土壤分析試驗(yàn)

1、土壤理化性質(zhì)分析方法實(shí)驗(yàn)一土壤樣品的采集和制備土壤樣品的采集是否具有代表性，是決定分析結(jié)果能否正確反映土壤特性的關(guān)鍵。因此,采集的土壤樣品必須具有代表性，以確保土壤質(zhì)量分析結(jié)果的正確性。從田間采集來(lái)的土壤樣品不可直接進(jìn)行化學(xué)分析，需經(jīng)過(guò)篩或風(fēng)干過(guò)篩等處理后方可進(jìn)行分析。因此，在風(fēng)干過(guò)篩處理中保持最小的誤差是同樣的重要。本實(shí)驗(yàn)的目的在于通過(guò)土壤樣品采集的實(shí)踐，使學(xué)生更好地掌握采集具有代表性土壤樣品的技能和合理處理樣品的技能。一、土壤樣品的采集（一）耕層混合土壤樣品的采集1 .確定采樣單元根據(jù)有關(guān)資料和現(xiàn)場(chǎng)勘查后，將采樣區(qū)劃分為數(shù)個(gè)采樣單元，每個(gè)采樣單元的圖類型，肥力狀況和地形等因素要盡可能均勻一

2、致。2 .確定采樣點(diǎn)數(shù)及采樣點(diǎn)位置采樣點(diǎn)數(shù)的確定，取決于采樣區(qū)域的大小、地塊的復(fù)雜程度和所要求的精密度等因素，一般以5-20個(gè)為宜。采樣點(diǎn)位置的確定要遵循隨機(jī)布點(diǎn)的原則，常采用“S”型布點(diǎn)方式，該方式能較好地克服耕作、施肥等農(nóng)業(yè)措施造成的誤差。但在采樣單元面積較小，地形變化較小，地力較均勻的情況下也可采用對(duì)角線（或梅花）形布點(diǎn)方式。為從總體上控制采樣點(diǎn)的代表性，避免在堆過(guò)肥的地方和田展，溝邊以及特殊地形部位采樣。3 .各采樣點(diǎn)土樣的采集遵循采樣“等量”的原則，即每點(diǎn)所采土樣的土體的寬度、厚度及深度均相同。使用采樣器采樣時(shí)應(yīng)垂直于地面向下至規(guī)定的深度。用取土鏟取樣應(yīng)先鏟出一個(gè)耕層斷面，再平行于斷

3、面下取土。4 .混合土樣的制備將個(gè)點(diǎn)采集的土樣集中在一起，盡可能捏碎，混均；如果采集的樣品數(shù)量過(guò)多，可用四分法將多余的土樣棄去，以取1kg為宜。其方法是將混均的土樣平鋪成四方形，劃對(duì)角線將土樣分成四份，將其中一對(duì)角線的兩份棄去，入所剩樣品仍很多，可重復(fù)上訴方法處理，知道所需數(shù)目為止。采集含水較多的土樣時(shí)（如水稻土），四分法很難使用，可將各樣點(diǎn)采集的爛泥狀樣品攪拌均勻后，再取出所需數(shù)量。將采好的土樣裝袋，土袋最好采用布制的，以保持通氣。5 .制作采樣標(biāo)簽及采樣記錄選用耐浸潤(rùn)的紙簽（牛皮紙或硫酸紙），用鉛筆在標(biāo)簽上注明采樣地點(diǎn)，日期，采樣深度，土壤名稱，編號(hào)及采樣人等，一式兩份，土袋內(nèi)外各放一份。

4、同時(shí)做好采樣記錄。（二）土壤剖面樣品的采集即按土壤發(fā)生層次的采樣。首先在能代表研究對(duì)象的采樣點(diǎn)挖掘1x1.5m左右的長(zhǎng)方形土壤剖面坑，較窄的一面向陽(yáng)，作為剖面觀察面。挖出的土應(yīng)放在土坑的兩側(cè)，而不要放在觀察面的上方。土坑的深度根據(jù)具體情況確定，一般要求達(dá)到母質(zhì)層或地下水位。根據(jù)剖面的土壤顏色、結(jié)構(gòu)、質(zhì)地、松緊度、濕度及植物根系分布等，劃分土層。按研究所需了解的項(xiàng)目逐項(xiàng)進(jìn)行仔細(xì)觀察，描述記載，然后至上而下逐層采集樣品，一般采集各層最典型的中部位置的土壤，以克服層次之間的過(guò)渡現(xiàn)象，保證樣品代表性。每個(gè)土樣質(zhì)量1kg左右,將采集的樣品放入樣品袋，寫明標(biāo)簽（同上）。（三）土壤診斷樣品采集為找出造成某些

5、植物發(fā)生局部死苗失綠，矮縮，花而不實(shí)等異?，F(xiàn)象的原因，必須對(duì)土壤進(jìn)行某些成分的分析測(cè)定。一般應(yīng)在發(fā)生異?，F(xiàn)象的范圍內(nèi)，采集典型土壤樣品，多點(diǎn)混合，同時(shí)在附近采集正常土樣作為對(duì)照。（四）土壤鹽分東臺(tái)樣品的采集淋溶和蒸發(fā)是造成土壤剖面中鹽分季節(jié)性變化的主要原因，因此，這類樣品的采集按垂直深度分層采取。即從地表起每10cm或20cm劃為一個(gè)采樣層，取樣方法多用“段取”即在該取樣層內(nèi)，自上而下，全層均勻的取土，這樣有利于土壤儲(chǔ)鹽量的計(jì)算，或繪制土壤鹽分分布圖。研究鹽分在土壤中垂直分布的特點(diǎn)時(shí)，則多用“點(diǎn)取”即在各樣取樣層的中間位置取樣。此外，應(yīng)特別注重采樣的時(shí)間和深度，因?yàn)辂}分上下移動(dòng)受不同時(shí)間的淋溶

