農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)抽樣及樣品制備

1、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)抽樣江蘇省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試江蘇省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試中心中心王 磊抽樣的重要性 抽樣是檢測(cè)工作中的重要步驟，是保證監(jiān)測(cè)結(jié)果是否具有公正性和代表性的重要環(huán)節(jié)，抽樣工作的質(zhì)量，直接影響到檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量，因此要高度重視，并認(rèn)真規(guī)范地做好這項(xiàng)工作。抽樣的定義 從欲研究的全部樣品中抽取一部分樣品單位。其基本要求是要保證所抽取的樣品單位對(duì)全部樣品具有充分的代表性。抽樣的目的 抽樣的目的是從被抽取樣品單位的分析、研究結(jié)果來(lái)估計(jì)和推斷全部樣品特性，是科學(xué)實(shí)驗(yàn)、質(zhì)量檢驗(yàn)普遍采用的一種經(jīng)濟(jì)有效的工作和研究方法?；靖拍?所考察對(duì)象的某一數(shù)值指標(biāo)的全體構(gòu)成的集合看作總體總體，構(gòu)成總體的每一個(gè)元素作

2、為個(gè)體個(gè)體，從總體中抽取一部分的個(gè)體所組成的集合叫做樣本樣本，樣本中的個(gè)體數(shù)目叫做樣本數(shù)量樣本數(shù)量。總體總體或或抽樣總體抽樣總體(population) 總體(population)通常與構(gòu)成它的元素共同定義：總體是指構(gòu)成它的所有元素的集合，而元素則是構(gòu)成總體的最基本單位。 比如，當(dāng)我們開展對(duì)某批發(fā)市場(chǎng)蔬菜農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)時(shí)，該批發(fā)市場(chǎng)的某一車普通白菜就是我們研究的總體，而該車上的每一顆普通白菜便是構(gòu)成總體的元素。樣本樣本(sample) 樣本與總體相對(duì)應(yīng)，是指用來(lái)代表總體的單位，樣本實(shí)際上是總體中某些單位的子集。樣本不是總體，但它應(yīng)代表總體，以抽樣的標(biāo)準(zhǔn)就是讓所選擇的樣本最大程度地代表總體

3、。抽樣單位抽樣單位或或抽樣抽樣元素元素(sampling unit/element) 抽樣單位或抽樣元素是指收集信息的基本單位和進(jìn)行分析的元素。在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)中，常用的抽樣單位是個(gè)體的植株或果實(shí)，它也可以是一定類型的群體。抽樣單位與抽樣元素有時(shí)是一致的，有時(shí)是不一致的。如在簡(jiǎn)單抽樣中，它們是一致的，但在整群或多階段抽樣中，抽樣單位是群體，而每個(gè)群體單位中又包含許多抽樣元素。參數(shù)值與統(tǒng)計(jì)參數(shù)值與統(tǒng)計(jì)值值 參數(shù)值(parameter)也稱總體值，是指反映總體中某變量的特征值。例如某蔬菜大棚中所有番茄果實(shí)的三唑酮平均含量。但參數(shù)值多是理論值，難以具體確定。通常是根據(jù)樣本的統(tǒng)計(jì)值來(lái)推論總體的參數(shù)

4、值。 統(tǒng)計(jì)值（statistic）也稱樣本值，是指對(duì)樣本中某變量特征的描述。它通常是實(shí)際統(tǒng)計(jì)分析的數(shù)值。例如，根據(jù)某一樣本資料可計(jì)算其三唑酮含量等。用樣本統(tǒng)計(jì)值去推論參數(shù)值時(shí)，二者是一一對(duì)應(yīng)的。常見的一些特征值參數(shù)值參數(shù)值統(tǒng)計(jì)值統(tǒng)計(jì)值定義定義反映總體特征的指標(biāo)反映樣本特征的指標(biāo)特征值特征值N (總體數(shù)) (總體均值) (總體標(biāo)準(zhǔn)差)P (總體成數(shù))n (樣本數(shù)) (樣本均值)s (樣本標(biāo)準(zhǔn)差)p (樣本成數(shù))抽樣誤差抽樣誤差(sampling error) 樣本統(tǒng)計(jì)值與所要推論的總體參數(shù)值之間的均差值就稱為抽樣誤差。這是由抽樣本身產(chǎn)生的誤差，它反映的是樣本對(duì)總體的表性程度，故又稱代表性誤差。置

