振動(dòng)篩板萃取試驗(yàn)裝置

1、振動(dòng)篩板萃取實(shí)驗(yàn)裝置使用說(shuō)明書(shū)目錄一、概述1二、設(shè)備性能與主要技術(shù)參數(shù)1三、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?四、實(shí)驗(yàn)原理2五、實(shí)驗(yàn)流程圖6六、實(shí)驗(yàn)操作步驟與注意事項(xiàng)北京京工科業(yè)科教設(shè)備有限公司振動(dòng)篩板萃取實(shí)驗(yàn)裝置一、概述北京京工科業(yè)科教設(shè)備有限公司出品的振動(dòng)篩板萃取實(shí)驗(yàn)裝置在液體混合物溶液中加入某種溶劑，使溶液中的組分得到全部或部分分離的過(guò)程稱(chēng)為萃取。溶劑萃取法是從稀溶液中提取物質(zhì)的一種有效方法。廣泛地應(yīng)用于冶金和化工行業(yè)中。在黃金行業(yè)中，用溶劑萃取法提取純金、銀已有許多研究，在國(guó)外，其成熟技術(shù)已經(jīng)工業(yè)應(yīng)用多年。用萃取法從含氟廢水中提取銅、鋅的研究也多有報(bào)導(dǎo)。溶劑萃取法也稱(chēng)液一液萃取法，簡(jiǎn)稱(chēng)萃取法。萃取法由有機(jī)相和

2、水相相互混合，水相中要分離出的物質(zhì)進(jìn)入有機(jī)相后，再靠?jī)上噘|(zhì)量密度不同將兩相分開(kāi)。有機(jī)相一般由三種物質(zhì)組成，即萃取劑、稀釋劑、溶劑。有時(shí)還要在萃取劑中加入一些調(diào)節(jié)劑，以使萃取劑的性能更好。萃取過(guò)程是一個(gè)傳質(zhì)過(guò)程，溶質(zhì)從水相傳遞到有機(jī)相中，直到平衡。因此要求萃取設(shè)備能充分地使水相中的物質(zhì)在較短時(shí)間內(nèi)擴(kuò)散到有機(jī)相中，而且要求有機(jī)相的粘度不要過(guò)大，以免被吸收物質(zhì)在有機(jī)相內(nèi)產(chǎn)生較大濃度梯度而阻礙吸收進(jìn)程。萃取過(guò)程得到的富集了水相中某種物質(zhì)或幾種物質(zhì)的有機(jī)相叫萃取相。經(jīng)過(guò)萃取分離出某種物質(zhì)或幾種物質(zhì)的水相叫萃余液。通過(guò)反萃將萃取相的被萃取物分離出去才能使有機(jī)相循環(huán)使用。為了在有限的時(shí)間內(nèi)完成萃取過(guò)程，一般

3、設(shè)多級(jí)萃取和多級(jí)反萃取。以此增加被分離物質(zhì)在有機(jī)相中的富集比并提高傳質(zhì)速率。萃取所有的萃取設(shè)備主要有4種類(lèi)型，即混合沉降器、填料塔、篩板塔、噴淋塔，近年來(lái)，又出現(xiàn)了外加能量的脈動(dòng)填充塔和篩板塔以及分離密度差較小的離心分離器。二、設(shè)備性能與主要技術(shù)參數(shù)1、本實(shí)驗(yàn)裝置主要由減速電機(jī)(振動(dòng)機(jī)構(gòu))、磁力泵、流量計(jì)、高低位水槽、萃取塔、開(kāi)關(guān)、指示燈、控制屏等組成。2、玻璃萃取塔：塔徑37mm塔身高1000mm塔的有效高度750mm不銹鋼轉(zhuǎn)盤(pán)：直徑35mm能很好的觀(guān)察到實(shí)驗(yàn)發(fā)生的全過(guò)程。3、磁力輸送泵，用于輸送連續(xù)相和分散相。4、流量計(jì)采用LZB-4(2.5-25L/H)液。本身帶有流量調(diào)節(jié)閥，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)