6、與蒸發(fā)作用的影響很大。（五）土壤物理性質(zhì)測(cè)定樣品采集如測(cè)定土壤容重和空隙度等物理形狀，需要原狀土樣，其樣品可直接用環(huán)刀在各土層中采取。采取土壤結(jié)構(gòu)性的樣品，必須注意土壤濕度，不宜過(guò)干或過(guò)濕，最好在不粘鏟經(jīng)接觸不變形時(shí)分層采取。在取樣過(guò)程中須保持土塊不受擠壓，不變形盡量保持土壤的原狀，如受擠壓變形的部分要去掉。土樣采后要小心裝入鐵盒。其它項(xiàng)目土樣根據(jù)要求裝入鋁盒或環(huán)刀，帶回室內(nèi)測(cè)定。二、土壤樣品的處理和貯存（一）鮮樣品的處理和貯存某些土壤成分如低價(jià)鐵、鏤態(tài)氮、硝態(tài)氮等風(fēng)干過(guò)程中會(huì)發(fā)生顯著變化，必須用新鮮樣品進(jìn)行分析。為了能真實(shí)的反映土壤在田間自然狀態(tài)下的某些理化性狀，新鮮樣品要及時(shí)送回室內(nèi)進(jìn)行處

7、理和分析。先挑除非土壤物質(zhì)，再通過(guò)2mm篩（或用玻璃棒或塑料棒將樣品弄碎混勻）后迅速稱樣測(cè)定。新鮮樣品一般不宜貯存，如需要暫時(shí)貯存時(shí)，可將新鮮樣品裝入塑料袋扎緊口袋放在冰箱冷藏室或速凍固定。（二）風(fēng)干樣品的處理和貯存1 .風(fēng)干從野外采回的土壤樣品要及時(shí)放在樣品盤上（或無(wú)污染的紙、塑料布），攤成薄薄一層，置于干凈整潔的室內(nèi)通風(fēng)處自然風(fēng)干，嚴(yán)禁日曬，并注意防止酸堿等氣體及灰塵的污染。風(fēng)干過(guò)程要經(jīng)常翻動(dòng)土樣，并將大土塊捏碎及加速干燥，同時(shí)剔出非土壤物質(zhì)。2 .過(guò)篩（1）一般化學(xué)分析試樣將風(fēng)干后的樣品平鋪在制樣板上用木棍或塑料棍碾壓，或用研缽研磨，并將植物殘?bào)w（細(xì)小的植物須根，可用靜電吸引的方法清除）

8、，石塊等侵入體和新生體剔出干凈。壓碎或研細(xì)的土樣要全部通過(guò)2mm（或1mm）孔徑篩為止（可供pH值，鹽分，交換性能，以及有效養(yǎng)分的等項(xiàng)目的測(cè)定）。將通過(guò)2mm（1mm）孔徑篩的土樣用多點(diǎn)法取出50g-100g繼續(xù)碾磨，使之全部通過(guò)0.25mm孔徑篩（供有機(jī)質(zhì)，腐殖質(zhì)組成，全氮，碳酸鈣等項(xiàng)目的測(cè)定）。再將通過(guò)2mm（1mm）孔徑篩的土樣用多點(diǎn)發(fā)取出50g-100g繼續(xù)用研缽磨細(xì)，使之全部通過(guò)0.149mm孔徑篩（供礦質(zhì)成分，全量分析等項(xiàng)目的測(cè)定）。（2）微量元素分析試樣用于微量元素分析的土樣其處理方法同一般化學(xué)分析樣品，除在覆蓋，研磨，過(guò)篩，運(yùn)輸，貯存等環(huán)節(jié)中，不接觸金屬器具，以防污染外，其它各

9、環(huán)節(jié)要用木、瓷、竹或塑料工具。篩要用尼龍篩。過(guò)0.149mm孔徑篩時(shí)，要用瑪瑙研缽研磨，具體操作同一般化學(xué)分析樣品。處理好的樣品應(yīng)放在塑料瓶中保存。（3）顆粒分析試樣將風(fēng)格土樣反復(fù)碾碎，使之全部通過(guò)2mm孔徑篩。留在篩上的隨時(shí)稱量后保存，同時(shí)將過(guò)篩的土樣稱量，以計(jì)算石礫的百分比含量，然后將土樣混合后盛于廣瓶?jī)?nèi)作為顆粒分析及其它物理性質(zhì)測(cè)定用。若再土壤中油鐵鎰結(jié)核，石灰結(jié)核，鐵子和半風(fēng)化體，不能用木棍碾碎，應(yīng)細(xì)心撿出稱量保存。實(shí)驗(yàn)二土壤水分測(cè)定一烘干法進(jìn)行土壤水分含量測(cè)定有兩個(gè)目的：一是為了解田間土壤實(shí)際含水狀況，以指導(dǎo)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。二是為了得知風(fēng)干土樣水分的含量，以計(jì)算以干基為基礎(chǔ)的分析結(jié)果。前者

