試驗(yàn)一流體流動(dòng)阻力的測(cè)定試驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)四精餾塔操作和全塔效率的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?充分利用計(jì)算機(jī)采集和控制系統(tǒng)具有的快速、大容量和實(shí)時(shí)處理的特點(diǎn)，進(jìn)行精餾過程多實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。以掌握實(shí)驗(yàn)研究的方法。 學(xué)會(huì)識(shí)別精餾塔內(nèi)出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對(duì)塔性能的影響。 學(xué)習(xí)精餾塔性能參數(shù)的測(cè)量方法，并掌握其影響因素。 測(cè)定精餾過程的動(dòng)態(tài)特性，提高學(xué)生對(duì)精餾過程的認(rèn)識(shí)。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容本實(shí)驗(yàn)為設(shè)計(jì)型實(shí)驗(yàn)，學(xué)生應(yīng)在教師的協(xié)助下，獨(dú)立設(shè)計(jì)出完整的實(shí)驗(yàn)方案，并自主實(shí)施。必須進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容為 13，可供選做的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容為 4 7，最少?gòu)闹羞x做一個(gè)。 研究開車過程中，精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時(shí)間的變化

2、情況。 測(cè)定精餾塔在全回流、穩(wěn)定操作條件下，塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布。 測(cè)定精餾塔在全回流和某一回流比連續(xù)精餾時(shí)， 穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)、總板效率和塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布。 在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測(cè)定塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨回流比的變化情況。 在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測(cè)定塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨進(jìn)料流量的變化情況。 在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測(cè)定塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨進(jìn)料組成的變化情況。 在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測(cè)定塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨進(jìn)料熱狀態(tài)的變化情況。三、實(shí)驗(yàn)原理對(duì)于二元物系，如已知其汽液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的原料液組成

3、，進(jìn)料熱狀況，操作回流比及塔頂餾出液組成，塔底釜液組成可以求出該塔的理論板數(shù)NT。按照式（ 4-1）可以得到總板效率ET，其中 NP 為實(shí)際塔板數(shù)。NTET100%N P(4-1)部分回流時(shí)，進(jìn)料熱狀況參數(shù)的計(jì)算式為1C pm (t BPt F )rmqrm(4-2)式中：tF 進(jìn)料溫度，。tBP 進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度，。Cpm 進(jìn)料液體在平均溫度（ tF + tP） /2 下的比熱， kJ/（ kmol）。rm 進(jìn)料液體在其組成和泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱， kJ/kmol 。Cpm=C p1M1x1 +C p2M2x2，kJ/（kmol ）(4-3)m 1 1 12 2 2 ，kJ/kmol(4-4)

4、r =r M x +r M x式中：Cp1， Cp2 分別為純組份 1 和組份 2 在平均溫度下的比熱， kJ/（ kg）。r1，r 2 分別為純組份 1 和組份 2 在泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱，kJ/kg。M 1， M 2 分別為純組份 1 和組份 2 的質(zhì)量， kg/kmol 。x1，x2 分別為純組份 1 和組份 2 在進(jìn)料中的分率。四、實(shí)驗(yàn)裝置的流程實(shí)驗(yàn)室共有 8 套篩板精餾塔可供實(shí)驗(yàn)用，實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖如圖4-1 所示。篩板精餾塔的主要參數(shù)為：塔板直徑： 50mm；板間距： 100mm；篩孔直徑： 2mm；開孔率： 6.6%；塔板數(shù)：7（第五套設(shè)備為 9）；進(jìn)料板位置：從塔頂開始第5、

5、6 板；進(jìn)料槽數(shù)量： 2；進(jìn)料泵最大流量： 4L/h；進(jìn)料加熱器功率： 400W；塔釜最大加熱功率： 800W。r0.2993V21.41（ 4-5）進(jìn)料流量與蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速的關(guān)系：式中： V流量， L / h；r 轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn) /分質(zhì)量濃度與折光指數(shù)的關(guān)系（ 30）： w 58.84 42.61nD（4-6）式中： w 質(zhì)量分率； nD 折光指數(shù)可供實(shí)驗(yàn)的物系：乙醇 /正丙醇。五、實(shí)驗(yàn)步驟舉例以測(cè)定乙醇 /正丙醇二元物系精餾分離過程全回流條件下全塔效率為例。 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作將阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度（ 30），并記下這個(gè)溫度。配制一定濃度的乙醇 /正丙醇混合液，然后加到進(jìn)料槽

6、中。在精餾塔釜中加入其容積 2/3 的乙醇 /正丙醇混合液。2 全回流操作向塔頂冷凝器通入冷卻水，接通塔釜加熱器電源，設(shè)定加熱功率進(jìn)行加熱。當(dāng)塔釜中液體開始沸騰時(shí)，注意觀察塔內(nèi)氣液接觸狀況，當(dāng)塔頂有液體回流后，適當(dāng)調(diào)整加熱功率， 使塔內(nèi)維持正常的操作狀態(tài)。 進(jìn)行全回流操作至塔頂溫度保持恒定 5 分鐘后，在塔頂和塔釜分別取樣，用阿貝折光儀測(cè)量樣品濃度。阿貝折光儀的使用方法見本實(shí)驗(yàn)附錄。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，停止加熱，待塔釜溫度冷卻至室溫后， 關(guān)閉冷卻水， 一切復(fù)原，并打掃實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，將實(shí)驗(yàn)室水電切斷后，方能離開實(shí)驗(yàn)室。圖 4.1實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖六、注意事項(xiàng) 本實(shí)驗(yàn)過程中，要特別注意安全，嚴(yán)禁干燒加熱器