4、為調(diào)小，逆時(shí)針則為調(diào)大。5、減速、調(diào)速電機(jī)功率為0.50KW速度數(shù)字顯示并可根據(jù)你的要求在控制面板上按提示調(diào)整。6、高低位水槽均采用不銹鋼制作。7、開(kāi)關(guān)、指示燈按下開(kāi)關(guān)旋鈕，指示燈亮，相應(yīng)的工作便開(kāi)始工作；順旋鈕上的箭頭方向旋轉(zhuǎn)旋鈕則為關(guān)。當(dāng)遇緊急情況需立刻停車(chē)，可直接斷電，斷電后仍須單獨(dú)關(guān)掉各開(kāi)關(guān)，應(yīng)盡量避免出現(xiàn)這種情況。8、控制屏本實(shí)驗(yàn)裝置振動(dòng)頻率，重相流量、輕相流量、的調(diào)節(jié)均在控制屏表面顯示和操作。三、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解振動(dòng)萃取塔的結(jié)構(gòu)。2、掌握振動(dòng)萃取塔性能的測(cè)定方法。3、了解振動(dòng)萃取塔傳質(zhì)效率的強(qiáng)化方法。4、觀(guān)察不同轉(zhuǎn)速時(shí)，塔內(nèi)液滴變化情況和流動(dòng)狀態(tài)。5、固定兩相流量，測(cè)定不同轉(zhuǎn)速時(shí)萃

5、取塔的傳質(zhì)單元數(shù)Noe、傳質(zhì)單元高度Hoe及總傳質(zhì)系數(shù)KyeSo四、實(shí)驗(yàn)原理1、液-液萃取設(shè)備的特點(diǎn)液-液相傳質(zhì)過(guò)程和氣-液相傳質(zhì)均屬于相間傳質(zhì)過(guò)程。因此這兩類(lèi)傳質(zhì)過(guò)程有相似之處，但也有相當(dāng)?shù)牟顒e。在液-液系統(tǒng)中，兩相間的重度差較小，界面張力也不大，所以從過(guò)程進(jìn)行的流體力學(xué)條件看，在液-液相的接觸過(guò)程中，能用于強(qiáng)化過(guò)程慣性力不大，同時(shí)已分散的兩相，分層能力也不高。因此氣液接觸效率較高的設(shè)備，用于液-液接觸就顯得效率不高。為了提高液相傳質(zhì)設(shè)備的效率，常常補(bǔ)給能量，如攪拌、脈沖振動(dòng)等。為使得兩相逆流和兩相分離，需要分層段，以保證足夠的停留時(shí)間，讓分散的液相凝聚，實(shí)現(xiàn)兩相的分離。2、液-液萃取塔的操

6、作2.1分散相的選擇在萃取塔中，為了使兩相密切接觸，其中一相充滿(mǎn)設(shè)備中的主要空間，連續(xù)流動(dòng)，稱(chēng)為連續(xù)相；另一相以液滴的形式，分散在連續(xù)相中，稱(chēng)為分散相。哪一相作為分散相對(duì)設(shè)備的操作性能、傳質(zhì)效果有顯著影響。分散相的選擇可通過(guò)小試或中試確定，也可根據(jù)以下幾個(gè)方面考慮。1、了增加相際接觸面積，一般將流量大的一相作為分散相；但如果兩相的流量相差很大，并且所選的萃取設(shè)備具有較大的軸向混合現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)將流量小的一相作為分散相，以減少軸向混合。2、應(yīng)充分考慮界面張力變化對(duì)傳質(zhì)面積的影響，對(duì)于d/dx0的系統(tǒng)，即系統(tǒng)的界面張力隨溶質(zhì)濃度增加而增加的系統(tǒng)，當(dāng)溶質(zhì)從液滴向連續(xù)相傳遞時(shí)，液滴的穩(wěn)定性較差，容易破碎

7、，而液膜的穩(wěn)定性較好，液液不易合并，所以形成的液滴平均直徑較小，相際接觸面積較大；當(dāng)溶質(zhì)從連續(xù)相向液滴傳遞時(shí)，情況剛好相反。在設(shè)計(jì)液液傳質(zhì)設(shè)備時(shí)，根據(jù)系統(tǒng)性質(zhì)正確選擇作為分散相的液體，可在同樣條件下獲得較大的相際傳質(zhì)表面積，強(qiáng)化傳質(zhì)過(guò)程。3、對(duì)于某些萃取設(shè)備，如填料塔和篩板塔等，連續(xù)相優(yōu)先潤(rùn)濕填料或篩板是相當(dāng)重要的。此時(shí)，宜將不易潤(rùn)濕填料或篩板的一相作為分散相。4、分散相液滴在連續(xù)相中的沉降速度，與連續(xù)相的粘度有很大關(guān)系。為了減小塔徑，提高兩相分離效果，應(yīng)將粘度大的一相作為分散相。5、此外從成本、安全考慮，應(yīng)將成本高的，易爆物料作為分散相。2.2 液滴分散為了使一相作為分散相，必須將其分散為液