10、目前測(cè)定方法很多，如負(fù)壓計(jì)法等，土壤物理分析中有詳細(xì)的介紹。后者因其含水量較少，需要測(cè)定的精度較高，最好采用烘干法（也可用于田間土壤含水測(cè)定），因此本實(shí)驗(yàn)僅介紹此法。一、原理在105-110C溫度下，使土壤的重力水、毛管水、膜狀水以及吸濕水均變成氣態(tài)水而蒸發(fā)掉，而結(jié)構(gòu)水不被破壞，土壤有機(jī)質(zhì)也不被分解。根據(jù)失去水分的重量，即可計(jì)算出土壤水分的百分含量。二、操作步驟取一個(gè)空鋁盒編號(hào)后放入105-110C烘箱烘2h于天平稱重并記錄為W0。取土樣10g平鋪于鋁盒中一一稱重并記錄為W1一一將鋁盒蓋傾斜放在鋁盒上并置于烘箱中一一加熱至105-110C并恒溫干燥6-8h（一般樣品烘干6h,含水較多，質(zhì)地較粘

11、重的樣品烘8h）取出將盒蓋蓋嚴(yán)并移入干燥器中一一冷卻20-30min后稱量計(jì)為W2取一再將鋁盒放回105-110）的烘箱中繼續(xù)烘3-5h后冷卻稱重計(jì)為W3（兩次稱重差應(yīng)v3mg,否則再繼續(xù)烘至恒重）。三、結(jié)果計(jì)算土壤水分（干基）g-kg-1=（w1-W2）-（W2-W0）x1000烘干土重=風(fēng)干土重+（1+土壤含水量）式中W一烘干空鋁盒質(zhì)量g;W1一烘干前鋁盒加土樣質(zhì)量g；W2一烘至恒重的鋁盒加土樣質(zhì)量g。實(shí)驗(yàn)三土壤容重的測(cè)定（環(huán)刀法）一、原理利用一定容積的環(huán)刀切割自然狀態(tài)的土壤，使土壤充滿其中，稱量后計(jì)算單位體積的烘干土壤質(zhì)量，即為容重。本方法適用于除堅(jiān)硬和易碎的土壤以外各類土壤容重的測(cè)定。

12、二、主要儀器設(shè)備環(huán)刀：容積100cm3;鋼制環(huán)刀托：上有兩個(gè)小排氣孔；削土刀：刀口要平直；小鐵鏟；木槌；天平：感量0.1g;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；干燥器。三、分析步驟采樣前，先在各環(huán)刀的內(nèi)壁均勻地涂上一層薄薄的凡士林，逐個(gè)稱取環(huán)刀質(zhì)量（ml）,精確至0.1g。選擇好土壤剖面后，按土壤剖面層次，由上至下用環(huán)刀在每層的中部采樣。如只測(cè)定耕層土壤容重，可不挖土壤剖面。先用鐵鏟刨平采樣層的土面，將環(huán)刀托套在環(huán)刀無(wú)刃的一端，環(huán)刀刃朝下，用力均衡地壓環(huán)刀托把，將環(huán)刀垂直壓入土中。如土壤較硬，環(huán)刀不易插入土中時(shí)，可用木錘輕輕敲打環(huán)刀托把，待整個(gè)環(huán)刀全部壓入土中，且土面即將觸及環(huán)刀托的頂部（可由環(huán)刀托蓋上之小孔

13、窺見(jiàn)）時(shí)，停止下壓。用鐵鏟把環(huán)刀周圍土壤挖去，在環(huán)刀下方切斷，并使其下方留有一些多余的土壤。取出環(huán)刀，將其翻轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，刃口朝上，用削土刀迅速刮去粘附在環(huán)刀外壁上的土壤，然后從邊緣向中部用削土刀削平土面，使之與刃口齊平。蓋上環(huán)刀頂蓋，再次翻轉(zhuǎn)環(huán)刀，使已蓋上頂蓋的刃口一端朝下，取下環(huán)刀托。同樣削平無(wú)刃口端的土面并蓋好底蓋。在環(huán)刀采樣的相近位置另取土樣20g左右，裝入有蓋鋁盒，測(cè)定含水量（w）。將裝有土樣的環(huán)刀迅速裝入木箱帶回室內(nèi)，在天平上稱取環(huán)刀及濕土質(zhì)量（m2）,精確至0.1g。四、結(jié)果計(jì)算容重，gcm-3=（m2-m1）x100-w（H2O）/（VX100）式中：m2環(huán)刀及濕土質(zhì)量，g;m1環(huán)刀

14、質(zhì)量，g;V環(huán)刀容積，cm3。V=兀r2h,式中r為環(huán)刀有刃口一端的內(nèi)半徑（cm）,h為環(huán)刀高度，一般常用環(huán)刀容積為100cm3;w（H2O）土壤含水量，%=（濕土重干土重）/濕土重X100。平行測(cè)定結(jié)果以算術(shù)平均值表示，保留兩位小數(shù)。-3平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)誤差W0.03g-cm。五、注釋容重測(cè)定也可將裝滿土壤的環(huán)刀直接于105C±2c的恒溫干燥箱中烘至恒溫，在天平上稱量測(cè)定。容重，g-cm-3=烘干土樣質(zhì)量（g）/環(huán)刀容積（cm3）在用削土刀削平土面時(shí)，應(yīng)注意防止切割過(guò)分或切割不足。采樣時(shí)取土深度應(yīng)保持一致。如果結(jié)合做田間持水量項(xiàng)目時(shí)，好的內(nèi)壁不涂凡士林。也可直接從環(huán)刀筒中取出土

