的測定1目視比濁法濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取10g通過0.1mm篩孔的硅藻土于研缽中，加入少許水調(diào)成糊狀并研細(xì)，放至1000ml量筒中，加水至標(biāo)線。充分?jǐn)噭蚝?，靜置24h。用虹吸法仔細(xì)將上層的800ml懸浮液移至第二個(gè)1000ml量筒中，向其中加水至1000ml，充分?jǐn)嚢?，靜置24h。吸出上層含較細(xì)顆粒的800ml懸浮液，棄去。下部溶液加水稀釋至1000ml。充分?jǐn)嚢韬?，貯于具塞玻璃瓶中，其中含硅藻土顆粒直徑大約400m。取50.0ml上述懸浮液置于恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，于1

41、05烘箱中烘2h，置于干燥器冷卻30min，稱重，重復(fù)以上操作，即烘1h，冷卻，恒重，直至恒重。求出1ml懸濁液硅藻土的重量（mg）。濁度250度的標(biāo)準(zhǔn)液吸取含250mg硅藻土的懸濁液，置于1000ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻，此溶液濁度為250度。濁度100度的標(biāo)準(zhǔn)液吸取100ml濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濁度為100度。2濁度儀法(三) pH值的測定三、主要儀器及設(shè)備100ml具塞比色管、250ml無色具塞玻璃瓶，玻璃瓶質(zhì)量及直徑均需一致。100ml、50ml量筒、500ml燒杯、濁度儀。pHS-3C型酸度計(jì)、pH 復(fù)合電極。四、實(shí)驗(yàn)步驟(

42、一)色度的測定1鈷鉑標(biāo)準(zhǔn)比色法1）標(biāo)準(zhǔn)色列的配置向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL鈷鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2）水樣的測定（1）分取50.0mL澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0mL.（2）將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀測時(shí)，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鈷鉑標(biāo)準(zhǔn)色列的

43、色度。計(jì)算式中，A稀釋后水樣相當(dāng)于鈷鉑標(biāo)準(zhǔn)色列的色度；B水樣的體積（mL）。注意事項(xiàng)（1）可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷(CoSO47H2O)，溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀釋至500mL。此溶液的色度為500度。不宜久存。（2）如果樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時(shí)，則只測表色。2稀釋倍數(shù)法（1）取100150mL澄清水樣置燒杯中，以白色瓷板為背景，觀測并描述其顏色種類。（2）分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取50mL分別置于50mL比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣

44、的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。(二)濁度的測定1 目視比濁法濁度低于10度的水樣吸取濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0ml于100ml比色管中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻，配制成濁度為0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的標(biāo)準(zhǔn)液。取100ml搖勻水樣于100ml比色管中，與上述標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較?？稍诤谏装迳嫌缮隙麓怪庇^察，選出水樣產(chǎn)生相近視覺效果的標(biāo)準(zhǔn)，記下其濁度值。濁度為10度以上的水樣。吸取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、10、20、30、4

45、0、50、60、70、80、90、100ml置于250ml是容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。即得濁度為0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100度的標(biāo)準(zhǔn)液，將其移入成套的250ml具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌類生長。取250ml搖勻水樣置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放有一黑線的白紙作為判別標(biāo)志，從瓶前向后觀察，根據(jù)目標(biāo)的清晰程度選出與水樣產(chǎn)生相近視覺效果的標(biāo)準(zhǔn)液，記下其濁度值。水樣濁度超100度時(shí)，用無濁度水（將蒸餾水通過0.2m濾膜過濾。）稀釋后測定。分析結(jié)果的表達(dá)：水樣濁度可直接讀數(shù)。如果水樣經(jīng)無濁度水稀釋，其計(jì)算公式為：濁度（度）=A(B+C)/

46、C式中：A稀釋后水樣的濁度。B稀釋水體積（ml）C原水樣體積（ml）。注意事項(xiàng)稀釋時(shí)最好應(yīng)用無濁度水（蒸餾水通過0.2m濾膜過濾）。測定前應(yīng)充分搖勻水樣。氯化汞劇毒，使用時(shí)注意安全。2濁度儀法0-20（NTU）濁度的水樣選擇0-20（NTU）量程取180ml無濁水倒入長水杯，蓋上樣品室蓋，待讀數(shù)穩(wěn)定后進(jìn)行調(diào)零。倒出長水杯中的無濁水并用待測液沖洗三次，然后取180ml待測水樣倒入長水杯，并蓋上樣品室蓋。從數(shù)字窗讀出數(shù)值，并記錄。20100（NTU）濁度的水樣選擇0100（NTU）量程取40ml無濁水倒入短水杯，蓋上樣品室蓋，待讀數(shù)穩(wěn)定后進(jìn)行調(diào)零。倒出短水杯中的無濁水并用待測液沖洗三次，然后取40