8、滴形式。一相液體的分散，亦即液滴的形式，必須使液滴有一個(gè)適當(dāng)?shù)拇笮?。因?yàn)橐旱蔚某叽绮粌H關(guān)系到相際接觸面積，而且影響傳質(zhì)系數(shù)和塔的流通量。較小的液滴，固然相際接觸面積較大，有利于傳質(zhì)；但是過(guò)小的液滴，其內(nèi)循環(huán)消失，液滴的行為趨于固體球，傳質(zhì)系數(shù)下降，對(duì)傳質(zhì)不利。所以，液滴尺寸對(duì)傳質(zhì)的影響必須同時(shí)考慮這兩方面的因素。止匕外，萃取塔內(nèi)連續(xù)相所允許的極限速度（泛點(diǎn)速度）與液滴的運(yùn)動(dòng)速度有關(guān)。而液滴的運(yùn)動(dòng)速度與液滴的尺寸有關(guān)。一般較大的液滴，其泛點(diǎn)的速度較高，萃取塔允許有較大的流通量；相反，較小的液滴，其泛點(diǎn)氣速較低，萃取塔允許的流通量也較低。液滴的分散可以通過(guò)振動(dòng)機(jī)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)。液滴尺寸除與物性有關(guān)外，主

9、要決定于外加能量的大小。2.3 萃取塔的操作萃取塔在開(kāi)車(chē)時(shí)，應(yīng)首先將連續(xù)相注滿(mǎn)塔中，然后開(kāi)啟分散相，分散相必須經(jīng)凝聚后才能自塔內(nèi)排出。因此輕相作為分散相時(shí)，應(yīng)使分散相不斷在塔頂分層凝聚，當(dāng)兩相界面維持適當(dāng)高度后，再開(kāi)啟分散相出口閥門(mén)，并依靠重相出口的U形管自動(dòng)調(diào)節(jié)界面高度。當(dāng)重相作為分散相不斷在塔底分層凝聚，兩相界面應(yīng)維持在塔底分層段的某一位置上。3、液-液相傳質(zhì)設(shè)備內(nèi)的傳質(zhì)。與精儲(chǔ)，吸收過(guò)程類(lèi)似，由于過(guò)程的復(fù)雜性，萃取過(guò)程也被分解為理論級(jí)和級(jí)效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對(duì)于轉(zhuǎn)盤(pán)塔、振動(dòng)塔這類(lèi)微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來(lái)處理。3.1 萃取單元數(shù)表示過(guò)程分離難易的程

10、度。對(duì)于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表小：NcmdcmcmcmNORmmmmCRccCR2式中Nor萃取相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)；cm、cm分別表示進(jìn)塔原料液和出塔的萃余相濃度，以wt%濱示。傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示H,HORNor式中HOR以萃取相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度，mH萃取塔的有效接觸高度，m已知塔高H和傳質(zhì)單元數(shù)Nor,可由上式得Hor的數(shù)值。Hor反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，Hor越大，設(shè)備效果越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能Hor的因素很多，主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)、兩相物性、操作條件以及外加能量的形式和大小等因素。3.2 萃取效率的計(jì)算mm定義萃取效率cF*100%cf由

11、cm隨著操作條件（如振動(dòng)頻率h等）而改變，故可求出4-h的關(guān)系，并由此測(cè)得本實(shí)驗(yàn)中萃取最佳效率點(diǎn)40pt,及相應(yīng)工況下的最大能量或液泛速度。4、外加能量的問(wèn)題液液傳質(zhì)設(shè)備引入外界能量促進(jìn)液體分散，改善兩相流動(dòng)條件，這些均有利于傳質(zhì)，從而提高萃取效率，降低萃取過(guò)程的傳質(zhì)單元高度，但應(yīng)該注意，過(guò)度的外加能量將大大增加設(shè)備內(nèi)的軸向混合，減小過(guò)程的推動(dòng)力。此外過(guò)度分散的液滴，將削弱滴內(nèi)循環(huán)。這些均是外加能量帶來(lái)的不利因素。權(quán)衡利弊，外加能量應(yīng)適度，對(duì)于某一具體萃取過(guò)程，一般應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)尋找合適的能量輸入量。5、液泛在連續(xù)逆流萃取操作中，萃取塔的能量（又稱(chēng)負(fù)荷）取決于連續(xù)相容許的線(xiàn)速度，其上限為最小的分散

