農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測抽樣及樣品制備

1、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測抽樣江蘇省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗測試江蘇省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗測試中心中心王 磊抽樣的重要性 抽樣是檢測工作中的重要步驟，是保證監(jiān)測結(jié)果是否具有公正性和代表性的重要環(huán)節(jié)，抽樣工作的質(zhì)量，直接影響到檢測結(jié)果的質(zhì)量，因此要高度重視，并認真規(guī)范地做好這項工作。抽樣的定義 從欲研究的全部樣品中抽取一部分樣品單位。其基本要求是要保證所抽取的樣品單位對全部樣品具有充分的代表性。抽樣的目的 抽樣的目的是從被抽取樣品單位的分析、研究結(jié)果來估計和推斷全部樣品特性，是科學實驗、質(zhì)量檢驗普遍采用的一種經(jīng)濟有效的工作和研究方法。基本概念 所考察對象的某一數(shù)值指標的全體構(gòu)成的集合看作總體總體，構(gòu)成總體的每一個元素作

2、為個體個體，從總體中抽取一部分的個體所組成的集合叫做樣本樣本，樣本中的個體數(shù)目叫做樣本數(shù)量樣本數(shù)量。總體總體或或抽樣總體抽樣總體(population) 總體(population)通常與構(gòu)成它的元素共同定義：總體是指構(gòu)成它的所有元素的集合，而元素則是構(gòu)成總體的最基本單位。 比如，當我們開展對某批發(fā)市場蔬菜農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測時，該批發(fā)市場的某一車普通白菜就是我們研究的總體，而該車上的每一顆普通白菜便是構(gòu)成總體的元素。樣本樣本(sample) 樣本與總體相對應(yīng)，是指用來代表總體的單位，樣本實際上是總體中某些單位的子集。樣本不是總體，但它應(yīng)代表總體，以抽樣的標準就是讓所選擇的樣本最大程度地代表總體

3、。抽樣單位抽樣單位或或抽樣抽樣元素元素(sampling unit/element) 抽樣單位或抽樣元素是指收集信息的基本單位和進行分析的元素。在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中，常用的抽樣單位是個體的植株或果實，它也可以是一定類型的群體。抽樣單位與抽樣元素有時是一致的，有時是不一致的。如在簡單抽樣中，它們是一致的，但在整群或多階段抽樣中，抽樣單位是群體，而每個群體單位中又包含許多抽樣元素。參數(shù)值與統(tǒng)計參數(shù)值與統(tǒng)計值值 參數(shù)值(parameter)也稱總體值，是指反映總體中某變量的特征值。例如某蔬菜大棚中所有番茄果實的三唑酮平均含量。但參數(shù)值多是理論值，難以具體確定。通常是根據(jù)樣本的統(tǒng)計值來推論總體的參數(shù)

4、值。 統(tǒng)計值（statistic）也稱樣本值，是指對樣本中某變量特征的描述。它通常是實際統(tǒng)計分析的數(shù)值。例如，根據(jù)某一樣本資料可計算其三唑酮含量等。用樣本統(tǒng)計值去推論參數(shù)值時，二者是一一對應(yīng)的。常見的一些特征值參數(shù)值參數(shù)值統(tǒng)計值統(tǒng)計值定義定義反映總體特征的指標反映樣本特征的指標特征值特征值N (總體數(shù)) (總體均值) (總體標準差)P (總體成數(shù))n (樣本數(shù)) (樣本均值)s (樣本標準差)p (樣本成數(shù))抽樣誤差抽樣誤差(sampling error) 樣本統(tǒng)計值與所要推論的總體參數(shù)值之間的均差值就稱為抽樣誤差。這是由抽樣本身產(chǎn)生的誤差，它反映的是樣本對總體的表性程度，故又稱代表性誤差。置

5、信水平置信水平與與置信區(qū)間置信區(qū)間(confidence level and interval) 置信水平和置信區(qū)間是與抽樣誤差密切相關(guān)的兩個概念。 置信水平，又稱置信度，是指總體參數(shù)值落在某一區(qū)間內(nèi)的概率。 而置信區(qū)間是指在某一置信水平下，用樣本統(tǒng)計值推論總體參數(shù)值的范圍。其大小與誤差密切相關(guān)，置信區(qū)間越大，誤差也越大。抽樣的基本程序抽樣的基本程序 界定總體 樣本設(shè)計界定總體 界定總體包括明確總體的范圍、內(nèi)容和時間。實際調(diào)查的總體與理論上設(shè)定的總體會有所不同，總體越復雜，二者的差別越大。抽樣總體有時不等于理論上的研究總體，樣本所代表的也只是明確界定的抽樣總體。樣本設(shè)計 樣本設(shè)計包括確定樣本規(guī)