5、信水平置信水平與與置信區(qū)間置信區(qū)間(confidence level and interval) 置信水平和置信區(qū)間是與抽樣誤差密切相關(guān)的兩個(gè)概念。 置信水平，又稱置信度，是指總體參數(shù)值落在某一區(qū)間內(nèi)的概率。 而置信區(qū)間是指在某一置信水平下，用樣本統(tǒng)計(jì)值推論總體參數(shù)值的范圍。其大小與誤差密切相關(guān)，置信區(qū)間越大，誤差也越大。抽樣的基本程序抽樣的基本程序 界定總體 樣本設(shè)計(jì)界定總體 界定總體包括明確總體的范圍、內(nèi)容和時(shí)間。實(shí)際調(diào)查的總體與理論上設(shè)定的總體會(huì)有所不同，總體越復(fù)雜，二者的差別越大。抽樣總體有時(shí)不等于理論上的研究總體，樣本所代表的也只是明確界定的抽樣總體。樣本設(shè)計(jì) 樣本設(shè)計(jì)包括確定樣本規(guī)

6、模和選擇抽樣的具體方式。抽樣的目的是用樣本來(lái)代表總體，自然樣本數(shù)越大，其代表性越高。但樣本數(shù)越大，調(diào)查研究的成本也越大。因此，確定合適的樣本規(guī)模和抽樣方式是抽樣設(shè)計(jì)中的一項(xiàng)重要內(nèi)容。樣本規(guī)模的確定 確定樣本量的大小是比較復(fù)雜的問(wèn)題，既要有定定性性的考慮也要有定量定量的考慮。定性方面的考慮 其考慮因素有：決策的重要性，調(diào)研的性質(zhì)，變量個(gè)數(shù)，數(shù)據(jù)分析的性質(zhì)，同類研究中所用的樣本量，發(fā)生率，完成率，資源限制等。具體地說(shuō)，更重要的決策，需要更多的信息和更準(zhǔn)確的信息，這就需要較大的樣本；探索性研究，樣本量一般較小，而結(jié)論性研究如描述性的調(diào)查，就需要較大的樣本；收集有關(guān)許多變量的數(shù)據(jù)，樣本量就要大一些。定

7、量方面的考慮 有具體的統(tǒng)計(jì)學(xué)公式,不同的抽樣方法有不同的公式。歸納起來(lái)，樣本量的大小主要取決于： (1)研究對(duì)象的變化程度，即變異程度； (2)要求和允許的誤差大小，即精度要求； (3)要求推斷的置信度，一般情況下，置信度取為95%； (4)總體的大??； (5)抽樣的方法。在無(wú)放回簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣情況下在無(wú)放回簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣情況下總體均值估計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)誤差的總體均值估計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)誤差的表達(dá)式表達(dá)式nNny)1 ( 其中，其中，是總體的標(biāo)準(zhǔn)差是總體的標(biāo)準(zhǔn)差nNnze)1 ( 這里這里Z是對(duì)應(yīng)于某一置信水平的標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布的分位點(diǎn)值是對(duì)應(yīng)于某一置信水平的標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布的分位點(diǎn)值。解解n，得：得：Nzen2222