15、壤測(cè)定含水量。實(shí)驗(yàn)四土壤孔隙度的測(cè)定土壤孔隙度也稱孔度，指單位容積土壤中孔隙容積所占的分?jǐn)?shù)或百分?jǐn)?shù)，可用下式計(jì)算：f=（Vt-Vs）/Vt=Vp/Vt大體上，粗質(zhì)地土壤孔隙度較低，但粗孔隙較多，細(xì)質(zhì)地土壤正好相反。團(tuán)聚較好的土壤和松散的土壤（容重較低）孔隙度較高，前者粗細(xì)孔的比例較適合作物的生長(zhǎng)。土粒分散和緊實(shí)的土壤，孔隙度低且細(xì)孔隙較多。土壤孔隙度一般都不直接測(cè)定，而是由土粒密度和容重計(jì)算求得。由上式可得：f=Vp/Vt=1-pb/（b土壤總孔隙度（%）8土壤容積密度（克/厘米3）伊土壤比重（克/厘米3）判斷土壤孔隙狀況優(yōu)劣，最重要的是看土壤孔徑分布，即大小孔隙的搭配情況。土壤孔徑分布在土壤

16、水分保持和運(yùn)動(dòng)，以及土壤對(duì)植物的供水研究中有非常重要的意義。實(shí)驗(yàn)五土壤質(zhì)地的測(cè)定（指測(cè)法）土壤質(zhì)地的指測(cè)法有干法和濕法兩種，可相互補(bǔ)充，但以濕法為主。濕法又稱揉條法，其操作如下：取小塊土樣（比算盤珠略大些），揀掉土樣內(nèi)的植物根和結(jié)核體（鐵子、石灰結(jié)核）后，加水充分濕潤(rùn)（以擠不出水為宜），調(diào)勻，放在手掌心用手指來(lái)回揉搓，搓成直徑約3mm的細(xì)條。將搓成的細(xì)條觀察其外表，或作成圓環(huán)，根據(jù)圖1和表1中土壤質(zhì)地濕測(cè)和干測(cè)指標(biāo)，確定土壤質(zhì)地類型。不能形成細(xì)A砂土開始有不完整的細(xì)條T砂壤土揉條時(shí)細(xì)條裂開f輕繚士細(xì)條是完整的，在卷成環(huán)時(shí)裂開-中填土細(xì)條是完整的，在卷成環(huán)時(shí)有裂痕f重度土細(xì)條是無(wú)整的，環(huán)是堅(jiān)固的

17、一黏土圖1揉條法測(cè)定土壤質(zhì)地指標(biāo)表1鑒定土壤質(zhì)地的指標(biāo)質(zhì)地類型在手掌中研磨時(shí)的感覺(jué)用放大鏡或肉眼觀察的形狀干燥時(shí)的狀態(tài)潮濕時(shí)的狀態(tài)揉成細(xì)條時(shí)的狀態(tài)砂土有砂粒感覺(jué)幾乎完全由砂粒組成土粒分散，不成團(tuán)流砂不成團(tuán)不能揉成細(xì)條砂粉土（砂壤土）不均質(zhì)，主要是砂的感覺(jué)，也有細(xì)土粒的感覺(jué)主要是砂粒，也有較細(xì)的土粒土塊用手指輕壓后，易碎無(wú)可塑性揉成細(xì)條時(shí)裂成若干小段粉土（輕壤土）不均質(zhì)，有相當(dāng)量的黏質(zhì)粒只要是砂粒，有20%-30%勺黍占土粒用手指破壞土塊需用較大的力可塑性物揉成細(xì)條時(shí)易裂成小瓣粉壤土（中壤土）趕到砂質(zhì)和黏質(zhì)，土粒大致相同還能見(jiàn)到砂粒用手指難于破壞土塊可塑能揉成完整的細(xì)條，將其彎曲成圓環(huán)時(shí)裂成小瓣

18、黏壤土（重壤土）趕到有少量砂粒主要有粉砂和黏粒，砂粒幾乎沒(méi)有不可能用手指壓碎干土塊可塑性良好易揉成細(xì)條但在卷成圓環(huán)時(shí)有裂痕黏土很細(xì)的均質(zhì)土，難于磨成粉末均質(zhì)的細(xì)粉末，沒(méi)有砂粒形成堅(jiān)硬的土塊，用錘擊仍不能使其粉碎可塑性良好，呈黏糊體揉成的細(xì)條易卷成圓環(huán)，不發(fā)生裂痕實(shí)驗(yàn)六土壤pH的測(cè)定(電位法)一、原理采用電位法測(cè)定土壤pH是將pH玻璃電極和甘汞電極(或復(fù)合電板)插入土壤懸液或浸出液中構(gòu)成一原電池，測(cè)定其電動(dòng)勢(shì)值，再換算成pH。在酸度計(jì)上測(cè)定，經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液校正后則可直接讀取pH。水土比例對(duì)pH影響較大，尤其對(duì)于石灰性土壤稀釋效應(yīng)的影響更為顯著。以采取較小水土比為宜，本方法規(guī)定水土比為2.5:1。同