6、模和選擇抽樣的具體方式。抽樣的目的是用樣本來代表總體，自然樣本數(shù)越大，其代表性越高。但樣本數(shù)越大，調(diào)查研究的成本也越大。因此，確定合適的樣本規(guī)模和抽樣方式是抽樣設(shè)計中的一項重要內(nèi)容。樣本規(guī)模的確定 確定樣本量的大小是比較復雜的問題，既要有定定性性的考慮也要有定量定量的考慮。定性方面的考慮 其考慮因素有：決策的重要性，調(diào)研的性質(zhì)，變量個數(shù)，數(shù)據(jù)分析的性質(zhì)，同類研究中所用的樣本量，發(fā)生率，完成率，資源限制等。具體地說，更重要的決策，需要更多的信息和更準確的信息，這就需要較大的樣本；探索性研究，樣本量一般較小，而結(jié)論性研究如描述性的調(diào)查，就需要較大的樣本；收集有關(guān)許多變量的數(shù)據(jù)，樣本量就要大一些。定

7、量方面的考慮 有具體的統(tǒng)計學公式,不同的抽樣方法有不同的公式。歸納起來，樣本量的大小主要取決于： (1)研究對象的變化程度，即變異程度； (2)要求和允許的誤差大小，即精度要求； (3)要求推斷的置信度，一般情況下，置信度取為95%； (4)總體的大??； (5)抽樣的方法。在無放回簡單隨機抽樣情況下在無放回簡單隨機抽樣情況下總體均值估計量的標準誤差的總體均值估計量的標準誤差的表達式表達式nNny)1 ( 其中，其中，是總體的標準差是總體的標準差nNnze)1 ( 這里這里Z是對應(yīng)于某一置信水平的標準正態(tài)分布的分位點值是對應(yīng)于某一置信水平的標準正態(tài)分布的分位點值。解解n，得：得：Nzen2222

8、如果誤差界限設(shè)為如果誤差界限設(shè)為e，那么：那么：為確定n，需要知道 期望的誤差界限期望的誤差界限e 置信水平置信水平 對應(yīng)的標準正態(tài)分布的分位點值對應(yīng)的標準正態(tài)分布的分位點值 Z 總體規(guī)?？傮w規(guī)模 N 總體方差總體方差 2 其中，其中，總體方差總體方差 2是最不容易得到的，通常需要是最不容易得到的，通常需要根據(jù)過去對類似總體所做的研究作近似計算。根據(jù)過去對類似總體所做的研究作近似計算。常用的z值對于對于 90% 的置信度，對應(yīng)的的置信度，對應(yīng)的z z值為值為 1.64對于對于 95% 的置信度，對應(yīng)的的置信度，對應(yīng)的z z值為值為 1.96對于對于 99% 的置信度，對應(yīng)的的置信度，對應(yīng)的z

9、z值為值為 2.56 也就是說,研究的問題越復雜,差異越大時,樣本量要求越大；要求的精度越高,可推斷性要求越高時,樣本量也越大；同時,總體越大,樣本量也相對要大,但是,增大呈現(xiàn)出一定對數(shù)特征,而不是線形關(guān)系。GB/T 8302-2002茶取樣NY/T2102-2001茶葉抽樣技術(shù)規(guī)范抽樣方法類型 簡單隨機抽樣（simple random sampling） 系統(tǒng)抽樣（systematic sampling） 整群抽樣（cluster sampling ） 分層抽樣（stratified sampling）簡單隨機抽樣（simple random sampling） 將調(diào)查總體全部觀察單位編號，