8、如果誤差界限設(shè)為如果誤差界限設(shè)為e，那么：那么：為確定n，需要知道 期望的誤差界限期望的誤差界限e 置信水平置信水平 對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布的分位點(diǎn)值對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布的分位點(diǎn)值 Z 總體規(guī)?？傮w規(guī)模 N 總體方差總體方差 2 其中，其中，總體方差總體方差 2是最不容易得到的，通常需要是最不容易得到的，通常需要根據(jù)過(guò)去對(duì)類似總體所做的研究作近似計(jì)算。根據(jù)過(guò)去對(duì)類似總體所做的研究作近似計(jì)算。常用的z值對(duì)于對(duì)于 90% 的置信度，對(duì)應(yīng)的的置信度，對(duì)應(yīng)的z z值為值為 1.64對(duì)于對(duì)于 95% 的置信度，對(duì)應(yīng)的的置信度，對(duì)應(yīng)的z z值為值為 1.96對(duì)于對(duì)于 99% 的置信度，對(duì)應(yīng)的的置信度，對(duì)應(yīng)的z

9、z值為值為 2.56 也就是說(shuō),研究的問(wèn)題越復(fù)雜,差異越大時(shí),樣本量要求越大；要求的精度越高,可推斷性要求越高時(shí),樣本量也越大；同時(shí),總體越大,樣本量也相對(duì)要大,但是,增大呈現(xiàn)出一定對(duì)數(shù)特征,而不是線形關(guān)系。GB/T 8302-2002茶取樣NY/T2102-2001茶葉抽樣技術(shù)規(guī)范抽樣方法類型 簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣（simple random sampling） 系統(tǒng)抽樣（systematic sampling） 整群抽樣（cluster sampling ） 分層抽樣（stratified sampling）簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣（simple random sampling） 將調(diào)查總體全部觀察單位編號(hào)，

10、再用抽簽法或隨機(jī)數(shù)字表隨機(jī)抽取部分觀察單位組成樣本。 優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，均數(shù)、率及相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)誤計(jì)算簡(jiǎn)單。 缺點(diǎn)：總體較大時(shí)，難以一一編號(hào)。系統(tǒng)抽樣（systematic sampling） 又稱機(jī)械抽樣、等距抽樣，即先將總體的觀察單位按某一順序號(hào)分成n個(gè)部分，再?gòu)牡谝徊糠蛛S機(jī)抽取第k號(hào)觀察單位，依次用相等間距，從每一部分各抽取一個(gè)觀察單位組成樣本。 優(yōu)點(diǎn)：易于理解、簡(jiǎn)便易行。 缺點(diǎn)：總體有周期或增減趨勢(shì)時(shí)，易產(chǎn)生偏性。整群抽樣（cluster sampling ） 總體分群，再隨機(jī)抽取幾個(gè)群組成樣本，群內(nèi)全部調(diào)查。 優(yōu)點(diǎn)：便于組織、節(jié)省經(jīng)費(fèi)。 缺點(diǎn)：抽樣誤差大于單純隨機(jī)抽樣。分層抽樣（strat

11、ified sampling） 先按對(duì)觀察指標(biāo)影響較大的某種特征，將總體分為若干個(gè)類別，再?gòu)拿恳粚觾?nèi)隨機(jī)抽取一定數(shù)量的觀察單位，合起來(lái)組成樣本。有按比例分配和最優(yōu)分配兩種方案。 優(yōu)點(diǎn)：樣本代表性好，抽樣誤差減少。各種抽樣方法的抽樣誤差 一般是：整群抽樣單純隨機(jī)抽樣系統(tǒng)抽樣分層抽樣。 抽樣方法問(wèn)題,決定設(shè)計(jì)效應(yīng)的值,如果我們?cè)O(shè)定簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣設(shè)計(jì)效應(yīng)的值是1；分層抽樣由于抽樣效率高于簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣，其設(shè)計(jì)效應(yīng)的值小于1,合適恰當(dāng)?shù)姆謱?，將使層?nèi)樣本差異變小，層內(nèi)差異越小，設(shè)計(jì)效應(yīng)小于1的幅度越大；整群抽樣由于效率低于簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣，設(shè)計(jì)效應(yīng)的值大于1,所以抽樣調(diào)查方法的復(fù)雜程度決定其樣本量大小。設(shè)計(jì)效