12、相液滴處于相對(duì)靜止?fàn)顟B(tài)時(shí)的連續(xù)相流率。這時(shí)塔剛處于液泛點(diǎn)（即為液泛速度）。在實(shí)驗(yàn)操作中，連續(xù)相的流速應(yīng)在液泛速度下。為此需要有可靠的液泛數(shù)據(jù)，一般這是在中試設(shè)備中用實(shí)際物料實(shí)驗(yàn)測(cè)得的。五、實(shí)驗(yàn)流程圖振動(dòng)萃取實(shí)觸置的流程示意圖加京工科業(yè)公司出品）#1水泵i由泵）A堞油回端閥彳4諫油原料箱$5煤油回收箱寧6煤油流量計(jì)$3”0流管承日用機(jī)：9年取塔i1口多相；11比型管5125轉(zhuǎn)子流量計(jì)寧13-水回流閥$14一水箱j¥六、實(shí)驗(yàn)步驟與注意事項(xiàng)1、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，再按泵的啟動(dòng)步驟啟動(dòng)連續(xù)相泵和分散相泵至高位水槽，但要注意其液位計(jì)的顯示，達(dá)到液位計(jì)的最大值時(shí)應(yīng)停泵，以免溢出。2、利用重力，打開(kāi)連續(xù)

13、相進(jìn)料閥，等到塔中灌滿(mǎn)連續(xù)相-水后（并不是將重相灌滿(mǎn)整個(gè)塔，要留一定空間分層用），打開(kāi)電機(jī)開(kāi)關(guān)，振動(dòng)機(jī)構(gòu)開(kāi)始振動(dòng)。（其中頻率的顯示按附中所寫(xiě)的按鍵說(shuō)明操作）3、再打開(kāi)分散相閥甲苯，使兩相充分混合。4、待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過(guò)連續(xù)相的出口U形管上的界面調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)兩相的界面于一定的高度。5、取萃余相并對(duì)其濃度進(jìn)行測(cè)定。6、改變振動(dòng)頻率，測(cè)取不同振動(dòng)頻率下萃取的效率（傳質(zhì)單元高度）。注意當(dāng)電機(jī)在線(xiàn)動(dòng)作時(shí)不能對(duì)其速度和時(shí)間進(jìn)行調(diào)整。只能等此次運(yùn)行結(jié)束后再進(jìn)行設(shè)定；每次運(yùn)行完畢之后會(huì)有嘶嘶的聲音，還須按一次停止才能算停止。對(duì)其轉(zhuǎn)速或時(shí)間進(jìn)行調(diào)整，且幅度較大，那么顯示的數(shù)值在開(kāi)始時(shí)將會(huì)有

14、閃動(dòng)，等幾秒鐘數(shù)值顯示穩(wěn)定之后再按運(yùn)行鍵。進(jìn)行振動(dòng)7、在最佳效率或轉(zhuǎn)速下，增加兩相流量，測(cè)定本實(shí)驗(yàn)裝置的最大通量或液泛速度。此時(shí)可觀(guān)察到分散相不斷合并最終導(dǎo)致轉(zhuǎn)相，并在塔頂（或塔底）出現(xiàn)第二界面8、實(shí)驗(yàn)完畢，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)交給實(shí)驗(yàn)老師檢查，先關(guān)掉分散相泵停止進(jìn)料，再關(guān)好連續(xù)相泵。將塔底的排污閥打開(kāi)把塔內(nèi)的水都排盡。搞好衛(wèi)生，離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室9、注意每使用一段時(shí)間后都必須對(duì)各水箱進(jìn)行排污清洗，以免堵塞管道。實(shí)驗(yàn)完畢后用自來(lái)水將所有管道進(jìn)行清洗YEb“eNoe七、附錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理過(guò)程及結(jié)果：萃取相傳質(zhì)單元數(shù)Me的計(jì)算公式為:*YYeYeYEtEE式中：治一苯甲酸進(jìn)入塔頂?shù)妮腿∠噘|(zhì)量比組成，kg苯甲酸/kg