19、時(shí)酸性土壤除測(cè)定水浸土壤pH外，還應(yīng)測(cè)定鹽浸pH,即以1molL-1KC1溶液浸提土壤H卡后用電位法測(cè)定。本方法適用于各類土壤pH的測(cè)定。二、主要儀器設(shè)備1酸度計(jì)(精確到0.01pH單位)：有溫度補(bǔ)償功能。2 pH玻璃電極。3飽和甘汞電極(或復(fù)合電極)，當(dāng)pH大于10,須用專用電極。4攪拌器。三、試劑1去除CO的水：煮沸10min后加蓋冷卻，立即使用。2氯化鉀溶液c(KC1)=1mol-L_1：稱取74.6gKCl溶于800mL水中，用稀氫氧化鉀和稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH為5.5-6.0,稀釋至1L。3 pH4.01(25C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取經(jīng)110-120C烘干2-3h的鄰苯二甲酸氫鉀10.21

20、g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，貯于聚乙烯瓶。4 pH6.87(25C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取經(jīng)110-130C烘干2-3h的磷酸氫二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.388g溶于水，移人1L容量瓶中，用水定容，貯于聚乙烯瓶。5 pH9.18(25C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取經(jīng)平衡處理的硼砂(N*BO10WO)3.800g溶于無(wú)CO的水中，移入1L容量瓶，用水定容，貯于聚乙烯瓶。硼砂的平衡處理：將硼砂放在盛有蔗糖和食鹽飽和水溶液的干燥器內(nèi)平衡兩晝夜。四、分析步驟1儀器校準(zhǔn)。各種pH計(jì)和電位計(jì)的使用方法不盡一致，電極的處理和儀器的使用按儀器說(shuō)明書進(jìn)行。將待測(cè)液與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)到同一溫度，并將溫度補(bǔ)償器調(diào)

21、到該溫度值。用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器時(shí)，先將電極插入與所測(cè)試樣pH相差不超過(guò)2個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，啟動(dòng)讀數(shù)開關(guān)，調(diào)節(jié)定位器使讀數(shù)剛好為標(biāo)準(zhǔn)液的pH,反復(fù)幾次至讀數(shù)穩(wěn)定。取出電極洗凈，用濾紙條吸干水分，再插入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，兩標(biāo)準(zhǔn)液之間允許偏差0.1pH單位，如超過(guò)則應(yīng)檢查儀器電極或標(biāo)準(zhǔn)液緩沖溶液是否有問(wèn)題。儀器校準(zhǔn)無(wú)誤后，方可用于樣品測(cè)定。2 土壤水浸液pH的測(cè)定。稱取通過(guò)2mnfL徑篩的風(fēng)干土壤10.0g于50mL高型燒杯中，加25mL去除CO的水，以攪拌器攪拌lmin,使土粒充分分散，放置30min后進(jìn)行測(cè)定。將電極插入待測(cè)液中（注意玻璃電極球泡下部位于土液界面處，甘汞電極插入上

22、部清液），輕輕搖動(dòng)燒杯以除去電極上的水膜，促使其快速平衡，靜置片刻，按下讀數(shù)開關(guān)，待讀數(shù)穩(wěn)定（在5s內(nèi)pH變化不超過(guò)0.02）時(shí)記下pH。放開讀數(shù)開關(guān)，取出電極，以水洗滌，用濾紙條吸干水分后即可進(jìn)行第二個(gè)樣品的測(cè)定。每測(cè)5-6個(gè)樣品后需用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液檢查定位。3 土壤氯化鉀鹽浸提液pH的測(cè)定。當(dāng)土壤水浸液pH<7時(shí)，應(yīng)測(cè)定土壤鹽浸提液pH。測(cè)定方法除用1molL一氯化鉀溶液代替無(wú)CO水以外，其他步驟與水浸液pH測(cè)定相同。4用酸度計(jì)測(cè)定pH時(shí)，直接讀取pH,結(jié)果保留一位小數(shù)，并標(biāo)明浸提劑的種類。精密度平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)相差：中性、酸性土壤w0.1pH單位，堿性土壤w0.2pH單位。注釋

23、長(zhǎng)時(shí)間存放不用的玻璃電極需要在水中浸泡24h,使之活化后才能進(jìn)行正常反應(yīng)。暫時(shí)不用的可浸泡在水中，長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)干燥保存。玻璃電極表面受到污染時(shí)，需進(jìn)行處理。甘汞電極腔內(nèi)要充滿飽和氯化鉀溶液，在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在，但氯化鉀結(jié)晶不宜過(guò)多，以防堵塞電極與被測(cè)溶液的通路。玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡。 電極在懸液中所處的位置對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，要求將甘汞電極插人上部清液中，盡量避免與泥漿接觸，以減少甘汞電極液接電位的影響。pH讀數(shù)時(shí)搖動(dòng)燒杯會(huì)使讀數(shù)偏低，應(yīng)在搖動(dòng)后稍加靜止再讀數(shù)。操作過(guò)程中避免酸堿蒸汽侵入。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在室溫下一般可保存1-2個(gè)月，在4c冰