12、果調(diào)整設(shè)計(jì)效果調(diào)整樣本容量樣本容量如果樣本設(shè)計(jì)不是采用簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣，那么可以使用下列公式，如果樣本設(shè)計(jì)不是采用簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣，那么可以使用下列公式，即用抽樣設(shè)計(jì)效果對(duì)樣本容量進(jìn)行調(diào)整即用抽樣設(shè)計(jì)效果對(duì)樣本容量進(jìn)行調(diào)整 ：12Bnn其中其中，B是是設(shè)計(jì)效果，并且有：設(shè)計(jì)效果，并且有： 在簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣設(shè)計(jì)下，在簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣設(shè)計(jì)下，B = 1， 在分層抽樣設(shè)計(jì)下，在分層抽樣設(shè)計(jì)下， B 1， 在整群抽樣設(shè)計(jì)下，在整群抽樣設(shè)計(jì)下， B 1。NY/T 896-2004綠色食品 產(chǎn)品抽樣準(zhǔn)則NY/T 896-2004綠色食品 產(chǎn)品抽樣準(zhǔn)則NY/T 896-2004綠色食品 產(chǎn)品抽樣準(zhǔn)則NY/T 896-20

13、04綠色食品 產(chǎn)品抽樣準(zhǔn)則農(nóng)產(chǎn)品抽樣常見標(biāo)準(zhǔn) GB/T 8855-2008 新鮮水果和蔬菜 取樣方法 GBT 8302-2002茶取樣 NY/T 2103-2011蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 替代NY/T 5344.3-2006 NY/T 2102-2011 茶葉抽樣技術(shù)規(guī)范 替代NY/T 5344.5-2006 NY/T 5344.2 .4-2006無(wú)公害食品 產(chǎn)品抽樣規(guī)范 第2部分：糧油 第4部分：水果 NY/T 896-2004綠色食品 產(chǎn)品抽樣準(zhǔn)則 NY/T 789-2004農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法 NY/T 762-2004蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)抽樣規(guī)范NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)

14、范 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了新鮮蔬菜的抽樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)地、生產(chǎn)企業(yè)和市場(chǎng)新鮮蔬菜的抽樣。 適用范圍改為政府指令性監(jiān)測(cè)（替代NY/T5344.3-2006無(wú)公害食品 產(chǎn)品抽樣規(guī)范 第3部分：蔬菜）NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 規(guī)范性引用文件 GB/T 8855 新鮮水果和蔬菜 取樣方法NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 抽樣原則 隨機(jī)性 代表性 可行性 公正性隨機(jī)性 抽出的用以評(píng)定整批產(chǎn)品的樣品，應(yīng)是不加任何選擇的，按隨機(jī)原則抽取。代表性 抽樣所得的樣品應(yīng)具有足夠的代表性，應(yīng)是以從整批產(chǎn)品中所取出的全部個(gè)別樣品（份樣）集成大樣來(lái)代表整批產(chǎn)品，不應(yīng)以個(gè)別樣品（份

15、樣）或單株或單個(gè)個(gè)體來(lái)代表整批。生產(chǎn)地抽樣時(shí)，應(yīng)避開病蟲害等非正常植株?？尚行?抽樣的方法、使用的工具及樣品數(shù)量應(yīng)是合理可行、切合實(shí)際的，符合樣品檢驗(yàn)的要求，應(yīng)在確保隨機(jī)性、代表性的基礎(chǔ)上做到快速、經(jīng)濟(jì)和可操作性強(qiáng)。公正性 抽樣工作應(yīng)在承擔(dān)任務(wù)的機(jī)構(gòu)主持下完成，抽樣人員應(yīng)親自到現(xiàn)場(chǎng)抽樣。受檢單位人員可陪同抽樣，但不應(yīng)干擾已定抽樣方案的實(shí)施。NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 抽樣準(zhǔn)備 抽樣方案的編制 抽樣地點(diǎn) 抽樣人員 所抽樣品的名稱和數(shù)量 抽樣程序 所抽樣品的包裝、處理和運(yùn)輸 抽樣用品的準(zhǔn)備 文件類 工具類NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 抽樣地點(diǎn)與方法 生產(chǎn)基地