10、再用抽簽法或隨機數(shù)字表隨機抽取部分觀察單位組成樣本。 優(yōu)點：操作簡單，均數(shù)、率及相應(yīng)的標準誤計算簡單。 缺點：總體較大時，難以一一編號。系統(tǒng)抽樣（systematic sampling） 又稱機械抽樣、等距抽樣，即先將總體的觀察單位按某一順序號分成n個部分，再從第一部分隨機抽取第k號觀察單位，依次用相等間距，從每一部分各抽取一個觀察單位組成樣本。 優(yōu)點：易于理解、簡便易行。 缺點：總體有周期或增減趨勢時，易產(chǎn)生偏性。整群抽樣（cluster sampling ） 總體分群，再隨機抽取幾個群組成樣本，群內(nèi)全部調(diào)查。 優(yōu)點：便于組織、節(jié)省經(jīng)費。 缺點：抽樣誤差大于單純隨機抽樣。分層抽樣（strat

11、ified sampling） 先按對觀察指標影響較大的某種特征，將總體分為若干個類別，再從每一層內(nèi)隨機抽取一定數(shù)量的觀察單位，合起來組成樣本。有按比例分配和最優(yōu)分配兩種方案。 優(yōu)點：樣本代表性好，抽樣誤差減少。各種抽樣方法的抽樣誤差 一般是：整群抽樣單純隨機抽樣系統(tǒng)抽樣分層抽樣。 抽樣方法問題,決定設(shè)計效應(yīng)的值,如果我們設(shè)定簡單隨機抽樣設(shè)計效應(yīng)的值是1；分層抽樣由于抽樣效率高于簡單隨機抽樣，其設(shè)計效應(yīng)的值小于1,合適恰當?shù)姆謱樱瑢⑹箤觾?nèi)樣本差異變小，層內(nèi)差異越小，設(shè)計效應(yīng)小于1的幅度越大；整群抽樣由于效率低于簡單隨機抽樣，設(shè)計效應(yīng)的值大于1,所以抽樣調(diào)查方法的復雜程度決定其樣本量大小。設(shè)計效

12、果調(diào)整設(shè)計效果調(diào)整樣本容量樣本容量如果樣本設(shè)計不是采用簡單隨機抽樣，那么可以使用下列公式，如果樣本設(shè)計不是采用簡單隨機抽樣，那么可以使用下列公式，即用抽樣設(shè)計效果對樣本容量進行調(diào)整即用抽樣設(shè)計效果對樣本容量進行調(diào)整 ：12Bnn其中其中，B是是設(shè)計效果，并且有：設(shè)計效果，并且有： 在簡單隨機抽樣設(shè)計下，在簡單隨機抽樣設(shè)計下，B = 1， 在分層抽樣設(shè)計下，在分層抽樣設(shè)計下， B 1， 在整群抽樣設(shè)計下，在整群抽樣設(shè)計下， B 1。NY/T 896-2004綠色食品 產(chǎn)品抽樣準則NY/T 896-2004綠色食品 產(chǎn)品抽樣準則NY/T 896-2004綠色食品 產(chǎn)品抽樣準則NY/T 896-20

13、04綠色食品 產(chǎn)品抽樣準則農(nóng)產(chǎn)品抽樣常見標準 GB/T 8855-2008 新鮮水果和蔬菜 取樣方法 GBT 8302-2002茶取樣 NY/T 2103-2011蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 替代NY/T 5344.3-2006 NY/T 2102-2011 茶葉抽樣技術(shù)規(guī)范 替代NY/T 5344.5-2006 NY/T 5344.2 .4-2006無公害食品 產(chǎn)品抽樣規(guī)范 第2部分：糧油 第4部分：水果 NY/T 896-2004綠色食品 產(chǎn)品抽樣準則 NY/T 789-2004農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法 NY/T 762-2004蔬菜農(nóng)藥殘留檢測抽樣規(guī)范NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)

14、范 范圍 本標準規(guī)定了新鮮蔬菜的抽樣方法。 本標準適用于生產(chǎn)地、生產(chǎn)企業(yè)和市場新鮮蔬菜的抽樣。 適用范圍改為政府指令性監(jiān)測（替代NY/T5344.3-2006無公害食品 產(chǎn)品抽樣規(guī)范 第3部分：蔬菜）NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 規(guī)范性引用文件 GB/T 8855 新鮮水果和蔬菜 取樣方法NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 抽樣原則 隨機性 代表性 可行性 公正性隨機性 抽出的用以評定整批產(chǎn)品的樣品，應(yīng)是不加任何選擇的，按隨機原則抽取。代表性 抽樣所得的樣品應(yīng)具有足夠的代表性，應(yīng)是以從整批產(chǎn)品中所取出的全部個別樣品（份樣）集成大樣來代表整批產(chǎn)品，不應(yīng)以個別樣品（份