24、箱中可延長(zhǎng)保存期限。用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液不要倒回原液中混存，發(fā)現(xiàn)渾濁、沉淀，就不能再使用。溫度影響電極電位和水的電離平衡，溫度補(bǔ)償器、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、待測(cè)液溫度要一致。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH隨溫度稍有變化，校準(zhǔn)儀器時(shí)可參照表2。依照儀器使用說(shuō)明書，至少使用兩種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行pH計(jì)的校正。測(cè)定批量樣品時(shí)，最好按土壤類型等將pH相差大的樣品分開測(cè)定，可避免因電極響應(yīng)遲鈍而造成的測(cè)定誤差。 如果復(fù)合電極質(zhì)量不穩(wěn)定，會(huì)導(dǎo)致讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)間過(guò)度延長(zhǎng)，因此，測(cè)試期間應(yīng)經(jīng)常檢查復(fù)合電極是否正常。 測(cè)量時(shí)土壤懸浮液的溫度與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度之差不應(yīng)超過(guò)1C。(11)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液也可購(gòu)買pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖試劑直接配制。表

25、2標(biāo)準(zhǔn)級(jí)沖溶液在不同溫度下的變化pHpH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖液9.1804.0036.9849.46453.9996.9519.395103.9986.9239.332153.9996.9009.276204.0026.8819.225254.0086.8659.180304.0156.8539.139354.0246.8449.102384.0306.8409.081404.0356.8389.068454.0476.8349.038實(shí)驗(yàn)七土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定（重銘酸鉀容量法外加熱法）土壤有機(jī)質(zhì)是土壤肥力高低的重要指標(biāo)之一，它不僅能提供植物生長(zhǎng)所需的各種養(yǎng)分，改善土壤的水

26、氣熱狀況，而且還能提高土壤的保肥能力和抗逆性。因此獲取土壤有機(jī)質(zhì)含量資料就顯得十分重要，本實(shí)驗(yàn)的目的就在于使學(xué)生掌握土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定方法及其步驟，更好的為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)服務(wù)。土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定方法很多，其中主要有干燒法、濕燒法、灼燒法及重銘酸鉀容量及比色法。其中干燒法和濕燒法為經(jīng)典方法；灼燒法為較粗放的方法；重銘酸鉀容量法為常用的方法，且又包括外加熱法（又稱丘林法，我國(guó)通用的常規(guī)分析法）和水合熱法（國(guó)際常用方法）；比色法常用于土壤有機(jī)質(zhì)的速測(cè)。本實(shí)驗(yàn)僅介紹重銘酸鉀容量法外加熱法。一、方法原理在加熱及硫酸存在的條件下，用一定濃度的過(guò)量的重銘酸鉀溶液氧化土壤有機(jī)質(zhì)，其剩余的重銘酸鉀用硫酸亞鐵回滴，以求出消

27、耗重銘酸鉀的數(shù)量，由此計(jì)算有機(jī)碳的含量（注：本方法測(cè)得的結(jié)果，與干燒法對(duì)比，只能氧化90%的有機(jī)碳，因此將測(cè)得的有機(jī)碳乘以校正系數(shù)1.1,以計(jì)算土壤有機(jī)碳總量）。氧化和回滴過(guò)程中的化學(xué)反應(yīng)式如下：1 .氧化過(guò)程的化學(xué)反應(yīng)：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C-2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O2 .回滴過(guò)程的化學(xué)反應(yīng)：K2Cr2O7（乘U余）+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H2。該反應(yīng)以鄰啡羅咻（鄰二氮啡亞鐵）為指示劑。滴定開始時(shí)以重銘酸鉀的成色為主滴定過(guò)程中漸現(xiàn)Cr3+的綠色，快到終點(diǎn)變成灰綠色，當(dāng)硫酸亞鐵溶液過(guò)量半滴，

28、即變成醇紅色，表示終點(diǎn)已到。二、試劑配制1 .0.4mol-L-11/6K2Cr2O7H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取分析純K2Cr2O720g,溶于500ml蒸儲(chǔ)水中（必要時(shí)可加熱），冷卻后緩緩加入濃H2SO4500ml于K2Cr2O7溶液中，并不斷攪動(dòng)，冷卻后貯于試劑瓶中備用。2 .0.1000molL-1（1/6K2Cr2O7）基準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取分析純KzCrzO?（在130烘3h）4.9033g與250ml燒杯中，以少量水溶解，然后慢慢加入濃H2SO4約70ml,冷卻后將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，備用。其中硫酸的濃度約為2.5molL-1（1/2H2SO4）。

29、3 .0.2xxxmolL-1FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取FeSO4-7H2SO4（二級(jí)）56g或（NH4）2SO4FeSO4-6H2O80g,溶解于水中，力口6molL-11/2H2SO430ml,然后加水稀釋至1升。此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.1000molL-1（1/6K2Cr2O7）基準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。由于FeSO4溶液在空氣中易被氧化，而使?jié)舛劝l(fā)生變化，因此，需隨用隨配或隨用隨標(biāo)定（用重銘酸鉀基準(zhǔn)液標(biāo)定）。4 .鄰啡羅咻指示劑：稱取分析純鄰啡羅咻1.485g,硫酸亞鐵（FeSO4-7H2SO4）0.695g,溶于100ml水中（該試劑與FeSO4形成紅棕色絡(luò)合物，即（C12H8N2）3Fe2+）

30、,貯于棕色瓶中。5 .磷酸或甘油0.5kg或2kg（試樣多少和器皿大小為宜）放入油浴鍋或1000ml大燒杯中。三、操作步驟:準(zhǔn)確稱取過(guò)100目篩的風(fēng)干土樣0.1-1.0g（精確至0.0001g）放入一干燥的硬質(zhì)試管中一一準(zhǔn)確加入（用?定管或移液管）0.4molL-1（1/6K2Cr2O7）H2SO4溶液10ml搖動(dòng)使土壤分散一一在試管口加一小漏斗（以冷凝蒸出水氣）一一將8-10個(gè)試管（每鍋1-2個(gè)空白）放入溫度已加熱至185-190C的油浴或磷酸浴鍋中（要求放入后油浴鍋溫度下降至170-180）左右）一一控制溫度在170-180C,并試管內(nèi)液體沸騰（發(fā)生氣泡）時(shí)開始煮沸5min）一立即取出試管