16、種植面積小于10hm2 (15畝左右) 種植面積大于10hm2 (15畝左右) 蔬菜大棚 生產(chǎn)企業(yè) 批發(fā)市場(chǎng) 農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)和超市 注意事項(xiàng) 選擇抽樣地點(diǎn)時(shí)，應(yīng)確定預(yù)定抽樣點(diǎn)、備用抽樣點(diǎn)。 抽樣點(diǎn)的分布應(yīng)在所抽區(qū)域的不同方位，相同名稱或同一企業(yè)的超市原則上只抽一家。NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 抽樣人員 抽樣人員應(yīng)經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，取得相應(yīng)的資質(zhì)。每一抽樣點(diǎn)抽樣人員不應(yīng)少于2人，至少其中一人應(yīng)負(fù)責(zé)對(duì)抽樣工作程序的具體實(shí)施及相關(guān)情況的協(xié)調(diào)處理。抽樣時(shí)持證上崗 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)考核評(píng)審細(xì)則（100條）中的16條（關(guān)鍵項(xiàng)）規(guī)定：所有人員應(yīng)經(jīng)專業(yè)技術(shù)、標(biāo)準(zhǔn)化、計(jì)量、質(zhì)量監(jiān)督與管理以及相關(guān)法規(guī)

17、知識(shí)培訓(xùn)，考核合格，持證上崗。上崗證或合格證應(yīng)標(biāo)明準(zhǔn)許操作的儀器設(shè)備和檢測(cè)項(xiàng)目。NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 抽樣時(shí)間 生產(chǎn)基地 批發(fā)市場(chǎng) 農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)和超市 生產(chǎn)企業(yè) 注意事項(xiàng) 任何抽樣點(diǎn)在一個(gè)月內(nèi)，某一種樣品的抽樣次數(shù)不能超過(guò)這種樣品計(jì)劃抽樣次數(shù)。假如一種樣品在一個(gè)月內(nèi)、某一抽樣點(diǎn)抽取兩三次，那么每次抽樣時(shí)間要間隔幾天。 抽樣時(shí)間應(yīng)注意避開法定節(jié)假日。NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 抽樣量 按GB/T 8855的規(guī)定執(zhí)行GB/T 8855-2008 新鮮水果和蔬菜 取樣方法GB/T 8855-2008 新鮮水果和蔬菜 取樣方法GB/T 8855-2008 新鮮

18、水果和蔬菜 取樣方法GB/T 8855-2008 新鮮水果和蔬菜 取樣方法NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 抽樣程序 主動(dòng)出示有關(guān)文件、證件，說(shuō)明抽樣內(nèi)容。 隨機(jī)抽取符合要求的樣品。 樣品應(yīng)進(jìn)行購(gòu)買。做好有關(guān)調(diào)查。 推薦使用一次性手套，保證不造成二次污染。 抽樣人員與受檢單位人員共同確認(rèn)樣品的真實(shí)性和代表性，認(rèn)真填寫抽樣工作單。 特殊情況不能抽樣，及時(shí)向任務(wù)下達(dá)單位匯報(bào) 樣品應(yīng)放入塑料袋。封條雙方簽字。 樣品袋加貼樣品的標(biāo)識(shí)。 樣品盡快帶回實(shí)驗(yàn)室處理。NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 樣品運(yùn)輸 高溫季節(jié)樣品運(yùn)輸應(yīng)選擇保持低溫的容器。 樣品應(yīng)在24h內(nèi)運(yùn)送到實(shí)驗(yàn)室，否則應(yīng)縮分冷凍后運(yùn)輸。原則上不準(zhǔn)郵寄和托運(yùn)，應(yīng)由抽樣人員隨身攜帶。 除非征得實(shí)驗(yàn)室同意，樣品不宜在星期五或法定節(jié)假日前一天送達(dá)。 樣品運(yùn)輸過(guò)程中，應(yīng)有措施保證樣品完整、新鮮，避免被污染。NY/T 21