15、樣）或單株或單個個體來代表整批。生產(chǎn)地抽樣時，應(yīng)避開病蟲害等非正常植株?？尚行?抽樣的方法、使用的工具及樣品數(shù)量應(yīng)是合理可行、切合實際的，符合樣品檢驗的要求，應(yīng)在確保隨機性、代表性的基礎(chǔ)上做到快速、經(jīng)濟和可操作性強。公正性 抽樣工作應(yīng)在承擔任務(wù)的機構(gòu)主持下完成，抽樣人員應(yīng)親自到現(xiàn)場抽樣。受檢單位人員可陪同抽樣，但不應(yīng)干擾已定抽樣方案的實施。NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 抽樣準備 抽樣方案的編制 抽樣地點 抽樣人員 所抽樣品的名稱和數(shù)量 抽樣程序 所抽樣品的包裝、處理和運輸 抽樣用品的準備 文件類 工具類NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 抽樣地點與方法 生產(chǎn)基地

16、種植面積小于10hm2 (15畝左右) 種植面積大于10hm2 (15畝左右) 蔬菜大棚 生產(chǎn)企業(yè) 批發(fā)市場 農(nóng)貿(mào)市場和超市 注意事項 選擇抽樣地點時，應(yīng)確定預定抽樣點、備用抽樣點。 抽樣點的分布應(yīng)在所抽區(qū)域的不同方位，相同名稱或同一企業(yè)的超市原則上只抽一家。NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 抽樣人員 抽樣人員應(yīng)經(jīng)過培訓，取得相應(yīng)的資質(zhì)。每一抽樣點抽樣人員不應(yīng)少于2人，至少其中一人應(yīng)負責對抽樣工作程序的具體實施及相關(guān)情況的協(xié)調(diào)處理。抽樣時持證上崗 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)考核評審細則（100條）中的16條（關(guān)鍵項）規(guī)定：所有人員應(yīng)經(jīng)專業(yè)技術(shù)、標準化、計量、質(zhì)量監(jiān)督與管理以及相關(guān)法規(guī)

17、知識培訓，考核合格，持證上崗。上崗證或合格證應(yīng)標明準許操作的儀器設(shè)備和檢測項目。NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 抽樣時間 生產(chǎn)基地 批發(fā)市場 農(nóng)貿(mào)市場和超市 生產(chǎn)企業(yè) 注意事項 任何抽樣點在一個月內(nèi)，某一種樣品的抽樣次數(shù)不能超過這種樣品計劃抽樣次數(shù)。假如一種樣品在一個月內(nèi)、某一抽樣點抽取兩三次，那么每次抽樣時間要間隔幾天。 抽樣時間應(yīng)注意避開法定節(jié)假日。NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 抽樣量 按GB/T 8855的規(guī)定執(zhí)行GB/T 8855-2008 新鮮水果和蔬菜 取樣方法GB/T 8855-2008 新鮮水果和蔬菜 取樣方法GB/T 8855-2008 新鮮

18、水果和蔬菜 取樣方法GB/T 8855-2008 新鮮水果和蔬菜 取樣方法NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 抽樣程序 主動出示有關(guān)文件、證件，說明抽樣內(nèi)容。 隨機抽取符合要求的樣品。 樣品應(yīng)進行購買。做好有關(guān)調(diào)查。 推薦使用一次性手套，保證不造成二次污染。 抽樣人員與受檢單位人員共同確認樣品的真實性和代表性，認真填寫抽樣工作單。 特殊情況不能抽樣，及時向任務(wù)下達單位匯報 樣品應(yīng)放入塑料袋。封條雙方簽字。 樣品袋加貼樣品的標識。 樣品盡快帶回實驗室處理。NY/T 2103-2011 蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范 樣品運輸 高溫季節(jié)樣品運輸應(yīng)選擇保持低溫的容器。 樣品應(yīng)在24h內(nèi)運送到實驗室，否則應(yīng)縮分冷凍后運輸。原則上不準郵寄和托運，應(yīng)由抽樣人員隨身攜帶。 除非征得實驗室同意，樣品不宜在星期五或法定節(jié)假日前一天送達。 樣品運輸過程中，應(yīng)有措施保證樣品完整、新鮮，避免被污染。NY/T 21