47、ml待測水樣倒入短水杯，并蓋上樣品室蓋。從數(shù)字窗讀出數(shù)值，并記錄。濁度大于100（NTU）的水樣濁度大于100時(shí)，用無濁水稀釋后測定。分析結(jié)果的表達(dá)：水樣濁度可直接讀數(shù)。如果水樣經(jīng)無濁度水稀釋，其計(jì)算公式為：濁度（度）=A(B+C)/C式中：A稀釋后水樣的濁度。B稀釋水體積（ml）C原水樣體積（ml）。注意事項(xiàng)稀釋時(shí)最好應(yīng)用無濁度水（蒸餾水通過0.2m濾膜過濾）。測定前應(yīng)充分搖勻水樣。(二)pH值的測定將儀器接通電源。儀器選擇開關(guān)置于 pH 檔，開啟電源，儀器預(yù)熱。儀器校正，測量水樣pH 值。實(shí)驗(yàn)完畢，清洗電極頭，套好保護(hù)帽，放回電極盒中；儀器回零，關(guān)閉儀器開關(guān)。注意事項(xiàng)1、電極取下帽后應(yīng)注意

48、，在塑料保護(hù)柵內(nèi)的敏感玻璃泡不要與硬物接觸，任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效；2、測量完畢，不用時(shí)應(yīng)將電極保護(hù)帽套上，帽內(nèi)應(yīng)有少量的補(bǔ)充液，以保持電極球泡的濕潤；3、復(fù)合電極的引出端必須保持清潔和干燥，絕對(duì)防止輸出兩端短路，否則將導(dǎo)致測量結(jié)果失準(zhǔn)或失效。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目4：Cr6+、SS的測定一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握六價(jià)鉻的測定方法；熟練應(yīng)用分光光度計(jì)；2了解總磷的來源；3了解重量法測定殘?jiān)倪m用范圍；4掌握懸浮固體測定原理與方法掌握；二、試驗(yàn)試劑(一) 鉻的測定1.丙酮。2.（11）硫酸。3.（11）磷酸。（m/V）氫氧化鈉溶液。5.氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅（ZnSO47H2O）8g，溶于100mL水中；

49、稱取氫氧化鈉2.4g，溶于120mL水中。將以上兩溶液混合。6.4（m/V）高錳酸鉀溶液。7.鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含0.100g六價(jià)鉻。8.鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含1.00g六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制。9.20（m/V）尿素溶液。10.2（m/V）亞硝酸鈉溶液。11.二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)

50、，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。三、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備分光光度計(jì)、比色皿（1cm、3cm）、2.50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.1-1.4kg/cm2）、50ml具塞（磨口）比色管、紗布和棉線。烘箱、分析天平、干燥器、中速定量濾紙、玻璃漏斗、內(nèi)徑為3050mm稱量瓶。四、實(shí)驗(yàn)步驟(一)鉻的測定1.水樣預(yù)處理（1）對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測定。（2）如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。（3）對(duì)渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化

51、鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。（4）水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。（5）水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將Cr6+還原為Cr3+，此時(shí)，調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入11硫酸0.5mL和11磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。510min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測定吸光

52、度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.水樣的測定：取適量（含Cr6+少于50g）無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+含量。4.計(jì)算式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量（g）；V水樣的體積（mL）。(二)殘?jiān)臏y定用蒸餾水洗濾紙，以除去可溶性物質(zhì)。將濾紙放在稱量瓶中，打開瓶塞，在103-105烘干2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.0005g）。去除漂浮物后振蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用

53、蒸餾水洗殘?jiān)?5次。如樣品中含油脂，用10ml石油醚分兩次淋洗殘?jiān)Ｐ⌒娜∠聻V膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在103105烘箱中，打開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。分析結(jié)果計(jì)算懸浮固體的濃度C以mg/L表示，按下式計(jì)算：C（m2m1）/V10001000式中：m1濾紙的重量，gm2濾紙與懸浮固體的總質(zhì)量，gV試料體積，ml所得結(jié)果表示至整數(shù)。注意事項(xiàng)樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去。廢水粘度高時(shí)，可加24倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。貯存水樣不能加入任何保護(hù)劑，以防止破壞物質(zhì)在固、液相間的分配平衡。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目5：水中氨氮、磷的測定一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握氨氮的測定原理及測定方

54、法的選擇；2掌握分光光度計(jì)的使用方法，學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作；3學(xué)習(xí)紫外分光光度計(jì)的使用方法；4掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理；5鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作。二、試驗(yàn)試劑(一)水中氨氮測定試驗(yàn)試劑納氏試劑：可任擇以下兩種方法中的一種配制。稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移