31、一一冷卻備用。冷卻后將試管內(nèi)容物移入250ml三角瓶中-斗，將溶液收入三角瓶中（注：溶液總體積應(yīng)控制在為2-3molL-11/2H2SO4）加鄰啡羅咻指示劑管一溶液由橙黃藍(lán)綠醇紅色即為終點(diǎn)一一記錄-用蒸儲(chǔ)水少量多次沖洗試管內(nèi)部及小漏60-70ml,以保持溶液中硫酸的濃度約2-3滴用標(biāo)準(zhǔn)0.2molL-1FeSO4滴定FeSO4用量（V）。四、結(jié)果計(jì)算土壤有機(jī)質(zhì)含量（g/kg）=cx（V0V）x0.003X1.10X1.724X1000/m式中：c一硫酸亞鐵變種溶液的濃度（molL-1）;V0空白試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）;V一試樣測(cè)定所消耗的硫酸亞鐵的體積（ml）;0.003-

32、1/4碳原子的毫摩爾質(zhì)量（g）;1.10一氧化校正系數(shù)；1.724由有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；m稱取烘干試樣的質(zhì)量，（g）;實(shí)驗(yàn)八土壤水解性氮的測(cè)定（堿解擴(kuò)散法）一、測(cè)定原理：用1.0molL-1NaOH水解土壤，使易水解態(tài)氮（潛在有效氮）堿解轉(zhuǎn)化為NH3,NH3擴(kuò)散后被H3BO3所吸收。H3BO3吸收液中的NH3再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，從而計(jì)算出堿解氮的含量。二、試劑配制：1 .1.0molL-1NaOH溶液：稱取40.0g氫氧化鈉，溶解于水，稀釋至1L。2 .硫酸亞鐵還原劑：硫酸亞鐵（FeSO47H2O分析純）粉末，貯于棕色瓶中。3 .堿性膠液：稱取40g阿拉伯膠放入裝有50ml水的燒杯中，加熱至

33、70-80C,攪拌促溶至1h,稍冷后加入20ml甘油和20ml飽和碳酸鉀水溶液，攪勻冷卻。離心泡沫和不溶物。將清液貯于玻璃瓶中備用。4 .0.01mol-L-1鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取0.9mL濃鹽酸注入1000mL水中，搖勻。稱取270-300C灼燒至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.2g,稱準(zhǔn)至0.0002g,溶于50mL水中,加10滴澳甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。平行標(biāo)定三次。5 .甲基紅一澳甲酚綠混合指示劑：稱取0.5g澳甲酚綠和0.1g甲基紅于150mL三角瓶中，加95%酒精100mL溶解，用稀酸或

34、稀堿調(diào)至紫紅色（pH約為4.5）。（注：也可稱取0.5g澳甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇研磨至指示劑全部溶解，用95%乙醇定容至100mL。）6 .2%（m/v）H3BO3溶液：稱取硼酸20.0g溶于水中，稀釋至1L,加入20mL混合指示劑，用稀酸或稀堿調(diào)至紅紫色（pH約為4.5）。三、操作步驟:稱取通過(guò)1mm篩的土樣2.00g,（精確至0.01g）平鋪于擴(kuò)散皿外室一一在擴(kuò)散皿外室加入2ml2%H3BO3溶液一一在擴(kuò)散皿的外室邊緣涂上堿性甘油一一蓋上毛玻璃并旋轉(zhuǎn)數(shù)次（使毛玻璃與皿邊緣完全粘合）一一再慢慢推開毛玻璃使出現(xiàn)一小縫隙一一迅速加入10ml1.0molL-1NaO

35、H溶液于擴(kuò)散皿外室一一立即用毛玻璃蓋嚴(yán)并水平輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)擴(kuò)散皿（使NaOH溶液與土樣充分混合）一一小心用橡皮筋扎緊（使毛玻璃固定）一一放在恒溫箱中于40±1C保溫24ho保溫結(jié)束后將擴(kuò)散皿取出一一用0.01molL-1鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定內(nèi)室硼酸吸收液一一顏色由蘭色變?yōu)樽霞t色即達(dá)到終點(diǎn)一一滴定時(shí)應(yīng)用細(xì)玻璃棒攪動(dòng)內(nèi)室溶液，不宜搖動(dòng)擴(kuò)散皿以免溶液溢出）一一記錄標(biāo)準(zhǔn)酸用量（V）。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，可獲空白用標(biāo)準(zhǔn)酸用量（V0）。注：該法不包括硝態(tài)氮，若包括硝態(tài)氮可加硫酸亞鐵（1g,粉劑）使NO3-N還原為NH3。因?yàn)榱蛩醽嗚F要消耗部分NaOH,應(yīng)加入1.8mol-L-1NaOH處理土壤。結(jié)