15、水；本實(shí)驗(yàn)中YEt=0oYEb一苯甲酸離開(kāi)塔底萃取相質(zhì)量比組成，kg苯甲酸/kg水；Yl苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃取相質(zhì)量比組成，kg苯甲酸/kg水；YE一與苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃余相組成工成平衡的萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸/kg水；利用Ye綜圖上的分配曲線(xiàn)（平衡曲線(xiàn)）與操作線(xiàn)，可求得Ye關(guān)（YeYe）系。再進(jìn)行圖解積分，可求得Noe。對(duì)于水煤油苯甲酸物系，YEt-XR圖上的分配曲線(xiàn)可通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定并繪出。1,傳質(zhì)單元數(shù)Nde（圖解積分法）（以槳葉400轉(zhuǎn)/分為例）塔底輕相入口濃度入bXRbVNaOHNNaOHM苯甲酸1080010.60,01076122108000.00174（kg苯甲

16、酸/kg煤油）B（油）S（RtYEbYEtRb為水流量為油流量為水濃度為油濃度下標(biāo)E為萃取相下標(biāo)t為塔頂下標(biāo)R為萃余相下標(biāo)b為塔底塔頂輕相出口濃度XRtVNaOHNNaOHM苯甲酸XRt5.00,0107612210800108000.00082（kg苯甲酸/kg煤油）塔頂重相入口濃度YEt本實(shí)驗(yàn)中使用自來(lái)水，故視丫曰=0塔底重相出口濃度YEbVNaOHYEbNNaOHM苯甲酸25100019，10.010761220.00供苯甲酸/女97K）251000在繪有平衡曲線(xiàn)Ye-Xr的圖上繪制操作線(xiàn)，因?yàn)椴僮骶€(xiàn)通過(guò)以下兩點(diǎn)輕入系b=0.00174（kg苯甲酸/kg煤油）重出、b=0.001（kg苯

17、甲酸/kg水）輕出=0.00082（kg苯甲酸/kg煤油）重入%t=0在YlXr圖上找出以上兩點(diǎn)，連結(jié)兩點(diǎn)即為操作線(xiàn)。在Ye=Yet=0至Ye=%b=0.001之間，任取一系列Ye值，可在操作線(xiàn)上對(duì)應(yīng)找出一系列的Xr值，再在*1平衡曲線(xiàn)上對(duì)應(yīng)找出一系列的乂值，代入公式計(jì)算出一系列的一-®o如(YeYe)下表所示：YEXrYe1(YeYe)00.000820.00075513240.00010.000910.0008114080.00020.001000.00086215110.00030.001100.0009116390.00040.001190.0009617860.00050.

18、001280.00099520200.00060.001370.0010323250.00070.001460.0010727030.00080.001560.0011033330.00090.001650.0011343480.0010.001740.001166250圖解積分NoeYEbdYE*YYeYeYEtEE=2.46（見(jiàn)圖解積分圖）.圖二圖解積分圖北京京工科業(yè)科教設(shè)備有限公司出品）*在直角坐楸百上,以,為橫坐標(biāo)，二JC為瓠坐標(biāo),將上會(huì)中的L與（建一冷）2 .按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元高度HdeHOE=H/Noe=0.75/2.46=0.31m0.75m指塔釜輕相入口管到塔頂兩相界面之間的距離3 .按萃取相計(jì)算的體積總傳質(zhì)系數(shù)&Ea=S/（HoeXA）=4/0.31（兀/4）X0.037一系列對(duì)應(yīng)值標(biāo)繪成曲線(xiàn)。在匕=0至L=0.001之間的曲線(xiàn)以下的面積即為按萃取相.計(jì)算的傳質(zhì)單元數(shù)。*=12007一kg萼-mh（kg本甲酸/kg水）表一萃取塔性能測(cè)定數(shù)據(jù)塔型：漿葉式攪拌萃取塔萃取塔內(nèi)徑：37mm萃取塔有效高度：0.75m溶質(zhì)A:苯甲酸稀釋劑B:煤油萃取劑S:水塔內(nèi)溫度t=15C連續(xù)相：水分散相：煤油流量計(jì)轉(zhuǎn)子密度pf7900kg/吊輕相密度800kg/m3重相密度1000kg/m3項(xiàng)