7、，以免發(fā)生觸電事故。 本實(shí)驗(yàn)用計(jì)算機(jī)不能作為他用，不能刪除和添加任何程序，計(jì)算機(jī)不能帶電插拔外設(shè)接口。 開車時(shí)必須先接通冷卻水，方能進(jìn)行塔釜加熱，停車時(shí)則反之。 使用阿貝折光儀測(cè)濃度時(shí)， 一定要按給出的質(zhì)量百分濃度 折光指數(shù)關(guān)系曲線的要求控制折光儀的測(cè)量溫度，在讀取折光指數(shù)時(shí)，一定要同時(shí)記錄其測(cè)量溫3度。七、報(bào)告內(nèi)容 畫出在全回流條件下，塔頂溫度隨時(shí)間的變化曲線。 畫出精餾塔在全回流和部分回流、穩(wěn)定操作條件下，塔體內(nèi)溫度和濃度沿塔高的分布曲線。 計(jì)算出全回流和部分回流條件下的總板效率。 寫出選做的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 回答如下思考題： 在精餾操作過程中，回流溫度發(fā)生波動(dòng)，對(duì)操作會(huì)產(chǎn)生什么影響？ 在板式塔

8、中，氣體、液體在塔內(nèi)流動(dòng)中，可能會(huì)出現(xiàn)幾種操作現(xiàn)象？ 如何判斷精餾塔內(nèi)的操作是否正常合理？如何判斷塔內(nèi)的操作是否處于穩(wěn)定狀態(tài)？八、附錄 附表常壓下乙醇 正丙醇汽液平衡數(shù)據(jù)X/0.120.180.210.350.460.540.600.660.881.00摩爾06808160340分率Y/0.240.310.340.550.650.710.760.790.911.00摩爾00890010940分率（二）阿貝折光儀的使用方法 了解濃度 折光指數(shù)標(biāo)定曲線的適用溫度 看超級(jí)恒溫水浴的觸點(diǎn)溫度計(jì)的設(shè)定溫度是否在標(biāo)定曲線的適用溫度附近。若不是，則需調(diào)整至適用溫度。 啟超級(jí)恒溫水浴，待恒溫后，看阿貝折光儀測(cè)

9、量室的溫度是否正好等于標(biāo)定曲線的適用溫度。若否，則應(yīng)適當(dāng)調(diào)節(jié)超級(jí)恒溫水浴的觸點(diǎn)溫度計(jì)，使阿貝折光儀測(cè)量室的溫度正好等于標(biāo)定曲線的適用溫度。 用折光儀測(cè)定無水乙醇的折光指數(shù)，看折光儀的“零點(diǎn) ”是否正確。 測(cè)定某物質(zhì)的折光指數(shù)的步驟如下： 測(cè)量折光指數(shù)時(shí)，放置待測(cè)液體的薄片狀空間可稱為 “樣品室 ”。測(cè)量之前應(yīng)用鏡頭紙將樣品室的上下磨砂玻璃表面擦拭干凈，以免留有其它物質(zhì)影響測(cè)定的精確度。 在樣品室關(guān)閉且鎖緊手柄的掛鉤剛好掛上的狀態(tài)下， 用醫(yī)用注射器將待測(cè)的液體從樣品室側(cè)面的小孔注入樣品室內(nèi)，然后立即旋轉(zhuǎn)樣品室的鎖緊手柄，將樣品4室鎖緊（鎖緊即可，但不要用力過大） 。 調(diào)節(jié)樣品室下方和豎置大圓盤側(cè)面的反光鏡，使兩鏡筒內(nèi)的視場(chǎng)明亮。 從目鏡中可看到刻度的鏡筒叫 “讀數(shù)鏡筒 ”，另一個(gè)叫 “望遠(yuǎn)鏡筒 ”。先估計(jì)一下樣品的折光指數(shù)數(shù)值的大概范圍，然后轉(zhuǎn)動(dòng)豎置大圓盤下方側(cè)面的手輪，將刻度調(diào)至樣品折光指數(shù)數(shù)值的附近。 轉(zhuǎn)動(dòng)目鏡底部側(cè)面的手輪，使望遠(yuǎn)鏡筒視場(chǎng)中除黑白兩色外無其他顏色。在旋轉(zhuǎn)豎置大圓盤下方側(cè)面的手輪，將視場(chǎng)中黑白分界線調(diào)至斜十字線的中心（如附圖 4-1 所示）。 讀數(shù)鏡筒中看到的右列刻度讀數(shù)則為待測(cè)物質(zhì)的