36、果計(jì)算：水解氮（mg/kg）=（VV0）xCxi4X1000/m式中：V一滴定待測(cè)液消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積，ml;V0一滴定空白消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積，ml;1C一標(biāo)準(zhǔn)酸溶椒濃度molL；m烘干土重，mg;14一氮的毫摩爾質(zhì)量，mg;1000一換算成公斤含量。實(shí)驗(yàn)九土壤有效磷的測(cè)定（鹽酸-氟化錢提取鑰睇抗比色法）（Bray法）一、原理酸性土壤中的磷主要是以Fe-P和Al-P的形態(tài)存在。利用NHF中F-與Fe-P、Al-P中的Fe、Al在酸性條件下形成絡(luò)合物的能力，使一定量的比較活性的磷酸鐵、磷酸鋁中的磷釋放出來(lái)。同時(shí)，稀酸也能溶解部分活性大的Ca-P中的磷。加硼酸主要為了和氟離子形成絡(luò)合物，避免氟對(duì)磷

37、的測(cè)定干擾。本方法規(guī)定土液比為1:10,浸提液溫度為20-25C,振蕩提取時(shí)間為30min。所提取的有效磷以鋁睇抗比色法測(cè)定。本方法適用于酸性土壤有效磷含量的測(cè)定。二、主要儀器設(shè)備分光光度計(jì)或紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)；恒溫（控溫20-25C）往復(fù)式或旋轉(zhuǎn)式振蕩機(jī)，或放置在恒溫室內(nèi)的普通振蕩機(jī)，滿足180r-min-1±20r-min-1的振蕩頻率或達(dá)到相同效果；塑料瓶：200mL無(wú)磷濾紙。三、試劑1氟化氨一鹽酸浸提劑c（NHF）=0.03molL1c（HCL=0.025molL1:稱取1.11g氟化氨溶于約400mLzK中，加人2.1mL鹽酸，用水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。2酒石酸睇鉀

38、溶液助p（KSbOCkQ?HO）=5gL-1:稱取0.5g酒石酸睇鉀溶于水中，稀釋至100mL。3硫酸溶液3（HSO）=5%:吸取5mL濃硫酸溶液緩緩加入90mL水中，冷卻后以水稀釋至100mL。4硫酸鋁睇貯備液：量取153mL濃硫酸，緩緩加入到400mL水中，不斷攪拌，冷卻。另稱取鋁酸氨（NH4）6MoQ4-4H2。10g溶于溫度約60C300mL水中，冷卻。然后將硫酸溶液緩緩倒入電目酸氨溶液中。再加入5gL-1酒石酸睇鉀溶液10OmL,冷卻后，加水稀釋至1000mL,搖勻，貯于棕色試劑瓶中。5鋁睇抗顯色劑：稱取1.5g抗壞血酸（左旋，旋光度+21°22°）溶于100mL

39、鋁睇貯備液中。此溶液有效期不長(zhǎng)，應(yīng)用時(shí)現(xiàn)配。6磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液p（P）=100闖mL：稱取經(jīng)105C烘2h的磷酸二氫鉀（優(yōu)級(jí)純）0.4390g,用水溶解后，加入5mL濃硫酸，然后加水定容至1000mL。該溶液放入冰箱可供長(zhǎng)期使用。7磷標(biāo)準(zhǔn)溶液p（P）=5閔mL：吸取5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于10OmL容量瓶中，加水定容。該溶液用時(shí)現(xiàn)配。8二硝基酚指示劑：稱取0.2g2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚溶于100mL水中。9氨水溶液（1:3）。10硼酸溶液p（噸BO3）=30gL-：稱取30g硼酸溶于900mL熱水中，冷卻后稀釋至IL。四、分析步驟稱取通過(guò)2mm孔徑篩的風(fēng)干試樣5.00g置于250mL

40、塑料瓶中，加入2025C氟化氨-鹽酸浸提劑50.0mL在2025C恒溫條件下振蕩30min±1min（振蕩頻率180r-min-1±20rmin-1）,取出后立即用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾于塑料瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。吸取濾液5.00或10.00mL（含磷5.0020.00囚）于50mL容量瓶中，加人l0mL30gL1硼酸溶液，搖勻，加水至30mL左右，再加入二硝基酚指示劑二滴，用5%硫酸溶液和1:3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液剛顯微黃色。加入鋁睇抗顯色劑5.00mL,用水定容至刻度，充分搖勻。在室溫高于20C處放置30min后，用1cm光徑比色皿在波長(zhǎng)7O0nm處比色，測(cè)量吸光度。校準(zhǔn)曲線的繪制

41、：吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液p（P）=5gmL10,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL于50mL比色管中，加入與吸取待測(cè)液等量體積的浸提劑，加入10mL30gL-1硼酸溶液，搖勻，力口水至30mL左右，再加入二硝基酚指示劑二滴，用5%硫酸溶?和1:3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液剛顯彳黃色。加顯色劑5.00mL，搖勻，加水定容至刻度。此系列溶液中磷的濃度依次為0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.6gmL1。在室溫高于20C處放置30min后，按上述樣品待測(cè)液分析步驟、條件，用系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)進(jìn)行比色，測(cè)量吸光值，繪制校準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。五、結(jié)果計(jì)算有效磷（P）,mgkg1=pVDX1000/（mx103）式中：p一查校準(zhǔn)曲線或求回歸方程而得測(cè)定液中P的質(zhì)量濃度，Wgm匚1V顯色液體積，50mL;D一分取倍數(shù)，即試樣提取液體積/顯色時(shí)分取體積，本試驗(yàn)為50/（5-10